CN1210245C - 在配有过滤和分配床的催化反应器中制造醋酸乙烯酯 - Google Patents

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Abstract

一种在乙烯、氧和醋酸反应物的蒸汽相中进行反应制造醋酸乙烯酯(VA)的工艺，包含在足以引发反应的温度下使包含所述反应物及持续或间断含有液态醋酸和/或非挥发性组分的进料气体流过由惰性材料构成的过滤和分配床，该材料其固体区域之间通体存在有大量的贯通开孔，并随后进入多条全都含有反应用催化剂床的管线中，最后输出包含VA的产物气体。过滤和分配床起到过滤液态醋酸和/或非挥发性组份并向管线中更均匀分配进料气体的作用。

Description

在配有过滤和分配床的催化 反应器中制造醋酸乙烯酯
本发明的领域
本发明涉及一种利用配有过滤和分配床的催化反应器制造醋酸乙烯酯(VA)的改进型工艺。
相关技术的说明
已知通过乙烯、氧和醋酸的蒸汽相反应，可借由比如包含承载于惰性多孔载体上的金属钯和金的催化剂来制造VA。这类反应可在管壳式热交换器，即包含多条管线，结构的反应器中进行，每条管线都含有催化剂床并固定在两个“板”或硬质盘之间，各管线两端均开口。管线和板组件包封在壳内部，于是管板就使壳内体两端分隔开来，从而起到VA反应进料反应物和输出产物其各自入出口区的作用。各板之间的空隙确定了壳内体的中心区，包围着含催化剂床的管线区的热交换介质比如热水经由其进行循环，从而吸收放热反应所产生的大量热。
在上述类型的反应器中制造VA时存在的一个问题是，进料气体中除了包括乙烯、二氧化碳、甲烷、氧等非冷凝型循环气体，以及醋酸蒸汽和重质产物比如醋酸高级酯以外，也可能持续或间断地含有非挥发性组份比如抑制剂残留物及聚合物，和/或液态醋酸。非挥发性组份和/或液态醋酸夹裹在从醋酸蒸发器出来的蒸汽料流中，还被推送到反应器的入口管板上，并进入一部分或全部管线中去。这会使一些管线发生部分堵塞而且反应器管线之间料流分布不均匀，从而导致催化剂性能变劣现象，包括“失控管”现象，即反应器管线按二氧化碳高产而不是VA高产的模式运作。非挥发性组份和液态醋酸沿管线的分布状况可能并不均匀，因此有些管线可能比其它管线阻塞得更厉害。管线阻塞基本上是不可逆的，因此只要有夹裹发生，总是对催化剂的寿命造成损害，除非关掉VA设备，进入反应器，从管线的入口处清除部分催化剂并更换之。因此，管线阻塞会大大降低反应器的效率而且任何能显著减少这种阻塞现象发生的便利手段均会是非常有价值的。
本发明的简要说明
根据本发明，VA是按在乙烯、氧和醋酸反应物的蒸汽相中发生反应的工艺进行制造的，其包含在足以引发反应的温度下使包含所述反应物及持续或间断地含有液态醋酸和/或非挥发性组分的进料气体流过由惰性材料构成的过滤和分配床，该材料其固体区域之间通体存在有大量的贯通开孔，并随后进入多条全都含有反应用催化剂床的管线中，最后输出包含VA的产物气体。比如，反应器结构可以是含有紧固在前述两个管板之间的开口管线的管壳式热交换器，其中每个管线在管板之间的中心区处含有一个反应用催化剂床，而所述由分立粒子等构成的惰性材料的过滤和分配床函盖着入口管板的整个上游区域。惰性材料床的作用是，过滤夹裹在进料气体中的液态醋酸和/或非挥发性物质并使含这类组份的进料气体更均匀地分配到管线中。因此，进入含催化剂管线中的液态醋酸和/或非挥发性物质的量大大减少，降低了管线部分阻塞的风险并显著提高VA的总产量。
附图的简要说明
图1是管壳式VA反应器的前视图，表示存在着催化剂以及本发明的过滤和分配床。
本发明的具体说明
本发明的一个实施方案涉及在配有前述管壳式热交换器的反应器中进行反应以制造VA。反应器的操作方式不限，只要方便就好，比如垂直式，其中反应物和产物料流按由顶至底或由底至顶的方式流动，或者水平式。反应器优选垂直安置，其中反应物和产物料流按由顶至底的方式流动。前述的过滤床装配在反应器的适当位置上。
构成本发明过滤和分配床的材料在预热至所需惰性温度的工艺中在进料组份的存在下表现为惰性。该材料优选大量的分立粒子，其尺寸能确保向含催化剂床的管线中更均匀地分配进料气体并过滤掉进料气体中的大部分液态醋酸和/或非挥发性物质而不使沿着床的压力太过降低。适用的材料是现有技术中已知在VA反应用催化剂中也起到钯和金等催化活性金属的适宜载体作用的材料，比如二氧化硅、铝土、硅铝土、钛土、锆土、硅酸盐、铝硅酸盐、钛酸盐、尖晶石、碳化硅和碳等。其它材料比如天然矿物，比如花岗岩和玄武岩也可采用。构成床的粒子其形状规则或不规则均可，比如球状、片状、柱状、环状、星状或其它形状，并具备直径、长度或宽度等尺寸，比如约1～10mm，优选约3～9mm。球直径优选约4～约8mm。
虽然惰性过滤和分配床优选由前述的分立粒子构成，但也可采用一体型的，即惰性材料的非分立态材质，只要满足固体区域之间含有贯通开口的要求即可。一体型材料可由在VA反应温度下对反应物和产物呈惰性的无机或有机材料制成，方法比如是烧结材料粒子、经由现有技术已知方法成型为硬质或弹性开孔型室结构或者该材料的纤维成型为非织造或层压型织造结构。可用的耐高温有机材料比如是有机聚硅氧烷以及某些全芳香型聚酰胺和聚酯。
分配和过滤床的深度没有严格的限制，只要能使向含催化剂管线的入口端进料的气体达到所需分配度并同时过滤出足量的非挥发性物质和/或液态醋酸从而降低管线部分阻塞的风险即可。床的深度比如可以是约2～约36inch，优选约6～约12inch。过滤床的深度越大，床的过滤和分配容量就越高，并且沿着床的压降也越大。沿过滤床的压降在绝大多数情况下均不超过约3psig。
如果垂直安置VA反应器，其进料和产物按由顶至底方式流动，惰性材料床在操作过程中可因重力而得以定位，因此床材料不需要用以固定材料的封套结构。但一般最好配以一个能让人工进入反应器而不致破坏惰性床的系统，比如处于管板之上并距管板足够高以保护过滤介质的开口结构型移动式不锈钢栅板，而且其结构方式要使惰性载体能穿过其间隙。或者，将惰性床包含在直接装配在顶管板上部的框架或桶之中。
对于进料和产物按由底至顶方式流动的垂直式反应器，或按与地平行方式流动的水平式反应器而言，惰性床与入口管板上游的相对位置当然无法靠重力固定。因此，这类反应器中有必要使用装配在管板上的承托结构，比如框架或桶，它完全为惰性床所填充并且其所含的间隙比床粒子要小从而进料气体能穿过床流动而避免床粒子漏出。用于更换用过的惰性床的手段也是有必要的，比如拆掉承托结构并以含新材料的结构更换之，或者为承托结构配备可调开门，用过的材料可经由其排出并以新材料取代之。
在进行本发明工艺时，任何对通过乙烯、氧和醋酸的反应合成VA有催化作用的催化剂均可采用。催化剂优选一种现有技术已知的类型，其中将包含钯和金的催化活性金属承载在比如由前述于催化剂载体并且也于本发明惰性过滤和分配床适宜的任何材料构成的惰性多孔载体上，包括所其公开的线性尺寸范围。虽然惰性床不一定非得如此，但这类材料在用作催化剂载体时其表面积优选比如约10～约350，优选约100～约200m2/g，平均孔径比如是约50～约2000，而孔体积比如为约0.1～2，优选约0.4～1.2ml/g。催化剂可含有比如，按每升最终的催化剂为计，约1～约10g的元素钯以及比如约0.5～约10g的元素金，金的用量占钯重量的约10～约125wt.％。催化剂也优选含有碱金属醋酸盐，更优选醋酸钾，其用量比如是约10～70g/l最终催化剂。
参照图1，本发明按由顶至底方式流动的管壳反应器1由含有管线3的壳12构成，管线紧固在硬质入口管板4和出口管板5之间，而管板则经由焊接或按其它方式连接在壳2的内部。例示的管板是硬质结构。但也可利用非硬质形式，只要能确保管线牢固定位即可。每条管线含有一个催化剂床6，而位于管板4上游面的是惰性材料过滤和分配床7。
在实施本发明工艺时，将含有乙烯、氧、醋酸蒸汽、醋酸高级酯等重质产物、氩、二氧化碳、甲烷和氮等除乙烯和氧以外的非冷凝型循环气体、气态碱金属醋酸盐以及抑制剂残留物和聚合物等持续或间断存在的非挥发性组份和/或液态醋酸的进料气体流通过管线8经由配有分配或偏转盘(未示出)的入口喷嘴进料到壳2的入口9中，并进入入口室10内。进料气体流的组成可在很宽的范围内变化，要考虑其爆炸极限。比如，乙烯与氧的摩尔比可以是约75∶25～约98∶2，醋酸与乙烯的摩尔比可以是约10∶1～约1∶10，优选约1∶1～约1∶5，而气态碱金属醋酸盐的含量可以是约1～约100ppm，基于所用的醋酸的重量。进料气体中非挥发性物质和/或液态醋酸的含量随时间而改变，并且其含量最高可达约5wt.％或更高，基于进料气体的总重量。在使VA反应引发的温度比如约150℃，以及低压、常压或高压，优选最高约20个大气表压下输送的进料气体流经由惰性材料构成的过滤和分配床7，它能过滤掉即便不是绝大部分也至少是一部分非挥发性组份和/或液态醋酸，然后以更均匀的分配状态进入管线3的输入开口11，此管线为管板4所承托并流经该管板且每条管线均含有催化剂床6。所有催化剂床6的顶部在管板4其开口端以下一小段距离，管线3中从催化剂床6顶部到管板4开口之间的空隙为惰性材料12所填充，该材料可与过滤和分配床7所用相同或者是前述于这类床适宜的其它任何惰性材料，而且可起到火焰捕捉器的作用，防止火焰回火到反应器的入口室10中。进料气体流经管线3内的催化剂床6，使气相中的反应物发生放热反应生成VA，并且含有VA、未反应的醋酸反应物、乙烯和氧以及其它非冷凝型气体比如副产物CO2的产物气体经由出口管板5中的输出开口13离开管线3，进入出口室14，以比如不超过约220℃的温度经由出口15离开反应器，并经由管线16输送至下游的纯化工艺中去。
从附图可以看出，包含催化剂床6整体的管线3基本上都通长被包封在管板4和5之间壳2的中心区处，从而使进料和产物气体流经催化剂床6的输送过程不受管线3其外界的干扰。为了吸收放热反应产生的大部分热量并控制反应温度使其保持在所需范围之内，比如120～220℃，以沸水作为热交换介质在包封管线3和催化剂床6的反应器其中心区处进行循环，沸水经由管线18进入入口17而蒸汽和水经由管线20排出出口19。

Claims (11)

1.一种在乙烯、氧和醋酸反应物的蒸汽相中进行反应制造醋酸乙烯酯的工艺，包含在足以引发反应的温度下使包含所述反应物及持续或间断含有液态醋酸和/或非挥发性组分的进料气体流过由惰性材料构成的过滤分配床，该材料其固体区域之间通体存在有大量的贯通开孔，并随后进入多条全都含有反应用催化剂床的管线中，最后输出包含醋酸乙烯酯的产物气体，所述的过滤分配床起到过滤至少一部分所述液态醋酸和/或非挥发性组份并向所述管线中分配所述进料气体的作用，其中所述惰性材料选自二氧化硅、铝土、硅铝土、钛土、锆土、硅酸盐、铝硅酸盐、钛酸盐、尖晶石、碳化硅、碳、花岗岩和玄武岩。
2.权利要求1的工艺，其中所述的反应在其结构为含有紧固在两个硬质管板之间的开口管线的管壳式热交换器的反应器中进行，其中每个管线在管板之间的中心区处含有一个反应用催化剂床，并且所述的过滤分配床函盖着入口管板的整个上游区域。
3.权利要求2的工艺，其中所述的反应器是垂直安置的，并且所述的进料和产物气体按由顶至底的方式流动。
4.权利要求1的工艺，其中所述的惰性材料由分立粒子构成。
5.权利要求1的工艺，其中所述的催化剂包含多孔载体，它含有催化有效量的金属钯和金。
6.权利要求5的工艺，其中所述的过滤分配床由与所述催化剂载体相同的惰性分立粒子构成。
7.一种制造醋酸乙烯酯用的反应体系，包括：
(a)反应器；
(b)位于反应器内的大量管线，每个管线含有对通过乙烯、氧和醋酸的反应合成醋酸乙烯酯有催化作用的催化剂床，其中每根管线有一个入口端和一个出口端；
(c)反应器的料流入口与所述大量管线每一个的入口相连；
(d)过滤分配床，位于反应器料流入口和每根管线入口端之间，包括尺寸为1～10mm的几何成型的惰性材料粒子。
8.权利要求7的反应体系，其中几何成型粒子的最大尺寸为4-8mm。
9.权利要求7的反应体系，其中几何成型粒子是直径为4-8mm的球形。
10.权利要求7的反应体系，其中惰性材料选自二氧化硅、铝土、硅铝土、钛土、锆土、硅酸盐、铝硅酸盐、钛酸盐、尖晶石、碳化硅和碳。
11.权利要求7的反应体系，其中进料气体流动方向上过滤分配床的尺寸为50.8～914.4mm。
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