CN104437269B - 用于生产醋酸乙烯的列管式反应器和醋酸乙烯的生产方法 - Google Patents

用于生产醋酸乙烯的列管式反应器和醋酸乙烯的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于生产醋酸乙烯的列管式反应器，主要解决现有技术中催化剂活性和选择性低的问题。本发明通过用于生产醋酸乙烯的列管式反应器，所述的固定床列管式反应器，包括至少两个环状折流板（7）和至少一个倒锥形折流盘（8），折流板（7）和折流盘（8）沿反应管（2）轴向交替排列；环状折流板（7）具有上开口和下开口，且上开口在水平方向的投影面积小于下开口在水平方向的投影面积的技术方案，较好的解决了该问题，可用于乙烯气相法生产醋酸乙烯的工业生产中。

Description

用于生产醋酸乙烯的列管式反应器和醋酸乙烯的生产方法
技术领域
本发明涉及用于生产醋酸乙烯的列管式反应器和醋酸乙烯的生产方法。
背景技术
醋酸乙烯是一种重要的有机化工原料，其市场需求量持续高速增长。目前，醋酸乙烯主要生产工艺路线是乙烯气相法和乙炔气相法。乙烯气相法生产醋酸乙烯是以乙烯、醋酸和氧气的气相混合物为原料，在一定温度和压力条件下，通过装有催化剂的固定床，发生反应生成醋酸乙烯。与乙炔气相法相比由于工艺性、经济性好而占主要地位，产能超过醋酸乙烯总生产能力的85％。因此乙烯气相法生产醋酸乙烯工艺越来越受到大家的重视。
乙烯气相法生产醋酸乙烯是放热反应，反应放出的热量需及时移走，才能提供一个较好的反应条件，从而达到较高的选择性和收率。而列管式固定床反应器具有操作方便，反应管内催化剂机械磨损小，移热速度快等优点，尤其适用于乙烯气相法生产醋酸乙烯反应体系。
近年来，随着醋酸乙烯生产规模的不断扩大，反应器直径不断增大，均匀、快速移热问题就成为工程开发的关键问题之一。这又归结为反应器内流体的均匀分布问题。如果流体不能均匀分布、热量不能及时移走，形成飞温，造成局部温度过高，不仅影响催化剂和反应器的利用效率，影响目的产物的选择性、收率，而且可能会造成反应器的损坏，最终影响装置的安全运行。
专利CN202113842公开了一种合成醋酸乙烯的新型固定床反应器。这种反应器在一定程度上提高了热交换效率，能够有效的避免“飞温”现象的发生，也降低了载热体的用量，减少了装置的操作成本。但该方法中，存在加工困难、设备费用高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是以往技术中列管式固定床反应器生产醋酸乙烯时的选择性和收率降低的问题，提供一种用于生产醋酸乙烯的列管式反应器，该反应器具有催化剂利用率高，转化率高，目的产物醋酸乙烯选择性好，装置制造简单等优点。
本发明所要解决的技术问题之二是与上述问题之一相应的醋酸乙烯的生产方法。
为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：用于生产醋酸乙烯的列管式反应器，包括反应器筒体(1)、反应管(2a，2b，2c)、至少两个环状折流板(7)和至少一个倒锥形折流盘(8)，所述的折流板(7)和折流盘(8)沿反应管(2)轴向交替排列，所述折流板(7)和所述折流盘(8)上开有供反应管(2a，2b，2c)穿过的穿孔(19a，19b，20a，20b)，所述穿孔(19a，19b，20a，20b)与反应管(2a，2b，2c)外侧壁之间留有间隙；所述反应管(2a，2b，2c)固定在上管板(6)和下管板(5)之间；所述的反应器筒体(1)上部设有原料进料口(11)，所述的反应器筒体(1)下部设有反应产物出料口(13)，中部设有载热流体进口导流筒(3)、载热流体出口导流筒(4)，其中载热流体进口导流筒(3)位于反应管(2)下端筒体(1)壁面上，载热流体进口导流筒(3)的外侧壁面上设有载热体入口(9)，载热体入口(9)通过载热流体进口导流筒(3)以及内侧筒体(1)壁面上设置的小孔(17)与反应管(2a，2b，2c)之间的间隙相通；载热流体出口导流筒(4)位于反应管(2)上端筒体(1)壁面上，载热流体出口导流筒(4)的外侧壁面上设有载热流体出口(10)，内侧筒体(1)壁面上开有小孔(18)；载热体出口(10)通过载热流体出口导流筒(4)以及内侧筒体(1)壁面上设置的小孔(18)与反应管之间的间隙相通；所述的上管板(6)上方进料口(11)下方设有进料分布器(12)，下管板(5)位于出料口(13)上方，催化剂装在反应管(2a，2b，2c)内，反应管下端面设有催化剂支撑装置(15)；环状折流板(7)具有上开口和下开口，且上开口在水平方向的投影面积小于下开口在水平方向的投影面积。
本领域技术人员知道，为了便于装填催化剂，本领域可以通过在反应器上部设置人孔(16)或者可开启的顶盖(21)的方式进行；卸废旧催化剂也可以通过在反应器上部设置人孔(16)或者可开启的顶盖(21)的方式采用负压差吸出的手段进行。为了使卸载废旧催化剂更方便还可以在所述的反应器筒体(1)下部设有废催化剂卸出口(14)。
上述技术方案中所述的环状折流板(7)优选为中空的圆台形；更优选所述的圆台形的侧面与下底面之间的夹角为1～10°；最优选所述的圆台形的侧面与下底面之间的夹角为5°。所述的圆台上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.2～0.4。
上述技术方案所述的折流盘(8)优选为倒圆锥形。优选所述的倒圆锥形的侧面与底面之间的夹角为1～10°；更优选所述的倒圆锥形的侧面与底面之间的夹角为5°。所述的倒圆锥的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.6～0.8。所述折流板(7)和所述折流盘(8)上开有供反应管(2a，2b，2c)穿过的穿孔(19a，19b，20a，20b)优选为圆形。所述穿孔(19a，19b，20a，20b)与穿过该穿孔之间的反应管(2a，2b，2c)之间的间隙优选为1～5mm；所述穿孔(19a，19b，20a，20b)与穿过该穿孔之间的反应管(2a，2b，2c)之间的间隙更优选为2mm。所述的催化剂支撑装置(15)为本领域常用的那些，例如为弹簧或格栅中的至少一种。
为解决上述技术问题之二，本发明的技术方案如下：采用上述技术问题之一任一项说述列管式反应器的醋酸乙烯的生产方法，以乙烯、醋酸、氧气为原料，在反应温度为100～240℃,反应压力为0.4～1.0MPaG，体积空速为1000～5000小时-1条件下，原料在气相条件下进入带有反应管的固定床反应器与Pd催化剂接触反应生成含有醋酸乙烯的流出物。
上述技术方案中，反应温度优选为135-185℃，反应压力优选为0.70～0.85MpaG，体积空速优选为2000～4000小时-1，以摩尔比计原料组成优选为乙烯:氧气:醋酸＝(75～85):(3～7):(10～20)。
上述技术方案中，所述的Pd催化剂没有特别要求，现有技术中可用于以乙烯、醋酸、氧气为原料乙烯气相法合成醋酸乙烯的催化剂均可用于本发明。例如，所述Pd催化剂的活性剂组分选自Pd/Au/KAC、Pd/Au-Cu/KAC、Pd/Cd/KAC、Pd/Pt/KAC中的任意一种，载体选自SiO2、Al2O3、SiO2和Al2O3的混合物或氧化钛中的至少一种，其中的载体可以球形，也可以是异型(圆柱形、环形、三叶形等)。当采用Pd/Au/KAC/SiO2催化剂时，以催化剂重量计Pd的含量为1～12克/升、Au的含量为0.5～10克/升、KAC的含量为10～80克/升。
针对乙烯气相法生产醋酸乙烯工艺，本发明提出采用带导流筒结构的列管式固定床反应器。乙烯、醋酸和氧气等原料通过反应器进料口(11)经过进料分布器(12)进入反应管(2)，经反应管内的催化剂床层发生放热反应，反应物经出料口(13)流出反应器。载热流体通过进口导流筒(3)进入反应器筒体(1)在反应管间经过折流板做S型流动，以带走反应管内反应放出的热量，最后通过出口导流筒(4)流出反应器筒体(1)。
本发明所采用的列管式固定床反应器中由于按照所述方式设置有所述折流板(7)和折流盘(8)有效提高目的产物醋酸乙烯的选择性和活性，在实施例1的具体条件下，醋酸乙烯的选择性94.86％活性15.0t/(m3·d)取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是本发明列管式固定床反应器示意图；
图2是本发明环状折流板(7)的正视图；
图3是本发明环状折流板(7)的俯视图；
图4是本发明倒锥形折流盘(8)的正视图；
图5是本发明倒锥形折流盘(8)的俯视图；
在图1～5中，1为反应器筒体；2a、2b和2c为反应管(反应列管未全部示出，仅以2a、2b和2c三根反应管表示)；3为进口导流筒；4为出口导流筒；5为下管板；6为上管板；7为折流板；8为折流盘；9为载热体入口；10为载热体出口；11为原料进料口；12为进料分布器；13为出料口；14为催化剂卸出口；15为催化剂支撑装置；16为人孔；17为设置在内侧筒体1壁面上的下部小孔；18为内侧筒体1壁面上设置的上部小孔；19a～19b为所述折流板7上开有的供反应管2a～2c穿过的折流板穿孔；20a～20b为所述折流盘8上开有的供反应管2a～2c穿过的折流板穿孔。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
按图1，乙烯气相法生产醋酸乙烯列管式固定床反应器内径为5000mm。环状折流板2个，倒锥形折流盘1个，反应管最下端设置环状折流板，折流板和折流盘沿反应管轴向交叉排列；环状折流板为中空的圆台形，折流板的上底面直径为2740mm,圆台的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.3，折流板的下底面直径为4980mm，α1为5°；折流盘为倒圆锥形，折流盘的上底面直径为4180mm，α2为5°；折流板和折流盘上供反应管穿过的穿孔为圆形，与反应管之间的间隙为2mm；催化剂支撑装置为弹簧支撑；催化剂为Pd/Au/KAC/SiO2圆柱形催化剂，以催化剂重量计Pd的含量为3.83克/升、Au的含量为1.85克/升、KAC的含量为30克/升；反应原料乙烯:醋酸:氧气＝83.0:12.0:5.0(摩尔比)。反应器的操作条件为：反应温度为170℃，反应压力为0.78MPaG，空速为3000h-1。在以上结构参数和条件下，按本发明方法对乙烯气相法生产醋酸乙烯的列管式固定床反应器进行设计，可以得到较好的技术效果。醋酸乙烯的选择性为94.86％，催化剂的活性为15.0t/(m3·d)。为便于比较把部分结构参数和反应结果列于表1。
【实施例2】
按图1，乙烯气相法生产醋酸乙烯列管式固定床反应器内径为5700mm。环状折流板3个，倒锥形折流盘2个，反应管最下端设置环状折流板，折流板和折流盘沿反应管轴向交叉排列；环状折流板为中空的圆台形，折流板的上底面直径为2670mm,圆台的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.22，折流板的下底面直径为5680mm，α1为5°；折流盘为倒圆锥形，折流盘的上底面直径为5000mm，α2为5°；折流板和折流盘上供反应管穿过的穿孔为圆形，与反应管之间的间隙为2mm；催化剂支撑装置为弹簧支撑；催化剂为Pd/Au/KAC/SiO2圆柱形催化剂，以催化剂重量计Pd的含量为3.83克/升、Au的含量为1.85克/升、KAC的含量为30克/升；反应原料乙烯:醋酸:氧气＝83.0:12.0:5.0(摩尔比)。反应器的操作条件为：反应温度为140℃，反应压力为0.85MPaG，空速为2000h-1。在以上结构参数和条件下，按本发明方法对乙烯气相法生产醋酸乙烯的列管式固定床反应器进行设计，可以得到较好的技术效果。醋酸乙烯的选择性为94.12％，催化剂的活性为14.28t/(m3·d)。
【实施例3】
按图1，乙烯气相法生产醋酸乙烯列管式固定床反应器内径为5000mm。环状折流板2个，倒锥形折流盘1个，反应管最下端设置环状折流板，折流板和折流盘沿反应管轴向交叉排列；环状折流板为中空的圆台形，折流板的上底面直径为2740mm,圆台的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.3，折流板的下底面直径为4980mm，α1为10°；折流盘为倒圆锥形，折流盘的上底面直径为4180mm，α2为10°；折流板和折流盘上供反应管穿过的穿孔为圆形，与反应管之间的间隙为2mm；催化剂支撑装置为弹簧支撑；催化剂为Pd/Au/KAC/SiO2圆柱形催化剂，以催化剂重量计Pd的含量为3.83克/升、Au的含量为1.85克/升、KAC的含量为30克/升；反应原料乙烯:醋酸:氧气＝83.0:12.0:5.0(摩尔比)。反应器的操作条件为：反应温度为170℃，反应压力为0.78MPaG，空速为3000h-1。在以上结构参数和条件下，按本发明方法对乙烯气相法生产醋酸乙烯的列管式固定床反应器进行设计，可以得到较好的技术效果。醋酸乙烯的选择性为94.36％，催化剂的活性为14.51t/(m3·d)。
【实施例4】
按图1，乙烯气相法生产醋酸乙烯列管式固定床反应器内径为6200mm。环状折流板2个，倒锥形折流盘1个，反应管最下端设置环状折流板，折流板和折流盘沿反应管轴向交叉排列；环状折流板为中空的圆台形，折流板的上底面直径为3920mm,圆台的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.4，折流板的下底面直径为6180mm，α1为5°；折流盘为倒圆锥形，折流盘的上底面直径为4800mm，α2为5°；折流板和折流盘上供反应管穿过的穿孔为圆形，与反应管之间的间隙为2mm；催化剂支撑装置为弹簧支撑；催化剂为Pd/Au/KAC/SiO2圆柱形催化剂，以催化剂重量计Pd的含量为3.83克/升、Au的含量为1.85克/升、KAC的含量为30克/升；反应原料乙烯:醋酸:氧气＝83.0:12.0:5.0(摩尔比)。反应器的操作条件为：反应温度为185℃，反应压力0.7℃，空速为4000h-1。在以上结构参数和条件下，按本发明方法对乙烯气相法生产醋酸乙烯的列管式固定床反应器进行设计，可以得到较好的技术效果。醋酸乙烯的选择性为93.8％，催化剂的活性为14.1t/(m3·d)。
【实施例5】
按图1，乙烯气相法生产醋酸乙烯列管式固定床反应器内径为5000mm。环状折流板2个，倒锥形折流盘1个，反应管最下端设置环状折流板，折流板和折流盘沿反应管轴向交叉排列；环状折流板为中空的圆台形，折流板的上底面直径为2740mm,圆台的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.3，折流板的下底面直径为4980mm，α1为1°；折流盘为倒圆锥形，折流盘的上底面直径为4180mm，α2为1°；折流板和折流盘上供反应管穿过的穿孔为圆形，与反应管之间的间隙为5mm；催化剂支撑装置为弹簧支撑；催化剂为Pd/Au/KAC/SiO2圆柱形催化剂，以催化剂重量计Pd的含量为3.83克/升、Au的含量为1.85克/升、KAC的含量为30克/升；反应原料乙烯:醋酸:氧气＝83.0:12.0:5.0(摩尔比)。反应器的操作条件为：反应温度为170℃，反应压力为0.78MPaG，空速为3000h-1。在以上结构参数和条件下，按本发明方法对乙烯气相法生产醋酸乙烯的列管式固定床反应器进行设计，可以得到较好的技术效果。醋酸乙烯的选择性为94.57％，催化剂的活性为14.81t/(m3·d)。
【比较例1】
乙烯气相法生产醋酸乙烯工艺采用如图1所示列管式固定床反应器。与实施例1不同的是折流板、折流盘不倾斜，即α1、α2均为0°，其他结构参数不变。在所有工艺条件均与实施例1相同的条件下，醋酸乙烯的选择性、催化剂的活性见表1。
【比较例2】
乙烯气相法生产醋酸乙烯工艺采用如图1所示列管式固定床反应器。与实施例1不同的是开孔与反应管间无间隙，其他结构参数不变。在所有工艺条件均与实施例2相同的条件下，醋酸乙烯的选择性、催化剂的活性见表1。
【比较例3】
乙烯气相法生产醋酸乙烯工艺采用如图1所示列管式固定床反应器。与实施例1不同的是折流板、折流盘不倾斜，即α1、α2均为0°，开孔与反应管间无间隙，其他结构参数不变。在所有工艺条件均与实施例3相同的条件下，醋酸乙烯的选择性、催化剂的活性见表1。
【比较例4】
乙烯气相法生产醋酸乙烯工艺采用如图1所示列管式固定床反应器。与实施例1不同的是无折流板和折流盘，其他结构参数不变。在所有工艺条件均与实施例4相同的条件下，醋酸乙烯的选择性、催化剂的活性见表1。
表1

Claims (6)

1.用于生产醋酸乙烯的列管式反应器，包括反应器筒体(1)、反应管(2a，2b，2c)、至少两个环状折流板(7)和至少一个倒锥形折流盘(8)，所述的折流板(7)和折流盘(8)沿反应管(2)轴向交替排列，所述折流板(7)上开有供反应管(2a，2b，2c)穿过的折流板穿孔(19a，19b)；所述折流盘(8)上开有供反应管(2a，2b，2c)穿过的折流盘穿孔(20a，20b)，所述折流板穿孔(19a，19b)和折流盘穿孔(20a，20b)与反应管(2a，2b，2c)外侧壁之间留有间隙；所述反应管(2a，2b，2c)固定在上管板(6)和下管板(5)之间；所述的反应器筒体(1)上部设有原料进料口(11)，所述的反应器筒体(1)下部设有反应产物出料口(13)，中部设有载热流体进口导流筒(3)、载热流体出口导流筒(4)，其中载热流体进口导流筒(3)位于反应管(2)下端筒体(1)壁面上，载热流体进口导流筒(3)的外侧壁面上设有载热体入口(9)，载热体入口(9)通过载热流体进口导流筒(3)以及内侧筒体(1)壁面上设置的下部小孔(17)与反应管(2a，2b，2c)之间的间隙相通；载热流体出口导流筒(4)位于反应管(2)上端筒体(1)壁面上，载热流体出口导流筒(4)的外侧壁面上设有载热流体出口(10)，内侧筒体(1)壁面上开有上部小孔(18)；载热体出口(10)通过载热流体出口导流筒(4)以及所述上部小孔(18)与反应管之间的间隙相通；所述的上管板(6)上方进料口(11)下方设有进料分布器(12)，下管板(5)位于出料口(13)上方，催化剂装在反应管(2a，2b，2c)内，反应管下端面设有催化剂支撑装置(15)；环状折流板(7)具有上开口和下开口，且上开口在水平方向的投影面积小于下开口在水平方向的投影面积；
所述的环状折流板(7)为中空的圆台形，圆台形的侧面与下底面之间的夹角α1为1～10°；或者所述的折流盘(8)为倒圆锥形，倒圆锥形的侧面与底面之间的夹角α2为1～10°。
2.根据权利要求1所述的列管式反应器，其特征是所述的圆台的上底面与筒体(1)横截面的面积比为0.2～0.4。
3.根据权利要求1所述的列管式反应器，其特征是所述折流板穿孔(19a，19b)和折流盘穿孔(20a，20b)为圆形。
4.根据权利要求3所述的列管式反应器，其特征是所述折流板穿孔(19a，19b)和折流盘穿孔(20a，20b)与穿过该穿孔之间的反应管(2a，2b，2c)之间的间隙为1～5mm。
5.根据权利要求1所述的列管式反应器，其特征是所述的催化剂支撑装置(15)为弹簧或格栅中的至少一种。
6.采用权利要求1至5中任一项所述列管式反应器的醋酸乙烯的生产方法，以乙烯、醋酸、氧气为原料，在反应温度为100～240℃,反应压力为0.4～1.0MPaG，体积空速为1000～5000小时-1条件下，原料在气相条件下进入带有反应管的固定床反应器与Pd催化剂接触反应生成含有醋酸乙烯的流出物。
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