DE2157737C3 - Kontinuierliche Verfahren in einem Blasensäulenreaktor - Google Patents

Kontinuierliche Verfahren in einem Blasensäulenreaktor

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DE2157737C3 DE2157737A DE2157737A DE2157737C3 DE 2157737 C3 DE2157737 C3 DE 2157737C3 DE 2157737 A DE2157737 A DE 2157737A DE 2157737 A DE2157737 A DE 2157737A DE 2157737 C3 DE2157737 C3 DE 2157737C3
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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der feinverteilte, katalytisch wirkende Feststoff bis zu maximal 20% des Flüssigkeitsmassenstromes ausmacht.
Ill
211
Gegenstand des Patents 21 67 070 ist ein Verfahren für die kontinuierliche Kontaktierung von Flüssigkeiten mit Gasen oder von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in 4ii Gegenwart von Gasen oder von Flüssigkeiten mit Feststoffen in Gegenwart von Gasen oder von Flüssigkeiten mit Gasen und fein verteilten Feststoffen im Gleichstrom unter Verwendung eines Blasensäulenreaktors mit im Abstand voneinander angeordneten ·π Lochplatten mit einem Verhältnis der gesamten freien Lochfläche einer Lochplatte zum freien Reaktorquerschnitt von maximal 15%, wobei die Lochplatten waagerecht angeordnet und gegen die Reaktorwand abgedichtet sind, und wobei die einzelnen Löcher gleich vi groß und gleichmäßig über die jeweilige Lochplatte verteilt sind und die Lochplatten gleichen Abstand voneinander aufweisen, der größer als der dreifache Reaktordurchmesser ist, wobei das aufwärts strömende Gas unterhalb einer jeden Lochplatte ein den Flüssi&keitsrücklauf verhinderndes Gaspolster ausbildet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Verhältnis ReLd zu Reed, d. h. der Reynoldszahl der Flüssigkeit bezogen auf den Lochdurchmesser zur Reynoldszahl des Gases bezogen auf den Lochdurchmesser maximal 0,1 beträgt, wobei bei einer bevorzugten Ausführungsform der Kontaktierung von Flüssigkeiten mit Feststoffen der feinverteilte Feststoff bis zu 15% des Flüssigkeitsstromes ausmacht.
Die erfindungsgemäße weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 21 67 070 ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Kontaktierung von Flüsigkeiten mit Flüssigkeiten in Gegenwart von Gasen in Gegenwart von fein verteilten katalytisch wirkenden Feststoffen durchführt, die vorzugsweise bis zu 20% des Flüssigkeitsmassenstromes ausmachen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere, aber nicht ausschließlich, zur Polymerisation ungesättigter Fettsäuren mit Hilfe von Tonkatalysatoren. Für dieses Verfahren werden ein- und mehrfach ungesättigte natürliche Fettsäuren mit 11 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere 18 Kohlenstoffatomen, z. B. Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure oder diese Säuren enthaltende Gemische verwendet.
Als Katalysatoren dienen kristalline Tonmineralien, insbesondere solche mit höherem Anteil an Montmorillonit. Diskontinuierliche Verfahren zur Polymerisation von Fettsäuren mit Tonkatalysatoren sind in der DE-AS 11 34 666 und DE-AS 11 34 667 enthalten.
Die Tonmineralien können auch durch Zusatz von Alkali- bzw. Erdalkalisalzen, wie in der DE-AS 12 80 852 beschrieben, modifiziert sein. Die Modifizierung von Tonkatalysatoren für die Polymerisation von Fettsäuren mit Lithiumsalzen ist in der DE-AS 14 43 938 und DE-AS 14 43 968 beschrieben.
Für die kontinuierliche Polymerisation von Fettsäuren kommen Temperaturen zwischen 200 und 280° C in Betracht. Um die Decarboxylierung der Fettsauren bei erhöhten Temperaturen zu vermeiden, ist es zweckmäßig, die I Imset/ung in Gegenwart von 1 bis 5% Wasser, bezogen auf das Gewicht der Fettsäuren, mitzuverwenden. Die Umsetzung wird vorzugsweise unter Druck vorgenommen. Es ist auch möglich, die Umsetzung drucklos durchzuführen, wobei man dem Inertgas — hier wird Stickstoff bevorzugt — einen entsprechenden Anteil Wasserdampf zusetzt.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, angewendet auf die Polymerisation von Fettsäuren, ist einmal in den üblichen Einsparungen bei kontinuierlichen Verfahren zu sehen. Ein spezieller Vorteil ist die durch den Gasdurchsatz bewirkte Reinigung des Produktes, die sich auf den Primärgcruch der daraus hergestellten Harze auswirkt.
Tabelle
Beispiele mit chemischen Umsetzungen an ßlusensüiilcn-Kaskudcnrcuktorcn
Flüssig- I'cslkeit stoff
Flüssigkeitsu.
FeslslolT-durchsul/
kg/h
Gas
Cias-
durchs.it/
kg/h
Druck/ Locli-0 freier initiiere Kolon- Hüssig- das-
Tempc- Kolon- Quer-Verweilneii-
ralur
ata/ C
ncn-0 schnitt /eil
höhe/
BoüVn-
an/alil
m/-
keitsinhalt
polster
höhe
I)FTS BCX 38
3,8
Stickstoff
Wasserdamnf
14
4/265 4/150 1,5
7,6/11
60
20
Fortsetzung
Flüssig- Fest Flüssig- Gas Gas Druck/ Loch-0 freier mittlere Kolon Flüssig- Gas-
keil stoff keits- u. durch Tempe Kolon- Quer Verweil nen keils- pol-
FeststofT- satz ratur nen-0 schnitt zeit höhe/ inhall stcr-
durchsatz Boden höhc
anzahl
kg/h kg/h ala/ C mm % h m/- % mm
2) FTS BCX 38
3,8
Stickstoff"
Wasserdampf
1/265 4/150 1,5
7,6/11 60
20
Legende: BCX = Ton-Katalysator
FTS = Tallölfcttsäure
Als weiteres Beispiel für die Kontaktierung von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in Gegenwart von Gasen und Feststoffen gemäß dem erfindungsgemäöen Verfahren im Blasensäulenreaktor wird die Hydrierung von Fettsäurenitrilen mit Hilfe von Hydrierkatalysatoren zur Darstellung von primären und sekundären Fettaminen gemäß
RC = N+ 2 H2- RCH2NH2
2 RCH2NH2 -*RCH2NHCH2R + NHj
genannt. Zum Einsatz kommen Nitrile gehärteter und ungehärteter natürlicher Fettsäuren. Bei Einsatz von Nitrilen ungehärteter Fettsäuren läuft zusätzlich im Reaktor eine Härtung ab.
Für das Verfahren werden die üblichen Hydrierungskatalysatoren, insbesondere die nickelhaltigen, einge-2ϊ setzt. Die Hydrierung arbeilet bei Temperaturen zwischen 150 und 250°Cund Drücken zwischen 5 und 40 bar.
Beispiel für die Darstellung von Feltsäureamin im Siebbodenkaskadenreaktor
Flüssig Fest Flüssig- Gas Gas Druck/ Loch-0 freier mittlere Kolon- Flüssig- Gas-
keit stoff kcits- u. durch Tempe Kolon- Quer Vcrwcil- ncn- kcits- pol-
Fcslsloff- satz ratur ncn-0 schnitt zeit höhc/ inhall stcr-
durchsalz Boden höhc
anzahl
kg/h kg/h ala/ C mm X h m/- % mm
Fett- Kataly 32 Wasserst. 8 20/250 4/150
säurc- sator 0,32 Ammoniak
nitril
7,6/11 60
20

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens für die kontinuierliche Kontaktierung von Flüssigkeiten mit Gasen oder von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in Gegenwart von Gas;n oder von Flüssigkeiten mit Feststoffen in Gegenwart von Gasen oder von Flüssigkeiten mit Gasen und fein verteilten Feststoffen im Gleichstrom unter Verwendung eines Blasensäulenreaktors mit im Abstand voneinander angeordneten Lochplatten mit einem Verhältnis der gesamten freien Lochfläche einer Lochplatte zum freien Reaktorquerschnitt von maximal 15%, wobei die Lochplatten waagerecht angeordnet und gegen die Reaktorwand abgedichtet sind und wobei die einzelnen Löcher gleich groß und gleichmäßig über die jeweilige Lochplatte verteilt sind und die Lochplatten gleichen Abstand voneinander aufweisen, der größer als der dreifache Reaktordurchmesser ist, wobei das aufwärts strömende Gas unterhalb einer jeden Lochplatte ein den Rücklauf verhinderndes Gaspolster ausbildet, wobei das Verhältnis Reu zu Reed, d. h., der Reynoldszahl der Flüssigkeit, bezogen auf den Lochdurchmesser, zur Reynoldszahl des Gases, bezogen auf den Lochdurchmesser, maximal 0,1 beträgt, gemäß Patent 21 67 0/0, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kontaktierung von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in Gegenwart von Gasen in Gegenwart von fein verteilten katalytisch wirkenden Feststoffen durchführt
DE2157737A 1971-11-22 1971-11-22 Kontinuierliche Verfahren in einem Blasensäulenreaktor Expired DE2157737C3 (de)

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