JPS58210840A - 気相および不均質触媒下における化学合成方法およびその装置 - Google Patents

気相および不均質触媒下における化学合成方法およびその装置

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は気相および不均質触媒下における化学合成方法
およびその装置に関する。
本発明に用いる反応器は、これに含まれる触媒床が、反
応器の内壁の円形区分により画定される円と同軸の円に
内接する切断面を有する、複数の垂直な平行六面体の区
域に分割されていることを特徴とする。
触媒の区域は、反応ガスが円筒形反応器の軸と直角に流
通し、かつ１つの区域からもう１つの区域へ順次通過す
るように配置される。
２つの区域の間では新鮮なガスを添加することができる
。これにより反応器の温度を厳密に管理された範囲に維
持することができる。
本発明に用いる反応器の廟点は多様である。
すなわち 物理化学的見地から通過区域をガスの流祉に適応させる
ことにより、反応体の速摩と分配か触媒の量全体を通し
て完全をこ管理される。
ガスによる急冷を増やす可能性によって、反応器をほと
んど等温で作動させることができ、反応速度を常に最大
限に触媒の安定性と両立するように維持することができ
る。
技術的観点からは、添付の図面からもわかるように、本
発明の方法によって着想の単純さとほとんど例をみない
ほどの実施方法の緻密さに到達することができる。
特に本発明の方法によれば、所望の製造がどんなもので
あろうと、１個構成の反応器を使用することができる。
要するに、本発明の方法により製造の高度な標準化が可
能【こなる。大きさと能力が異なる装置ζこついては、
直径、と配列はそのままでよく、反応器の長さのみが予
定されている製造ζこ比例して変る。
ところで、気相および不均質触媒下における化学合成の
実施のためには、固体触媒を円筒形タンクに入れ、つい
で圧力および温度を適当に調節した反応ガスを、上記触
媒床を通過させることはよく知られている。
ガスは反応器の軸に平行番こ下から上へあるいは上から
下へ流通する。
工業的実施番こおいては、流通速度が速いために、これ
が最も多くの場合用いられる最新の解決方法である。
これが選ばれるのは、ガスが上から下へ流れると触媒粒
子を反応器の底に張りつける傾向がり触媒床が持１がる
危険あるいは触媒が同伴される危険はこのよう番こして
除去される。
熱の吸収あるいは発生というような熱現象の介入なしに
化学合成か起こるのはまれである。
たきえはメタノールおよび／または高級同族アルコール
の製造方法のための合成ガスのような反応ガスは、触媒
と接触して冷却されすぎるか過熱されすぎる傾向がある
。
従来、たとえば第１区巨こ示すように、ガスを最良の温
度範囲に維持するために、触媒を複数の触媒床（こ分け
るのか慣例である。
このために反応器（１］目こ複数の支え格子（１２）を
備え付ける。触媒床（１３＋はその場合異なる格子上に
置かれ、最後の触媒床のみが直接反応器の底に置かれる
。
支え格子とそのすぐ下（こ位置する触媒床の高部との間
の空隙は、新鮮ガスを注入して反応ガスを直接混合によ
り最良にされている温度帯載置戻すために有利に利用さ
れる。
支え格子とそれ（こ伴なう空隙は複雑さの要因であり、
無以な容積と費用が増加する要因であるので、最近では
たとえば第２図と第２Ａ図に示すようｌこ配置されかつ
触媒床の真中につくられた空隙によって代えることも提
案された。
これらの空隙ｔ１４）または（１４ａ）は好ましくは横
断面菱形の区分管ｌこよって画定される。これらの管の
内部には新鮮ガス導入％’　（１２ａ　）が挿入されて
いる。区分管の内壁は好ましくは触媒床の中を通過する
ガスをそこに誘うようにして穴があけられるかあるいは
格子がはめられている（英国特許第１１０５６１４号参
照）。
最近の傾向では装置が巨大になっているので、軸型反応
器の進歩は大きすぎる直径のために急速に阻止されてい
る。そのためにたとえば第３図に示すようないわゆる放
射型反応器が発展してきたのである。
この種の反応器（２１＋　１こおいて、触媒（２２）は
反応器（２１＋内で反応器と同軸の円筒形環（２３）内
Ｃζ入れられる。ガスは反応器の区域を垂直に流れる代
りに、触媒環の厚みを水平に流れる。
直径２ｍ、高さ１０ｍ、の反応器については、単純計算
ではガスの通過区域はこのようにして２０倍され、約３
７＋Ｉｌから約６ｏ〃〆ｌこなること多こなる。
放射型反応器の不都合は数多くある。
放射型反応器の１番目の不都合は触媒床を通ってガスの
分配が悪いことである。
実際たとえ軸型反応器内において、通過区域が小さすぎ
るために・ガスの速度があまりに高すぎる傾向があると
しても、放射型反応器内ではその逆に大きすぎる通過区
域のために、ガスの速度が低すぎる傾向がある。
低速度は好ましい通過を容易にするので、仕込物の損失
を増すための制限オリフィスをイ１−する２を壁を導入
したり（英国特許第１１１８７５０号参照）あるいは触
媒環をいくつかのセクターに分けることによってこれを
解決することが提案された。ガスは１つのセクターから
もう１つのセクターへ交互に通過することを余儀なくさ
せられる（英国特許＠１１４００７１号参照）。
この改善は触媒床を通るガスの配分の悪さを緩和するが
、ガスと触媒固体との間の良好な接触および良好な交換
という真の問題は未解決のままである。この後者の問題
は、実際触媒床の真中でさえもガスの速度の良好ｆｉコ
ントロールによってしか解決しえない。
放射型反応器の２番目の不都合はそれの含む有効空間の
Ｐスである。
多くの場合重さが数百トンにもなるような強い圧力下の
タンクに関することなので、これは確かに大きな不都合
である。
従って特に反応器の中央真空核に相当するデッドスペー
スを有効ｌこふさぐためｌこ、種々の配置が提案された
。
多くの場合仕込物・流出物あるいは触媒床間の管型交換
器に関している（米国特許第４２３０６６９号および英
国特許第１１４００７１号参照）。
放射型反応器の３番目の不都合は、種々の触媒床間で中
間冷却を７行なうのが難しいことである。
米国特許第３７５１２３２号と同第４２３０６６９号は
種々の解決法を提案した。
これらの解決法は一方では比較的複雑Ｐものであり、他
方では触媒の仕込およびυ［：出の際はとんど解決しえ
ない間頴を提起するものである。
本発明は、上記の従来技術の問題を解決することを目的
とするもので、その構成を以下図面に示す実施例に基づ
いて説明する。
第４［￥１と第５図において、本発明は、円筒形の反応
帯域（１）において固体触媒の存在下、気相で、ガスよ
り化学合成を行なうものである。本発明の方法は、反応
帯域が触媒を含む複数の区域（２１ｊ’ｃ分割されるこ
とを特徴とする。区域（２）は細長くかつ平行六面体の
形をしており、〃いに隣接する。これらの区域の切断面
は、反応帯域の円形区分により画定される円と同軸の円
に実質的に内接する。これらの区域の隣接する壁（３）
または隣接する区域の共通の壁は、反応帯域内を流通す
るガスに対して気密である。これら区域の側面の壁（４
）はガスを通す。反応帯域内に導入−されたガスは、こ
のよう番こして反応帯域の軸ｌこ実質的Ｉこ垂直ｌこ各
区域を通って次から次へと流通する。このガスは浸透性
のある壁を経て各区域内に入り、ガスが入ってきた壁に
向がい合う浸透性のある璧を経てそこから出る。
より詳細には、本発明においては、制限的でない例とし
て、新鮮なガスまたは気体仕込物が、反応帯域の軸から
最も離れた２つの第１区域（２ａ）の各々の付近にある
２つの導！　（５１を経て反応帯域（１）に入る。これ
ら２つの第１区域は直径の方向にお互いに対して向かい
合っている。
次にガスまたは仕込物はこれら２つの区域の各々の浸透
性のある２つの壁のうちの１つを通ってこれら２つの区
域の各々の中に入る。次にガスまたは仕込物は、これら
２つの第１区域の各々の２番目の浸透性のある壁の方向
に、２つの第１区域（２ａ　）内を進む。ガスはいわゆ
る浸透性のある２番目の壁を通ってこれら２つの第１区
域の各々から出て、２つの第１区域（２ａ）に隣接する
別の区域（２ｂ）内に、この別の区域の浸透性のある２
つの壁のうちの１つを経て入る。これら浸透性のある壁
は、前記第１区域の前記ガスが出た浸透性のある壁のす
ぐそばにある壁である。このようにしてガスは２つの異
なる流となって、少なくとも１つの区域（２ｂ）それら
の２つの浸透性のある壁のうちの１つを経て各区域内に
入り、そこから別の浸透性のある壁を経て出て、このよ
うにして中央部の細長い、すなわち実質的に該区域の直
径の１つに沿って配置された１つまたは複数の区域（２
ｄ）に達する。反応物は排出管（１０）より排出される
。
同様に本発明は、切断面が円形である円筒形の反応器（
月を有する装置において、この装置が、反応器の内壁の
円形区分により画定された円と同軸の円に内接する切断
面を有し、互いに隣接した細長い平行六面体の複数の区
域（２）を含み、隣接する区域の隣接する壁がガスに対
して気密な壁（３）であり、前記区域の側壁（４）がガ
スを通すことを特徴とする装置に関する。
同様に本発明は、その他に下記のものを含む装置に閃す
る。
反応器の垂直な軸から最も離れた２つの区域のうちの各
々の付近（６）への気相の導入手段（５）、これら２つ
の区域はお互いに対して直径の方向に正反対に向かい合
っている。
１つの区域から別の区域へガスを流通させるための空隙
（７）、この空隙は大部分の浸透性のある壁の付近であ
って、５蔓透性のある前記壁と反応器の内壁との間に形
成されている。
空隙（７）から１つの区域へのガスの通過を引受けるた
めに、反応器（１）の内壁と大部分の気’、ｑ：　Ｈｊ
Ｈ（３）との間番こ配置されているようなスリット（９
）。
第４図に示すよ、う（こ、化学合成の円筒形反応器（１
）は、触媒（１５）を含むいくつかの平行六面体の区域
（２）に分割されている。
これらの区域は気密Ｗ　ｆ３１と浸透性のある壁（４）
によって画定される。この後者の壁（４）は第５図にの
み表われている。浸透性のある壁（４）は、平行または
交差して配置された線材あるいは穴明きまたは蜂の巣状
の板、または同等のあらゆる他の型のものから成っても
よい。
区域（２）は、たとえば水素、−酸化炭素および場合に
よっては炭酸ガスを含有するガスからのメタノールおよ
び／または同族アルコールの合成触媒のような固体触媒
により満たされている。
王力および温度が適当に調節されているたとえば水素と
窒素との混合物あるいは水素と一酸化炭素の混合物のよ
うな新鮮ガス（５）を、反応器の円筒壁（１１と触媒区
域の壁（３）および（４）の間につくられた空隙（６）
内に導入する。
ガスは空隙（６）から浸透性のある壁（４）を通過して
触媒と接触する。
区域（２ａ）の区分は、触媒量全体を通じて良好なガス
速度を得るようにして選定される。
ガスの分配の均等性と、触媒粒子の表面に過熱点がない
かどうかは、このガス速度に依ることは知られている。
本発明の方法によると、ガス速度は好ましくは好ましく
は１秒番こつき１〜２００？７Ｌ、好ましくは１秒につ
き５〜１００ｍでなければならない。
区域（２ａ）内ではこれらガス間の反応によって、ガス
は過熱したり冷めたりする傾向かある。
区域（２ｄ）の触媒容積は、他の区域の容積についても
同様であるが、温度を最適範囲すなわち区域の出口と入
口との間（吸熱反応）またば１〜１００℃、好ましくは
２〜５０℃に維持するようにして選定される。
区域（２ａ）を出ると、ガスは入口の空隙（６）と対に
なる空ｒ　（７１に入る。
この空隙内でガスは一般に分装置’　＋８＋によってこ
の急冷はガスを反応器の入口温度にする結果になる。
空隙（７）からガスは平らな壁（３）と反応器の壁（１
）の間に形成されている（９）のような通路を経て区域
（２ｂ）を通る。以下同様である。
第５図では、ガスは反応器の直径（こ対して対称に分配
されているのがわかる。反応器の一方の端から他の端ま
での連続した流通も本発明に必要欠くべからざるもので
あることは明らがである。
第４図においては反応器の縦断面図が示されており、反
応器はここでは垂直配置で表わされている。しかしある
場合には、水平配置が利点を有することもある。
たとえば反応器が非常に長くて、反応器の上部と底部の
間の静圧にかなりな差がある場合である。
従来の放射型反応器の場合、この１１：、力差はガスの
分配の悪さを引き起こし、種々の発明がこれを抑えよう
と努力してきた（米国性３′］第３７５４０７８号、英
国時３″ｌ・第１１１８７５０号参照）。
本発明の場合、流通速度の管理が良好であるという事実
から、この問題はあまり大きなものではない。しかしな
がら極端な大きさの反応器については、水平配置が有利
なことがわかる。
第５図に示すように、反応器（月は円筒形で単純で１個
構成である。
たとえばアンモニア合成の場合、高すぎる温度によって
壁の強さを減じないために、反応器の壁を２重にするか
あるいはその強さをあらゆる適当な装置によって増して
もよい。
２つの壁の間で、比較的冷たい新鮮ガスを反応器への導
入前に流通させる。
この場合この新鮮な供給ガスは、触媒床のうちのどちら
かに送られる前に、どちらかの区域から取出された流出
ガスによって予熱される。
この場合予熱器は例えば反応器内部の端（こ配置される
。
圧力と温度の荷酷な条件下で作動する触媒に関する場合
、触媒の仕込と排出の問題は非常に重要である。
平行六面体の区域（２］はそれらの２つの末端部で閉じ
られており、ガスがこれらの末端を経て１つの区域から
他の区域へ通過することかできないようになっている。
このため前記区域の軸の末端部の各々に気密板（１６）
を配置してもよい。
本発明の方法の利点の１つは、反応器およびその内部を
分解することすく、触媒の仕込みおよび排出が可能なこ
とである。
触媒の取出しは、特に第４図に示した変法１こより容易
である。
この変法によると、平行六面体の区域の底部れらの粒子
は、この層におけるそれらの平均面１ 好ましくはこの平均直径の百〜貰浴であることを特徴と
する。
これらの固体粒子は少なくとも一部粉末の還元触媒、あ
るいは金属、あるいはアルミナまたはカーボランダムま
たはあらゆる同等の固体のような不活性物質から成って
もよい。
本方法において、気体仕込物は上からでも下からでもあ
るいは反応器の壁のどの点から導入してもよい。肝要な
のは、この気体仕込物がついで触媒区域の浸透性のある
入［Ｉに沿って垂直に分配されることである。
【図面の簡単な説明】
第１図は第１の従来例を示す反応器の概略縦断面図、第
２図は第２の従来例を示す反応器の概略縦断面図、′第
２Ａ図は同反応器の水平断面図、第３図は第３の従来例
を示す反応器の縦断面図、第４図は本発明の反応器の縦
断面図、第５図は同反応器の拡大水平断面図である。 （１）・・・反応帯域（反応器）、（２＋　（２ａ）　
〜（２ｄ）・・・区域、（３）−・−気密な壁、（４１
−−−浸透性を有する壁、（５）・・・ガス導管、（６
１＋７）・・・空隙、（８）・・・導管、（９）・番・
スリット、００１・・・排出管、　＋１５１・・・触媒
、（１６１・・・気密板、（１η・・・固体粒子層。 以　　上 特許量　　　願　　人　　　アンステイテユ・フランセ
・デュ・ベトロール ２Ｃ 第１頁の続き ０発　明　者　ジャン・ポール・ウザンフランス国ロー
ヌ県エキユリ− （６９１３０）シュマン・デュ・ラン ダン・レジダンス・レカミエ （無番地） ［相］発　明　者　ジャン・フランソワ・ル・パーシュ フランス国オ・ド・セーヌ県す ュエイユ・マルメゾン（９２５００） リュ・デ・プリムヴ工−ル１３番 地 ２０３−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ＋１１　　実質的に円筒詐の区分によって画定されかつ
    実質的に円形の切断面を有する反応帯域（１）が触媒を
    含む複数の区域（２）に分割され、これら２の区域（２
    ）が細長くかつ平行六面体の形を有し、互いに隣接して
    おり、これら区域の切断面が実質的に反応帯域の円形区
    分によって画定される円と同軸の円に内接し、これら区
    域の隣接する壁（３）または隣接する区域の共通の壁が
    、反応帯域を流通するガスに対して気密であり、これら
    区域の側壁（４）がガスを通すものであり、反応帯域に
    導入されるガスが、このようにして反応帯域の軸に実質
    的に垂１αなよう（こして区域の各々を通って次から次
    へと流通し、このガスが浸透性のある壁を経て各区域内
    に入り、ガスが入ってきた壁に向かいあう浸透性のある
    壁を経てそこから出て行くことを特徴とする気相および
    不均質触媒下における化学合成方法。 （２）互いに最も離れた、従って反応帯域の軸から最も
    離れた２つの第１区域（２ａ）の各々の付近にある２つ
    の導管＋５１を経て、新鮮ガスまたは気体仕込物が反応
    帯域（１）に入り、これら２つの第１区域が互いに直径
    の方向に正反対に向かい合い、ガスまたは仕込物が次に
    この２つの区域の各々の２つの浸透性のある壁の１つを
    通って、この２つの区域の各々に入り、次にガスまたは
    仕込物が２つの第１区域（２ａ）の内部を、この２つの
    第１【Ｘ、域の各々の浸透性のある２番目の壁の方向（
    こ進み、ガスは浸透性のあるこの２番目の壁を通ってこ
    の２つの第１区域の各々を離れ、別の区域（２ｂ）の２
    つの浸透性のある壁の１つを経て２つの第１区域（２ａ
    ）に隣接するこの別の区域（２ｂ）に入り、これらの浸
    透性のある壁は前記第１区域の前記ガスが出て行った浸
    透性のある壁のすぐ近くにあるものであり、ガスはこの
    よう番こして２つの異なる流れとなって少なくとも１つ
    の区域（２ｂ　）および別の区域（２Ｃ）を通って次か
    ら次へと進み、その浸透性のある２つの壁を経て各区域
    に入り、別の侵透性のある壁を経てそこから出て、この
    ようにして１つまたば′複数の、中央にあるすなわち実
    質的に反応帯域の円形区分の直に達し、そこからそれら
    はついて反応流出物として取出される、特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 （３〕　　区域の内部のガス速度が約１〜２００ν秒で
    ある、特許請求の範囲第１項または２項記載の方法。 （４）　　速度か約５〜１００ｍ／秒である、特許請求
    の範囲第３項記載の方法。 （５１反応帯域が実質的（こｌｆｒ：直に配置されてい
    る、特許請求の範囲第１〜４項のうちのいずれか１項記
    載の方法。 （６）反応帯域が実質的に水平に配置されている、特許
    請求の範囲第１〜４項のうちのいずれか１項記載の方法
    。 （７）導管（８）を経て導入された比較的冷たいガスに
    よって、少なくとも１つの区域（２ａ）を出て次の区域
    （３ａ）へ送る前のガスを特徴する特許請求の範囲第１
    〜６項のうちのいずれか１項記載の方法。 （８）各区域の触媒容積が、区域内において入口と出口
    との間あるいは出口と入口との間の温度差が約１〜１０
    ０℃であるようにして選定される、特許請求の範囲第１
    〜７項のうちのいずれか１項記載の方法。 （９）温度差が２〜５０℃である、特許請求の範囲第８
    項記載の方法。 １０１　　少なくとも１つの区域の出口で気体流出物の
    少なくとも一部を取出し、これを他のどの区域かに再循
    環するかあるいはこの気体流出物が反応帯域内に導入さ
    れたガスの少なくとも一部を特徴する特許請求の範囲第
    １〜９項のうちのいずれか１項記載の方法。 （１１）　　区域が少なくとも一部分はまり込んでいる
    反応帯域の下部が、触媒粒子の平均直径の百〜π邪　の
    平均直径を有する固体粒子層で満たされている、特許請
    求の範囲第１〜１０項のうちのいずれか１項記載の方法
    。 （１２１固体粒子の平均直径が、触媒粒子の平均直。 １ 径の５〜１００である、特許請求の範囲第１１項記載の
    方法。 αＪ　固体粒子が少なくとも一部分、粉末還元触媒、金
    属または不活性物質から成る、特許請求の範囲第１１ま
    たは１２項記載の方法。 圓　実質的に円筒形で円形の切断面を有する反応器（１
    １と、互い）Ｃ隣接する細長い平行六面体であって、か
    つ前記反応器の内壁の円形区分によって画定される円と
    同軸の円に内接する切断面を有する複数の区域（２）と
    を備え、区域の隣接する壁すなわち隣接する区域の共通
    壁かガスに対して気密な壁（３）であり、前記区域の側
    壁（４）がガスを通すことを特徴とする、気相および不
    均質触媒下における化学合成装置。 （１５１反応器の垂直軸から最も離れた２つの区域の各
    々の付近（６）に気相を導入する手段（５）を備え、こ
    れら２つの区域は互いに直径の方向に正反対に向い合っ
    ており、１つの区域から別の区域へガスを流通させるた
    めの空隙（７）を備え、この空隙は、大部分の浸透性の
    ある壁の付近であって、浸透性のある雫と反応器の内壁
    との間に形成されており、空隙（７）から１つの区域へ
    のガスの通過を引受けるために、反応器（１）の内壁と
    大部分の気密壁（３）との間に配置されたスリット（９
    ）を備えている、特許請求の範囲第１４項記載の装置。 ０６）　　さらにガスの導入手段（８）を備え、これら
    の手段は反応器の内側の周囲であって、反応器（１）の
    内壁と１つの区域の少なくとも１つの浸透性のある壁（
    ４）との間につ、くられている空隙（７）内に配置され
    ている、特許請求の範囲第１４または１５記載の装置。 ０７）　　水素と窒素からのアンモニア合成、または水
    素と酸化炭素からのメタノールまたは高級同族アルコー
    ル合成を特徴する特許請求の範囲第１〜１３項のうちの
    いずれか１項記載の方法。 （１８１水素と窒素からのアンモニア合成、または水素
    と酸化炭素からのメタノールまたは高級同族アルコール
    合成の実施に使用される、特許請求の範囲第１４〜１６
    項のうちのいずれか１項記載の装置。
JP58089898A 1982-05-21 1983-05-20 気相および不均質触媒下における化学合成方法およびその装置 Granted JPS58210840A (ja)

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GB2120119B (en) 1985-12-18
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