ES2299765T3 - Procedimiento de epoxidacion de olefinas que emplea un sistema de reactor de tubo de aspiracion con filtracion in situ. - Google Patents

Procedimiento de epoxidacion de olefinas que emplea un sistema de reactor de tubo de aspiracion con filtracion in situ. Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para la epoxidación de una olefina en una suspensión de un catalizador sólido en un solvente oxigenado, comprendiendo el procedimiento: epoxidar dicha olefina en un reactor de tubo de aspiración en el que los reactivos se introducen en el tubo de aspiración central, que opcionalmente contiene uno o más impulsores mezcladores, se mezclan y se hacen circular a contracorriente a través del espacio anular existente entre el tubo de aspiración y la pared interior del reactor, en forma de una suspensión que contiene partículas sólidas de catalizador, comprendiendo el reactor: al menos un medio filtrante, sustancialmente orientado verticalmente, posicionado en el espacio anular exterior al tubo de aspiración y dentro de la pared interior del reactor, estando el lado filtrante de dicho medio filtrante en contacto con dicha suspensión y el lado del filtrado de dicho medio filtrante aislado de dicha suspensión, de tal modo que se recoge un filtrado de la corriente producto sustancialmente sin partículas de catalizador en el lado del filtrado de dicho medio filtrante, en un espacio de recogida del filtrado, y un conducto de paso que comunica con dicho espacio de recogida del filtrado para proporcionar una salida del reactor de la corriente producto; y separar el óxido de olefina de la corriente producto del mismo.

Description

Procedimiento de epoxidación de olefinas que emplea un sistema de reactor de tubo de aspiración con filtración in situ.
Campo de la invención
La presente invención se dirige a un procedimiento de epoxidación de olefinas que emplea un reactor que tiene una configuración especialmente útil en las reacciones heterogéneas que emplean un catalizador sólido en fase líquida.
Antecedentes de la técnica
La mayoría del óxido de propileno producido hoy día se produce mediante los llamados procedimientos de "coproducto" en los que un sustrato fácilmente oxidable se oxida para producir hidroperóxidos y/o peróxidos, que luego se usan para oxidar "indirectamente" propileno. Los productos de reducción del sustrato oxidado se generan en grandes cantidades y se venden como coproductos. Los coproductos típicos son el estireno y el metil-t-butiléter. Puesto que estos procedimientos necesitan la compra de los sustratos oxidables y la venta del coproducto, cuyos precios pueden variar ampliamente, se han contemplado procedimientos de "oxidación directa" en donde las fluctuaciones del mercado no dictaminen la economía global del procedimiento.
Mientras que la epoxidación de etileno con oxígeno sobre un catalizador a base de plata se ha usado ampliamente, una oxidación de propileno análoga no es viable. La reciente actividad de investigación dirigida a la "oxidación directa" de propileno se ha concentrado en el uso de peróxido de hidrógeno, generado externamente o in situ, en presencia de zeolitas de silicato de titanio tales como la silicalita de titanio, como catalizadores. Las partículas cristalinas sólidas de catalizador se pueden tratar para contener un metal noble, tal como el paladio, que cataliza la producción de peróxido de hidrógeno a partir de hidrógeno y oxígeno. Si se pudiera practicar comercialmente un procedimiento tal, solamente se usarían reactivos de bajo coste, y no se produciría coproducto.
En las reacciones heterogéneas en las que se emplea un catalizador sólido en un medio líquido, se deben proporcionar algunos medios de separación del reactor del líquido que contiene el producto. Debido a que el catalizador comprende una fase sólida suspendida en el líquido, el catalizador se debe separar de la corriente de salida que contiene el producto mediante unos medios apropiados. Esto se consigue convencionalmente bombeando la corriente producto a través de un filtro, para recuperar el catalizador bien en forma de sólidos o bien como una suspensión más concentrada que contiene el catalizador. Ordinariamente, el catalizador representa un componente de alto coste en el procedimiento global, particularmente cuando se trata de metales nobles.
En la patente de Estados Unidos en tramitación con la presente Nº 6.376.686, se describe un procedimiento de epoxidación de olefinas que emplea un catalizador sólido en una configuración del reactor similar a la descrita en la patente de Estados Unidos Nº 6.464.384. Se ha encontrado que esta configuración del reactor presenta una alta transferencia de masa. El uso de este reactor para un flujo continuo a través del sistema requiere una separación y una recirculación del catalizador exteriores. Esta patente enseña una manera de conseguir la filtración in situ. Ambas patentes describen un reactor de "tubo de aspiración" (en inglés, "draught tube"), una representación esquemática simplificada del cual se representa mediante la Figura 1. La Figura 1 representa un reactor 1 de tubo de aspiración de la técnica anterior que se puede usar para una reacción heterogénea, y que contiene un catalizador sólido en suspensión. Dentro de la envolvente 2 del reactor está el tubo 3 de aspiración, dentro del cual se introducen las corrientes de alimentación importantes, aquí una tubería 4 de alimentación de líquido y una tubería 5 de alimentación de vapor (gas). Dentro del tubo de aspiración están los impulsores 6 accionados mediante un motor M que induce un flujo ascendente a través del tubo 3 de aspiración, mezclándose profundamente las corrientes de alimentación de reactivos y la suspensión de catalizador. En la parte superior del tubo 3 de aspiración, la suspensión de la mezcla de reacción fluye a contracorriente a través del espacio anular 7 existente entre el tubo 3 de aspiración y la pared 2 del reactor. Una parte se recircula a través de la parte inferior del tubo 3 de aspiración, mientras que otra parte se retira por la salida 8 y se bombea a través del filtro 10 mediante la bomba 9 de circulación. La corriente filtrada de producto 11 se separa y se trata para separar el producto, las materias primas que no han reaccionado, el solvente de recirculación, etc., mientras que al reactor se devuelve una suspensión 12 enriquecida en catalizador sólido. Los finos de catalizador, generados mediante el desgaste por abrasión del catalizador sólido en el reactor, bomba y tuberías de circulación, se acumulan en el filtro 10 taponando eventualmente el filtro.
Puesto que el área superficial, y por lo tanto la actividad catalítica, aumenta con la disminución del tamaño de partículas del catalizador, es deseable utilizar unas partículas de catalizador relativamente pequeñas. Desgraciadamente, las partículas de catalizador pequeñas, a saber más pequeñas que 1 \mum de tamaño medio, tienden a taponar los elementos filtrantes, lo que es nefasto para una operación continua. Los catalizadores de epoxidación de olefinas más eficaces son muy pequeños, a saber partículas de 0,2 \mum de silicalita de titanio. Estas partículas pequeñas son excepcionalmente difíciles de separar de la corriente producto sin atascamiento de los filtros. Por esta razón, los reactores que emplean tales catalizadores típicamente funcionan continuamente durante no más de aproximadamente 8 horas. Los fabricantes de catalizadores han propuesto producir aglomerados de catalizador por medio del uso de un aglutinante, para aglutinar entre sí las partículas pequeñas de catalizador altamente activas en partículas de catalizador de un tamaño mucho mayor, como se describe en las patentes de EE.UU. 5.500.199 y 6.106.803. Mientras que tales partículas más grandes son fácilmente filtrables y proporcionan menos contrapresión cuando se emplean en procedimientos de lecho fijo, la circulación de una suspensión que contiene catalizador produce un considerable desgaste por abrasión del catalizador. El desgaste por abrasión del catalizador genera finos, tanto de catalizador como de aglutinante, que luego pueden taponar rápidamente los elementos filtrantes.
Es deseable mantener las ventajas de unas excelentes mezcladura y transferencia de masa proporcionadas por los reactores de tubo de aspiración, mientras que se minimice tanto el desgaste por abrasión del catalizador como el taponamiento de los filtros mediante los finos derivados del catalizador. Además, es deseable proporcionar un procedimiento de epoxidación de olefinas que emplee un sistema de reactor que permita una más amplia selección de catalizadores, incluyendo los aglomerados para los que ordinariamente el desgaste por abrasión puede ser un problema.
Compendio de la invención
Se ha descubierto ahora, sorprendentemente, que se puede minimizar el desgaste por abrasión del catalizador y el atascamiento del filtro, en los sistemas que emplean reactores de tubo de aspiración que contienen un catalizador sólido en forma de partículas suspendido en un líquido, empleando elementos filtrantes orientados verticalmente situados dentro del reactor.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 representa un reactor de tubo de aspiración convencional que contiene un catalizador sólido suspendido y un sistema de filtración exterior;
La Figura 2 representa una realización de un reactor de tubo de aspiración de la presente invención que emplea unas bujías filtrantes múltiples y unos tubos de transferencia de calor en la corona circular del reactor;
La Figura 3 representa una realización de un reactor de tubo de aspiración que emplea unos elementos filtrantes del tipo placa y unas aletas de transferencia de calor integradas en la pared del reactor;
Las Figuras 4a-4c son unas vistas desde arriba de unas realizaciones adicionales de la presente invención que emplean diversos elementos filtrantes y de transferencia de calor;
Las Figuras 5a y 5b representan una realización de la presente invención en la que un medio filtrante tubular concéntrico exterior, espaciado separadamente del tubo de aspiración del reactor, define un espacio de recogida del filtrado entre el filtro y el tubo de aspiración;
La Figura 6 es una vista desde arriba de una realización adicional de la presente invención en que un elemento filtrante tubular concéntrico interior, espaciado separadamente de la pared interior del reactor, define un espacio de recogida del filtrado entre el filtro y la pared del reactor; y
La Figura 7 representa una realización adicional de un reactor de tubo de aspiración en que el filtro orientado verticalmente se sitúa en la parte inferior de la tapa del reactor.
Descripción detallada de la(s) realización(realizaciones) preferida(s)
La configuración básica de los reactores de tubo de aspiración de la presente invención sigue lo descrito en la patente de Estados Unidos Nº 6.464.384. Generalmente, los reactores son reactores tubulares operados verticalmente, y contienen, con la pared exterior del reactor, un tubo de "aspiración" central en el que los reactivos que entran en el reactor se mezclan íntimamente. Los reactivos pueden estar en forma líquida, sólida o gaseosa. En la oxidación directa de propileno a óxido de propileno, por ejemplo, las corrientes de entrada pueden incluir un medio líquido, a saber un solvente oxigenado tal como metanol, una o más entradas de gas para proporcionar propileno, hidrógeno, oxígeno y, opcionalmente, un gas inerte tal como metano, propano, nitrógeno, etc., y otras corrientes de alimentación tales como una suspensión de catalizador, una solución de bicarbonato, etc. El propileno puede constituir una corriente líquida a las presiones implicadas,. Estas corrientes de reactivos se introducen próximas al extremo del tubo de aspiración o dentro de él. La mezcladura se puede realizar mediante un flujo ascendente de los gases, pero lo más preferiblemente se fomenta mediante uno o más impulsores como se describe en la patente 6.464.384. Los impulsores se pueden accionar mediante cualquier medio adecuado, preferiblemente mediante un eje vertical situado dentro del tubo de aspiración, y preferiblemente se accionan sucesivamente mediante un motor situado al exterior del reactor.
Los deflectores que se prolongan verticalmente se sitúan preferiblemente entre los impulsores y, opcionalmente, también por encima y por debajo de los impulsores de más arriba y de más abajo. Los deflectores se pueden usar para evitar un flujo turbulento en el tubo de aspiración que pueda originar la segregación de los componentes de la mezcla de reacción, a saber las partículas de catalizador y las burbujas de gas. La turbulencia creada en el tubo de aspiración por los impulsores y deflectores promueve una mezcladura muy profunda de los diversos componentes reactivos.
Al alcanzar el extremo del tubo de aspiración, la suspensión de reacción fluye en dirección contracorriente a través del espacio anular existente entre las paredes del reactor, o cualquier revestimiento interior dispuesto allí dentro, y el tubo de aspiración, con lo cual una parte de toda la suspensión vuelve a entrar en el tubo de aspiración y se recircula. Habitualmente, en la parte superior o inferior del reactor se posicionan una o más tuberías para la retirada de producto. En los reactores convencionales la suspensión fluye a través de la salida para la retirada de producto y se filtra, siendo tratado apropiadamente el filtrado sustancialmente sin catalizador, a saber mediante columnas de fraccionamiento múltiples, para separar el producto de las materias primas que no han reaccionado y los subproductos. Los subproductos se pueden purificar para la venta, volver a tratar mediante reacciones adicionales para producir otros productos vendibles, o quemar por su valor como combustible, mientras que las materias primas que no han reaccionado generalmente se reciclan al reactor.
La presente invención es una mejora sobre el reactor de tubo de aspiración convencional descrito antes, en virtud de un sistema de filtración interno diseñado para separar las partículas de catalizador de la corriente producto, antes de la salida del reactor de esta corriente. Por consiguiente, la suspensión con catalizador retenido no se necesita bombear a una unidad de filtración separada. El desgaste por abrasión se reduce, y la pérdida de calor asociada con el equipo auxiliar disminuye también. La configuración del reactor de la presente invención goza también de la ventaja de un bajo coste de capital.
Los filtros in situ de la presente invención pueden tomar numerosas formas dependiendo de la configuración particular del reactor, su construcción, las exigencias de transferencia de calor, etc., pero en todas las formas implica filtros sustancialmente orientados verticalmente dispuestos de tal modo que una parte del(de los) filtro(s) se pone en contacto con la suspensión que se recircula en el reactor (el "lado filtrante"), mientras que el lado del filtrado del(de los) filtro(s) está sustancialmente aislado de la suspensión, de tal modo que se obtiene una corriente producto líquida sustancialmente sin catalizador o que sólo contiene finos de catalizador y/o aglutinante. Ventajosamente, la corriente producto se puede enviar directamente a las etapas de separación y purificación del producto, sin necesidad de separar grandes porciones de catalizador para su reciclaje. En la corriente de salida sustancialmente sin catalizador se puede separar cualquier fino, bien mediante filtros relativamente pequeños pero altamente eficaces, por ejemplo los capaces de lavarse eficazmente a contracorriente para restablecer su capacidad de flujo, o bien se puede separar mediante centrifugación, pero preferiblemente se separa finalmente de las fracciones de cola de vaporización instantánea (en inglés, "flash bottoms") o de las fracciones de cola de destilación. La cantidad total de finos es baja, y estos pueden estar en una forma que no sea adecuada para su reutilización inmediata, aunque puede ser ventajoso un tratamiento para extraer los metales valiosos. Cuando el tamaño de los poros del medio filtrante orientado verticalmente es relativamente grande, las partículas de catalizador desgastadas por abrasión pero todavía utilizables pueden pasar a través del filtro, y las partículas de catalizador reciclables se pueden separar de los finos de tamaño de partículas muy pequeño, lavar y reciclar al reactor.
De este modo, la presente invención se dirige a un procedimiento de epoxidación de olefinas que emplea un reactor de tubo de aspiración, en el que la corriente de salida del producto se filtra dentro del reactor mediante, al menos, un medio filtrante sustancialmente orientado verticalmente, proporcionando de este modo una corriente producto sustancialmente sin catalizador. El objeto de la invención se dirige, además, a proporcionar un aumento de la capacidad de intercambio de calor junto con la filtración in situ.
Un medio filtrante útil en el presente reactor puede ser cualquiera que sea adecuado en el entorno de las suspensiones a las que se expone el lado filtrante del filtro. El "lado filtrante" se define como la parte del filtro en contacto con el medio a filtrar, a saber la suspensión de reacción, mientras que la expresión "lado del filtrado" y las expresiones similares se pueden usar para identificar el lado del filtro alejado de la suspensión de reacción y a partir del cual proviene el "filtrado" de la corriente producto.
El medio filtrante puede estar, por ejemplo, en forma de una placa perforada o de una multiplicidad de ellas, unas rejillas de malla metálica, un material cerámico sinterizado, un metal sinterizado, a saber acero inoxidable sinterizado poroso, o cuando la configuración lo permite, unas membranas de polímero microporosas. Si se usan estas últimas, es preferible que estén recubiertas mediante una rejilla de malla metálica o una capa de metal perforada, para proteger a la película de polímero de la abrasión por los materiales formados de partículas, a saber las partículas de catalizador. El medio filtrante puede ser autosoportado o se puede soportar mediante una armadura de soporte adecuada, a saber una placa de metal relativamente toscamente perforada.
El tamaño de poros del medio filtrante se selecciona de manera que proporcione el deseado grado de filtración, que es parcialmente dependiente, tanto del tamaño primario de partículas de las partículas de catalizador como del tamaño de partículas y la distribución del tamaño de partículas de los finos esperados. Para la separación de los finos se puede emplear un sistema independiente, en el que una parte de la suspensión se retira del reactor y se hace pasar a través de un filtro que recoge las partículas de catalizador y permite que el líquido pase a través del filtro. Cuando el filtro está lleno, el catalizador se separa para la regeneración de su actividad catalítica, desecho, o segregación de los finos. La segregación de los finos se puede realizar mediante varios medios convencionales, tales como tamizado y clasificación en húmedo. Si el catalizador se regenera o segrega, se puede suspender en el solvente de reacción y devolver al reactor.
La expresión "sustancialmente sin catalizador" y las expresiones similares indican que la corriente producto contiene, como media, menos que 1 por ciento en peso del porcentaje en peso de catalizador en la suspensión del reactor, más preferiblemente menos que 0,1 por ciento en peso, todavía más preferiblemente menos que 0,05 por ciento en peso, y lo más preferiblemente aproximadamente 0,01 por ciento en peso o menos. Es un propósito principal de la presente invención proporcionar una corriente producto filtrada in situ que no contenga finos de catalizador o que contenga una pequeña cantidad tal que se pueda mantener una operación continua durante amplios periodos de tiempo.
En una configuración del reactor de la presente invención, como se muestra en la Figura 2, el medio filtrante consiste en una serie de tubos o placas orientados verticalmente, preferiblemente de metal sinterizado que es el medio filtrante preferido, situadas en la corona circular existente entre el tubo de aspiración y la pared de la vasija del reactor. En la Figura 2, se muestra una vista en corte de un reactor desde un ángulo superior, quitadas las partes superior e inferior del reactor. El reactor 21 está comprendido por la pared 22 de la vasija del reactor, dimensionada adecuadamente para soportar la presión interior, y termina en unas bridas 23 y 24 equipadas con unos orificios 25 de tornillos para sujetar las partes superior e inferior da la envolvente del reactor. Preferiblemente, el tubo de aspiración 26 se sitúa centralmente dentro del reactor, que normalmente aloja al menos dos impulsores y deflectores verticales, no mostrados aquí. Dentro del espacio anular 27 existente entre la pared 22 del reactor y el tubo de aspiración 26 se sitúan unas bujías 28 filtrantes verticales y unos tubos 29 para intercambio de calor. Los tubos 29 para intercambio de calor se comunican con el colector inferior 30 y el colector superior 31. Un fluido para intercambio de calor, preferiblemente agua, entra y sale de los respectivos colectores de intercambio de calor a través de los conductos de paso 34 y 35. Las bujías filtrantes son huecas, como se muestra en la figura mediante el corte en la bujía de la izquierda, comunicando el interior hueco 36 con el colector 37 de la corriente producto, que sale del colector de la corriente producto a través de la salida 38 de la corriente producto. El interior hueco de las bujías filtrantes y cualquier colector asociado con ellas comprenden el "espacio de recogida del filtrado", según se define esa expresión aquí.
El la Figura 3 se muestra un diseño en corte de un reactor alternativo, omitiendo en este caso el tubo de aspiración para mayor claridad. En este caso, tanto los elementos filtrantes como los elementos de enfriamiento se muestran como elementos del tipo placa conectados a las paredes del reactor. Las placas de enfriamiento 40 y 41 son conjuntos huecos, teniendo cada uno de ellos una entrada 42 y una salida 43 para el agua de refrigeración que pasa a través de las paredes del reactor. La placa de enfriamiento 41 de la derecha se muestra a manera de corte, representando su interior hueco.
Los elementos filtrantes 45 y 46 se sujetan similarmente a las paredes del reactor, y la corriente producto fluye fuera del reactor desde el espacio de recogida del filtrado, situado en el lado del filtrado de los elementos filtrantes, a través de la pared del reactor, como la salida 47 de la corriente producto. El elemento filtrante 45 se muestra como un filtro de metal sinterizado soldado a una parte metálica que se prolonga desde la pared del reactor a lo largo del cordón de soldadura 48. El elemento filtrante 46 se muestra como un dispositivo hueco del tipo de placa en que los elementos filtrantes 49 se montan al elemento mediante, por ejemplo, los tornillos 50.
En las Figuras 4a-4c se muestran unas vistas desde arriba de unos reactores de tubo de aspiración que tienen elementos filtrantes e intercambiadores de calor del tipo tubo (4a); unos elementos filtrantes del tipo tubo y unos intercambiadores de calor del tipo placa no integrados (4b); y unas placas filtrantes integradas y unas placas de intercambio de calor integradas (integradas en la pared del reactor) (4c), como se muestra en la Figura 3.
En la Figura 4a, los elementos 50 son unas bujías filtrantes, mientras que los elementos 51 son unos tubos de intercambio de calor. El tubo de aspiración 26 se muestra con unos deflectores verticales 52, que son los preferidos. Por claridad no se muestran los colectores de conexión. En la Figura 4b, se usan los intercambiadores de calor 53 del tipo placa, preferiblemente conectados a los colectores como se muestra en la Figura 3 para los intercambiadores de calor del tipo tubo. En esta realización se usan unas bujías filtrantes 50. En la Figura 4c, los medios filtrantes 55 y los intercambiadores de calor 56 son ambos del tipo placa, y se montan, sueldan, o se sujetan de otra manera a la pared 22 del reactor. Los elementos filtrantes 55 tienen unas salidas 57 de la corriente producto que se comunican con el espacio de recogida del filtrado, mientras que tanto las "aletas" como las placas de enfriamiento tiene entradas y salidas, sólo se muestra una de ellas (58). Desde luego, otras muchas configuraciones son adecuadas. Sin embargo, tanto los medios filtrantes como los intercambiadores de calor deben ser sustancialmente verticales, es decir hay que evitar una construcción en que el catalizador sólido se pueda acumular fácilmente en una superficie horizontal o en una superficie inclinada. Se prefiere una orientación vertical o una orientación inclinada aproximadamente 30º o menos desde la vertical, preferiblemente 15º o menos. La producción de reactores con elementos filtrantes y/o elementos de intercambio de calor con otras orientaciones distintas de la vertical es probable que aumente los costes de construcción.
En el caso de elementos filtrantes e intercambiadores de calor del tipo tubular y/o placa no integrada conectados a un colector, se acumulan algunas ventajas. Primero, se minimiza el número de salidas a través de las paredes de la parte inferior del reactor. Esto es particularmente importante cuando las reacciones han de tener lugar a elevada presión, a saber 10 a 1.000 bares. Segundo, los diversos colectores y sus componentes asociados se pueden ensamblar separadamente, e insertar y separar del reactor fácilmente para limpieza, reparación, sustitución del elemento filtrante, etc.
En la Figura 5 se muestra una realización alternativa del reactor. En la Figura 5a, una vista desde arriba muestra el tubo de aspiración 26 rodeado por un tubo de filtración 60 concéntrico, a saber de metal sinterizado, dejando un espacio de recogida del filtrado 61 entre el tubo de filtración 60 y el tubo de aspiración 26. Una salida 63 de la corriente producto se prolonga dentro del espacio de recogida 61 y pasa afuera a través de la pared 22 del reactor o, alternativamente, a través de las tapas superior o inferior del reactor. En la Figura 5b, la mayoría de la pared del reactor está borrada por claridad, y el elemento filtrante y el tubo de aspiración 26 se muestran en perspectiva y en un corte parcial. En la parte superior del tubo de aspiración/tubo de filtración, los dos se sueldan entre sí a lo largo del cordón de soldadura 64, o se pueden ensamblar con bridas y tornillos, abrazaderas, u otros medios conocidos por los ingenieros químicos o los diseñadores de vasijas de reactor. En la configuración del reactor de la Figura 5, la suspensión de producto se filtra desde el espacio anular 27, a través del medio filtrante 60, dentro del espacio de recogida del filtrado. Tanto el tubo de filtración como el tubo de aspiración se pueden construir con secciones más cortas que se ensamblan entre sí para producir un conjunto de tubo de aspiración/filtro más largo. En el aparato de la Figura 5, se pueden usar intercambiadores de calor del tipo placa integrada o no integrada, o intercambiadores del tipo tubo como se muestra en la Figura 2. La flexibilidad en el diseño se facilita puesto que el espacio anular 27 no tiene obstrucciones. El reactor también se puede encamisar para el enfriamiento de la pared de la vasija. También se pueden utilizar combinaciones de tales elementos de enfriamiento.
En la Figura 6 se representa una realización adicional en que el elemento filtrante vertical se sitúa cerrado herméticamente dentro, y espaciado separadamente, de la pared interior de la envolvente del reactor, formando un espacio de recogida del filtrado entre la pared interior y el elemento filtrante tubular. Mediante expresiones tales como "situado cerrado herméticamente" o "cerrado herméticamente por el contorno" se indica simplemente que el elemento filtrante está cerrado por sus extremos, u otros términos tales como que la suspensión no puede entrar en el espacio de recogida del filtrado sin pasar primero a través del filtro. El cierre hermético puede ser mediante soldadura, unión con un adhesivo, juntas tóricas, bridas atornilladas con o sin material de juntas, etc.
En la Figura 6, el elemento filtrante 70 se encuentra dentro de la pared 22 del reactor, con un espacio de recogida del filtrado 71 entre la pared 22 del reactor y el elemento filtrante 70. Una salida 63 de la corriente producto pasa, a través de la pared 22 del reactor, dentro del espacio de recogida del filtrado 71. El tubo de aspiración 26 se muestra con unos deflectores interiores 52, unos intercambiadores de calor 72 del tipo placa que se prolongan por fuera del tubo de aspiración 26, y unos intercambiadores de calor 29 del tipo tubo en el espacio anular 27. Preferiblemente, estos se conectan a un colector adecuado. Se pueden usar diversas combinaciones de las realizaciones aquí mostradas.
También está dentro del espíritu de la invención emplear un medio filtrante tubular como se muestra en la Figura 6, pero situando todo o una parte del elemento filtrante por encima o por debajo del tubo de aspiración, prolongando la longitud del reactor apropiadamente. Una posición tal todavía se considera que está situada dentro del "espacio anular", según se usa esa expresión aquí, ya que está dentro de la pared o envolvente del reactor, y fuera de una prolongación imaginaria del tubo de aspiración. En la Figura 7 se muestra una configuración tal donde el medio filtrante tubular 70 se apoya en un resalte 73 de la tapa inferior 74 del reactor. Se muestra un conducto de paso 75 de entrada de reactivos que se prolonga hacia arriba para introducir los reactivos próximos al extremo del tubo de aspiración situado en el reactor o dentro del tubo de aspiración. Entre el elemento filtrante tubular 70 y la pared 76 de la tapa inferior 74 del reactor está el espacio de recogida del filtrado 77, que permite que el producto filtrado fluya fuera del reactor por medio del conducto de paso 78. Mediante pantallas o cierres herméticos 79 se impide que el contenido del reactor entre en el espacio de recogida del filtrado, sin pasar primero a través del filtro. Por ejemplo, se puede fabricar más delgada la pared del reactor y, de este modo, con un diámetro reducido en este punto para colocar una junta tórica, o se puede soldar o atornillar al reactor y al elemento filtrante una placa, etc.
Los reactores se pueden fabricar con cualquier material adecuado para la reacción particular prevista. En general, el interior del reactor es de un material no corrosivo bajo las condiciones de reacción, que incluye el acero aporcelanado, el acero inoxidable, los reactores revestidos de tantalio, los reactores revestidos de vidrio, etc. Lo más preferiblemente, el interior del reactor se construye con un acero inoxidable resistente a la corrosión, tal como el acero inoxidable 316, el Hastelloy, etc.
El uso de elementos filtrantes verticales permite un área de filtración considerable y la evitación de superficies sustancialmente horizontales, que de no ser así pueden permitir que los sólidos se depositen, particularmente los sólidos de catalizador. Por otra parte, el flujo de barrido de la suspensión de reactivos que contiene el catalizador al pasar por los elementos filtrantes tiende a mantenerlos sin atascamientos. De este modo, el reactor se puede usar durante largas campañas de producción sin paradas para limpiar o sustituir los filtros, etc. Las periódicas presurizaciones inversas del reactor, a saber originar, momentánea o fluctuantemente, que las cavidades de recogida del filtrado y las salidas de la corriente producto tengan una presión más alta que el interior del reactor, pueden barrer del filtro las partículas finas. La presurización inversa se puede efectuar cerrando la corriente de salida de producto e inyectando el solvente bajo presión, o reduciendo la presión de operación del reactor intermitentemente, o ambos. En los diseños más preferidos, tal "presurización inversa" o "lavado a contracorriente" no se realiza o sólo es necesaria raras veces.
El reactor de la presente invención es particularmente útil cuando unas corrientes de diversos reactivos, que preferiblemente también incluyen reactivos gaseosos, se deben mezclar íntimamente y poner en contacto con un catalizador heterogéneo sólido. El reactor es particularmente útil para las reacciones de epoxidación "directa" de olefinas, pero su uso no se limita a ello.
En el caso de la epoxidación de propileno, por ejemplo, el catalizador de epoxidación puede ser unos cristales de gran tamaño de silicalita de titanio tratada con paladio, o puede ser unos aglomerados relativamente grandes de cristales de silicalita de titanio, tales como los descritos en las patentes de EE.UU. 5.500.199 y 6.106.803. Las corrientes de alimentación de reactivos pueden comprender propileno, hidrógeno, oxígeno, fase líquida, a sabe metanol, gas inerte tal como un hidrocarburo volátil o nitrógeno, dióxido de carbono, argón, etc. Normalmente, la corriente producto comprende los gases que no han reaccionado, que se pueden separar y reciclar, un solvente que normalmente se recicla, y óxido de propileno y "equivalentes del óxido de propileno", a saber un anillo abierto y varios productos de condensación. El óxido de propileno producto se separa mediante métodos muy conocidos por los expertos en el tratamiento de hidrocarburos, preferiblemente mediante una serie de destilaciones fraccionadas.
Puesto que el reactor generalmente opera bajo una presión considerable, no son necesarias bombas para separar el filtrado de la corriente producto procedente del espacio de recogida del filtrado, colector, etc. Antes bien, el caudal se mantiene debido a la presión interna de reacción. Para ajustar el caudal de la corriente producto al nivel deseado se puede requerir un regulador de contrapresión adecuado. Al aumentar el caudal de la corriente producto disminuye la cuantía del contenido del reactor que se recircula, y viceversa.

Claims (8)

1. Un procedimiento para la epoxidación de una olefina en una suspensión de un catalizador sólido en un solvente oxigenado, comprendiendo el procedimiento:
epoxidar dicha olefina en un reactor de tubo de aspiración en el que los reactivos se introducen en el tubo de aspiración central, que opcionalmente contiene uno o más impulsores mezcladores, se mezclan y se hacen circular a contracorriente a través del espacio anular existente entre el tubo de aspiración y la pared interior del reactor, en forma de una suspensión que contiene partículas sólidas de catalizador, comprendiendo el reactor:
al menos un medio filtrante, sustancialmente orientado verticalmente, posicionado en el espacio anular exterior al tubo de aspiración y dentro de la pared interior del reactor, estando el lado filtrante de dicho medio filtrante en contacto con dicha suspensión y el lado del filtrado de dicho medio filtrante aislado de dicha suspensión, de tal modo que se recoge un filtrado de la corriente producto sustancialmente sin partículas de catalizador en el lado del filtrado de dicho medio filtrante, en un espacio de recogida del filtrado, y
un conducto de paso que comunica con dicho espacio de recogida del filtrado para proporcionar una salida del reactor de la corriente producto;
y separar el óxido de olefina de la corriente producto del mismo.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho catalizador sólido es un catalizador de silicalita de titanio.
3. El procedimiento de la reivindicación 2, en el que a dicho reactor se alimenta peróxido de hidrógeno.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho catalizador sólido es un catalizador de silicalita de titanio tratada con un metal noble, y a dicho reactor se alimentan gas hidrógeno y gas oxígeno.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho solvente oxigenado comprende metanol y dicha olefina es propileno, comprendiendo dicho procedimiento además separar de dicho reactor una corriente producto que comprende metanol y óxido de propileno, separar el óxido de propileno de dicha corriente producto, y reciclar el metanol a dicho reactor.
6. El procedimiento de la reivindicación 2, en el que dicho solvente oxigenado comprende metanol y dicha olefina es propileno, comprendiendo dicho procedimiento además separar de dicho reactor una corriente producto que comprende metanol y óxido de propileno, separar el óxido de propileno de dicha corriente producto, y reciclar el metanol a dicho reactor.
7. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que dicho solvente oxigenado comprende metanol y dicha olefina es propileno, comprendiendo dicho procedimiento además separar de dicho reactor una corriente producto que comprende metanol y óxido de propileno, separar el óxido de propileno de dicha corriente producto, y reciclar el metanol a dicho reactor.
8. El procedimiento de la reivindicación 4, en el que dicho solvente oxigenado comprende metanol y dicha olefina es propileno, comprendiendo dicho procedimiento además separar de dicho reactor una corriente producto que comprende metanol y óxido de propileno, separar el óxido de propileno de dicha corriente producto, y reciclar el metanol a dicho reactor.
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