DE4120788A1 - Schachtreaktor und seine verwendung - Google Patents

Schachtreaktor und seine verwendung

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Manfred Dr Greger
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

Die Erfindung betrifft einen lotrecht angeordneten rohrförmigen Schachtreaktor für feststoff-katalysierte Gas-Flüssigkeitsreak­ tionen, insbesondere einen Hydrierreaktor für die Rieselfahrweise ("trickle-bed"), mit einem Mantel, mindestens einem Einlaß und mindestens einem Auslaß und einem Katalysatorfestbett.
Die Hydrierung von Fetten, Fettsäuren bzw. Fettsäureestern ist eine stark exotherme Reaktion, die z. B. in flüssiger Phase bei Drücken bis 300 bar und Temperaturen bis 250°C im Festbettreaktor unter großem Wasserstoff-Überschuß durchgeführt wird.
Zum Erreichen hoher Selektivitäten und damit geringer Nebenprodukt­ bildung sowie hoher Katalysatorstandzeiten z. B. durch Reduzierung der Rekristallisationsgeschwindigkeit sind Maßnahmen zur Abfuhr der aufgrund der Exothermie der Hydrierreaktionen auftretenden Reakti­ onswärme notwendig.
Technische Möglichkeiten dazu sind die Verdampfungskühlung z. B. durch Zugabe von Methanol bei einer Methylesterhydrierung oder die Wärmeabfuhr durch Konvektion eines hohen Wasserstoff-Gas-Stroms.
Bei aus einem Rohr mittleren oder großen Durchmessers (d < 200 mm) bestehenden Festbettreaktoren ist aufgrund der relativ schlechten Wärmeleitfähigkeit der Schüttung und der großen Wandstärken eine Wärmeabfuhr über die Wand nur in geringem Maße möglich, so daß Verdampfungskühlung und/oder Wärmeabfuhr durch Konvektion des Wasserstoffs zur Einhaltung von Maximal-Temperaturen dringend erforderlich sind.
Gelingt es durch andere technische Maßnahmen, eine bessere Wärmeabfuhr zu erreichen, kann auf die Zugabe von Flüssigkeit zur Verdampfung verzichtet werden bzw. der Mengenstrom an Wasserstoff reduziert werden.
Für stark exotherme Gas-Gas-Feststoff-Reaktionen werden in der Literatur viele Vorschläge gemacht. Bekannt ist ein Rohrbündelreaktor mit von Wärmeübertragungsfluid umströmten Rohren kleinen Durchmessers, die mit Katalysator gefüllt sind (O. Levenspiel, Chemical Reaction Engineering (1972), S. 508 und z. B. DE-PS 25 43 758 (1978)).
Eine andere Variante für Gas-Gas-Feststoff-Systeme wird von P. Trambrouze (Les Reacteurs Chimiques, Ed. Technip, Paris (1984), S. 436) vorgeschlagen: In einer Katalysatorschüttung eines Schachtreaktors erfolgt die Abfuhr von Wärme durch ein System von Kühlrohren, d. h. es erfolgt gegenüber dem Rohrbündelreaktor ein Austausch der Medien innerhalb und außerhalb der Rohre. Das Kühlmittel wird durch die Rohre geleitet, die Reaktion findet in der Schüttung im Außenraum statt.
Spezielle Reaktoren dieser Bauart wurden zur Methanol- und zur Am­ moniaksynthese konzipiert (DE 30 07 202 DE 30 07 203 und DE 35 22 308). Dabei wurde auch der Einsatz von mit einem Kühlmedium durchströmten Kühlplatten vorgeschlagen (EP 3 24 670A) bzw. die Küh­ lung zur direkten Frisch-Edukt-Gas-Vorwärmung innerhalb des Reaktors verwendet (EP 01 14 138A).
Für Reaktionen von Gas und Flüssigkeit in einem Katalysatorfestbett (trickle-bed-Reaktoren) ist neben der Kühlung durch die gezielte Einspeisung von Kaltgas wie bei der Ammoniak-Synthese (W. Brötz, Verlag Chemie (1970), S. 254, z. B. Frisch-Wasserstoff bei der Hydrierung von Fettderivaten) auch der Betrieb von Rohrbündel­ reaktoren bekannt (W. Swodenk, Chem. Techn. 4 (1975) S. 439). Die Anwendung auf die Fettchemie ist beispielsweise in der DE 38 09 270 A1 beschrieben.
Bei stark exotherm ablaufenden Gas-Flüssigreaktionen in einem Festbettreaktor, bei denen aus Selektivitätgründen ein enger Temperaturbereich eingehalten werden muß, ist grundsätzlich ein Rohrbündelreaktor vorteilhaft. Nachteilig bei diesem Reaktortyp sind jedoch die beim Scale-up von Versuchs- auf Produktionsanlagen auftretenden Probleme der gleichmäßigen Beaufschlagung der Einzelrohre mit den Fluiden insbesondere der Flüssigkeit. Zusätzlich ist ein erhöhter Mehraufwand beim Befüllen, Entleeren und Reinigen der Reaktionsrohre notwendig.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Reaktortyp der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem eine gute Wärmeabfuhr erreicht wird und dabei die Vorteile des Schachtreaktors zu nutzen, d. h. im Vergleich zum Rohrbündelreaktor unproblematische Flüssig­ keitsaufgabe auf das Festbett und der einfachere Katalysatorwechsel.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mindestens ein zumindest teilweise innerhalb des Katalysatorfestbetts angeord­ netes Kühlelement vorgesehen ist, das mehrere Hohlkörper, insbeson­ dere Rohre, mit lotrechten Längsachsen aufweist, die oben und unten in eine Aufgabe - bzw. Sammelleitung münden, wobei die Hohlkörper in konzentrischen Ringen um die Längsachse des Reaktors angeordnet sind und der Abstand benachbarter Hohlkörper innerhalb eines Rings geringer als der Abstand benachbarter Ringe ist. Durch die vorge­ sehenen Ringleitungen wird eine für die Rieselbett-Fahrweise wich­ tige gleichmäßige Verteilung der Einsatzstoffe sichergestellt, da ein möglichst großer freier Querschnitt am Kopf des Reaktors im Bereich des Zuflußes des Kühlmittels erreicht wird. Ähnlich wie beim Rohrbündelreaktor wird mit dem vorgeschlagenen Reaktor-Konzept eine gute Wärmeabfuhr erreicht und damit die Vorteile des Schachtreaktors sowie die Vorteile des Rohrbündelreaktors gleichzeitig erhalten. Auch die Aufgabe der Flüssigkeit auf das Festbett ist hier unproblematisch gegenüber einem Rohrbündelreaktor. Der Katalysator­ wechsel ist ebenfalls gegenüber einem Rohrbündelreaktor vereinfacht. Der vorgeschlagene modifizierte Schachtreaktor ist ferner ebenso wie der herkömmliche Schachtreaktor robuster im Betrieb und deutlich kostengünstiger in der Investition gegenüber einem Rohrbündelreak­ tor.
Da erfindungsgemäß die Kühlung innerhalb des Reaktors erfolgt, kann bei Hochdruckreaktoren die Wandstärke des Kühlelementes geringer ausfallen als bei den Rohren eines Rohrbündelreaktors und damit ein besserer Wärmedurchgang und eine bessere Wärmeabfuhr als beim Rohr­ bündelreaktor erzielt werden. Ferner wird im Gegensatz zur bekannten Reaktorbetriebsweise mit einer Kühlung durch Kaltgaseinspeisung bei dem erfindungsgemäßen Reaktorkonzept die gleichmäßige Durchströmung des Festbettes mit den Fluiden nicht gestört. Die Wahl des Rohr­ durchmessers der Kühlelemente und die Wandstärke eines Kühlrohrs ergibt sich je nach Anwendungsfall aus dem kühlmittelseitigen Druckverlust und dem Betriebsdruck der Anlage.
Insbesondere hat sich in Versuchen herausgestellt, daß es besonders günstig ist, wenn das oben genannte Verhältnis der Abstände benachbarter Hohlkörper zwischen 1:10 und 1:55 liegt.
Zur Verbesserung der Wärmeübertragung wird ferner vorgeschlagen, daß die Hohlkörper Kühlrippen aufweisen. Diese Rippen können radial im Reaktor angeordnet werden, um einen schnellen und problemlosen Ka­ talysatorwechsel nicht zu behindern.
Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Reaktorkonzepts liegt darin, daß Schachtreaktoren herkömmlichen Typs auf eine einfache und kostengünstige Weise zum erfindungsgemäßen Schachtreaktor umgebaut werden können. Ein weiterer wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Schachtreaktors ist darin zu sehen, daß eine sehr genaue Anfangsflüssigkeitsverteilung wie im Falle des Rohrbündelreaktors mit der Beschickung der Einzelrohre für den optimalen Betrieb des Reaktors zwar wünschenswert, aber nicht zwingend notwendig ist, da eine anfängliche Ungleichverteilung der Phasen durch die radiale Vermischung innerhalb der Katalysatorschüttung ausgeglichen wird.
Da in den meisten Fällen der größte Teil der Reaktionswärme im ersten Drittel der von den Reaktanden durchströmten Katalysator­ schüttung freigesetzt wird, ist es bei längeren Reaktoren vorteil­ haft, die Kühleinbauten in mindestens zwei Abschnitte zu untertei­ len, um eine gezielte Wärmeabfuhr durchführen zu können und so eine Vergleichmäßigung der Temperaturverteilung im Reaktor zu erreichen.
Daher wird vorgeschlagen, daß mindestens zwei voneinander unabhän­ gige und entlang der Längsachse des Reaktors angeordnete Kühlele­ mente vorgesehen sind.
Das Kühlelement selber kann auf verschiedenste Weise ausgeführt sein. Als vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Aufgabe- bzw. Sammelleitung ring-, sternförmig oder als verzweigtes Rohrsystem ausgebildet ist und einen Anteil zwischen 0,23 und 0,30 der freien Reaktorquerschnittsfläche einnimmt. Ferner ist es vorteilhaft, wenn die Hohlkörper selber einen Anteil zwischen 0,05 und 0,07 der freien Reaktorquerschnittsfläche einnehmen.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung des obengenannten Reak­ tors. Vorteilhaft ist dabei der Einsatz des Reaktors zum Herstellen von Fettalkoholen durch Hydrieren gesättigter und/oder ungesättigter Fettsäuren und/oder Fettsäureester, insbesondere Fettsäuremethyl­ ester, in Rieselfahrweise.
Sind mindestens zwei voneinander unabhängige und entlang der Längs­ achse des Reaktors angeordnete Kühlelemente vorgesehen, so ist die Verwendung eines solchen Reaktors insbesondere vorteilhaft zum Her­ stellen von Fettalkoholen durch Hydrieren ungesättiger Fettsäuren und/oder Fettsäureester, insbesondere Fettsäuremethylester, in Rieselfahrweise, wobei die Verfahrensparameter so gewählt werden, daß im Bereich des dem Einlaß der Fettverbindung nächsten Kühlelements eine Härtung erfolgt und im Bereich des/der übrigen Kühlelements/Kühlelemente die Umsetzung in Fettalkohol stattfindet.
Ferner kann der obengenannte erfindungsgemäße Reaktor auch vorteil­ haft zum Härten von ungesättigten Fettsäuren und/oder ungesättigten Fettsäureverbindungen durch Hydrieren in Rieselfahrweise eingesetzt werden.
Beispiele
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Schachtreaktors anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Ausführung eines Schachtreaktors im Längsschnitt,
Fig. 2 einen Schnitt A-B nach Fig. 1,
Fig. 3 eine alternative Anordung der Aufgabe- bzw. Sammelleitung im Querschnitt,
Fig. 4 eine weitere alternative Anordung einer Aufgabe- bzw. Sammelleitung, ebenfalls im Querschnitt und
Fig. 5 eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform des Schachtreaktors im Längsschnitt.
Innerhalb der Behälterwand 1 einer erfindungsgemäßen Ausführung des senkrecht angeordneten Schachtreaktors nach Fig. 1 ist ein Kühl­ element mit senkrechten Kühlrohren 3 angeordnet, die von einem ringförmigen Kühlflüssigkeitsverteiler 9 mit der Kühlflüssigkeit versorgt werden. Dieser Verteiler ruht auf einer Auflage 6. Nach Durchströmen der Kühlrohre 3 tritt die Kühlflüssigkeit in einen ebenfalls ringförmigen Kühlflüssigkeitssammler 4 ein und wird von dort aus dem Reaktor herausgeführt. Das Einsatzprodukt tritt durch den Zulauf 2 und ggf. durch einen Phasen-Verteiler am Kopf des Re­ aktors ein und durch den am Fuß des Reaktors angeordneten Ablauf 7 wieder aus.
Die Anordung des Kühlelements innerhalb des Reaktors ist besonders deutlich in Fig. 2 dargestellt. Hier wie auch in den übrigen Zeichnungen sind durch gleiche Bezugszeichen auch gleiche Teile be­ zeichnet. Erkennbar ist der aus mehreren Ringen bestehende Kühl­ flüssigkeitssammler 4, an den die senkrechten, im Querschnitt ge­ zeigten Kühlrohre 3 mit zusätzlichen Kühlrippen 8 angeschlossen sind.
Anstelle der ringförmigen Anordnung der Kühlrohre 3 sind auch andere Anordnungen der Kühlrohre möglich und liegen im Rahmen der Erfin­ dung. So zeigen
Fig. 3 und 4 Verteiler bzw. Sammler mit verzweigter bzw. sternförmiger Anordung.
Eine weitere erfindungsgemäße Variante des Schachtreaktors ist in Fig. 5 dargestellt. Anstelle eines einzigen Kühlelementes sind im Reaktor 2 senkrecht übereinander angeordnete ringförmige Kühlele­ mente angeordnet. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung läßt sich der Reaktor derart einstellen, daß bei der Herstellung von Fettalkoholen durch Hydrieren von Fetten, Fettsäuren bzw. Fettsäureestern im Bereich des einen Kühlelementes eine Härtung und im Bereich des anderen Kühlelementes die Herstellung des Endproduktes, des gehärteten Fettalkoholes, stattfindet.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel zum erfindungsgemäßen Hy­ drieren mit dem beschriebenen Reaktor vorgestellt. In einem Hydrier­ reaktor mit herkömmlicher Betriebsweise, also ohne Wärmeabfuhr, wird bei einem Durchsatz von 1000 l Methylester/h und 7000 Nm3 Wasser­ stoff/h eine Temperaturerhöhung zwischen Reaktoreintritt und -austritt von Delta T = 25 K erreicht. Zum Erreichen dieses Tempe­ raturanstiegs ist ein Molverhältnis nH2/nME = 80 nötig. Die durch die chemische Umsetzung bedingten Wärmeleistung des Reaktors beträgt 80 kW.
Bei der Verwendung der oben beschriebenen Kühleinbauten, die aus 6 senkrechten Rohren zu dR,a = 0,04 m und LR = 5 m und jeweils oben und unten aus einer Ringleitung bestehen, können 45 kW über das Kühlmittel abgeführt werden. Dieser Rechnung liegt ein mittleres Temperaturgefälle von Delta T = 20 K und ein Wandwärmedurchgangs­ koeffizient kw = 60D W/m2K zugrunde.
Der bei dieser Wärmeabfuhr von 45 kW über das Kühlmittel für eine Begrenzung des Temperaturanstiegs von 25 K zwischen Reaktoreintritt und -austritt benötigte Wasserstoffstrom beträgt nur noch 2100 Nm3/h. Dies entspricht einem Molverhältnis nH2/nME = 24.
Bezugszeichenliste
1 Behälterwand
2 Zulauf (Gas, Flüssigkeit) und Phasen-Verteiler
3 Kühlrohr
4 ringförmiger Kühlflüssigkeitssammler
6 Auflage
7 Ablauf der Reaktionsprodukte
8 Kühlrippen
9 ringförmiger Kühlflüssigkeitsverteiler

Claims (8)

1. Lotrecht angeordneter rohrförmiger Schachtreaktor für feststoff­ katalysierte Gas-Flüssigkeitsreaktionen, insbesondere Hydrier­ reaktor für die Rieselfahrweise ("trickle bed"), mit einem Man­ tel (1), mindestens einem Einlaß (2) und mindestens einem Auslaß (7) und einem Katalysatorfestbett, gekennzeichnet durch mindestens ein zumindest teilweise innerhalb des Katalysator­ festbetts angeordnetes Kühlelement (3, 4, 9), das mehrere Hohlkör­ per, insbesondere Rohre (3), mit lotrechten Längsachsen auf­ weist, die oben und unten in eine Aufgabe (9) - bzw. Sammel­ leitung (4) münden, wobei die Hohlkörper (3) in konzentrischen Ringen um die Längsachse des Reaktors angeordnet sind, wobei der Abstand benachbarter Hohlkörper innerhalb eines Rings dabei vorzugsweise geringer als der Abstand benachbarter Ringe ist.
2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Verhältnis der Abstände zwischen 1:10 und 1:55 liegt.
3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlkörper (3) Kühlrippen (8) aufweisen.
4. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei voneinander unabhängige und entlang der Längsachse des Reaktors angeordnete Kühlelemente vorgesehen sind.
5. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabe (9)- bzw. Sammelleitung (4) ring-, sternförmig oder als verzweigtes Rohrsystem ausgebildet ist und einen Anteil zwischen 0,23 und 0,30 der freien Reaktorquerschnittsfläche einnimmt.
6. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlkörper (3) einen Anteil zwischen 0,05 und 0,07 der freien Reaktorquerschnittsfläche einnehmen.
7. Verwendung des Reaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Herstellen von Fettalkoholen durch Hydrieren gesättiger und/oder ungesättigter Fettsäuren und/oder Fettsäureester, insbesondere Fettsäuremethylester, in Rieselfahrweise.
8. Verwendung des Reaktors nach Anspruch 4 zum Herstellen von Fettalkoholen durch Hydrieren ungesättigeter Fettsäuren und/oder Fettsäurester, insbesondere Fettsäuremethylester, in Rieselfahrweise, wobei die Verfahrensparameter so gewählt wer­ den, daß im Bereich des dem Einlaß (2) der Fettverbindung nächsten Kühlelements (3, 4, 9) eine Härtung erfolgt und im Bereich des/der übrigen Kühlelements/Kühlelemente (3, 4, 9) die Umsetzung zu Fettalkohol stattfindet.
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