DE10350819A1 - Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Entfernung von N¶2¶O bei der Salpetersäureherstellung, indem man als Katalysatoren mit katalytisch aktiven Materialien beschichtete oder gefüllte Raumkörper einsetzt.

Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung durch beschichtete Raumkörper.
  • Bei der großtechnischen Herstellung von Salpetersäure z.B. nach dem Ostwald-Verfahren (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Band A 17, Seiten 293 bis 339 (1991)) entsteht bei der Verbrennung von Ammoniak mit Sauerstoff an einem edelmetallhaltigen Katalysator neben Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid (beziehungsweise Distickstofftetroxid) in der Regel auch N2O (Distickstoffmonoxid) als Nebenprodukt. Im Gegensatz zu den anderen gebildeten Stickoxiden wird N2O im Laufe des Absorptionsverfahrens nicht vom Wasser absorbiert. Wird keine weitere Stufe zur Entfernung des "Treibhausgases" N2O vorgesehen, so findet es sich im Abgas wieder.
  • Aus der US-A-5,478,549 ist ein Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure nach Ostwald bekannt, bei dem der Gehalt an N2O dadurch vermindert wird, dass nach der Oxidation der Gasstrom bei einer Temperatur von mindestens 600°C über ein Katalysatorbett aus Zirkoniumoxid in Form zylindrischer Pellets, angeordnet unterhalb des Edelmetall-Rückgewinnungsnetzes, geführt wird.
  • Aus der DE-A-198 05 202 und der DE-A-198 19 882 sind Katalysatoren, in geometrischen Formen wie z.B. Pellets, Zylinder oder Stränge, zur katalytischen Zersetzung von N2O bei der großtechnischen Herstellung von Salpetersäure bekannt.
  • Die bislang bekannten Katalysatoren haben den Nachteil, dass sie in Form kompakter Schüttungen einzelner Katalysatorformkörper vorliegen, deren Gasdurchlässigkeit nicht gezielt eingestellt werden kann (Druckabfall und hohe mechanische und statische Belastung). Durch die hohe mechanische Belastung kann es – beim Aufheizen auf Betriebstemperatur und beim Abkühlen – zu Katalysatorabrieb kommen. Dieser Abrieb kann mit dem Prozessgas in nachgeschaltete Apparate mitgeschleppt werden. Die Schüttung aus Katalysatorformkörpern kann sich während des Betriebes verschieben. Das kann teilweise dazu führen, dass an einigen Stellen die mechanische Unterstützung für die Edelmetall-Katalysatornetze verloren geht und die Netze an diesen Stellen reißen. Dies ist insbesondere dann nachteilig, wenn Edelmetallnetze wiederverwendet werden sollen. Eine ungleichmäßige Schütthöhe kann auch zu einer ungleichmäßigen Gasbelastung des N2O-Katalysators führen, gefolgt von verminderter Effizienz (weniger Abbau von N2O).
    •
  • Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den zuvor genannten Nachteilen abzuhelfen.
  • Demgemäß wurde ein neues und verbessertes Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Katalysatoren mit katalytisch aktiven Materialien beschichtetet oder gefüllt Raumkörper einsetzt.
  • Als Raumkörper eignen sich Formkörper, Netze, Gewebe, Gestricke, Drahtpackungen, Wabenkörper, keramische Monolithe, bevorzugt Wabenkörper, Gewebe, Gestricke, Netze, Drahtpackungen, besonders bevorzugt Gewebe, Gestricke, Netze.
  • Die Raumkörper sind in der Regel starr, verschieben sich in der Regel nicht, verringern den mechanischen Abrieb und bieten eine dauerhaftere mechanische Unterstützung für die Edelmetallnetze, wodurch diese vor Beschädigungen und Rissen besser geschützt sind. Alternativ können auch Raumkörper mit Hohlräumen eingesetzt werden, wobei die Hohlräume mit Katalysatorformkörpern z.B. gemäß DE-A-198 05 202 und DE-A-198 19 882, aufgefüllt werden können.
  • Als Material für die Drahtgewebe eignen sich alle hochtemperaturstabilen Werkstoffe wie Edelstahl, Hasteloy C, V2A oder Kanthal (Fe-Cr-Al-Legierung, z.B. Werkstoffnummer 1.4767), bevorzugt Kanthal.
  • Eine Ausführungsform der beschriebenen Katalysatoren sind Formkörper mit Hohlräumen wie z. B. Kanäle. Diese können mit einem festen Katalysator gefüllt werden.
  • Die Drahtgewebe können in beliebiger Form, beispielsweise als Gewebe, als Gewebeschichten oder als Gewebepackungen eingesetzt werden. Gewebepackungen lassen sich wie folgt herstellen:
    Gewebe- bzw. Gestrickepackung lassen sich zum Beispiel auf einfache Weise, durch Aufwickeln oder Aufeinanderlegen von zwei oder mehreren unterschiedlich strukturierten Bahnen der Gewebe- und Gestrickebahnen als Raumkörper herstellbar, die weitgehend dem Reaktorquerschnitt anpassbar sind. Unter weitgehend wird vorliegend verstanden, dass keine exakte Anpassung an den Kolonnenquerschnitt erforderlich ist, sondern dass fertigungstechnische Toleranzen erlaubt sind.
  • Die Packung ist vorwiegend als Rolle ausgebildet, die durch Aufwickeln von zwei oder mehreren unterschiedlich strukturierten Bahnen der Gewebe- und Gestrickebahnen erhalten wurde. Möglich sind jedoch auch andere geometrische Formen, insbesondere eine durch Aufeinanderlegen von Bahnen erhaltene Quaderform.
  • Der Draht der Gewebe bzw. Gewebepackungen hat in der Regel einen Durchmesser von 5 bis 5.000 μm, bevorzugt 50 bis 500 μm, besonders bevorzugt 60 bis 400 μm, insbesondere 70 bis 250 μm und in der Regel eine Maschenweite von 5 bis 5.000 μm, bevorzugt 50 bis 750 μm, besonders bevorzugt 60 bis 600 μm, insbesondere 70 bis 450 μm.
  • Als katalytisch aktive Materialien eignen sich Oxide wie z.B. MgO, CoO, MoO3, NiO, ZnO, Cr2O3, WO3, SrO, CuO/Cu2O, MnO2 oder V2O5, Mischoxide wie CuO-ZnO-Al2O3, CoO-MgO, CoO-La2O3, La2CuO4.Nd2CuO4, Co-ZnO, oder NiO-MoO3, Perovskite wie LaMnO3, CoTiO3, LaTiO3, CoNiO3 und Spinelle wie CuAl2O4, ZnAl2O4, MgAl2O4, (Cu, Zn) Al2O4, (Cu, Zn, Mg) Al2O2, (Cu, Zn, Ba) Al2O4, (Cu, Zn, Ca) Al2O4, La2NiO4 bevorzugt Spinelle wie CuAl2O4, ZnAl2O4, MgAl2O4, (CuZn) Al2O4, (CuZnMg) Al2O4, (CuZnBa)-Al2O4, (CuZnCa) Al2O4, besonders bevorzugt Spinelle wie CuAl2O4, (CuZn) Al2O4, (CuZnMg) Al2O4.
  • Vorzugsweise weist das katalytisch aktive Material 0,1 bis 30 Gew.-% CuO, 0,1 bis 40 Gew.-% des weiteren Metalloxids, insbesondere ZnO und 50 bis 80 Gew.-% Al2O3 auf.
  • Besonders bevorzugt ist ein katalytisch aktives Material, das aus etwa 8 Gew.-% CuO, 30 Gew.-% ZnO und 62 Gew.-% Al2O3 aufgebaut ist. Neben dem Spinell liegen dabei möglichst geringe Mengen an CuO und weiterem Metalloxid vor. Vorzugsweise liegen maximal 3,5 Gew.-% CuO und maximal 10 Gew.-% ZnO vor.
  • Die Herstellung der katalytisch aktiven Materialien ist allgemein bekannt oder kann durch allgemein bekannte Verfahren zur Herstellung dieser Materialien hergestellt werden.
  • Die Beschichtung des Drahtes der Gewebe bzw. Gewebepackungen kann wie folgt durchgeführt werden:
    Vor der Beschichtung kann der Draht der Gewebe bzw. Gewebepackungen z.B. bei Temperaturen von 100 bis 1500°C, bevorzugt bei 200 bis 1400°C, besonders bevorzugt bei 300 bis 1300°C getempert werden.
  • Die Beschichtung kann vor oder nach, bevorzugt nach der Formgebung zu Gewebepackungen erfolgen.
  • Die Beschichtung mit katalytisch aktiven Materialien kann durch Aufdampfen, Sputtern, Tränken, Tauchen, Besprühen oder Beschichten mit Pulvern, bevorzugt mit einer wässrigen und/oder alkoholischen Lösungen oder Suspension, bevorzugt mit einer wässrigen Suspension erfolgen.
  • Der Feststoffgehalt der Suspension liegt in der Regel zwischen 2 und 95 %, bevorzugt zwischen 3 und 75 %, besonders bevorzugt zwischen 5 und 65 %.
  • Nach der Beschichtung werden die Katalysatorpackungen in der Regel bei Temperaturen von 100 bis 1500°C, bevorzugt 200 bis 1300°C, besonders bevorzugt bei 300 bis 1100°C getempert.
  • Das Gewichtsverhältnis von Beschichtung zum Draht kann in weiten Grenzen variiert werden und liegt in der Regel bei 0,01:1 bis 10:1, bevorzugt 0,1:1 bis 2:1, besonders bevorzugt 0,3:1 bis 1:1.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können an beliebiger Stelle des Reaktors zur Salpetersäureherstellung nach der Herstellung der Stickoxide platziert werden, bevorzugt in einem Bereich, in dem die Temperatur zwischen 500 und 980°C, bevorzugt 600 und 970°C, besonders bevorzugt 700 und 960°C, insbesondere auf dem Temperaturniveau der vorangegangenen Ammoniakoxidation bei einem Druck von 1 bis 15 bar liegt, besonders bevorzugt zwischen dem, ggf. mit einem Edelmetall-Rückgewinnungsnetz versehenen, Edelmetallnetzkatalysator und dem Wärmetauscher.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren werden in der Regel als Festbettpackung eingesetzt. Die Höhe des Katalysatorbetts beträgt in der Regel 1 bis 150 cm, bevorzugt 2 bis 50 cm, besonders bevorzugt 5 bis 10 cm. Die Verweilzeit am Katalysatorbett ist im Normalbetrieb in der Regel kleiner als 1 sec., bevorzugt kleiner als 0,5 sec., besonders bevorzugt kleiner als 0,3 s.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können in Reaktoren zur katalytischen Oxidation von Ammoniak zu Stickoxiden, die in Flussrichtung in dieser Reihenfolge einen Edelmetallkatalysator, gegebenenfalls ein Edelmetall-Rückgewinnungsnetz und Wärmetauscher enthalten zwischen Edelmetallkatalysator/gegebenenfalls Edelmetall-Rückgewinnungsnetz und Wärmetauscher angeordnet werden.
  • Die Vorrichtung zur Herstellung von Salpetersäure aus Ammoniak, umfasst in dieser Reihenfolge
    • a) einen Reaktor gemäß vorangestelltem Absatz,
    • b) eine Absorptionseinheit zur Absorption von Stickoxiden in einem wässrigen Medium und gegebenenfalls
    • c) eine Reduktionseinheit zur selektiven katalytischen Reduktion von Stickoxiden.
  • Herstellungsbeispiel 1
  • Ein Kanthal-Metallgewebe-Band (Länge 100 cm, Breite 3,7 cm), Werkstoffnummer 1.4767 (Fa. Montz GmbH, D-40705 Hilden) wurde 4 h bei 900°C an der Luft geglüht und anschließend mit einer Zahnradwalze (Modul 1,0mm) gewellt und mit einem 97cm langen, glatten Metallgewebeband aufgerollt, so dass ein Packung mit senkrechten Kanälen mit einem Durchmesser von 4,1 cm entstand. Die so erhaltene Packung wurde mit einer Suspension aus 100 g Disperal® Al25 (Fa. Sasol), 100 g Wasser und 25 g katalytisch aktives Pulver der Zusammensetzung 20 Gew.-% ZnO, 16 Gew.-% CuO, 64 Gew.-% Al2O3 getränkt, bei 120°C für 2 h getrocknet und 12 h an der Luft bei 950°C getempert. Die Gewichtszunahme der Packung durch die Tränkung betrug nach dem Glühen 11,6 %.
  • Herstellungsbeispiel 2
  • Analog Herstellbeispiel 1 wurde ein Kanthal-Metallgewebe-Band behandelt. Von diesem Metallgewebe-Band wurden 16,7 cm lange und 2 cm breite Stücke mit einer Zahnradwalze (Modul 1,0 mm) gewellt und auf einander gelegt, so dass ein 7 cm langer, quaderförmiger Monolith mit senkrechten Kanälen und einer Höhe und Breite von 2 cm entstand und mit 3 V2A-Drähten zusammengebunden. Die so erhaltene Packung wurde mit einer Suspension aus 100 g Disperal® Al25 (Fa. Sasol), 100 g Wasser und 25 g katalytisch aktives Pulver der Zusammensetzung 20 Gew.-% ZnO, 16 Gew.-% CuO, 64 Gew.-% Al2O3 getränkt, bei 120°C für 2 h getrocknet und 12 h an der Luft auf 900°C getempert. Die Gewichtszunahme der Packung durch die Tränkung betrug nach dem Glühen 13,4 %.
  • Beispiel 1
  • In einer Laborapparatur wurde Ammoniak in einem Ammoniak-Luftgemisch mit einer Konzentration von 12 Vol.-% Ammoniak und 88 Vol.-% Luft an einem Pt/Rh-Netz mit einer Belastung von 36 g/h Ammoniak pro cm3 Netzfläche bei einer Temperatur von 900°C zu Stickstoffmonoxid umgesetzt. Unmittelbar hinter dem Platinnetz war eine 10 cm hohe Schicht des Katalysators aus Herstellungsbeispiel 1 angeordnet, die das Reaktionsgas bei einer Temperatur von 800°C mit einer Verweilzeit von ca. 0,03 s durchströmte. Der Abbau an N2O betrug 92 % (Vol.-%). Der Druckabfall über der Katalysatorschüttung betrug 250 mbar.
  • Baispiel 2
  • Analog Beispiel 1 wurde der Katalysators aus Herstellungsbeispiel 2 eingesetzt. Der Abbau an N2O betrug 90 % (Vol.-%). Der Druckabfall über der Katalysatorschüttung betrug 192 mbar.
  • Vergleichsbeispiel 1 (analog Beispiel 1 aus DE-A-198 19 882)
  • Die Reaktionsdurchführung erfolgte analog Beispiel 1. Es wurde jedoch unmittelbar hinter dem Platinnetz eine 10 cm hohe Schicht eines Katalysators aus 18 Gew.-% CuO, 20 Gew.-% ZnO und 62 Gew.-% Al2O3 in Form von 3-mm-Strängen eingesetzt. Der Abbau an N2O betrug 85 % (Vol-%). Der Druckabfall über der Katalysatorschüttung betrug 1450 mbar.
  • Vergleichsbeispiel 2 (analog Beispiel 1 aus DE-A-198 19 882)
  • Aufbau und Reaktion erfolgte analog Vergleichsbeispiel 1 jedoch wurden 6-mm-Stränge eingesetzt. Der Abbau an N2O betrug 80 % (Vol.-%). Der Druckabfall über der Katalysatorschüttung betrug 1345 mbar.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysatoren mit katalytisch aktiven Materialien beschichtete oder gefüllte Raumkörper einsetzt.
  2. Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatoren Raumkörper oder Drahtgewebe und/oder -gestricke, die mit katalytisch aktiven Materialien beschichtet oder gefüllt sind, einsetzt.
  3. Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit katalytisch aktiven Materialien gefüllte oder beschichteten Raumkörper oder Drahtgewebe und/oder -gestricke ein Katalysatorbett mit einer Höhe von 1 bis 150 cm ausbildet.
  4. Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur an dem mit katalytisch aktiven Materialien gefüllten oder beschichteten Raumkörpern oder Drahtgewebe und/oder -gestricke zwischen 500 und 980°C liegt.
  5. Verfahren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit an dem mit katalytisch aktiven Materialien kleiner als 1 sec. beträgt.
  6. Katalysatoren zur Entfernung von N2O bei der Salpetersäureherstellung, dadurch gekennzeichnet, daß diese aus einem mit katalytisch aktiven Materialien gefüllten oder beschichteten Raumkörpern oder Drahtgeweben und/oder -gestricken aufgebaut sind.
  7. Reaktor zur katalytischen Oxidation von Ammoniak zu Stickoxiden, der in Flussrichtung in dieser Reihenfolge einen Edelmetallkatalysator, gegebenenfalls ein Edelmetall-Rückgewinnungsnetz und Wärmetauscher enthält, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Edelmetallkatalysator/gegebenenfalls Edelmetall-Rückgewinnungsnetz und Wärmetauscher ein mit katalytisch aktiven Materialien gefüllte Raumkörper oder beschichtetes Drahtgewebe und/oder -gestricke angeordnet ist.
  8. Vorrichtung zur Herstellung von Salpetersäure aus Ammoniak, umfassend in dieser Reihenfolge a) einen Reaktor gemäß Anspruch 7, b) eine Absorptionseinheit zur Absorption von Stickoxiden in einem wässrigen Medium und gegebenenfalls c) eine Reduktionseinheit zur selektiven katalytischen Reduktion von Stickoxiden.
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