JPH042300B2 - - Google Patents

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JPH042300B2
JPH042300B2 JP58089898A JP8989883A JPH042300B2 JP H042300 B2 JPH042300 B2 JP H042300B2 JP 58089898 A JP58089898 A JP 58089898A JP 8989883 A JP8989883 A JP 8989883A JP H042300 B2 JPH042300 B2 JP H042300B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は気相および不均質触媒下における化学
合成方法およびその装置に関する。
本発明に用いる反応器は、これに含まれる触媒
床が、反応器の内壁の横断面により画定される円
と同軸の円に内接する切断面を有する、複数の垂
直な平行六面体の区域に分割されていることを特
徴とする。
触媒の区域は、反応ガスが円筒形反応器の軸と
直角に流通し、かつ１つの区域からもう１つの区
域へ順次通過するように配置される。
２つの区域の間では新鮮なガスを添加すること
がきる。これにより反応器の温度を厳密に管理さ
れた範囲に維持することができる。
本発明に用いる反応器の利点は多様である。す
なわち 物理化学的見地から通過区域をガスの流量に適
応させることにより、反応体の速度と分配が触媒
の量全体を通して完全に管理される。
ガスによる急冷を増やす可能性によつて、反応
器をほとんど等温で作動させることができ、反応
速度を常に最大限に触媒の安定性と両立するよう
に維持することができる。
技術的観点からは、添付の図面からもわかるよ
うに、本発明の方法によつて着想の単純さとほと
んど例をみないほどの実施方法の緻密さに到達す
ることができる。
特に本発明の方法によれば、所望の製造がどん
なものであろうと、１個構成の反応器を使用する
ことができる。
要するに、本発明の方法により次のような効果
が得られる。大きさと容量が異なる装置について
は、直径と配列はそのままでよく、反応器の長さ
のみを予定されている製造に比例して変えるだけ
でよい。
ところで、気相および不均質触媒下における化
学合成の実施のためには、固体触媒を円筒形タン
クに入れ、ついで圧力および温度を適当に調節し
た反応ガスを、上記触媒床を通過させることはよ
く知られている。
ガスは反応器の軸に平行に下から上へあるいは
上から下へ流通する。
工業的実施においては、流通速度が速いため
に、これが最も多くの場合用いられる最新の解決
方法である。
これが選ばれるのは、ガスが上から下へ流れる
と触媒粒子を反応器の底に張りつける傾向がある
という事実によつて説明がつく。ガスにより触媒
床が持上がる危険あるいは触媒が同伴される危険
はこのようにして除去される。
熱の吸収あるいは発生というような熱現象の介
入なしに化学合成が起こるのはまれである。
たとえばメタノールおよび／または高級同族ア
ルコールの製造方法のための合成ガスのような反
応ガスは、触媒と接触して冷却されすぎるか過熱
されすぎる傾向がある。
従来、たとえば第１図に示すように、ガスを最
良の温度範囲に維持するために、触媒を複数の触
媒床に分けるのが慣例である。
このため反応器１１に複数の支え格子１２を備
え付ける。触媒床１３はその場合異なる格子上に
置かれ、最後の触媒床のみが直接反応器の底に置
かれる。
支え格子とそのすぐ下に位置する触媒床の高部
との間の空隙は、新鮮ガスを注入して反応ガスを
直接混合により最良にされている温度帯域に戻す
ために有利に利用される。
支え格子とそれに伴なう空隙は複雑さの要因で
あり、無駄な容積と費用が増加する要因であるの
で、最近ではたとえば第２図と第２Ａ図に示すよ
うに配置されかつ触媒床の真中につくられた空隙
によつて代えることも提案された。
これらの空隙１４または１４ａは好ましくは横
断面菱形の区分管によつて画定される。これらの
管の内部には新鮮ガス導入管１２ａが挿入されて
いる。区分管の内壁は好ましくは触媒床の中を通
過するガスをそこに誘うようにして穴があけられ
るかあるいは格子がはめられている（英国特許第
1105614号参照）。
最近の傾向では装置が巨大になつているので、
軸型反応器の進歩は大きすぎる直径のために急速
に阻止されている。そのためにたとえば第３図に
示すようないわゆる放射型反応器が発展してきた
のである。
この種の反応器２１において、触媒２２は反応
器２１内で反応器と同軸の円筒形環２３内に入れ
られる。ガスは反応器の区域を垂直に流れる代り
に、触媒環の厚みを水平に流れる。
直径２ｍ、高さ10ｍの反応器については、単純
計算ではガスの通過区域はこのようにして20倍さ
れ、約３m2から約６m2になることになる。
放射型反応器の不都合は数多くある。
放射型反応器の１番目の不都合は触媒床を通つ
てガスの分配が悪いことである。
実際たとえ軸型反応器内において、通過区域が
小さすぎるためにガスの速度があまりに高すぎる
傾向があるとしても、放射型反応器内ではその逆
に大きすぎる通過区域のために、ガスの速度が低
すぎる傾向がある。
低速度は好ましい通過を容易にするので、仕込
物の損失を増すための制限オリフイスを有する２
重壁を導入したり（英国特許第1118750号参照）
あるいは触媒環をいくつかのセクターに分けるこ
とによつてこれを解決することが提案された。ガ
スは１つのセクターからもう１つのセクターへ交
互に通過することを余儀なくさせられる（英国特
許第1140071号参照）。
この改善は触媒床を通るガスの配分の悪さを緩
和するが、ガスと触媒固体との間の良好な接触お
よび良好な交換という真の問題は未解決のままで
ある。この後者の問題は、実際触媒床の真中でさ
えもガスの速度の良好なコントロールによつてし
か解決しえない。
放射型反応器の２番目の不都合はそれの含む有
効空間のロスである。
多くの場合重さが数百トンにもなるような強い
圧力下のタンクに関することなので、これは確か
に大きな不都合である。
従つて特に反応器の中央真空核に相当するデツ
ドスペースを有効にふさぐために、種々の配置が
提案された。
多くの場合仕込物・流出物あるいは触媒床間の
管型交換器に関している（英国特許第4230669号
および英国特許第1140071号参照）。
放射型反応器の３番目の不都合は、種々の触媒
床間で中間冷却を行なうのが難しいことである。
米国特許第3751232号と同第4230669号は種々の
解決法を提案した。
これらの解決法は一方では比較的複雑なもので
あり、他方では触媒の仕込および排出の際ほとん
ど解決しえない問題を提起するものである。
本発明は、上記の従来技術の問題を解決するこ
とを目的とするもので、その構成を以下図面に示
す実施例に基づいて説明する。
第４図と第５図において、本発明は、円筒形の
反応帯域１において固体触媒の存在下、気相で、
ガスより化学合成を行なうものである。本発明の
方法は、反応帯域が触媒を含む複数の区域２に分
割されることを特徴とする。区域２は細長くかつ
平行六面体の形をしており、互いに隣接する。こ
れらの区域の切断面は、反応帯域の横断面により
画定される円に実質的に内接する。これらの区域
の隣接する壁３または隣接する区域の共通の壁
は、反応帯域内を流通するガスに対して気密であ
る。これら区域の側面の壁４はガスを通す。反応
帯域内に導入されたガスは、このようにして反応
帯域の軸に実質的に垂直に各区域を通つて次から
次へと流通する。このガスは浸透性のある壁を経
て各区域内に入り、ガスが入つてきた壁に向かい
合う浸透性のある壁を経てそこから出る。
より詳細には、本発明においては、制限的でな
い例として、新鮮なガスまたは気体仕込物が、反
応帯域の軸から最も離れた２つの第１区域２ａの
各々の付近にある２つの導管５を経て反応帯域１
に入る。これら２つの第１区域は直径の方向にお
互いに対して向かい合つている。次にガスまたは
仕込物はこれら２つの区域の各々の浸透性のある
２つの壁のうちの１つを通つてこれら２つの区域
の各々の中に入る。次にガスまたは仕込物は、こ
れら２つの第１区域の各々の２番目の浸透性のあ
る壁の方向に、２つの第１区域２ａ内を進む。ガ
スはいわゆる浸透性のある２番目の壁を通つてこ
れら２つの第１区域の各々から出て、２つの第１
区域２ａに隣接する別の区域２ｂ内に、この別の
区域の浸透性のある２つの壁のうち１つを経て入
る。これら浸透性のある壁は、前記第１区域の前
記ガスが出た浸透性のある壁のすぐそばにある壁
である。このようにしてガスは２つの異なる流と
なつて、少なくとも１つの区域２ｂと別の区域２
ｃを通つて次から次へと進み、それらの２つの浸
透性のある壁のうちの１つを経て各区域内に入
り、そこから別の浸透性のある壁を経て出て、こ
のようにして中央部の細長い、すなわち実質的に
該区域の直径の１つに沿つて配置された１つまた
は複数の区域２ｄに達する。反応物は排出管１０
より排出される。
同様に本発明は、切断面が円形である円筒形の
反応器１を有する装置において、この装置が、反
応器の内壁の横断面により画定された円に内接す
る切断面を有し、互いに隣接した細長い平行論面
体の複数の区域２を含み、隣接する区域の隣接す
る壁がガスに対して気密な壁３であり、前記区域
の側壁４がガスを通すことを特徴とする装置に関
する。
同様に本発明は、その他の下記のものを含む装
置に関する。
反応器の垂直な軸から最も離れた２つの区域の
うちの各々の付近６への気相の導入手段５、これ
ら２つの区域はお互いに対して直径の方向に正反
対に向かい合つている。
１つの区域から別の区域へガスを流通させるた
めの空隙７、この空隙は大部分の浸透性のある壁
の付近であつて、浸透性のある前記壁と反応器の
内壁との間に形成されている。
空隙７から１つの区域へのガスの通過を引受け
るために、反応器１の内壁と大部分の気密壁３と
の間に配置されているようなスリツト９。
第４図に示すように、化学合成の円筒形反応器
１は、触媒１５を含むいくつかの平行六面体の区
域２に分割されている。
これらの区域は気密壁３と浸透性のある壁４に
よつて画定される。この後者の壁４は第５図にの
み表われている。浸透性のある壁４は、平行また
は交差して配置された線材あるいは穴明きまたは
蜂の巣状の板、または同等のあらゆる他の型のも
のから成つてもよい。
区域２は、たとえば水素、一酸化炭素および場
合によつては炭酸ガスを含有するガスからのメタ
ノールおよび／または同族アルコールの合成触媒
のような固体触媒により満たされている。
圧力および温度が適当に調節されているたとえ
ば水素と窒素との混合物あるいは水素と一酸化炭
素の混合物のような新鮮ガス５を、反応器の円筒
壁１と触媒区域の壁３および４の間につくられた
空隙６内に導入する。
ガスは空隙６から浸透性のある壁４を通過して
触媒と接触する。
区域２ａの区分は、触媒量全体を通じて良好な
ガス速度を得るようにして選定される。ガスの分
配の均等性と、触媒粒子の表面に過熱点がないか
どうかは、このガス速度に依ることは知られてい
る。
本発明の方法によると、ガス速度は好ましくは
１秒につき１〜200ｍ、より好ましくは１秒につ
き５〜100ｍでなければならない。
上記のガス速度は圧力と温度の通常条件におい
て、すなわち常圧および０℃において、ガスの単
位体積当り流量に基づいている。
区域２ａ内ではこれらガス間の反応によつて、
ガスは過熱したり冷めたりする傾向がある。
区域２ａの触媒容積は、他の区域の容積につい
ても同様であるが、温度を最適範囲すなわち区域
の出口と入口との間（吸熱反応）または入口と出
口の間（発熱発応）の温度差を例えば１〜100℃、
好ましくは２〜50℃に維持するようにして選定さ
れる。
区域２ａを出ると、ガスは入口の空隙６と対に
なる空隙７に入る。
この空隙内でガスは一般に分配管８によつても
たらされた新鮮ガスと混合される。
この急冷はガスを反応器の入口温度にする結果
になる。
空隙７からガスは平らな壁３と反応器の壁１の
間に形成されている９のような通路を経て区域２
ｂを通る。以下同様である。
第５図では、ガスは反応器の直径に対して対称
に分配されているのがわかる。反応器の一方の端
から他の端までの連続した流通も本発明に必要欠
くべからざるものであることは明らかである。
第４図においては反応器の縦断面図が示されて
おり、反応器はここでは垂直配置で表わされてい
る。しかしある場合には、水平配置が利点を有す
ることもある。
たとえば反応器が非常に長くて、反応器の上部
と底部の間の静圧にかなりな差がある場合であ
る。
従来の放射型反応器の場合、この圧力差はガス
の分配の悪さを引き起こし、種々の発明がこれを
抑えようと努力してきた（米国特許第3754078号、
英国特許第1118750号参照）。
本発明の場合、流通速度の管理が良好であると
いう事実から、この問題はあまり大きなものでは
ない。しかしながら極端な大きさの反応器につい
ては、水平配置が有利なことがわかる。
第５図に示すように、反応器１は円筒形で単純
で１個構成である。
たとえばアンモニア合成の場合、高すぎる温度
によつて壁の強さを減じないために、反応器の壁
を２重にするかあるいはその強さをあらゆる適当
な装置によつて増してもよい。
２つの壁の間で、比較的冷たい新鮮ガスを反応
器への導入前に流通させる。
この場合この新鮮な供給ガスは、触媒床のうち
のどちらかに送られる前に、どちらかの区域から
取出された流出ガスによつて予熱される。この場
合予熱器は例えば反応器内部の端に配置される。
圧力と温度の苛酷な条件下で作動する触媒に関
する場合、触媒の仕込と排出の問題は非常に重要
である。
平行六面体の区域２はそれらの２つの末端部で
閉じられており、ガスがこれらの末端を経て１つ
の区域から他の区域へ通過することができないよ
うになつている。このため前記区域の軸の末端部
の各々に気密板１６を配置してもよい。
本発明の方法の利点の１つは、反応器およびそ
の内部を分解することなく、触媒の仕込みおよび
排出が可能なことである。
触媒の取出しは、特に第４図に示した変法によ
り容易である。
この変法によると、平行六面体の区域の底部
は、平らな底部からなる代りに、反応器の一般に
楕円形の底部を満たす固体粒子層１７より成る。
これらの粒子は、この層におけるそれらの平均直
径が触媒床を成す触媒粒子の平均直径の1/2〜1/1
０００、好ましくはこの平均直径の1/5〜1/100であ
ることを特徴とする。
これらの固体粒子は少なくとも一部紛末の還元
触媒、あるいは金属、あるいはアルミナまたはカ
ーボランダムまたはあらゆる同等の固体のような
不活性物質から成つてもよい。
本方法において、気体仕込物は上からでも下か
らでもあるいは反応器の壁のどの点から導入して
もよい。肝要なのは、この気体仕込物がついで触
媒区域の浸透性のある入口に沿つて垂直に分配さ
れることである。
【図面の簡単な説明】
第１図は第１の従来例を示す反応器の概略縦断
面図、第２図は第２の従来例を示す反応器の概略
縦断面図、第２Ａ図は同反応器の水平断面図、第
３図は第３の従来例を示す反応器の縦断面図、第
４図は本発明の反応器の縦断面図、第５図は同反
応器の拡大水平断面図である。 １……反応帯域（反応器）、２，２ａ〜２ｄ…
…区域、３……気密な壁、４……浸透性を有する
壁、５……ガス導管、６，７……空隙、８……導
管、９……スリツト、１０……排出管、１５……
触媒、１６……気密板、１７……固体粒子層。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 実質的に円筒形の区分によつて画定されかつ
    実質的に円形の切断面を有する反応帯域１が触媒
    を含む複数の区域２に分割され、これらの区域２
    が細長くかつ平行六面体の形を有し、互いに隣接
    しており、これら区域の切断面が反応帯域の横断
    面によつて画定される円に実質的に内接し、これ
    ら区域の隣接する壁３または隣接する区域の共通
    の壁が、反応帯域を流通するガスに対して気密で
    あり、これら区域の側壁４がガスを通すものであ
    り、反応帯域に導入されるガスが、このようにし
    て反応帯域の軸に実質的に垂直なようにして区域
    の各々を通つて次から次へと流通し、このガスが
    浸透性のある壁を経て各区域内に入り、ガスが入
    つてきた壁に向かいあう浸透性のある壁を経てそ
    こから出て行くことを特徴とする気相および固体
    触媒下におけるガスを原料とする化学合成方法。 ２ 互いに最も離れた、従つて反対帯域の軸から
    最も離れた２つの第１区域２ａの各々の付近にあ
    る２つの導管５を経て、新鮮ガスまたは気体仕込
    物が反対帯域１に入り、これら２つの第１区域が
    互いに直径の方向に正反対に向かい合い、ガスま
    たは仕込物が次にこの２つの区域の各々の２つの
    浸透性のある壁の１つを通つて、この２つの区域
    の各々に入り、次にガスまたは仕込物が２つの第
    １区域２ａの内部を、この２つの第１区域の各々
    の浸透性のある２番目の壁の方向に進み、ガスは
    浸透性のあるこの２番目の壁を通つてこの２つの
    第１区域の各々を離れ、別の区域２ｂの２つの浸
    透性のある壁の１つを経て２つの第１区域２ａに
    隣接するこの別の区域２ｂに入り、これらの浸透
    性のある壁は前記第１区域の前記ガスが出て行つ
    た浸透性のある壁のすぐ近くにあるものであり、
    ガスはこのようにして２つの異なる流れとなつて
    少なくとも１つの区域２ｂおよび別の区域２ｃを
    通つて次から次へと進み、その浸透性のある２つ
    の壁の１つを経て各区域に入り、別の浸透性のあ
    る壁を経てそこから出て、このようにして１つま
    たは複数の、中央にあるすなわち実質的に反対帯
    域の円形横断面の直径の１つに沿つて配置された
    細長い区域２ｄに達し、そこからそれらはついで
    反応流出物として取出される、特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３ 区域の内部のガス速度が約１〜200ｍ／秒で
    ある、特許請求の範囲第１項または第２項記載の
    方法。 ４ 速度が約５〜100ｍ／秒である、特許請求の
    範囲第３項記載の方法。 ５ 反対帯域が実質的に垂直に配置されている、
    特許請求の範囲第１〜４項のうちいずれか１項記
    載の方法。 ６ 反応帯域が実質的に水平に配置されている、
    特許請求の範囲第１〜４項のうちいずれか１項記
    載の方法。 ７ 導管８を経て導入された比較的冷たいガスに
    よつて、少なくとも１つの区域２ａを出て次の区
    域２ｂへ送る前のガスを冷却する、特許請求の範
    囲第１〜６項のうちのいずれか１項記載の方法。 ８ 各区域の触媒容積が、区域内において入口と
    出口との間あるいは出口と入口との間の温度差が
    約１〜100℃であるようにして選定される、特許
    請求の範囲第１〜７項のうちのいずれか１項記載
    の方法。 ９ 温度差が２〜50℃である、特許請求の範囲第
    ８項記載の方法。 １０ 少なくとも１つの区域の出口で気体流出物
    の少なくとも一部を取出し、これを他のどの区域
    かに再循環するかあるいはこの気体流出物が反応
    帯域内に導入されたガスの少なくとも一部を予熱
    する、特許請求の範囲第１〜９項のうちのいずれ
    か１項記載の方法。 １１ 区域が少なくとも一部分はまり込んでいる
    反応帯域の下部が、触媒粒子の平均直径の1/2〜
    １／１０００の平均直径を有する固体粒子層で満たされ
    ている、特許請求の範囲第１項〜１０項のうちの
    いずれか１項記載の方法。 １２ 固体粒子の平均直径が、触媒粒子の平均直
    径の1/5〜1/100である、特許請求の範囲第１１項
    記載の方法。 １３ 固体粒子が少なくとも一部分、粉末還元触
    媒、金属または不活性物質から成る、特許請求の
    範囲第１１または１２項記載の方法。 １４ 実質的に円筒形で円形の切断面を有する反
    応器１と、互いに隣接する細長い平行六面体であ
    つて、かつ前記反応器の内壁の横断面によつて画
    定される円に内接する切断面を有する複数の区域
    ２とを備え、区域の隣接する壁すなわち隣接する
    区域の共通壁がガスに対して気密な壁３であり、
    前記区域の側壁４がガスを通すことを特徴とす
    る、気相および固体触媒下における化学合成装
    置。 １５ 反応器の垂直軸から最も離れた２つの区域
    の各々の付近６に気相を導入する手段５を備え、
    これら２つの区域は互いに直径の方向に正反対に
    向い合つており、１つの区域から別の区域へガス
    を流通させるための空〓７を備え、この空〓は、
    大部分の浸透性のある壁の付近であつて、浸透性
    のある壁と反応器の内壁との間に形成されてお
    り、空〓７から１つの区域へのガスの通過を引受
    けるために、反応器１の内壁と大部分の気密壁３
    との間に配置されたスリツト９を備えている、特
    許請求の範囲第１４項記載の装置。 １６ さらにガスの導入手段８を備え、これらの
    手段は反応器の内側の周囲であつて、反応器１の
    内壁と１つの区域の少なくとも１つの浸透性のあ
    る壁４との間につくられている空〓７内に配置さ
    れている、特許請求の範囲第１４または１５項記
    載の装置。 １７ 水素と窒素からのアンモニア合成、または
    水素と酸化炭素からのメタノールまたは高級同族
    アルコール合成を実施する、特許請求の範囲第１
    〜１３項のうちのいずれか１項記載の方法。 １８ 水素と窒素からのアンモニア合成、または
    水素と酸化炭素からのメタノールまたは高級同族
    アルコール合成の実施に使用される、特許請求の
    範囲第１４〜１６項のうちのいずれか１項記載の
    装置。
JP58089898A 1982-05-21 1983-05-20 気相および不均質触媒下における化学合成方法およびその装置 Granted JPS58210840A (ja)

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FR8208997 1982-05-21

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GB8314048D0 (en) 1983-06-29
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