CN108290129A - 模块催化剂整料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有装置(D)的反应器(R)，所述装置(D)含有气体和/或液体可透过的基底(B)，在其边缘区域中设置有侧向边界(W)，其完全包围基底(B)并形成体积(V)，所述体积包含催化和/或非催化模制体(F)，其中在上游方向与所述基底(B)相对侧具有至少一个由贵金属和/或非贵金属制成的网，并且所述催化和/或非催化模制体(F)选自(i)直棱柱形式的模制体(F1)，其底表面选自三角形、矩形、六边形或这些多边形的碎片，或(ii)模制体(F1)小于所述成型体(F1)的模制体(F1)的组合，其特征在于m至n个(其中m/n为3至30的整数且n>m)模制体(F1)的组以侧面对侧面基本无缝并且其纵轴在垂直方向上对齐的方式结合而形成在上游开放并且在下游方向上由透气基底封闭的金属盒中的模块(M)，使得基本完全覆盖基底的截面，并且模块(M)任选地与接缝填料配合在模制体(F1)的纵轴垂直对齐下以镶嵌状方式基本无缝地彼此连接。

Description

模块催化剂整料
本发明涉及具有装置D的反应器R，优选高温反应器，具有装置D的反应器R的用途以及在每种情况下使用具有装置D的反应器R的制备氮氧化物或硝酸的方法(在每种情况下如权利要求中所定义)。
将由于结构原因或尤其是强度原因通常由具有良好导热率的材料(例如金属或金属合金如钢)组成的容纳在反应器中的装置，例如篮状形式的装置加热至操作温度或由于反应热而加热，且当反应器冷却时收缩。
当这种装置包括容易移动的颗粒状装料，例如圆柱形或星形催化活性或催化惰性颗粒的堆积装料时，装置和所述装料之间的热膨胀差异通常导致在装置的边缘区域中形成凹陷-通常是不规则的和漏斗形的，颗粒通常由装置的边缘区域滴入或沉入其中。
这是不希望的，因为不均匀的装料通常导致性能变差，例如就其催化特性而言。这是因为例如边缘区域中的凹陷中的气体流速大于不含凹陷的区域中的气体流速；因此，边缘区域中的气体停留时间通常下降，其中反应气体还具有较少的可用催化面积，这通常导致边缘区域和整体的较低催化转化率。
除了所述颗粒之外或者代替所述颗粒，上述设备还可以包括例如蜂窝状的整料成型体，其通常由压制、挤压和/或烧结的无机材料组成，所述无机材料通常是脆性、易碎或磨损敏感的。上述装置的上述膨胀和收缩还会导致整料成型体移动，例如彼此摩擦和破裂或翻倒。这引起与如上文对颗粒装料所述相同的问题。
此外，将这种整料催化成型体依次更换为新鲜成型体是费力且低效的，并且存在这种成型体在由容纳设备中取出或插入时断裂的风险。还相对常见的现象是反应器通常由于不稳定的操作经受无计划和不希望的故障并且必须修理，为此则还必须将所述整料催化成型体卸载以到达修理地点，并且在完成对反应器的修理时，必须重新安装成型体。
例如，在通过氨在催化剂如含贵金属催化剂网存在下的氧化制备氮氧化物和/或硝酸的方法中存在上述缺点。在这种情况下，通常将氨的氧化产物引导通过颗粒状一氧化二氮分解催化剂的床和/或由整料成型体构成的一氧化二氮分解催化剂的床(其通常处于篮状装置内)。例如，在该方法中，该一氧化二氮分解催化剂床中的上述漏斗形凹陷或者整料成型体的破坏或混乱导致催化剂床上的一氧化二氮的分解减少，这又通常导致生产装置的一氧化二氮排放更高，这是不希望的。
在WO 2006/009453 A1(Yara International)中已知用于在反应器中分解例如一氧化二氮(N2O)的催化剂成型体(模块结构化固定床反应器，“MOSFIBER”)的规整填料(例如六边形或立方体)。然而，WO 2006/009453 A1未提及在反应器操作期间催化剂成型体的磨损或破裂问题及其更换为新催化剂成型体。
本发明的一个目的是提供一种具有装置的反应器，所述装置包括在反应器操作期间基本不损坏或破坏的催化整料成型体，并且该装置可以完全或部分地安装和/或有效和基本而无损坏或破坏地卸载。
因此，发现了具有装置D的反应器R，优选高温反应器，具有装置D的反应器R的用途以及各自使用具有装置D的反应器R制备氮氧化物或硝酸的方法(各自如权利要求中所定义)。
在本发明的一个优选实施方案中，将在每种情况下如下文所述的具有装置D的反应器R用于制备氮氧化物和/或硝酸的方法。该实施方案在下文中也称为“NOx/HNO3实施方案”，并且除非另外明确说明，否则下面的细节尤其清楚地适用于NOx/HNO3实施方案。
通常通过用含氧气体(通常为空气)催化氧化氨制备氮氧化物和/或硝酸的方法是已知的，并且描述于例如“Nitric Acid,Nitrous Acid,and Nitrogen Oxides”，UllmannsEncyclopedia of Industrial Chemistry,第六完整修订版，第23卷，第1-49页，2003，Wiley-VCH Verlag GmbH&Co.KGaA,Weinheim。
通常在制备氮氧化物和/或硝酸的方法中，使氨和含氧气体如空气或纯氧的混合物在通常相对高的温度如800-900℃下催化转化，例如在贵金属如铂或铂/铑合金的网上催化转化且所形成的通常包含作为主要组分的一氧化氮和作为次要组分的一氧化二氮(“笑气”)的反应产物通常流经包含催化和/或非催化，通常陶瓷成型体的床，所述成型体对反应器中的反应条件稳定，其设置在流动方向下游，通常位于催化剂网下方。
该床通常对一氧化二氮的分解具有催化活性，通常容纳在篮状装置中，并且通常将一氧化二氮分解为单质氮气(N2)和氧气(O2)。在反应混合物离开典型的篮状装置后，通常将其在热交换器中冷却，其中其与氧气进一步反应而形成二氧化氮。通常使反应混合物借助各种热交换器进一步冷却-在此过程中，硝酸可能以一定程度凝出-并且最终使反应混合物在吸收装置中与水反应而形成硝酸。通常同样将事先在冷却/冷凝中冷凝出的任何稀硝酸供入吸收装置中。
下文详细描述本发明。
用于装置D的材料通常为由金属制成的高温材料，例如Inconel 600(材料编号2.4816)，合金602CA，Haynes合金，或者由材料编号为1.4828和1.4835和1.4876的奥氏体钢制成的材料。这些材料在800-900℃的操作温度下的热膨胀系数通常为17×10-6K-1至19×10-6K-1。
非常适用于装置D的材料为Inconel 600或具有材料编号1.4835的钢或合金602CA或Haynes合金。
装置D的优选材料为Inconel 600、材料编号为1.4835的钢或合金602CA。
装置D的盘架B通常为多孔的，其中穿孔的性质和几何形状是不重要的，并且尤其可透过气体和/或液体，优选气体。盘架B通常是多孔的，使得它通常具有的颗粒不能穿过穿孔。
在一个实施方案中，盘架B包括支撑部件，例如包含框架或蜂窝结构的网格，在其上通常可以放置一个金属基底网或多个，例如2-3个通常具有不同网尺寸和/或不同的网线厚度的金属基底网。支撑部件如包含框架或蜂窝结构的网格可以由一个部件构成，但是也可以将多个部件，优选2-8个部件，更优选4-6个部件置于一起，其中这些可容易地彼此固定，在这种情况下，这些部分可以具有各种几何形状，例如四分之一圆形部分、六分之一圆形部分、八分之一圆形部分，即“蛋糕块几何形状”。
上述盘架网的开口可以具有任何截面几何形状，例如矩形、六边形、圆形。
通常，盘架B由材料1.4835、合金602CA和Inconel 600，优选Inconel 600或合金602CA制成。
盘架B的截面几何结构原则上通常由通常容纳其的反应器R的截面几何形状决定。优选地，盘架B的截面几何形状与其中容纳盘架B的反应器R的截面几何形状相同。
盘架B和/或容纳其的反应器R的可用截面几何形状包括角形，优选四边形或六边形，更优选矩形或规则六边形截面。
此外，盘架B和/或容纳其的反应器R的可用截面几何形状为基本圆形或椭圆形截面，优选对盘架B和/或容纳其的反应器R而言为基本圆形或圆形截面。更优选地，盘架B的截面和/或容纳其的反应器的截面为基本圆形或圆形的。
盘架B可例如直接或经由设置在盘架B下方下游的冷却器或热交换器上的陶瓷或金属垫片安装在反应器R中。盘架B还可借助用作支撑件的中间内部支柱和侧带支撑。
装置D的侧向边界W的材料通常与盘架B相同。
将侧向边界W设置在盘架B的边缘区域中，使得其完全围绕盘架B并形成具有体积V的空间，该空间部分地或完全地填充有催化和/或非催化成型体-如下文详细所阐述。在一个特定实施方案中，侧向边界可以以固定方式结合到盘架B，在这种情况下形成篮状连接。
侧向边界W通常相对于盘架B以45-135°的角度设置，优选基本以直角设置。侧向边界W通常是直的，即在垂直方向基本不弯曲。
侧向边界W的高度与盘架B的净直径之比通常为0.04-0.2。
侧向边界W的典型高度为100-1000mm，优选150-600mm。
盘架B的典型净直径为2500-6000mm。
侧向边界W可以但无需由单件制造；它也可能由独立部件或部分组成。
至少在侧向边界W的内侧区域的一部分上，优选在上游侧直接邻接盘架B的区域中，可以有利地具有隔热层S。隔热层S可以覆盖侧向边界W的内侧区域，例如覆盖30％至基本100％的程度，优选基本完全覆盖。
优选地，隔热层S至少为最低30％，例如30％至90％，即最接近盘架B的侧向边界W的内侧区域的那些部分。
隔热层S通常在其内侧完全包围侧向边界W。
隔热层S通常在装置D的中心方向上基本直接地(即基本没有分离地)邻接侧向边界W的内侧。隔热层S的面向装置D中心的侧面可以呈基本任何截面几何形状，例如在颗粒或成型体的床的接触侧上，例如由直的(矩形的)到倾斜的，例如呈梯形，向内弯曲(凹入)和向外弯曲(凸起)的形式，即面向装置D中心的一侧，分阶段地具有一个或多个阶段。
如下面进一步详细所述，隔热层S可以由单件构成，或者可以包含单独的元件以提供所需截面几何形状。
该隔热层S的厚度基于盘架B的直径通常为0.5-5％，例如1.0％。例如，隔热层S的厚度为50mm，其中盘架B的直径为2500-6000mm。
隔热层S的材料选自由如下组成的组：陶瓷材料，例如耐火土，微孔材料和硅酸盐纤维，其中上述材料通常在约700-1100℃的温度范围内不分解，并且通常具有在0.03-0.15W/m/K范围内的导热率。
优选的微孔材料是微孔硅酸盐物质，其包含细碎二氧化硅和遮光剂，其在约700-1100℃的温度范围内不分解并且在700-1100℃的温度范围内具有0.04-0.09W/mK的导热率，例如来自Porextherm的High和Ultra产品；参见PorexthermGmbH，Heisinger Straβe8/10，87437 Kempten，www.porextherm.com的三页数据表版本1.4/15-02 10/HHHigh和三页数据表版本1.03/15-02 10/HHUltra。
隔热层S可以由厚度为例如10-50mm的上述材料，优选微孔硅酸盐物质的片形成，其中该片与所需隔热层W的形状或截面几何形状相匹配。
在一个优选的实施方案中，如下文所述，将用于隔热层S的上述材料，优选微孔硅酸盐物质-优选在它们在850℃下进行热预处理之后-和/或垫形式的硅酸盐纤维装入盒(在下文中也称为“绝缘盒”)，然后通常可以将其如下所述组合以提供隔热层S。
下面通过具有装入的绝缘材料的绝缘盒的实例进行描述。
绝缘盒通常由金属外壳组成，金属外壳例如由高热稳定性的钢制成，其已填充有一种或多种绝缘材料，例如上述微孔材料，优选微孔硅酸盐物质和/或硅酸盐纤维，后者优选呈垫形式。例如，安装在绝缘盒中的微孔材料由硅酸盐纤维垫和硅酸盐纤维与金属壁隔开。
绝缘盒的金属外壳可以由一种或多种金属组成，例如通常在面向较高温度的绝缘盒侧上由高温材料如Inconel 600，合金602CA组成，以及通常面向较低温度的绝缘盒的侧上由材料1.4541组成。
这些绝缘盒优选具有立方体形状，其优选地具有轻微的曲率和褶皱或其它可形成榫舌和凹槽结构的重叠装置，并且例如显示于图12中，其中附图标记具有本文中给出的含义。通常形成所连接的盒的折叠区域和重叠区域的存在于盒端面处的壁应通常以低金属厚度实现，例如以防止有效总体传热。
绝缘盒的折叠和重叠区域的壁厚通常为0.2-0.5mm并且通常小于绝热盒的剩余部分的壁厚(其通常为0.8-1.5mm)。优选地，绝缘盒的折叠和重叠区域被压印成波浪形图案。
例如，对于隔热层S的构造，例如如图13所示，上述绝缘盒分段设置在侧向边界W的圆周的内侧，其中附图标记具有本文中所给含义。
绝缘盒优选在圆周方向(切线方向)上装配有推入配合(push fit)或其他重叠技术，例如榫舌和凹槽，并且例如仅在圆周方向上固定。
通常，绝缘盒在通常为0-30℃的配合温度下彼此连接，使得在其中绝缘盒在反应器R中经受较高温度的位置处，接缝宽度大于反应器R中较低温度的位置，其作用通常是在反应器R中在升高的操作温度下绝缘盒通过膨胀非常一致地彼此配合而基本没有应力或形成变形。
在一个实施方案中，侧向边界W的一部分-具有或优选不具有隔热层W-在此称为W1，可以牢固地结合到盘架B上，可完全包围它并且可相对小；例如W1的高度为50-150mm。这里称为W2的侧向边界W的第二部分可以设置并且优选固定在反应器内壁上作为“裙部(skirt)”，例如Z形结构的形式，从而完全封闭它，其中例如U形或V形轮廓形式的裙部W2的端部转向面下。侧向边界W1伸入该翻转的U或V的开口中。侧向边界W1与盘架B的牢固连接例如通过焊接实现。通常在所存在的任何催化剂网下方的隔热层S优选为双部分构造并且优选为推入配合构造，其中通常隔热层S的两个部分中的上部优选地牢固地结合到上侧向边界W2且隔热层S的下部未牢固地结合到上侧向边界W2，使得它仍可以在垂直方向上向下移动。隔热层S也可以安装在所存在的任何催化剂网上方，优选覆盖横向边界W的整个剩余部分。在该实施方案的一个变体中，W1可以非固定方式但可逆地结合到盘架B，以这样的方式使得它可以由其拆卸并且通过几次手动操作(例如通过旋入、插入、焊接)再次与其连接。
在另一实施方案中，侧向边界W完全包围盘架B并且未牢固地与其结合，而是优选例如作为内部反应器壁处的“裙部”设置和固定，从而使其被裙边下端与盘架B之间的周围间隙完全包围。
通常，将冷却装置，例如其中具有吸热介质流(例如水或盐熔体)的管至少设置在容纳装置D的反应器R的内壁区域中，在反应器R的内壁与装置D的侧向边界W的外侧之间，例如其中管以盘管形式设置在反应器内壁与侧向边界W的外侧之间。冷却这种设备通常具有保护反应器壁以防由于至少在装置D和/或反应器法兰的区域内的主动冷却而过热的任务。
在一个实施方案中，在装置D的区域中的反应器R的内壁处的冷却装置可以完全或部分地由如本文所述的隔热层S替换。
在这种情况下，容纳装置D的反应器R的内壁区域本身形成侧向边界W，其内侧至少部分地，优选地完全并且在圆周上基本没有间隙地设置如上所述的隔热层S-优选包含上述绝缘盒-并且至多至200-1200mm的例如由盘架B上游开始测量的高度。
在与盘架B相对的上游侧，存在至少一个由贵金属如铂、钯、铑和/或贵金属合金如包含上述贵金属的贵金属合金制成的编织物，和/或至少一种由贱金属制成的编织物如Megapyr网(Kanthal网)-后者通常用于贵金属网的机械稳定。上述由贵金属和/或贱金属制成的网在本文中也称为“催化剂网”。
如下文所述，装置D的体积V包括催化和/或非催化成型体(F)。
本文中的非催化成型体(F)通常是陶瓷成型体，其对反应器R中的反应条件稳定并且基本不催化反应器R中的反应。
本文中的催化成型体(F)通常是成型体，其催化在反应器R中进行的一个或多个反应，例如分解一氧化二氮(N2O)以得到氮气和氧气。
催化和/或非催化成型体(F)选自(i)直棱柱形式的成型体(F1)，其覆盖区(footprint)选自三角形、矩形、六边形或这些多边形的碎片，和(ii)成型体(F1)与下文定义并且小于成型体(F1)的成型体(F2)的组合。
成型体(F1)的覆盖区具有优选规则三角形，优选规则矩形，优选规则六边形或这些多边形的碎片。形成覆盖区的多边形的平行移动垂直于覆盖区，从而得到直棱柱作为几何体。如果直棱柱的覆盖区是矩形的，则这也称为长方体。与棱柱覆盖区一致的相应棱柱的平行边界面称为顶面；所有其他边界面的整体称为外面。
用于描述成型体(F1)和尤其是(F2)的可用另一参数是“当量粒径”Dpeq。这如下定义：
Dpeq＝6×Vk/Ak
其中Vk是成型体的体积，Ak是成型体的总外表面积。例如，作为直径d＝3mm和长度l＝10mm的成型体F2的“线料”(圆柱形成型体)的当量粒径如下计算：发现Ak＝108.4mm2和Vk＝70mm3。由此计算出Dpeq＝6×70.7/108.4＝3.91mm。
优选地，成型体(F1)的Dpeq是成型体(F2)的Dpeq的5-50倍，优选15-25倍。
直棱柱形式的成型体(F1)的高度可以等于或小于形成其覆盖区(n＝3、4或6)的具有n个边的多边形的最长边长；优选地，直棱柱形式的成型体(F1)的高度大于形成其覆盖区(n＝3、4或6)的具有n个边的多边形的较长边长，从而得到向上沿纵轴延伸的棱柱。
形成成型体(F1)的覆盖区的具有n个边(n＝3、4或6)的多边形的碎片可以以任何所需方式形成，例如通过沿着其高度切割的三角形，沿其对角线切割的矩形或通过两个对角切割的六角形，以形成三角形或梯形。该碎裂再次得到直棱柱形式的三维成型体(F1)。
直棱柱形式的成型体(F1)通常具有20-100mm，优选50-75mm的覆盖区的直径或对角线，以及100-300mm，优选150-230mm的高度。
如上所述的催化成型体(F1)通常为所谓的非负载催化剂，即基本无需惰性载体物质的那些。这种具有良好适用性的催化成型体(F2)是催化一氧化二氮(N2O)分解且例如在DE10350819A中，特别是第[0015]-[0017]段中所述的那些。例如，它们可以通过挤压获得。
如上所述的催化成型体(F1)也可以是具有惰性载体材料(例如堇青石)成型体的那些，其具有基本平行于成型体(F1)的纵轴延伸的通道或多个通道，并且在每种情况下其通道表面涂覆有催化活性组合物。所述通道通常具有正方形截面，并且以cpsi(每平方英寸的孔数)表示的每单位面积的通道数例如为400，例如通道宽度为1.2mm，或为230cpsi，通道宽度为1.6mm(减去每种情况下的壁厚)。这种催化成型体也称为“整料”。这种具有良好适用性的催化成型体(F1)是催化一氧化二氮(N2O)分解且例如在EP 1 147 813 A2或WO 2006/009453 A1中所述的那些。
催化和/或非催化成型体(F2)小于成型体(F1)。优选地，成型体(F1)的Dpeq是成型体(F2)的Dpeq的5-50倍，优选15-25倍。
催化和/或非催化成型体(F2)通常为规则或不规则形状的固体颗粒，其通常具有的长度为3-30mm，直径为2-10mm，例如具有圆形或星形截面。其他催化和/或非催化成型体(F2)可以如下：大流量环，环，球，挤出物，中空挤出物或具有与上述那些类似的尺寸的其它固体颗粒和/或成型体。
如上所述的催化成型体(F2)通常为所谓的非负载催化剂，即基本无需惰性载体物质的那些。这种具有良好适用性的催化成型体(F2)是催化一氧化二氮(N2O)分解且例如在DE10350819A中，特别是在第[0015]-[0017]段中所述的那些。
m-n个成型体组(F1)以基本无缝方式由以侧面对侧面且其纵轴(高度)沿垂直方向对齐的方式装配在上游方向开口且在下游方向由透气性盘架封闭的金属盒中以形成模块(M)；m，n是3至30的整数，并且n>m。
模块(M)的盘架通常是多孔的-穿孔的性质和几何形状是不重要的，并且尤其可透过气体和/或液体，优选气体。通常模块(M)的盘架的穿孔使得其具有的颗粒不能穿过穿孔。
模块(M)的基底面积通常为0.25-1.5m2，优选为0.5-1.0m2。
有利地选择成型体(F1)的几何形状，使得当它们以侧面对侧面且其纵轴(高度)沿着垂直方向对齐的方式以基本无缝方式设置时，它们基本完全覆盖模块(M)的盘架截面。通常，为此，在模块(M)的内边缘区域中，成型体(F1)的上述碎片用于填充任何间隙。在图1中显示了装备有成型体(F1)的模块(M)以及由模块(M)基本完全覆盖装置D的盘架B的截面的一个实例。
例如如图2所示，模块(M)中的最外面的成型体(F1)与模块(M)的内部之间的空间可填充有接缝填充材料。可用接缝填充材料包括：编织物，毡，垫或由耐高温无机材料，优选矿物材料如硅酸盐组成的类似材料。
以概述方式形成基本完全覆盖模块(M)的盘架的成型体(F1)和任选地(F2)的层。应理解可以构造其他成型体(F1)和任选地(F2)的层或多个其他成型体(F1)以及任选地(F2)的层且类似地位于该第一层的顶部上。
模块(M)的壁由金属，优选材料1.4835，合金602CA和Inconel 600，优选Inconel600或合金602CA构成。有利地，将设备如环路设备安装在形成模块(M)的盒上，优选地安装在其壁上，并且这些例如用于单独地或共同地容易地移除模块(M)，例如将其由装置D中拉出。
形成模块的盒的壁的高度至少与其中所存在的最长成型体(F1)的长度一样高；优选地，形成模块的盒的壁的高度比其中所存在的最长成型体(F1)的最大高度高5-30％。
在一个优选实施方案中，形成模块(M)的盒的壁的高度足够高，使得壁的上边缘接触与上游侧与装置D的基底B相对的由贵金属和/或贱金属制成的编织层的下侧。未由形成的成型体(F1)填充的模块(M)中的体积可以部分或者优选地完全被耐高温的无机材料，优选矿物材料，例如氧化铝，例如发泡陶瓷、Berl鞍形物或非催化成型体(F2)的可透过气体或液体层填充。例如，完全填充的优点为上游侧上与装置D的基底B相对的由贵金属和/或贱金属制成的编织物负载于其整个区域上并且因此几乎没有下垂。在图2中显示了该实施方案的一个实例。
模块(M)的盘架的区域几何形状可以变化。有利地选择使得当模块(M)并排地以镶嵌状方式彼此连接时，它们基本完全覆盖装置D的盘架B的截面。模块(M)的盘架的区域几何形状可以为如下：(a)为多边形，例如三角形，四边形或六边形，优选四边形，例如矩形，更优选正方形，或者六边形，更优选规则六边形，或者(b)多边形，优选不规则多边形，更优选不规则四边形，其中在每种情况下多边形的一侧由圆弧形成。在图1中通过实例显示了模块(M)的盘架的各种区域几何形状以及模块(M)基本完全覆盖装置D的盘架B的截面的一个实例。
模块(M)任选地与接缝填充材料配合并且在成型体(F1)的纵轴垂直对齐下基本无缝地以镶嵌状方式并排彼此连接，使得它们基本完全覆盖盘架B的截面。
在形成模块(M)的盒的外侧面彼此接触或与装置D的侧向边界W的内面接触处形成的接缝或间隙可以优选地填充有接缝填充材料。这种可用接缝填充材料包括：织物，毡，垫或由耐高温的无机材料，优选矿物材料如硅酸盐组成的类似物，例如由多晶纤维制成的垫。
此外，如上所述，装置D的体积V可以部分或完全地用模块(M)和/或催化和/或非催化成型体(F1)和/或(F2)以各种方式，优选以水平层方式填充，优选填充至最下面的由贵金属和/或贱金属制成的编织物的最大值，例如下文在a)至c)下所述：
a)最下面的催化和/或非催化成型体(F2)层和位于其顶部的一个或多个催化和/或非催化成型体(F1)层。
b)最下面的包含催化和/或非催化成型体(F1)的模块(M)的层和位于其顶部的一个或多个催化和/或非催化成型体(F2)层。
c)最下面的包含催化和/或非催化成型体(F1)的模块(M)的层或最下面的催化和/或非催化成型体(F2)层，并且在每种情况下以规则交替或不规则层状方式位于其上的至少一个包含催化和/或非催化成型体(F1)的模块(M)的层或催化和/或非催化成型体(F2)层。
通常，所述变体中的层由水平设置的装置如多孔板或金属网如Megapyr网而水平分离。
在具有良好适用性的另一实施方案中，模块(M)体积本身可以部分地或完全地由催化和/或非催化成型体(F1)和/或(F2)以各种方式填充，优选以水平层方式填充，例如如下文在ba)至bc)下所述：
ba)最下面的催化和/或非催化成型体(F2)层和位于其顶部的一个或多个催化和/或非催化成型体(F1)层。
bb)最下面的催化和/或非催化成型体(F1)层和位于其顶部的一个或多个催化和/或非催化成型体(F2)层。
bc)最下面的催化和/或非催化成型体(F1)层或最下面的催化和/或非催化成型体(F2)层，并且在每种情况下，以规则交替或不规则层状方式位于其上的至少一个催化和/或非催化成型体(F1)层或催化和/或非催化成型体(F2)层。
所述的变体ba)至bc)中的层可以由水平设置的装置如多孔板或金属网如Megapyr网而水平分离。
反应器R可以是用于进行(优选以工业规模进行)化学反应的容器。
这种化学反应的实例是优选用含氧或含卤气体使含碳和/或含氮化合物氧化。该类氧化的实例是矿物油、石脑油、天然气、煤等的常规燃烧，例如用于产生热能和/或电能；用含氧气体，优选空气或纯氧催化氧化氨而得到氮氧化物；所谓的用氨和氧使具有甲基的有机化合物或甲烷氨氧化而得到腈或氢氰酸。
这种化学反应的另一实例是优选催化转化氮氧化物，优选一氧化二氮(N2O)为氮气和氧气。
优选地，反应器R是用于制备，优选以工业规模制备化学产品的容器，例如通过包括用含氧气体如空气催化氧化氨的方法制备氮氧化物如NO2、N2O、N2O4、NO和/或硝酸和/或亚硝酸的容器；用于制备硫氧化物如SO2、SO3和/或硫酸、亚硫酸或硫氧化物的其它酸的容器。
例如，反应器R是用于制备，优选以工业规模通过用含氧气体如空气或纯氧催化氧化氨而制备氮氧化物如NO2、N2O、N2O4、NO和/或硝酸和/或亚硝酸的圆柱形容器。例如，在图4中显示了良好适用于该实例的一个实施方案。
本申请进一步提供了具有装置D的反应器R在用含氧气体如空气或纯氧使氨，例如在800-900℃的温度下，且例如在由贵金属如铂或铂铑合金制成的网上催化氧化制备氮氧化物的方法和任选地使氮氧化物与水反应以产生硝酸中的用途，明确指出在本文中将涉及反应器R和/或装置D或本发明的其他主题的所有公开内容明确地并入本发明的前述主题中。
本申请进一步提供了一种制备氮氧化物的方法，其中在反应器R中，用含氧气体，优选空气或纯氧使氨例如在800-900℃的温度下，例如在由贵金属如铂或铂铑合金制成的网上催化氧化，且使所形成的通常包含作为主要组分的一氧化氮和作为次要组分的一氧化二氮的含氮氧化物的反应产物流经装置D中的通常设置在其下方的催化剂网下游的流动方向的催化和/或非催化成型体(F)的排列，其中催化和/或非催化成型体(F)的排列和装置D在每种情况下如上所定义，并且明确指出在本文中将涉及催化和/或非催化成型体(F)、本文中的装置D和/或反应器R或本发明的其它主题的所有公开内容明确地并入本发明的前述主题中。
本申请进一步提供了一种制备硝酸的方法，其中在反应器R中，使氨与含氧气体，优选空气或纯氧，例如在800-900℃的温度下，例如在由贵金属如铂或铂铑合金制成的网上催化反应，且使所形成的通常包含作为主要组分的一氧化氮和作为次要组分的一氧化二氮的含氮氧化物的反应产物流经装置D中的通常设置在其下方的催化剂网下游的流动方向的催化和/或非催化成型体(F)的排列，通常冷却，其中它们与氧气反应而形成二氧化氮并与水反应而形成硝酸，其中催化和/或非催化成型体(F)的排列、装置D和反应器R在每种情况下如上所定义，并且明确指出在本文中将涉及催化和/或非催化成型体(F)、本文中的装置D和/或反应器R或本发明的其它主题的所有公开内容明确地并入本发明的前述主题中。
工作实施例也显示在图中，并且在下面的描述中详细阐述。
与图有关的附图标记列表
1 反应器壁
2 接缝填充材料
3 模块(M)的壁
4 成型体(F1)
5 [空]
6 模块(M)
7 模块(M)的盘架
8 由贵金属和/或贱金属制成的编织物
9 补偿体
10 装置D的盘架B
11 装置D的侧向边界W.
12 U形裙部
13 冷却介质的管线
图1以截面显示了圆柱形反应器R的一部分，优选用于NOx/HNO3实施方案，其中容纳装置D。这显示：反应器壁1，装置D的侧向边界W11，由壁3包围的模块6，其中模块(M)6本身之间以及模块(M)6与反应器壁1之间的接缝填充有接缝填充材料2。成型体(F1)4存在于模块M内。模块(M)6基本完全覆盖盘架B的截面。
图2尤其显示了模块(M)6的纵向截面。这显示：模块(M)6的壁3，模块(M)6的盘架7，其上放置模块(M)的盘架B 10，装在模块(M)6中的成型体(F1)4，接缝填充材料2，由贵金属和/或贱金属制成的编织物8。成型体(F1)和编织物8之间的空间填充有耐高温无机材料(补偿体9)的气体和/或液体可透过层。
图3类似于图2，包括相应的附图标记，并且以纵向截面显示了其中容纳包含模块(M)6的装置D的圆柱形反应器R的一部分-优选用于NOx/HNO3实施方案。由金属制成的U形裙部12在一侧由法兰固定在反应器壁1上。使装置D的侧向边界W11固定在由金属制成的U形裙部12的另一侧上。U形裙部12包含一些用于冷却介质13的管。
实施例
通用原则
将氨/空气混合物(12.5体积％的NH3，87.5体积％的空气)供入其中容纳了具有圆形盘架截面的篮形式的装置D的圆柱形氨燃烧炉(反应器R)。篮状装置D具有3.52m的净直径。反应器R容纳有氨/空气混合物，通量为3650m3(STP)/h/平方米催化剂网面积。至反应器R的氨/空气混合物的入口温度为28.4℃，且反应器R中的铂催化剂网上游的压力为1080毫巴(绝对)。使氨在铂催化剂网上在约880℃的温度下燃烧而得到反应产物，然后将该反应产物引导通过包含催化活性装料的装置D，并且包含作为主要组分的一氧化氮和少量一氧化二氮N2O(“笑气”)。直接在铂催化剂网下游，即在接触篮状装置D的催化活性装料之前，反应产物的一氧化二氮浓度约为1000ppm。如下面详细所述，铂网的下游是包含催化成型体(F1)(本发明)或催化成型体(F2)(非本发明)的篮状装置D。
篮状装置D的非网状部分由Inconel 600构成；侧向边界W高为约250mm。
反应产物的样品可直接在铂催化剂网的下游(取出点1)和在反应器R的中间直接在下游方向装置D的盘架B下方(取出点2)，以及在反应器下游的外围直接在装置D的盘架B的下边缘区域下方(取出点3)取出，并且其可以借助GC/MS方法分析一氧化二氮浓度。
在反应器R的9个月操作时间后，检查装置D及其装料。在反应器R的操作期间测量一氧化二氮浓度。
对比例1(非本发明)
具有圆形盘架截面的篮状装置D基本在整个区域上起初包含高度为150mm的催化成型体(F2)层，即非负载催化剂线料，其中这些线料具有星形截面，其直径为约6mm，长度为5-30mm，且由CuO、ZnO和Al2O3的混合物组成。
在连续过程中，如上所述使氨/空气混合物转化。
装置D的边缘区域在催化活性填料中具有深度为96mm的沟槽形式的漏斗形凹陷，其在装置D的边缘区域中的高度仅为54mm(开始实验之前为150mm)。
基本在漏斗形凹陷下方的取出点3处测得的一氧化二氮浓度为676ppm一氧化二氮，在取出点2处测得的一氧化二氮浓度为186ppm，且因此在装置D及其下游的换热器下游测得的平均一氧化二氮浓度为227ppm。
实施例1(本发明)
具有圆形盘架截面的篮状装置D基本在整个区域上包含如下所述并且以类似的方式显示在图1中的金属盒。使用16个金属盒，其由外部尺寸为800×800mm的正方形构成并且由与装置D或反应器R的圆柱形侧向边界相匹配的形状组成。盒已经彼此密封并且圆柱形侧向边界用接缝填充材料密封。如图1所示，该盒已经填充有规则六边形棱柱或其碎片形式的本发明催化成型体(F1)。这些催化成型体(F1)是所谓的非负载催化剂，并且基本上由CuO、ZnO和Al2O3的混合物组成。它们的高度为160mm。
在连续过程中，如上所述使氨/空气混合物转化。
在非本发明情况下为漏斗形凹陷的装置D的外部区域中的取出点3处测得的一氧化二氮浓度为84ppm的一氧化二氮，在取出点2处测得的一氧化二氮浓度为81ppm，且因此在装置D和其下游的热交换器下游测得的平均一氧化二氮浓度为82ppm。

Claims (7)

1.一种具有装置D的反应器R，所述装置包含气体和/或液体可透过的盘架B，在盘架B边缘区域中设置有侧向边界W，侧向边界W完全包围盘架B并形成包含催化和/或非催化成型体(F)的体积V，其中在与所述盘架B相对的上游侧具有至少一个由贵金属和/或贱金属制成的编织物，并且所述催化和/或非催化成型体(F)选自(i)直棱柱形式的成型体(F1)，其覆盖区选自三角形、矩形、六边形或这些多边形的碎片，以及(ii)成型体(F1)与小于成型体(F1)的成型体(F2)的组合，其中在上游方向开放且在下游方向由透气盘架封闭的金属盒中以基本无缝方式以侧面对侧面并且其纵轴在垂直方向上对齐的方式装配有m至n个成型体(F1)的组，其中m和n为3-30的整数，其中n>m，其基本完全覆盖盘架截面而形成模块(M)，并且模块(M)，任选地与接缝填充材料配合在成型体(F1)的纵轴垂直对齐下基本无缝地以镶嵌状方式彼此连接，使得它们基本完全覆盖盘架B的截面。
2.根据权利要求1的具有装置D的反应器R，其中至少在所述装置D的侧向边界W的内侧区域的一部分上存在隔热层S，且所述隔热层S的材料选自由陶瓷材料、微孔材料和硅酸盐纤维组成的组。
3.根据权利要求1-2的具有装置D的反应器R，其中反应器R和盘架B的截面在每种情况下是基本圆形的。
4.根据权利要求1-3中任一项的具有装置D的反应器R，其中所述装置D的体积V由催化和/或非催化成型体(F)填充至最下面的由贵金属和/或贱金属制成的编织物的最大值。
5.如权利要求1-4中任一项所定义的反应器R在通过用含氧气体催化氧化氨制备氮氧化物的方法以及任选地使氮氧化物与水反应而得到硝酸中的用途。
6.一种制备氮氧化物的方法，其中在如权利要求1-4中任一项所定义的反应器R中，将氨用含氧气体催化氧化，并使包含氮氧化物并因此形成的反应产物流经装置D中的催化和/或非催化成型体(F)的排列，其中催化和/或非催化成型体(F)的排列和装置D如权利要求1-4中任一项所定义。
7.一种制备硝酸的方法，其中在反应器R中，将氨用含氧气体催化氧化，并使包含氮氧化物并因此形成的反应产物流经装置D中的催化和/或非催化成型体(F)的排列，然后与水反应而得到硝酸，其中催化和/或非催化成型体(F)的排列和装置D如权利要求1-4中任一项所定义。
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