CN114671752A - 一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，涉及乙酸制备技术领域，为解决现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题。步骤一：首先采用Pd‑Au，Pd‑Pt，Pd‑cd负载型催化剂，载体主要为SiO2和Al2O3，乙烯水合氧化利用固定床和流化床，先利用固定床，并使用的催化剂，使其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％；步骤二：在制备时导气管不应置于碳酸钠溶液中，防止加热不均匀。
Description
技术领域
本发明涉及乙酸制备技术领域，具体为一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺。
背景技术
乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃(62℉)，凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸，并且乙酸是一种重要的基础有机化工原料,主要用于制取醋酸纤维、醋酸乙烯及制药、染料、农药以及作其它有机合成的重要原料与溶剂。
现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：首先采用Pd-Au，Pd-Pt，Pd-cd负载型催化剂，载体主要为SiO2和Al2O3，乙烯水合氧化利用固定床和流化床，先利用固定床，并使用的催化剂，使其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％；
步骤二：在制备时导气管不应置于碳酸钠溶液中，防止加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中，浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂，利于分层，并溶解混合在乙酸中的乙醇，碳酸钠能挥发出的乙酸反应，生成有气味的乙酸钠，从而利用气味对乙酸进行确认；
步骤三：采用流化床，用乙烯、醋酸、和氧气制备，将乙烯、醋酸，加入到流化床反应器中、氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯/醋酸和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化床使用的催化剂的活性组分基本和固定床相同，但主要集中于外壳和内层之间，即所谓的蛋白型催化剂；
步骤四：制备乙酸时反应温度，要保持在60℃～70℃左右，液体加热至沸腾后，改用小火加热，并事先在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸；
其中，所述固定床和流化床包括固定反应罐和流化反应罐，所述固定反应罐和流化反应罐的底部均设置有连接座，所述连接座的底部设置有支撑底座，所述支撑底座的前端面设置有控制箱，所述固定反应罐和流化反应罐上均安装有固定环，且固定环安装有四个，所述固定反应罐和流化反应罐的前端面均安装有观察口，且观察口设置有六个，所述固定反应罐和流化反应罐的顶部均设置有投入口。
优选的，所述固定反应罐之间流化反应罐设置有连接管，所述连接管上安装有水泵，所述流化反应罐顶部的一侧设置有氧气输送管。
优选的，所述流化反应罐底部的一侧设置有出料管，所述出料管上安装有水泵，所述水泵的一侧设置有阀门。
优选的，所述固定反应罐的一侧设置有催化剂输送管，所述流化反应罐的一侧设置有温度计，所述温度计的下方设置有混合料输送管。
优选的，所述固定反应罐之间流化反应罐内部的顶端设置有投入管，所述投入管的底部安装有分配器，所述固定反应罐之间流化反应罐内部的底端设置有出口收集装置。
优选的，所述固定反应罐的内部设置有第一分配托盘，所述第一分配托盘的底部安装有若干个固体沉积管，所述第一分配托盘的下方设置有第一支撑格栅，所述第一支撑格栅内安装有支撑梁，且第一支撑格栅设置有两个。
优选的，所述第一支撑格栅的下方设置有第二分配托盘，所述第二分配托盘的下方设置有混合装置，所述混合装置的内部安装有搅拌杆。
优选的，所述流化反应罐的内部安装有第一分布装置，所述第一分布装置的下方设置有加热装置，所述加热装置安装有若干个加热管，所述加热装置的下方设置有第二分布装置，所述第二分布装置的下方设置有氧气输送装置，所述氧气输送装置的上表面设置有氧气分布口。
优选的，所述第一分布装置的底部安装有分布杆，所述分布杆的底部设置有旋转套，所述旋转套的底部安装有分布头，且分布头通过旋转套与分布杆转动连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过设置固定反应罐和流化反应罐，两个罐体之间利用连接管进行连接，先利用固定反应罐，并使用的催化剂，其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，可以使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％，然后通过连接管输送至流化反应罐的内部，之后氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化反应罐使用的催化剂的活性组分基本和固定反应罐相同，但主要集中于外壳和内层之间，流化反应罐可以克服了固定反应罐中催化剂累积失活、受热不均、氧含量限制等缺失，解决了现有乙烯水合制乙酸在制备时，所需设备较多时间较长，并且所制备的乙酸质量和效率较低，从而影响制备效率的问题。
2、通过在固定反应罐内部的底端设置混合装置，催化剂输送管与混合装置顶部相通，混合装置的内部安装了若干个搅拌杆，在催化剂输送之后可以利用搅拌杆进行混合搅拌，保证其混合的均匀性，方便进入流化反应罐内进行制备。
3、通过在流化反应罐的内部设置两个分布装置和加热装置，分布装置的底部设置分布杆，分布杆底部的分布头通过旋转套与分布杆转动连接，可以使得制备出的液体在反应罐内进行更好的溶解和产生反应，同时流化反应罐内部的底部设置了氧气分布口，使得氧气能够更好的充斥流化反应罐的内部，保证制备的效率和质量。
附图说明
图1为本发明的乙烯水合氧化生产乙酸制备步骤示意图；
图2为本发明的乙酸制备装置整体结构示意图；
图3为本发明的固定反应罐内部结构放大示意图；
图4为本发明的流化反应罐内部结构放大示意图；
图5为本发明的流化反应罐内部A处结构放大示意图；
图中：1、固定反应罐；2、流化反应罐；3、支撑底座；4、控制箱；5、投入口；6、固定环；7、观察口；8、催化剂输送管；9、连接座；10、连接管；11、水泵；12、阀门；13、氧气输送管；14、混合料输送管；15、出料管；16、温度计；17、投入管；18、分配器；19、第一分配托盘；20、固体沉积管；21、第一支撑格栅；22、支撑梁；23、第二分配托盘；24、混合装置；25、搅拌杆；26、出口收集装置；27、加热装置；28、第一分布装置；29、第二分布装置；30、氧气输送装置；31、氧气分布口；32、分布杆；33、旋转套；34、分布头。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：首先采用Pd-Au，Pd-Pt，Pd-cd负载型催化剂，载体主要为SiO2和Al2O3，乙烯水合氧化利用固定床和流化床，先利用固定床，并使用的催化剂，使其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％；
步骤二：在制备时导气管不应置于碳酸钠溶液中，防止加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中，浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂，利于分层，并溶解混合在乙酸中的乙醇，碳酸钠能挥发出的乙酸反应，生成有气味的乙酸钠，从而利用气味对乙酸进行确认；
步骤三：采用流化床，用乙烯、醋酸、和氧气制备，将乙烯、醋酸，加入到流化床反应器中、氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯/醋酸和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化床使用的催化剂的活性组分基本和固定床相同，但主要集中于外壳和内层之间，即所谓的蛋白型催化剂，为加快乙酸的生成，使用冰醋酸和无水乙醇，起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量，同时使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸，并且用Na2CO3不能用碱，碱虽然也能吸收乙酸，但是碱会催化乙酸彻底水解，导致实验失败；
步骤四：制备乙酸时反应温度，要保持在60℃～70℃左右，液体加热至沸腾后，改用小火加热，并事先在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸，最后在制备时一定要保证流化床的内部具有充足的氧气，从而加快乙酸的生成；
其中，固定床和流化床包括固定反应罐1和流化反应罐2，固定反应罐1和流化反应罐2的底部均设置有连接座9，连接座9的底部设置有支撑底座3，支撑底座3的前端面设置有控制箱4，固定反应罐1和流化反应罐2上均安装有固定环6，且固定环6安装有四个，固定反应罐1和流化反应罐2的前端面均安装有观察口7，且观察口7设置有六个，固定反应罐1和流化反应罐2的顶部均设置有投入口5。
进一步，固定反应罐1之间流化反应罐2设置有连接管10，连接管10上安装有水泵11，流化反应罐2顶部的一侧设置有氧气输送管13，两个罐体之间利用连接管10进行连接。
进一步，流化反应罐2底部的一侧设置有出料管15，出料管15上安装有水泵11，水泵11的一侧设置有阀门12，使得液体可以在罐体间流通。
进一步，固定反应罐1的一侧设置有催化剂输送管8，流化反应罐2的一侧设置有温度计16，温度计16的下方设置有混合料输送管14，温度计16方便了解罐内温度。
进一步，固定反应罐1之间流化反应罐2内部的顶端设置有投入管17，投入管17的底部安装有分配器18，固定反应罐1之间流化反应罐2内部的底端设置有出口收集装置26，方便液体进行均匀的分布。
进一步，固定反应罐1的内部设置有第一分配托盘19，第一分配托盘19的底部安装有若干个固体沉积管20，第一分配托盘19的下方设置有第一支撑格栅21，第一支撑格栅21内安装有支撑梁22，且第一支撑格栅21设置有两个，起到支撑的作用。
进一步，第一支撑格栅21的下方设置有第二分配托盘23，第二分配托盘23的下方设置有混合装置24，混合装置24的内部安装有搅拌杆25，使得催化剂进行更好的混合。
进一步，流化反应罐2的内部安装有第一分布装置28，第一分布装置28的下方设置有加热装置27，加热装置27安装有若干个加热管，加热装置27的下方设置有第二分布装置29，第二分布装置29的下方设置有氧气输送装置30，氧气输送装置30的上表面设置有氧气分布口31，流化反应罐2内部的底部设置了氧气分布口31，使得氧气能够更好的充斥流化反应罐2的内部，保证制备的效率和质量。
进一步，第一分布装置28的底部安装有分布杆32，分布杆32的底部设置有旋转套33，旋转套33的底部安装有分布头34，且分布头34通过旋转套33与分布杆32转动连接，可以使得制备出的液体在反应罐内进行更好的溶解和产生反应。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：首先采用Pd-Au，Pd-Pt，Pd-cd负载型催化剂，载体主要为SiO2和Al2O3，乙烯水合氧化利用固定床和流化床，先利用固定床，并使用的催化剂，使其活性组分主要集中于载体的外壳，制备时用Pd和Au溶液浸渍载体，用碱沉淀Pd和Au，用还原剂还原Pd和Au，水洗、干燥，最后用碱金属溶液浸渍、干燥，使得乙烯单程转化率为8％～10％，醋酸单程转化率为8％～20％；
步骤二：在制备时导气管不应置于碳酸钠溶液中，防止加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中，浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂，利于分层，并溶解混合在乙酸中的乙醇，碳酸钠能挥发出的乙酸反应，生成有气味的乙酸钠，从而利用气味对乙酸进行确认；
步骤三：采用流化床，用乙烯、醋酸、和氧气制备，将乙烯、醋酸，加入到流化床反应器中、氧气通过另外的管道进入反应器，乙烯/醋酸和氧气在反应器内混合，同时在催化剂作用下生成醋酸乙烯，流化床使用的催化剂的活性组分基本和固定床相同，但主要集中于外壳和内层之间，即所谓的蛋白型催化剂；
步骤四：制备乙酸时反应温度，要保持在60℃～70℃左右，液体加热至沸腾后，改用小火加热，并事先在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸；
其中，所述固定床和流化床包括固定反应罐(1)和流化反应罐(2)，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)的底部均设置有连接座(9)，所述连接座(9)的底部设置有支撑底座(3)，所述支撑底座(3)的前端面设置有控制箱(4)，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)上均安装有固定环(6)，且固定环(6)安装有四个，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)的前端面均安装有观察口(7)，且观察口(7)设置有六个，所述固定反应罐(1)和流化反应罐(2)的顶部均设置有投入口(5)。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述固定反应罐(1)之间流化反应罐(2)设置有连接管(10)，所述连接管(10)上安装有水泵(11)，所述流化反应罐(2)顶部的一侧设置有氧气输送管(13)。
3.根据权利要求2所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述流化反应罐(2)底部的一侧设置有出料管(15)，所述出料管(15)上安装有水泵(11)，所述水泵(11)的一侧设置有阀门(12)。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述固定反应罐(1)的一侧设置有催化剂输送管(8)，所述流化反应罐(2)的一侧设置有温度计(16)，所述温度计(16)的下方设置有混合料输送管(14)。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述固定反应罐(1)之间流化反应罐(2)内部的顶端设置有投入管(17)，所述投入管(17)的底部安装有分配器(18)，所述固定反应罐(1)之间流化反应罐(2)内部的底端设置有出口收集装置(26)。
6.根据权利要求1所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述固定反应罐(1)的内部设置有第一分配托盘(19)，所述第一分配托盘(19)的底部安装有若干个固体沉积管(20)，所述第一分配托盘(19)的下方设置有第一支撑格栅(21)，所述第一支撑格栅(21)内安装有支撑梁(22)，且第一支撑格栅(21)设置有两个。
7.根据权利要求6所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述第一支撑格栅(21)的下方设置有第二分配托盘(23)，所述第二分配托盘(23)的下方设置有混合装置(24)，所述混合装置(24)的内部安装有搅拌杆(25)。
8.根据权利要求1所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述流化反应罐(2)的内部安装有第一分布装置(28)，所述第一分布装置(28)的下方设置有加热装置(27)，所述加热装置(27)安装有若干个加热管，所述加热装置(27)的下方设置有第二分布装置(29)，所述第二分布装置(29)的下方设置有氧气输送装置(30)，所述氧气输送装置(30)的上表面设置有氧气分布口(31)。
9.根据权利要求8所述的一种乙烯水合氧化生产乙酸的制备工艺，其特征在于：所述第一分布装置(28)的底部安装有分布杆(32)，所述分布杆(32)的底部设置有旋转套(33)，所述旋转套(33)的底部安装有分布头(34)，且分布头(34)通过旋转套(33)与分布杆(32)转动连接。
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2022
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