KR100663218B1 - 비균질적으로 촉매된 3상 반응의 등온적 수행 방법 - Google Patents

비균질적으로 촉매된 3상 반응의 등온적 수행 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가스상, 액상 및 고상 형태의 적어도 3상을 포함하는 비균질적으로 촉매된 반응의 등온적 수행을 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명은 가스상을 액상에 분산시켜 반응 유체를 형성하는 분산 요소(i), 입구, 출구, 및 반응 유체의 주류축을 따라 실질적으로 일정하게 이격되어 배치된 열 제거벽으로 경계를 이루고 있으며, 촉매로 피복된 금속 직물이 구비된 반응 공간을 포함하는 하나 이상의 반응기(ii), 및 반응 유체가 분산 요소로부터 반응기 입구로 이동하고, 반응 유체의 분산도가 그를 통과하는 동안에 실질적으로 변하지 않을 정도로 충분히 단거리인 공급 라인(iii)을 포함하는, 가스상, 액상 및 고상을 포함하는 반응을 수행하기 위한 장치를 제공한다.
등온적 수행, 분산 요소, 유체, 금속 직물

Description

비균질적으로 촉매된 3상 반응의 등온적 수행 방법{Isothermal Operation of Heterogeneously Catalyzed Three Phase Reactions}
도 1은 액체 제트 가스 압축기 및 플레이트형 열 교환 반응기를 사용하여 생성물을 재순환시키고, 순환 가스를 작동시키는 3상 반응 수행용 장치를 나타낸다.
도 2는 액체 제트 가스 압축기 및 나선형 열 교환 반응기를 사용하여 생성물 을 재순환시키고, 순환 가스를 작동시키는 3상 반응 수행용 장치를 나타낸다.
도 3은 나선형 열 교환 반응기의 내부 측면도를 나타낸다.
도 4는 나선형 열 교환 반응기의 측면도를 나타낸다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1,7: 반응기 4,5,8,9,11: 공급 라인
6: 분산 요소 10: 분리기
12: 폐가스 라인 16:예열기
20,32: 금속 직물 21: 순환 펌프
22: 순환 시스템 31,41:입구
32: 반응기 통로 43: 반응기 출구
본 발명은 가스상, 액상 및 고상 형태의 적어도 3상을 포함하는 비균질적으로 촉매된 반응의 등온적 수행을 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명은 특히, 적어도 한 반응물이 액체이고, 다른 하나가 가스상이며, 촉매가 고체 물질인 반응 공정에 관한 것이다.
그러한 반응 공정은 상당한 난점과 결부되어 있다. 가스-액체 전달이 종종 문제가 된다. 더욱이, 등온 조건은 달성하기가 어려운데, 등온이라 함은 반응열이 실질적으로 열의 유입 또는 제거에 의해 안정하게 되어 반응기에서의 일시적 또는 국부적 온도 변동이 심각하지 않은 정도라는 측면에서 사용된다. 확립된 방법은 문헌[G. Eigenberger, Ullmann, 5th edition, vol. 4, p. 199ff. (1992), Wiley-VCH, Weinheim, Berlin, New York]에 기재되어 있다.
EP-B 0 305 203GH(US 4 985 230호)에는 비단열적 조건하에서의 비균질적으로 촉매된 반응의 공정이 기재되어 있다. 이로 인해, 열전달 벽이 있는 반응기는 모노리쓰(monolith) 촉매로 팩킹한다. 모노리쓰 촉매는 상당히 큰 촉매적 표면적을 갖는 응집성 고체이며, 계량가능한 양의 이들 본체는 문제의 반응을 산업적으로 지각할 수 있는 정도로 촉매하기에 충분할 것이다. 모노리쓰 촉매는 전체 유동 방향과 각을 이루고 있는 채널이 있어 반응 유체가 한 반응기 벽에서 다른 반응기 벽으로 예리한 각도로 이동하게 되고, 이는 열 전달을 향상시키는 것으로 여겨진다. 반응 유체에 가해지는 전단 응력은 반응기 벽 부근에서 매우 높고(높은 압력 강하), 이와 달리 전달은 다소 낮다(불충분한 물질 전달). 이는 벽 부근에 불만족 스러운 정도로 큰 압력 강하를 초래한다. 반응기는 복잡하게 제조되는데, 그 이유는 압력 강하는 결정적으로 반응기 벽 및 모노리쓰 촉매간의 기하학적 외형에 의존하기 때문이다.
EP-B 201 614호(US-A 4 731 229호)에는 부분적으로 주름잡힌 테입 모양의 촉매 본체를 함유하는 반응기가 기재되어 있는데, 이 촉매 본체에서의 주름은 주류축으로 기울어져 인접 플레이트와 반대로 향하고, 촉매 본체의 주름의 높이는 인접 주름진 플레이트의 높이 보다 작고, 촉매 본체의 표면적은 인접 주름진 플레이트의 표면적 보다 크다. 이 장치는 가스상 분산액을 생성하는 것으로 여겨지지 않는다. 플레이트의 복잡한 주름은 측로가 잘 형성되어, 역류를 억제하고, 물질 이동이 잘 일어나게 된다. 또한, 계획된 압축 팩킹 요소는 반응열의 효과적인 제거를 제공하지 못한다.
EP-B 0 068 862호(CA-A 1 146 148호)에는 가스상 및 액체사이의 반응물을 전달하기 위한 고정상 반응기가 개시되어 있다. 이 반응기에서, 고정상은 함께 감겨 롤을 형성하는 평면 및 주름진 시트의 교대로 되어 있는 층들로 구성되는데, 주름진 시트는 상기 액체에 비해 본래 소수성인 고분자량 유기 중합체 기질로 이루 어진 외면층을 하나 이상 갖는 개방형 메쉬 물질을 포함하고, 평면 시트는 액체 또는 가스-액체 전달 반응물에 비해 친수성인 텍스타일 위킹(textile wicking) 물질로 이루어진 편성, 제직 또는 축융천을 포함하며, 이는 상기 액체에 롤 말단 사이의 단절없는 위킹 경로를 제공한다. 이런 유형의 반응기가 갖는 단점은 반응기의 텍스타일 구성요소가 단층류 속도를 제한한다는 점이다. 더욱이, 위킹 경로는 신속 한 액체 수송을 억제하여, 가스 및 액체 사이의 분리를 쉽게 일으키고, 가스 및 액체간의 물질 전달을 억제한다.
본 발명의 목적은 액상, 가스상 및 고상을 포함하는 반응을 수행하여 가스상 및 액체 사이의 물질 전달이 향상되고 등온적으로 처리되는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 이 목적이
- 가스상을 액상에 분산시켜 반응 유체를 형성하는 분산 요소,
- 입구, 출구, 및 반응 유체의 주류축을 따라 실질적으로 일정하게 이격되어 배치된 열 제거벽으로 경계를 이루고 있으며, 촉매로 피복된 금속 직물이 구비된 반응 공간을 포함하는 하나 이상의 반응기, 및
- 반응 유체가 분산 요소로부터 반응기 입구로 이동하고, 반응 유체의 분산도가 그를 통과하는 동안에 실질적으로 변하지 않을 정도로 충분히 단거리인 공급 라인을 포함하는, 가스상, 액상 및 고상을 포함하는 반응을 수행하기 위한 장치에 의해 달성됨을 발견해 내었다.
본 발명은 가스상, 액상 및 고상 형태의 적어도 3상을 포함하는 비균질적으로 촉매된 반응의 등온적 수행을 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명은
- 가스상을 액상에 분산시켜 반응 유체를 생성하는 분산 요소,
- 입구, 출구, 및 반응 유체의 주류축을 따라 실직적으로 균일하게 이격되어 배치된 열제거 벽으로 경계를 이루고 있으며, 촉매로 피복된 금속 직물이 구비된 반응 공간을 포함하는 하나 이상의 반응기, 및
- 반응 유체가 분산 요소로부터 반응기 입구로 이동하고, 반응 유체의 분산도가 그를 통과하는 동안에 실질적으로 변하지 않을 정도로 충분히 단거리인 공급 라인
을 포함하는, 가스상, 액상 및 고상을 포함하는 반응 수행용 장치에 관한 것이다.
본 발명자들은 반응 유체가 가스상(분산상으로서) 및 액체(분산 매질)로부터 형성된 분산액이며, 분산액이 반응기를 통과할 때 안정한 상태로 남아있는 경우, 즉 실질적으로 버블 크기가 증가되지 않도록 방법 및 장치가 고안된 경우에만 향상된 물질 전달이 얻어질 수 있음을 결정하였다.
본 발명의 반응기는 반응 유체에 대해 높으면서 균일한 전단 응력이 유지되도록 고안되었다. 한편, 본 발명의 반응기는 촉매의 소모됨 없이 높은 단층류 속도에 견딜것이다. 한편, 반응 유체는 금속 직물에서 균일하면서 높은 전단 응력에 노출된다. 이는 반응 유체의 균일한 혼합을 제공하고, 그에 따라 분산액이 반응기를 통과할 때 반응 유체의 일정한 분산도를 제공한다.
본 발명의 촉매로 피복된 금속 직물은 금속 제직물 또는 편직물이다. 철사의 직경은 일반적으로, 0.01 내지 5.0 mm, 바람직하기로는 0.04 내지 1.0 mm이다. 메쉬 크기는 폭의 한도내에서 다양할 수 있다.
이들 제직물 또는 편직물은 EP-B O 564 830호(CA-A 2 090 930호) 또는 EP-B O 965 384호에 기재된 방법으로 피복할 수 있다. EP-B O 564 830호는 금속 편직물을 촉매로 피복하는 것에 대해 기재하지 않았지만, 이들은 금속 제직물과 동일한 방식으로 처리될 것이다. 본 발명의 목적에 있어서, 금속 편직물은 연속되는 금속실로부터 제조된 금속 직물이다. 이와 대조적으로, 금속 제직물은 2개 이상의 금속실로부터 제조된다.
금속 제직물 또는 편직물을 촉매로 피복하는 것은 통상의 침지법, 예를 들어 EP-A 0 056 435호에 기재된 방법에 따라 수행할 수도 있다.
금속 제직물 또는 편직물을 형성하는 금속은 그 자체로서 촉매적으로 활성(처리후에 가능할 수 있음)적이지만, 코팅이 전적으로 필요할 수 있다.
제직물 또는 편직물은 테입 형태로 사용될 수 있다. 촉매로 피복된 금속 직물 또는 편직물은 톱니 바퀴 모양의 롤에 의해 주름잡힐 수 있다. 주름진 금속 제직물 또는 편직물을 반응기에 도입하면 금속 제직물 또는 편직물의 팩킹 밀도를 변형시킨다. 예를 들어, 복수층의 주름지고 평활한 금속 제직물 또는 편직물은 반응 공간으로 도입될 수 있다. 이와 유사하게, 불활성 금속 시트는 금속 제직물 또는 편직물의 층들 사이로 삽입될 수 있다. 여하튼, 촉매로 피복된 금속 제직물 또는 편직물은 반응 공간이 매우 균일하게 열전도성 벽들 사이에 팩킹되는 방식으로 도입된다. 균일 픽킹은 측로 형성을 억제하고, 열제거 반응기 벽으로 열이 전도되는 것을 지지하고, 또한 반응이 등온적 조건하에서 수행될 수 있게 한다.
다른 실시양태에 있어서, 분산 요소는 액체 제트 가스 압축기이다. 이러한 종래의 분산 수단은 운송 및 압착 가스용 제트 펌프이다.
제트 펌프에 있어서, 액체를 추진하는 제트는 추진 노즐로부터 개별 소적으로 나누어 배출된다. 이러한 소적들은 혼합 노즐의 단면에 균일하지 않게 분산되고, 충돌 및 마찰에 의해서 실제 가스를 반출하고, 가스를 고압으로 압착시킨다. 획득가능한 정도의 분산액은 추진 노즐과 분산기에 고정시켜 측정한다. 이는 또한 추진되는 액압, 감압, 역압, 액체류, 가스 흡입 스트림 및 혼합물 스트림에 의존한다.
본 발명에 따른 장치의 다른 실시양태에 있어서, 반응기는 열 교환기로 구성된다. 반응 공간으로부터 이격되어 배치된 반응기 벽 표면 위에 액체 매질이 반응 열을 식히고, 열을 외부로 운반할 때, 반응기 벽을 통한 열방출이 결정적으로 증가된다. 그러한 열 교환 반응기는 플레이트형 열 교환기 또는 나선형 열 교환기로 구성될 수 있다. 본 발명에 따른 플레이트형 열 교환 반응기는 특별하게는 정사각형 또는 직사각형 반응 공간을 가지며, 이는 부가적으로 반응 공간을 통하여 지그재그로 반응 액체를 보내는 열-전도 벽으로 다시 나뉘어 있다. 방향 전환이 가장 큰 곳에서는 압력 강하를 피할 수 있도록 하기 위해 촉매로 피복된 금속 제직물 또는 편직물을 사용하지 않는다. 본 발명에 따른 나선형 열 교환 반응기는 특별하게는 실린더형 반응 공간을 가지며, 이는 촉매로 피복된 금속 제직물 또는 편직물로 매우 비균일하게 채워 진다. 본 발명의 열 교환 반응기의 벽 공간은 바람직하게는 1 내지 30 mm이고, 특별하게는 2 내지 20 mm이고, 보다 특별하게는 4 내지 10 mm이다.
본 발명은
가스상을 액상에 분산시켜 반응 유체를 생성하는 단계,
- 생성된 반응 유체를, 그 공간에 촉매로 피복된 제직물 또는 편직물이 구비된 반응기로 통과시키는 단계,
- 반응기의 열을 반응 공간과 경계를 이루고 있는 벽으로 전달하는 단계, 및
- 반응 유체를 가스상 및 액상으로 분리하는 단계
를 포함하는, 가스상, 액상 및 고상을 포함하는 반응의 수행 방법을 제공한다.
반응 액체의 분리는 종래의 분리기를 사용하는 것이 효과적일 수 있다.
본 방법은 반응기에서 반응 유체류의 전체적인 방향을 반응기 위쪽으로 하여 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 다른 실시양태는 가스상 및(또는) 액상의 개별적 부분적 재순환을 하여 수행한다. 개별적 부분적 재순환이라 함은 부분 재순환에 의하여 반응 생성물이 가스상 및(또는) 액상으로부터 분리되는 것이다. 남은 가스 및 남은 액체는 완전히 또는 부분적으로 재분산되고 반응기로 되돌려 진다.
본 발명에 따른 방법의 다른 실시양태에 있어서, 반응기에서의 겉보기 액체 속도는 100 내지 600 ㎥/(㎡·h)이고, 바람직하게는 150 내지 300 ㎥/(㎡·h)이다. 겉보기 액체 속도는 반응 조건하 (압력 및 온도)에서 분산액의 액체 분획 유동량을 주류축에 수직인 반응 공간의 단면으로 나눈 값이다. 금속 제직물 또는 편직물이 도입된 결과, 반응 공간은 전체적으로 반응 액체로 인하여 이용할 수 없기 때문에, 실제 미세한 겉보기 유속은 이에 상응하여 더 높아진다.
본 발명에 따른 방법의 다른 실시양태에 있어서, 겉보기 가스 속도는 0.5 내지 15 cm/s이고, 바람직하게는 2.5 내지 10 cm/s이다. 본원에서 정의되는 겉보기 가스 속도는 겉보기 유속과 유사하다.
본 발명에 따른 방법의 다른 실시양태에 있어서, 반응기의 반응 액체는 0.1 내지 200 바, 바람직하게는 1 내지 100 바, 특별하게는 1 내지 10 바의 압력하에 있다.
본 발명에 따른 방법의 다른 실시양태에 있어서, 반응기의 반응 액체는 25 내지 250℃, 바람직하게는 25 내지 200℃, 특별하게는 50 내지 150℃의 온도를 가진다.
본 발명은 도 1 내지 4를 참고로 하여 보다 자세하게 기술될 것이다.
도 1 및 2는 금속 직물 (20)이 활성화 (예를 들어, H2로 환원시킴)된 반응기 (1)에서 촉매로 지지되고, 생성물 액체로 채워지면 순환 펌프 (21)를 사용하여 액체를 분리기 (10)로부터 펌핑하여 임의의 예열기 (16) 및 액체 제트 가스 압축기로의 공급 라인 (5)을 경유하여 액체 배출 가스 압축기 (6)으로 보내고, 그로부터 열 교환 반응기 (1)에 보내고, 그로부터 분리기에 대한 공급 라인 (9)를 경유하여 분리기 (10)으로 다시 보낸다. 순환 가스는 분리기 (10)으로부터 공급 라인 (11)을 경유하여 배출되고, 순환 가스 펌프 (13)에 의해서 액체 제트 가스 압축기에 대한 공급 라인 (8)을 경유하여 액체 제트 가스 압축기 (6)으로 공급되고, 여기서 가스가 압착되고, 동시에 액체에 분산되어 반응 혼합물을 형성한다. 반응 액체의 분산 도가 이 거리에서 충분히 교대되지 않을 만큼의 반응기 (7)에 대한 충분히 짧은 공급 라인을 사용하여 반응 액체를 반응기 (1)로 공급한다. 일단 순환이 생성물로 시작되면, 액체 제트 가스 압축기에 대한 공급 라인 (4)은 반응제를 도입시키는 데 이용되고, 분리기 (10)의 일정한 만수위 시스템은 상응하는 양의 생성물을 방출 라인 (14)를 경유하여 액체를 순환시켜 배출하는데 사용된다. 소비된 반응 가스가 신선한 가스로 대체되고, 압력이 유지된 채 액체 제트 가스 압축기에 대한 공급 라인 (17)을 경유하여 가스 순환으로 공급되고, 폐가스 라인 (12)을 경유하여 가스 순환으로부터 폐가스가 배출된다. 발열 반응인 경우에, 반응열은 냉각 순환 시스템 (22)를 통하여 반응기로부터 제거되고, 반면에 흡열 반응인 경우에는 도입된다.
도 3은 본 발명에 따른 나선형 열 교환 반응기의 측면을 나타낸다. (31)은 반응 액체를 반응기 (반응기 입구)로 공급하는 것이다. (32)는 촉매로 피복된 금속 직물을 받아들이는 반응기 통로이며, 더 혹은 덜 밀집한 팩킹시에 전체 공간을 차지할 것이다. (33)은 냉각액을 받아들이는 냉각 통로이다.
도 4는 나선형 열 교환 반응기의 측면도이고, 공급 및 방출 스터브 (stub)의 조정에 관여한다. (41): 반응 액체 공급 (반응기 입구), (42): 냉각액 방출, (43): 반응 액체 방출 (반응기 출구), (44): 냉각액 공급. 반응 액체 및 냉각액은 열 수송이 최대화가 되도록 역류로 조절된다. 특별하게는 반응기 입구에서 방출되는 열량이 예를 들어 선택성 및 촉매 안정성과 밀접하게 관련된다면, 공류 (cocurrent) 조절이 바람직하다.
하기의 실시예는 본 발명을 제시한다.
<실시예>
벤젠의 시클로헥산으로의 수소화는 △H=-214 kJ/mol인 발열반응.
반응열을 제거하고, 상대적으로 낮은 온도를 유지하지 않는다면, 벤젠 수소화 생성물은 시클로헥산과 메틸시클로펜탄 사이에서 평형을 이룬다.
또한, 연구들은 반응이 벤젠과 시클로헥산에서 수소의 저용해도가 촉매층을 따라 용해된 H2의 감소로 반응 혼합물을 생성한다는 점에서 기질-제한적이라는 것을 나타낸다. 그러므로, 본 발명을 이용하는 장점은 용해된 수소의 공급이 개선된다는 것이다.
벤젠 수소화 방법은 도 3 및 4에 따른 나선형 열 교환 반응기를 포함하는 도 2에 따른 본 발명의 장치를 사용하여 수행한다. 너비 5 mm, 깊이 25 mm, 길이 960 mm (부피 120 ml)인 반응기 통로는 650℃에서 3 시간 동안 V2A 스테인리스 스틸 (독일제 제1.4301호)의 제1 열처리 편직물 지지체 테잎으로 제조된 8 겹의 편직물 촉매 섬유 테잎으로 채워졌고, 이후 6 nm의 백금으로 진공-코팅되었다. 활성 성분의 양은 46 mg이다. 촉매로 팩킹된 열 교환 반응기는 도 3으로 묘사된 장치로 장치되었다. 80℃에서 2 시간 동안 질소로 정화하고 수소로 촉매를 환원시킨 후, 벤젠을 공급 라인 (4)를 통하여 시클로헥산으로 채워진 액체 순환계로 펌프하였다. 반응 파라미터는 p=20 바, T=90℃이고, 액체 및 수소의 겉보기 속도는 400 ㎥/(㎡·h)이다.
반응 생성물의 온도는 반응기 외부에서 측정하였다. 최대 온도 차 0.2℃는 반응 온도 장치와 비교하여 측정되었다.
100%의 선택성은 98% 전환으로 수득하였다.
반응기 통로의 부피를 기준으로 한 공간-시간 수율은 0.5 kg/(l·h)이다.
본 발명에 의한 방법 및 장치에 의해 가스상, 액상 및 고상 형태의 적어도 3상을 포함하는 비균질적으로 촉매된 반응의 등온적 수행이 달성되었다.

Claims (16)

  1. - 가스상을 액상에 분산시켜 반응 유체를 생성하는 분산 요소(6),
    - 입구(31,41), 출구(43) 및 반응 유체의 주류축을 따라 실질적으로 균일하게 이격되어 배치된 열제거 벽으로 경계를 이루고 있으며, 촉매로 피복된 금속 직물(20,32)이 구비된 반응 공간을 포함하는 하나 이상의 반응기(1), 및
    - 반응 유체를 분산 요소(6)로부터 반응기 입구(31,41)로 이동시키고, 반응 유체의 분산도가 그를 통과하는 동안에 실질적으로 변하지 않을 정도로 충분히 짧은 공급 라인(7)
    을 포함하는, 가스상, 액상 및 고상을 포함하는 반응 수행용 장치.
  2. 제1항에 있어서, 금속 직물(20,32)이 금속 제직물인 장치.
  3. 제1항에 있어서, 금속 직물(20,32)이 금속 편직물인 장치.
  4. 제1 내지 3항중 어느 한 항에 있어서, 분산 요소(6)가 액체 제트 가스 압축기인 장치.
  5. 제1항에 있어서, 반응기(1)가 열 교환기로서 구성된 장치.
  6. 제5항에 있어서, 반응기(1)가 플레이트형 열 교환기로서 구성된 장치.
  7. 제5항에 있어서, 반응기(1)가 나선형 열 교환기로서 구성된 장치.
  8. 제5 내지 7항중 어느 한 항에 있어서, 반응기의 벽이 1 내지 30 mm의 간격을 두고 떨어져 있는 장치.
  9. 제5 내지 7항중 어느 한 항에 있어서, 반응기의 벽이 2 내지 20 mm의 간격을 두고 떨어져 있는 장치.
  10. 제5 내지 7항중 어느 한 항에 있어서, 반응기의 벽이 4 내지 10 mm의 간격을 두고 떨어져 있는 장치.
  11. - 가스상을 액상에 분산시켜 반응 유체를 생성하는 단계,
    - 생성된 반응 유체를, 그 공간에 촉매로 피복된 제직물 또는 편직물이 구비된 반응기로 통과시키는 단계,
    - 반응기의 열을 반응 공간으로 경계를 이루고 있는 벽으로 전달하는 단계, 및
    - 반응 유체를 가스상 및 액상으로 분리하는 단계
    를 포함하는, 가스상, 액상 및 고상을 포함하는 반응의 수행 방법.
  12. 제11항에 있어서, 가스상 또는 액상 또는 이들 모두를 개별적 부분적 재순환시켜 수행하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 반응기에서의 겉보기 액체 속도가 100 내지 600 m3/(m2 ·h)인 방법
  14. 제11항에 있어서, 반응기에서의 겉보기 가스 속도가 0.5 내지 15 cm/s인 방법
  15. 제11항에 있어서, 반응기에서의 반응 유체가 0.1 내지 200 바의 압력하에 있는 방법.
  16. 제11항에 있어서, 반응기에서의 반응 유체가 25 내지 250 ℃의 온도인 방법.
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