JPS59109242A - 気相かつ不均質触媒下および高圧下における化学合成方法およびその装置 - Google Patents

気相かつ不均質触媒下および高圧下における化学合成方法およびその装置

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JPS59109242A JP58223044A JP22304483A JPS59109242A JP S59109242 A JPS59109242 A JP S59109242A JP 58223044 A JP58223044 A JP 58223044A JP 22304483 A JP22304483 A JP 22304483A JP S59109242 A JPS59109242 A JP S59109242A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えば水素と一酸化炭素の混合物、または水
素と窒素との混合物のようなガスの化学合成を、不均質
触媒下で行なうための方法およびその装置に関するもの
である。
この発明の方法において、反応帯域は熱交換プレートを
備えており、主として下記のことを一７＝ 特徴とする。
プレートは相互に連通する熱移送流体通路を有しかつ外
部の熱交換装置に連通しており、これらが全体として内
部に熱移送流体が循環する熱交換サイクルを形成してい
る。
熱交換サイクルの内部の熱移送流体を、反応ガス例えば
合成ガスが付される圧力と実質的に同等の圧力に付す。
好ましくは熱移送流体の膨服りンクと例えば反応器内の
ガスの入口とを連結して、これを行なう。
平らなプレートは互いに平行に配置され、平行六面体の
形の区域を形成する。これらのプレートのあるものは反
応器の内壁に気密に結びつけられており、全体としてじ
ゃま板の形で反応ガスの進行路を形成する。
近年、緻密さによって、特に製造時に高度な９− ８− 機械化の可能性があることによって、プレート式装置が
数多くの熱交換の領域で、管式およびカレンダ一式装置
に取って代わっている。
しかしながら、反応器の領域ではプレート式装置の利用
はまれで例外的である。
従来、フランス特許第１．４．３８．７２３号において
は、複数の層の積重ねで出来ている反応器の型が提案さ
れた。これらの層のいくつかは触媒を含むことができる
が、他の層は熱伝達流体の流路を決定している。種々の
層が実質的に平らなプレートによって分離されている。
この従来の型の反応器は、製造が容易で原価が安くつく
が、内部の圧力に対する抵抗力が小さいために、応用範
囲が限定されている。
本発明の目的は、高圧下の化学合成反応の領域にまでプ
レート式装置の適用を広げることができる化学合成方法
と装置を提供しようとするにある。
実際、はとんどすべての化学の大切な基本製品、例えば
プレートとアンモニアなどが製造されるのは非常な高圧
下である。
その上、非常な高圧下では空間は貴重であり、プレート
式反応器の緻密さは決定的に有利である。
本発明を、以下図面を参照して説明する。
第１図において、例えば水素と一酸化炭素、あるいは水
素と窒素との合成ガス混合物（２１）がまず圧縮機（２
２）に導入され、加圧される。
ついでガス混合物（２１）は管路（２４）を経て、仕込
物・流出物熱交換器（２３）を通過し、さらに管路（２
５）を経て再加熱器（２６）を通過し、その温度が調節
される。
−１１− このガス混合物は、ついで管路（２７）および（３８）
を経て反応器（８）に導入される。この反応器（８）は
円筒形空間を成し、固体触媒床（３９）を含んでいる。
触媒と接触して、ガスが反応し、化学合成が行われる。
反応生成物が導管（４０）および（４１）から取出され
る。本発明の対象である反応器（８）すなわち反応帯域
については後述する。
反応の進行につれてガスの湿度は、発生したあるいは吸
収された反応熱のために変化する傾向がある。ガスは、
熱交換プレート（１）との熱交換によって良好な操作条
件に維持される。
これらのプレート（１）は反応器（８）の円筒の軸と平
行に配置され、一方では互いに連通しており、他方では
外部との熱交換装置（２２）と連通している。
−１９− プレート〈１）内部の通路〈１４）に、ポンプ（３４）
によって、反応器（８）の熱を外部熱交換器（３２）へ
送るための熱移送流体を導管〈３０）（３１）　　（３
３）　　（３５）を経て流通させる。
この流体は温度推移によって体積を変える傾向がある。
この変化は膨張タンク（３Ｇ）の利用によって可能にな
る。このタンクの高さは、構成要素（１）（３２＞およ
び（３４）よりなる熱交換サイクルに含まれる熱移送流
体の瞬間的体積に従って変化する。
タンク（３６）の気体雰囲気は好ましくは合成ガスから
成っていてもよい。このガスは導管（３７）によりそこ
にもたらされるものである。
導管（３７）の取入れは反応器（８）の入口の最も近く
で行われる。従ってこの配置は、反応帯域内および熱移
送流体が流通するプレート（１）１３− −１と− の内部で実質的に同じ圧力を有することを可能にする配
置の１つである。
実際、この配置によりプレート〈１）は差圧に付される
。この差圧はＯであるわけではないにしても、反応器（
８〉を支配する圧力に比して少なくとも無視しうる圧力
（０，１〜０．５ＭＰａ）である。反応器〈８）の圧力
は例えばプレート合成用には約５〜１０ＭＰａ、アンモ
ニア合成用には約２０〜１００ＭＰａである。
この弱い差圧によって、プレート（１）は単に２枚の薄
い平らな板から成っていてもよい。
これらの間隔は例えば波形の薄板製あるいはエキスパン
デッド製の芯によって確保され、かくしてプレート（１
）内部に通路（１４）、すなわち例えば１０メートルの
高さに達するあるいはこれを越えることもあるプレート
（１）の固さ−１Ａ　− を確保する通路（１４）をつくる。
このようにして構成された通路（１４）内に熱移送流体
の良好な乱流をつくり出すために、薄板製の芯は秤々の
形をとることができる。例えば第２図に示すように、実
質的に長方形または正方形の断面を有する通路（１４）
　、または第２Ａ図に示すように、実質的に曲線、円筒
形、楕円形または円形の断面を有する通路（１４）　、
または第２Ｂ図に示すように、実質的に三角形の断面を
有する通路（１４）の形であってもよい。
薄板の接合は、溶接、あるいは軽済的にはハンダづけ、
あるいは点溶接またはその伯のあらゆる適当な技術によ
って行なうことができる。
第１図においては、第３図に示すような反応器（８）の
頂部にガスの導管（３８）と、反応器（８）の下部に反
応流出液の取出し管（４０）を任意に表わした。しかし
これらの管路（３８）（４０）は、実際には例えば第４
図に現われているような反応器（８）のあらゆる適当な
高さに位置していてもよい。反応器への触媒の供給は、
固定床、移動床、流動床または沸騰床に関する時、従来
の方法で行イｒわれる。
本発明において、一般的には軸型反応器が用いられる。
第３図に図示する軸型反応器を使用する場合、反応器（
８）、触媒床、（３９）、反応体の入口（３８）と出口
（４０）を区別する。
比較的少ないガス流出の場合には軸型反応器を採用し、
比較的多いガス流量の場合は放射型反応器を採用するの
が好ましい。
熱移送流体の入口の高さとその取出し口の高さは、第１
図では入１］が上部に取出し口が下部−１０− に描かれているが、無差別に高い位置あるいは低い位置
に選ばれるのは勿論である。
本発明におけるプレートの配置は、第４図および対応す
る断面図の第４Ａ図に表わされている。
触媒は、熱交換プレート（１ａ　）（ｉ　）（１Ｃ）等
と浸透性のある壁（２ａ　）　　（２ｂ　）（２Ｃ）等
により画定される平行六面体の空間に入れられる。これ
らの空間は反応帯域の円形区分によって画定される円ど
同軸の円に実質的に内接する。
少なくとも１本の導管（７）を経て導入されたガスに対
しては、空隙（３）内では、壁（１ａ）と壁（１ｂ）は
反応器の内壁（４）と共に気密な関係をつくる。この事
実により、合成ガスは、触媒と接触するために（２ａ）
のような１７− １６− 浸透性のある壁を通過せざるをえなくなる。
触媒と接触して、ガスは互いに化学結合し、それらの温
度は変化する傾向がある。
この温度変化を妨げるために、壁を構成するプレート（
１ａ）（１１１と中間プレート（５）を補助として配置
してもＪ：い。これらのプレート（５）の数は、もちろ
ん反応に関係する熱の量による。
ガスは（２ｈ）のＪ：うな浸透性のある壁から再び出て
、壁（１ｂ）と壁（１ｃ）の間に含まれる触媒を経る。
このために、ガスは壁（１ｂ）と反応器の内壁（４）の
画定するスリット（１１）を通過する。
この現象が平行六面体の全空間を通じて繰返され、＠後
にガスは反応器（８）の壁（４）につくられた少なくと
も１つの間口（６）を経て出る。　反応器はより正確に
は下記のように記載することができる。
化学合成の円筒形反応器（８）は、触媒を含む平行六面
体の数個の区域（９）に分割される。
これらの区域（９）は、上述したようなプレートにより
構成されていて、熱移送流体がこの中を流通する気密壁
（１ａ　＞　　（１ｂ　）　　（１ｃ　）と、浸透性の
ある壁（２ａ　）　　（２ｂ　）　　（２ｃ　）等によ
って画定される。浸透性のある壁（２ａ）（２ｂ　）　
　（２ｃ　）は、平行または交叉して配置された線材あ
るいは穴明きまたは蜂の巣状のプレートあるいは同等の
あらゆる他の型のものから成ってもよい。
２つの壁（１）と２つの壁（２）によって画定されてい
る区域（９）には、固体触媒、例えば水素と窒素からの
゛アンモニア合成用触媒、ま１９− たは水素と一酸化炭素および場合によっては二酸化炭素
からのメタールおよび／または同族アルコール合成用触
媒が入っている。
圧力および温度が適当に調節されている例えば水素と窒
素どの混合物あるいは水素と一酸化炭素の混合物のにう
な新鮮ガスを、少なくとも１本の導管（７）を経て、反
応器の円筒壁（４）と触媒区域の壁（１）および（２）
の間に作られた空隙（３）に導入する。ガスは空隙（３
）から浸透性のある壁（２）を通過して触媒と接触する
。
区域の区分は触媒全体を通じて良好なガス速度を得るよ
うにして選ばれる。ガスの分配の均等性と触媒粒子の表
面に過熱点が無いかどうかは、このガス速度に依ること
が知られている。
本発明の方法によるど、ガスの速度は好まし２０− くは１秒につき１〜２００ｆｆｌ、好ましくは１秒につ
き５〜１００Ｉ１１でなければならない。
上記のガス速度は、圧力と温度の通常条件においてすな
わち常圧および０℃においてガスの単位体積速度当り流
量に基づいている。
壁（２ａ　）　　（１ａ　）　　（２ｂ　）　　（１ｂ
　）により画定された１つまたは複数の第１の区域を出
ると、ガスは入口の空隙（３）と対になる空隙（１０）
に入る。
空隙（１０〉からガスは壁（１）と反応器の壁（４）と
の間に形成されている通路（またはスリット）　　（１
１）を経て、壁（１ｂ　）　　（２ｃ　）（１ｃ　）　
　（２ｄ　）によって画定された１つまたは複数の区域
を通る。以下同様である。
第４図では、ガスが反応器の直径に対して対象に分配さ
れているのがわかる。反応器の一方２１− の端から伯の端までの連続した流通も本発明に必要欠く
べからざるものであることは明らかである。
反応ガスはこのようにして、反応帯域の軸に実質的に垂
直に区域（９）の各々を通って次から次へと流通する。
図面においては、反応器は垂直な位置で表わされている
。しかしある場合には反応器が斜めの位置あるいは水平
の位置ですら利点を有することもある。これは例えば反
応器が非常に長くて、反応器の上部と底部の間の制圧に
かなりな差がある場合である。
従来の放射型反応器の場合、この圧力差はガスの分配の
悪さを引き起こし、種々の発明がこれを抑えようと努力
してきた（米国特許第３゜７５４．０７８号、英国特許
第１，１１８．７２２− ５０号参照）。
本発明の場合、流通速度の管理が良好であるという事実
から、この問題はあまり大きなものではない。しかしな
がら極端な大きさの反応器については、水平配置が有利
であることがわかる。
第４図では、反応器の円筒壁（４）は単純で一個構成で
ある。しかし例えばアンモニア合成の場合、高すぎる温
度によって壁の強さを減じないために、反応器の壁を２
重にするかあるいはその強さをあらゆる適当な装置によ
って増してもよい。
圧力と温度の苛酷な条件下で作動する触媒に関する場合
、触媒の仕込みと排出の問題は非常に重要である。従っ
て第４Ａ図の反応器において、平行六面体の区域（９）
は、ガスが１つの２３一 区域から他の区域へこれらの末端を経て通過できないよ
うに、それらの２つの末端部を閉じてもよい。このため
前記区域の軸方向の両端部の各々に気密板（１２）を配
置してもよい。なお、図面では、これらのプレートを１
つしが示していない。
本発明の方法の利点の１つは、反応器およびそれの内部
を分解することなく触媒の什込みおよび排出が可能なこ
とである。
触媒の取出しは、特に第４Δ図に示した変法によって容
易である。
この変法によると、平行六面体の区域の底部は、平らな
底部から成る代りに、反応器の一般に楕円形の底部を満
たす固体粒子層（１３）から成る。これらの粒子は、こ
の層におけるそれらの平均直径が触媒床を成ず触媒粒子
の平均直径　２４− の１／２〜１／１０００、このましくはこの平均直径の
１１５〜１／１００であることを特徴とする。
これらの固体粒子は少なくとも一部粉末の還元触媒、あ
るいは金属、あるいはアルミナまたはカーボランダムま
たは同等の固体のような不活性物質から成っていてもよ
い。
水沫において、気体仕込み部は上からでも下からでもあ
るいは反応器の壁のどの点から導入してもよい。肝要な
のは、この仕込物がついで触媒区域の浸透性のある入口
に沿って垂直に分配されることである。
反応器は積重ねた数個の触媒床を含んでもよい。各床は
本発明による装置を伴なう。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例を示すフロー・シー２５− ト、第２図は熱移送流体通路を備えた気密壁の水平拡大
断面図、第２Ａ図と第２Ｂ図はその変形例をそれぞれ示
す水平拡大断面図、第３図は第１図における反応器の概
略縦断面図、第４図Ａ は本発明の反応器の水平断面図、第６図は同部分省略縦
断面図である。 （１）　　（１ａ　）　　（１ｂ　）　　（１ｃ　＞＝
−気密な壁（プレート）、（２）（２ａ　）（２ｂ　）
（２ｃ　）・・・浸透性を有する壁、（３）（１０）・
・・空隙、（４）・・・内壁、（５）・・・中間プレー
ト、（６）・・・排出管、（７）・・・導管、（８）・
・・反応帯域（反応器）、（９）・・・区域、（１１）
・・・スリット、（１４）・・・熱移送流体通路。 以　　上 特許出願人　アンスティテコ・７ランセ・デュ・ベトロ
ール １６１１昭５９−１０９２４２　（８）法 フランス国ローヌ県ダルディリ ー（６９５７０）シュマン・ハシユ リ−４５番地 ０発　明　者　ジャン・フランソヮ・ル・パーシュ フランス国オ・ド・セーヌ県す ュエイユ・マルメゾン（９２５００） リュ・デ・プリムヴ工一ル１３番

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　実質的に円筒形の区分により画定され、実質的
    に円形の切断面を有する反応帯域〈８）が触媒を含む複
    数の区域（９）に分割され、これらの区域（９）が細長
    くかつ平行六面体の形を有し、互いに隣接しており、こ
    れらの区域の切断面が、反応帯域の円形区分により画定
    される円と同軸の円に実質的に内接し、これらの区域の
    隣接するＩ！（１）　　（１ａ　）　　（１ｂ　）　　
    （１ｃ　）・・・・・・または隣接する区域の共通の壁
    が、反応帯域を流通するガスに対して気密であり、これ
    らの区［（９）の側ｆｆｌ　（２）　　（２ａ　）　　
    （２ｂ　）１− （２Ｃ）・・・・・・がガスを通すものであり、反応帯
    域に導入されるガスが、このようにして反応帯域の軸に
    実質的に垂直に区域の各々を通って次から次へと流通し
    、このガスが浸透性のある壁を経て各区域（９）内に入
    り、ガスが入って来た壁に向かい合う浸透性のある壁を
    経てそこから出て行くことを特徴とし、使方では、前壁
    （１）　　（１ａ　＞　　（１ｂ　）　　（１ｃ　＞−
    ｄ熱移送流体通路（１４）を有するプレートにより構成
    されていて、熱移送流体が、反応ガスの付される圧力と
    実質的に同じ圧力下でこれらの壁またはプレートを通っ
    て流通することを特徴とする、気相かつ不均質触媒下お
    よび高圧下における化学合成方法。
  2. （２）　熱移送流体が、壁またはプレート内において、
    正方形、長方形、曲線、円筒形、楕円形、−２＝ 円形または三角形の形の少なくとも１つの断面を有する
    実質的に平行な管路（１４）網を特徴する特許請求の範
    囲第１項記載の方法。
  3. （３）　互いに最も離れた、従って反応帯域の軸から最
    も離れた２つの第１区域（９）の各々の付近にある２本
    の導管（７）を経て、新鮮ガスまたは気体仕込物が反応
    帯域（８）に入り、これら２つの第１区域が互いに直径
    の方向に正反対に向かいあい、ガスまたは仕込物が次に
    この２つの区域の各々の２つの浸透性のある壁（２ａ）
    を通って、これら２つの区域の各々に入り、次にガスま
    たは仕込物が２つの第１区域（９）の内部を、これら２
    つの第１区域の各々の浸透性のある２番目の壁（２ｂ）
    の方向に進み、ガスは浸透性のある２番目の壁（２ｂ）
    を通ってこの２つの第１区域の各々を離れ、別の区域（
    ９）の２つの浸透性の壁（２Ｃ）の１つを経て２つの第
    １区域に隣接する別の区１４（９）に入り、これらの浸
    透ｆ１のある壁は前記第１区域の前記ガスが出て行った
    浸透性のある壁（２ｂ）のすぐ近くにあるものであり、
    ガスはこのようにして２つのｔｉなる流れどなって次か
    ら次へと別の区域（９）を通って進み、浸透性のある２
    つの壁の１つを経て各区１ｉｉ！（９）に入り、別の浸
    透性のある甲を絆でそこから出て、このようにして中央
    にあるすなわら実質的に反応帯域の円形区分の直径の１
    つに沿って配置された１つまたは複数の細長い区域（９
    ）に達し、そこからそれらは排出管（６）を経て反応流
    出物として取出される、特許請求の範囲第１または２項
    記載の方法。
  4. （４）　区域の内部のガスの速度が約１〜２００−　〇
    　− ｍ７秒である、特許請求の範囲第１〜３項のうちのいず
    れか１項記載の方法。
  5. （５）　反応帯域が実質的に垂直に配置されている、特
    許請求の範囲第１〜４項のうちのいずれか１項記載の方
    法。
  6. （６）　反応帯域が実質的に水平に配置されている、特
    許請求の範囲第１〜５項のうちのいずれか１項記載の方
    法。
  7. （７）　区域の少なくとも一部がはまり込んでいる反応
    帯域の下部が、触媒粒子の平均直径の１／２〜１／１０
    ００の平均直径を有する固体粒子層で満たされている、
    特許請求の範囲第１〜６項のうちのいずれか１項記載の
    方法。
  8. （８）　反応ガスの圧力と、熱移送流体が付される圧力
    とを実質的に同一に維持するために、前記熱移送流体が
    流通する壁またはプレートの内＝５− ４一 部空間が膨張タンクと連通し、この膨張タンクの高さが
    前記プレートにお【ノる熱移送流体の瞬間的な体積に従
    って変化し、この膨張タンクの気体雰囲気が、反応帯域
    の反応空間と通じている適当な側管により前記タンクに
    達する反応ガスより成る、特許請求の範囲第１〜７項の
    うちいずれか１項記載の方法。
  9. （９）　実質的に円筒形で円形の切断面を有する反応器
    （８）と、亙いに隣接する細長い平行六面体であって、
    かつ前記反応器の内壁の円形区分によって画定される円
    と同軸の円に内接する切断面を有する複数の区域（９）
    とを備え、区域の隣接する壁すなわち隣接する区域の共
    通壁がガスに対して気密な壁（１）であり、前記区域の
    側壁（２）がガスを通ずものであり、前記気密壁（１）
    が熱移送流体通路（１４）を備えて−ρ　− いて、該通路（１４）の断面が、正方形、長方形、曲線
    、円筒形、楕円形、円形または三角形のうちの少なくと
    も１つを有しており、反応器の垂直軸から最も離れた２
    つの区域の各々の付近（３）に気相を導入する手段（７
    ）を備え、これら２つの区域は互いに直径の方向に正反
    対に向かい合っており、１つの区域（９）から別の区域
    へガスを流通させるための空隙（１０）を備え、この空
    隙は大部分の浸透性のある壁（２）の付近であって、浸
    透性のある壁と反応器の内壁（７１）との間に形成され
    ており、空隙’（１０）から１つの区域（９）へのガス
    の通過を引受けるために、反応器の内壁（４）と大部分
    の気密壁（１）の間に配置されたスリット（１１）を備
    えている、気相かつ不均質触媒下および高圧下における
    化学合成装置。
  10. （１０）　　水素と窒素からのアンモニア合成、または
    水素と少なくとも１つの酸化炭素からのメタールまたは
    高級同族アルコール合成を特徴する特許請求の範囲第１
    〜８項のうちのいずれか１項記載の方法。
  11. （１１）　　水素と窒素からのアンモニア合成、または
    水素と少なくとも１つの酸化炭素からのメタールまたは
    高級同族アルコール合成の実施に使用される、特許請求
    の範囲第９項記載の装置。
JP58223044A 1982-11-26 1983-11-25 気相かつ不均質触媒下および高圧下における化学合成方法およびその装置 Granted JPS59109242A (ja)

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