DE102009039644A1

DE102009039644A1 - Blasensäulenreaktor

Info

Publication number: DE102009039644A1
Application number: DE200910039644
Authority: DE
Inventors: Hans-Jörg Dr. Zander; Karl-Heinz Dr. Hofmann
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 2009-09-01
Filing date: 2009-09-01
Publication date: 2011-03-03

Abstract

Ein Blasensäulenreaktor weist einen Behälter (10), der zumindest teilweise mit einer Flüssigkeit (12) gefüllt ist, eine Gaszufuhreinrichtung (24) im unteren Teil des Behälters (10) und eine Gasabfuhreinrichtung (28) im oberen Teil des Behälters (10) auf. Im Inneren des Behälters (10) ist wenigstens ein fluiddichtes Trennelement (20a..d) vorgesehen, das sich im Wesentlichen in Längsrichtung des Behälters von der Gaszufuhreinrichtung (24) bis oberhalb eines Pegels (18) der Flüssigkeit erstreckt, sodass der Behälter (10) in wenigstens zwei Teilräume (22a..d) unterteilt ist. Ferner weist die Gaszufuhreinrichtung (24) für jeden der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) einen Gaseinlassanschluss (24a..d) auf. Jedem der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) ist zudem vorzugsweise wenigstens ein Flüssigkeitseinlass (14, 15a..d) zugeordnet.

Description

Die Erfindung betrifft einen Blasensäulenreaktor nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die Additionsreaktion von Olefinen zur Bildung von Dimeren, Trimeren, etc. nennt man Oligomerisierung. Wird als Ausgangsstoff Ethylen eingesetzt, entstehen dabei lineare Alpha-Olefine (LAO). Durch die Verbindung von zwei oder mehr Ethylen-Molekülen entstehen unterschiedlich lange, unverzweigte Kohlenwasserstoffketten, die zwischen dem ersten und dem zweiten Kohlenstoffatom (d. h. an der Alpha-Position) eine Doppelbindung aufweisen und immer eine gerade Anzahl von Kohlenstoffatomen haben.
In Abhängigkeit von ihrer Kettenlänge werden die LAO für die Herstellung unterschiedlicher Produkte eingesetzt. Kurzkettige LAO (C₄ bis C₈) verwendet man zum Beispiel als Comonomere bei der Herstellung von Polyethylen. Durch das Einfügen der LAO-Moleküle in die lange Molekülkette des Polyethylens lassen sich gezielt die physikalischen Eigenschaften des Polymers verändern und auf diese Weise Polymere mit sehr unterschiedlichen Produkteigenschaften herstellen. LAO im mittleren Bereich (C₈ bis C₁₂) dienen zum Beispiel als Einsatzstoffe für die Produktion von synthetischen Schmierstoffen. Die LAO im Bereich von C₁₂ bis C₁₈ werden beispielsweise zur Herstellung von Detergenzien verwendet, und die langkettigen LAO (C₁₈, usw.) können direkt als Schmiermittel und Bohrflüssigkeiten zum Einsatz kommen.
Die Oligomerisierung des Ethylens zu linearen Alpha-Olefinen (LAO) findet zum Beispiel als homogene Katalyse in einem Blasensäulenreaktor statt.
Ein Blasensäulenreaktor ist allgemein ein Behälter, in dem kontinuierliche chemische Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten durchgeführt werden können. Der üblicherweise zylinderförmige Reaktorbehälter ist zum Großteil mit Flüssigkeit gefüllt, die permanent von oben und/oder seitlich zugeführt wird und im unteren Behälterbereich ablaufen kann. Im unteren Bereich des Behälters ist eine Gaszufuhreinrichtung mit einem Gaseinlassanschluss und einer Gasverteilungsvorrichtung (z. B. Lochblech o. dgl.) angeordnet. Die durch die Gasverteilungsvorrichtung erzeugten Gasblasen steigen in der Flüssigkeit nach oben und reagieren mit dieser. Das Produkt der Reaktion wird, je nachdem ob es flüssig oder gasförmig ist, mit dem überschüssigen Gas im oberen Bereich des Reaktorbehälters oder mit der Flüssigkeit im unteren oder mittleren Bereich des Reaktorbehälters abgeführt. Nach der Abtrennung der überschüssigen Reaktanden von dem Reaktionsprodukt können diese wieder in den Reaktorbehälter zurückgeführt werden.
Derartige Blasensäulenreaktoren sind bereits seit langem bekannt und zum Beispiel in den Druckschriften DE 16 67 100 A , DE 21 57 737 A und DE 31 23 695 C2 in Form von mehrstufigen Blasensäulenreaktoren beschrieben.
Bei der Oligomerisierung des Ethylens zu LAO wird das Ethylen dem Reaktorbehälter über eine Gaszufuhreinrichtung im unteren Bereich des Reaktors zugeführt. Der Behälter enthält als Flüssigkeit bzw. 2-Phasenschicht ein Lösungsmittel sowie ebenfalls flüssige Katalysatorkomponenten. In einem u. a. von der Anmelderin entwickelten Verfahren wird ein Katalysatorsystem mit zwei Komponenten eingesetzt: einer speziellen Zirkoniumverbindung und einem handelsüblichen Aluminiumalkyl als Co-Katalysator (vgl. „Basis für Kunststoff und Waschmittel" von H. V. Bölt und P. M. Fritz in Linde Technology, Dezember 2004, Seiten 38 bis 45).
In einer Ausführungsform werden die langkettigen LAO sowie das Lösungsmittel mittels eines Seitenabzugs aus der 2-Phasenschicht aus dem Reaktorbehälter abgezogen. Die kurzkettigen LAO sowie überschüssiges Ethylen verlassen den Reaktorbehälter entsprechend dem thermodynamischen Phasengleichgewicht über Kopf. Ein Teil der gebildeten LAO und des Lösungsmittels können zudem in einem integrierten Rückflusskühler kondensiert werden und als interner Rücklauf dienen.
Die Ethylenzuführung zum Reaktorbehälter dient einerseits der Bereitstellung des Einsatzstoffes für die Oligomerisierungsreaktion und der intensiven Durchmischung der 2-Phasenschicht. Da es sich bei der Oligomerisierung um eine stark exotherme Reaktion handelt, dient das Ethylen zusätzlich als Kühlmittel zum Ableiten der Reaktionswärme aus dem Reaktorbehälter. Durch die Nutzung des Ethylens als Kühlmittel lässt es sich vermeiden, extern gekühlte Wärmetauscherelemente zu verwenden und in das Reaktionssystem einzubinden, welche bezüglich Verschmutzung und Verlegung bereits durch Spuren von Polymerisation gefährdet wären.
Die Reaktionswärme kann so im Wesentlichen durch den Ethylenkreislauf aus dem Blasensäulenreaktor entfernt werden. Ein kleinerer Anteil der Reaktionswärme wird zusätzlich durch Verdampfungskühlung aus der Flüssigkeit und dem Reaktorrücklauf mit kaltem Lösungsmittel abgeführt. Anderweitige Kühlsysteme mit einem regelmäßigen Reinigungsbedarf können somit entfallen.
Die Reaktorbehältertemperatur wird also im Fall der Oligomerisierung von Ethylen zu LAO über die Eintrittstemperatur des Ethylens als Edukt der Oligomerisierung geregelt. Der Betriebspunkt, der sich dabei einstellt, ist allerdings instabil. Das heißt bei unveränderter Reglereinstellung bewegt sich die Temperatur von dem Betriebspunkt weg. Wenn die Temperatur im Reaktorbehälter geringfügig zu hoch ist, wird durch die schnellere Reaktion immer mehr Wärme freigesetzt und die Temperatur steigt weiter, bis der Blasensäulenreaktor durchgeht. Im umgekehrten Fall erlöscht der Reaktor. Aus diesem Grund muss ein Regler ständig in das Reaktorsystem eingreifen, um die Temperatur im Reaktorbehälter möglichst nahe am gewünschten Betriebspunkt zu halten.
Eine weitere wichtige Funktion des Ethylenkreislaufs besteht in diesem Zusammenhang in einer effektiven und gleichmäßigen Durchmischung der Reaktionsmasse in der 2-Phasenschicht. Die Gewährleistung einer homogenen Reaktionsmasse ist besonders wichtig, um lokale Temperaturspitzen (so genannte Hot Spots) zu vermeiden. Treten in dem Reaktorbehälter lokal Zonen mit zu hoher Temperatur und gleichzeitig Zonen mit zu niedriger Temperatur auf, dann geht die Steuerbarkeit des Blasensäulenreaktors verloren. Mit der Gaseintrittstemperatur als Stellgröße lassen sich derartige lokale Temperaturstörungen kaum beeinflussen, da diese global auf das gesamte Reaktionsvolumen wirkt.
Die Reaktortemperatur lässt sich also nur dann stabil regeln, wenn sich die lokalen Temperaturstörungen durch den Wärmetransport innerhalb des Reaktorsystems von selbst ausgleichen. In einem großen Reaktorbehälter ist ein solcher Temperaturaustausch jedoch begrenzt. Neben dem Reaktordurchmesser kann auch die Höhe der Blasensäule nicht beliebig vergrößert werden, weil mit der Höhe zwar nicht die Kühlleistung der Gasströmung zunimmt, aber die bei der Reaktion freigesetzte Wärmemenge.
Die Baugröße eines Blasensäulenreaktors ist also aufgrund der oben beschriebenen thermischen Verhältnisse begrenzt. Will man die Kapazität der LAO-Produktion erhöhen, so müssen herkömmlicherweise mehrere Blasensäulenreaktoren parallel gebaut werden, was die Herstellungskosten und den Platzbedarf der gesamten LAO-Anlage erhöht.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen verbesserten Blasensäulenreaktor zu schaffen. Der verbesserte Blasensäulenreaktor soll vorzugsweise eine größere Produktkapazität für die jeweiligen Reaktionsprodukte ermöglichen, indem die Temperatur und die Temperaturverteilung im Reaktorbehälter stabil regelbar sind.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Blasensäulenreaktor mit den Merkmalen des Anspruches 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Der Blasensäulenreaktor gemäß der Erfindung weist einen (Reaktor-)Behälter, der zumindest teilweise mit einer Flüssigkeit gefüllt ist, eine Gaszufuhreinrichtung im unteren Teil des Behälters und eine Gasabfuhreinrichtung im oberen Teil des Behälters auf und ist dadurch gekennzeichnet, dass im Inneren des Behälters wenigstens ein fluiddichtes Trennelement vorgesehen ist, das sich im Wesentlichen in Längsrichtung des Behälters von der Gaszufuhreinrichtung bis oberhalb eines Pegels der Flüssigkeit erstreckt, sodass der Behälter in wenigstens zwei Teilräume unterteilt ist, und dass die Gaszufuhreinrichtung für jeden der wenigstens zwei Teilräume einen Gaseinlassanschluss aufweist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Innere des Reaktorbehälters durch das wenigstens eine fluiddichte Trennelement in wenigstens zwei Teilräume partitioniert. Die wenigstens zwei Teilräume sind im Bereich der 2-Phasenschicht voneinander getrennt, sodass sich die Flüssigkeiten zwischen den Teilräumen nicht vermischen können, und auch im Bereich der Gaszufuhreinrichtung voneinander getrennt, sodass jedem der wenigstens zwei Teilräume über einen eigenen Gaseinlassanschluss der gasförmige Recktand zugeführt werden kann. Auf diese Weise ist eine optimal geregelte Gaszufuhr für jeden der wenigstens zwei Teilräume unabhängig von den jeweils anderen Teilräumen des Reaktorbehälters möglich. Insbesondere sind so in jedem der wenigstens zwei Teilräume die Betriebstemperatur und eine homogene Temperaturverteilung innerhalb der 2-Phasenschicht über die geregelte Gaszufuhr einstellbar. Der erfindungsgemäß konzipierte Blasensäulenreaktor ist daher in vorteilhafter Weise für die Oligomerisierung von Ethylen zur Herstellung von LAO geeignet und erlaubt dabei die Bereitstellung größerer Reaktorbehälter zur Erzielung größerer Produktkapazitäten. Selbstverständlich kann der Blasensäulenreaktor der Erfindung aber auch für andere Anwendungen eingesetzt werden.
Das „wenigstens eine Trennelement” umfasst insbesondere Ausgestaltungen mit 1, 2, 3 oder mehr Trennelementen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind unter dem Begriff des „Trennelements” sowohl eigenstabile Trennelemente wie zum Beispiel Trennwände oder Trennbleche, weniger stabile Trennelemente, die zum Beispiel durch die gegenseitige Verbindung miteinander eine Stabilität erzielen, und auch an sich instabile Trennelemente, die im Behälter zum Beispiel verspannt werden, zu verstehen. Ferner sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass die Trennelemente mit Ausnahme des hydrostatischen Flüssigkeitsdrucks in der 2-Phasenschicht nicht drucktragend sind und daher vergleichsweise dünn ausgebildet sein können.
Das wenigstens eine Trennelement soll neben der strömungstechnischen Entkopplung der entsprechend gebildeten Teilräume möglichst auch eine thermische Entkopplung der Teilräume bewirken. Auf diese Weise können die Teilräume unabhängig voneinander gezielter und zuverlässiger auf einen jeweils gewünschten Betriebspunkt geregelt werden. Zu diesem Zweck ist das wenigstens eine Trennelement vorzugsweise aus einem Material mit geringer thermischer Leitfähigkeit ausgebildet und/oder thermisch isoliert sein.
Das Regeln der Teilräume „unabhängig voneinander” bedeutet insbesondere, dass jedem der Teilräume eine eigene Gaszufuhr mit eigener Zufuhrmenge bzw. -rate des Gases zugewiesen ist und jeder Teilraum auf eine eigene Temperatur eingestellt werden kann. Die mehreren Teilräume können dabei auf unterschiedliche oder auf gleiche Temperaturen geregelt werden und den mehreren Teilräumen können unterschiedliche oder gleiche Gasmengen bzw. -raten zugeführt werden.
Die „wenigstens zwei Teilräume” im Behälter, die durch das wenigstens eine Trennelement gebildet werden, umfassen insbesondere Ausgestaltungen mit 2, 3, 4, 5, 6 oder mehr Teilräumen im Reaktorbehälter. Ferner können die wenigstens zwei Teilräume im Behälter hinsichtlich ihrer Querschnittsform und Größe grundsätzlich gleich oder unterschiedlich zueinander ausgebildet sein.
In einer Ausgestaltung der Erfindung weisen die wenigstens zwei Teilräume jeweils einen im Wesentlichen konstanten Querschnitt auf. Durch einen insbesondere über die gesamte Höhe der 2-Phasenschicht hinsichtlich Form und Größe konstanten Querschnitt können besonders günstige Strömungsverhältnisse und homogene Fluidverteilungen und Temperaturverteilungen innerhalb der 2-Phasenschicht erzielt werden.
In einer weiteren Ausgestaltung weist die Gasabfuhreineinrichtung oberhalb des Flüssigkeitspegels einen gemeinsamen Gasauslassanschluss für wenigstens zwei der Teilräume auf. Da nicht für jeden der Teilräume ein eigener Gasauslassanschluss vorgesehen werden muss, können in vorteilhafter Weise die Anzahl der Bauteile und damit auch die Herstellungskosten des Blasensäulenreaktors reduziert werden. Insbesondere besteht auch die Möglichkeit, dass die Gasabfuhreineinrichtung oberhalb des Flüssigkeitspegels einen gemeinsamen Gasauslassanschluss für alle Teilräume aufweist.
In einer noch weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist für jeden der wenigstens zwei Teilräume unterhalb des Flüssigkeitspegels wenigstens ein Flüssigkeitsauslass vorgesehen. Über einen solchen Flüssigkeitsauslass lassen sich zum Beispiel im Fall der Oligomerisierung von Ethylen zu LAO die langkettigen LAO gemeinsam mit dem Lösungsmittel entnommen werden. Wahlweise können für jeden der wenigstens zwei Teilräume auch mehrere solcher Flüssigkeitsauslässe in unterschiedlichen Höhen vorgesehen sein.
Ferner ist es von Vorteil, die Flüssigkeit kontinuierlich zuzufühen und abzuleiten. Zu diesem Zweck ist in einer Ausführungsform für jeden der wenigstens zwei Teilräume unterhalb des Flüssigkeitspegels wenigstens ein Flüssigkeitseinlass vorgesehen ist. Alternativ oder zusätzlich ist oberhalb des Flüssigkeitspegels wenigstens ein Flüssigkeitseinlass vorgesehen ist, der einem oder mehreren der wenigstens zwei Teilräume zugeordnet ist.
In einer noch weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist in jedem der wenigstens zwei Teilräume oberhalb der Gaszufuhreinrichtung wenigstens eine Gasverteilungsvorrichtung zum Erzeugen der Gasblasen aus den über die Gaseinlassanschlüsse zugeführten Gasströmen angeordnet. Diese wenigstens eine Gasverteilungsvorrichtung kann zum Beispiel Lochbleche, Siebplatten, Glasfritten, Filterkerzen oder dergleichen Elemente mit offener Porosität aufweisen.
Weiter kann das wenigstens eine Trennelement zum Beispiel jeweils einen ersten Trennwandabschnitt unterhalb der Gasverteilungsvorrichtung und einen zweiten Trennwandabschnitt oberhalb der Gasverteilungsvorrichtung aufweisen. In diesem Fall kann sich die Gasverteilungsvorrichtung über alle Teilräume hinweg erstrecken, die durch das wenigstens eine Trennelement im Reaktorbehälter gebildet sind.
Alternativ kann das wenigstens eine Trennelement auch einteilig ausgebildet sein. In diesem Fall weist die Gasverteilungsvorrichtung zum Beispiel in jedem der durch das wenigstens eine Trennelement erzeugten Teilräume ein eigenes Gasverteilungselement auf.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist der Behälter im Wesentlichen zylindrisch geformt und verläuft das wenigstens eine Trennelement im Wesentlichen radial. Im Fall von mehreren Trennelementen sind diese dann beispielsweise sternfömig im Innern des Reaktorbehälters angeordnet.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist ein Verbindungsbereich zwischen dem wenigstens einen Trennelement und dem Behälter abgerundet ausgeführt. Ebenso kann auch ein Verbindungsbereich zwischen zwei Trennelementen abgerundet ausgeführt sein, wenn wenigstens zwei Trennelemente im Reaktorbehälter vorgesehen sind. Das Vorsehen solcher abgerundeten Verbindungsbereiche verbessert die homogene Fluid- und Temperaturverteilung innerhalb der 2-Phasenschicht im Behälter.
Zum Beispiel kann zum Bilden der abgerundeten Verbindungsbereiche an dem Verbindungsbereich ein gebogenes Blech angebracht sein.
Weiter ist es von Vorteil, wenn ein durch das gebogene Blech und das Trennelement und das weitere Trennelement bzw. den Behälter gebildeter Hohlraum fluiddicht ausgebildet ist. Durch diese Maßnahme kann die Ausbildung von Hot Spots, d. h. lokale Zonen höherer Temperatur in einem solchen Hohlraum mit stagnierender Flüssigkeit verhindert werden.
Obige sowie weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungen der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels unter Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen besser verständlich. Darin zeigen:
1 eine schematische Prinzipskizze eines Blasensäulenreaktors gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung; und
2 eine schematische Querschnittansicht des Blasensäulenreaktors von 1.
Nachfolgend wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines Blasensäulenreaktors in mehr Einzelheiten beschrieben. Obwohl der Blasensäulenreaktor am Beispiel eines Blasensäulenreaktors für die Oligomerisierung von Ethylen zu linearen Alpha-Olefinen (LAO) beschrieben wird, ist die vorliegende Erfindung nicht auf diesen Anwendungsfall beschränkt.
Der Blasensäulenreaktor weist einen im Wesentlichen zylinderförmigen Behälter 10 auf, der im Betrieb aufrecht steht, d. h. dessen Längsachse im Betrieb im Wesentlichen vertikal ausgerichtet ist. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind grundsätzlich aber auch andere Querschnittsformen für den Behälter 10 denkbar, d. h. der Behälter kann zum Beispiel auch quaderförmig mit quadratischer oder rechteckiger Grundfläche ausgebildet sein.
Der Behälter 10 ist zum Großteil mit einer Flüssigkeit 12 gefüllt, welche dem Behälter 10 beispielsweise über einen Flüssigkeitseinlass 14 im oberen Bereich des Behälters permanent zugeführt wird und über einen Flüssigkeitsauslass 16 im unteren Behälterbereich ablaufen kann.
Für einen kontinuierlichen Zu- und Ablauf der Flüssigkeit 12 können alternativ oder zusätzlich zu dem einen Flüssigkeitseinlass 14 oberhalb des Flüssigkeitspegels 18 auch mehrere Flüssigkeitseinlässe 15a..d unterhalb des Flüssigkeitspegels 18 an einer oder an unterschiedlichen Höhenpositionen vorgesehen sein. Ferner können anstelle des einen Flüssigkeitseinlasses 14 oberhalb des Flüssigkeitspegels 18 auch mehrere solcher Flüssigkeitseinlässe 14 vorgesehen sein. Es ist dabei von Vorteil, wenn jedem der später erläuterten Teilräume 22a..d in dem Behälter 10 wenigstens ein Flüssigkeitseinlass 14 und/oder 15 zugeordnet ist.
Soll der Blasensäulenreaktor für die Oligomerisierung von Ethylen zu LAO eingesetzt werden, so enthält die Flüssigkeit zum Beispiel ein Lösungsmittel und ebenfalls flüssige Katalysatorkomponenten. Wie bereits eingangs erwähnt, wird in einem u. a. von der Anmelderin entwickelten Verfahren vorzugsweise ein Katalysatorsystem mit zwei Komponenten eingesetzt: einer speziellen Zirkoniumverbindung und einem handelsüblichen Aluminiumalkyl als Co-Katalysator.
Der Pegel 18 der 2-Phasenschicht 12 im Behälter stellt sich zum Beispiel etwas unterhalb des Flüssigkeitseinlasses 14 ein, wie in 1 angedeutet. Im Fall von mehreren Flüssigkeitseinlässen 14 können diese aber auch unterhalb dieses Pegels 18 positioniert sein.
Im Inneren des Behälters 10 sind in diesem Ausführungsbeispiel vier Trennelemente 20a, 20b, 20c, 20d angeordnet. Diese Trennelemente 20a..d erstrecken sich im Behälter 10 im Wesentlichen vom unteren Ende des Behälters 10 bis oberhalb des Flüssigkeitspegels 18.
Die Trennelemente 20a..d sind fluiddicht (d. h. insbesondere flüssigkeitsdicht und vorzugsweise auch gasdicht) ausgebildet, sodass das Innere des Behälters 10 in diesem Ausführungsbeispiel in vier Teilräume 22a, 22b, 22c, 22d unterteilt wird, wobei die Flüssigkeiten 12 in diesen Teilräumen 22a..d nicht über die Trennelemente 20a..d hinweg miteinander strömungstechnisch in Verbindung stehen.
Ferner kann es vorteilhaft sein, die Trennelemente 20a..d aus einem Material mit geringer thermischer Leitfähigkeit auszubilden bzw. entsprechend thermisch zu isolieren. Auf diese Weise werden die durch die Trennelemente 20a..d gebildeten Teilräume 22a..d nicht nur strömungstechnisch, sondern auch thermisch voneinander entkoppelt. So können die Teilräume 22a..d unabhängig voneinander noch gezielter auf einen jeweils gewünschten Betriebspunkt geregelt werden.
Die Trennelemente 20a..d sind zum Beispiel als stabile Trennwände oder Trennbleche ausgebildet. Alternativ können auch weniger stabile Trennelemente verwendet werden, die nur durch ihre gegenseitige Verbindung bzw. Anordnung eine Stabilität erzielen oder zum Beispiel im Fall von Trennfolien innerhalb des Behälters 10 verspannt werden. Da diese Trennelemente 20a..d mit Ausnahme des hydrostatischen Drucks der Flüssigkeit 12 nicht drucktragend sind, können sie vergleichsweise dünn ausgebildet werden.
In dem Ausführungsbeispiel der 1 und 2 erstrecken sich die Trennelemente 20a..d im Wesentlichen vertikal, d. h. parallel zur vertikal ausgerichteten Längsachse des Behälters 10. Auf diese Weise ist gewährleistet, dass die durch die Trennelemente 20a..d gebildeten Teilräume 22a..d jeweils einen im Wesentlichen konstanten Querschnitt (über ihre gesamte Höhe hinweg) haben. Dies kann für eine homogene Fluid- und Temperaturverteilung innerhalb der einzelnen Teilräume 22a..d von Vorteil sein.
Ferner verlaufen die vier Trennelemente 20a..d in diesem Ausführungsbeispiel im Wesentlichen radial. Wie insbesondere in 2 zu erkennen, ergibt sich damit eine im Wesentlichen sternförmige Anordnung der vier Trennelemente 20a..d mit den dazwischen liegenden vier Teilräumen 22a..d.
Im unteren Teil des Behälters 10 ist eine Gaszufuhreinrichtung 24 vorgesehen, welche für jeden der durch die Trennelemente 20a..d gebildeten Teilräume 22a..d einen separaten Gaseinlassanschluss 24a..d (von denen nur zwei in 1 gezeigt sind) aufweist. Auf diese Weise ist die Gaszufuhr für jeden der Teilräume 22a..d im Behälter 10 unabhängig von den jeweils anderen Teilräumen optimal steuerbar. Insbesondere kann so auch für jeden der Teilräume 22a..d ein gewünschter Betriebspunkt in der durch die Flüssigkeit 12 und das zugeführte Gas gebildeten 2-Phasenschicht optimal geregelt werden.
Im oberen Bereich des Behälters 10 ist eine Gasabfuhreinrichtung 28 vorgesehen, die einen gemeinsamen Gasauslassanschluss 28 aufweist, welcher allen vier Teilräumen 22a..d gemeinsam zugeordnet ist. Wahlweise können auch mehrere Gasauslassanschlüsse jeweils für einen oder mehrere der Teilräume 22a..d vorgesehen werden.
Je nach Anwendungsfall des Blasensäulenreaktors können zusätzlich Flüssigkeitsauslassanschlüsse 30a..d (von denen in 1 nur zwei angedeutet sind) im mittleren Bereich des Behälters 10 vorgesehen sein. In diesem Fall ist jedem der Teilräume 22a..d wenigstens ein solcher Flüssigkeitsauslassanschluss 30a..d zugeordnet.
Oberhalb der Gaszufuhreinrichtung 24 bzw. der vier Gaseinlassanschlüsse 24a..d ist eine Gasverteilungsvorrichtung 26 angeordnet. Diese Gasverteilungsvorrichtung 26 ist dabei in jedem der vier Teilräume 22a..d vorgesehen.
Die Gasverteilungsvorrichtung 26 ist zum Beispiel als ein Lochblech ausgebildet (alternativ Siebplatte, Düsen, Siebe, Filter, Glasfritten, poröse Sintermetallplatten oder dergleichen). Sie soll eine gleichmäßige Verteilung des über den Gaseinlassanschluss 24a..d zugeführten Gases in die Flüssigkeit 12 bewirken, sodass das Gas in Form von Blasen langsam in der Flüssigkeit 12 aufsteigt.
In einer Ausführungsform sind die Trennelemente 20a..d jeweils einteilig ausgebildet, d. h. erstrecken sich durchgehend von der Gaszufuhreinrichtung 24 bis zum Flüssigkeitspegel 18. In diesem Fall ist in jedem der Teilräume 22a..d ein eigenes Gasverteilungselement der Gasverteilungsvorrichtung 26 angeordnet.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung erstreckt sich die Gasverteilungsvorrichtung 26 quer durch den gesamten Behälter 10. In diesem Fall weisen die Trennelemente 20a..d jeweils einen ersten Trennelementeabschnitt oberhalb der Gasverteilungsvorrichtung 26 und einen zweiten Trennelementeabschnitt unterhalb der Gasverteilungsvorrichtung 26 auf.
In dem Bereich des Behälters 12 zwischen der Gasverteilungsvorrichtung 26 und dem Flüssigkeitspegel 18 befindet sich die 2-Phasenschicht des Blasensäulenreaktors.
Wird der Blasensäulenreaktor für die Oligomerisierung von Ethylen zu LAO eingesetzt, so wird den Teilräumen 22a..d im Behälter 10 über die Gaseinlassanschlüsse 24a..d jeweils Ethylen zugeführt.
Die durch die Oligomerisierung des Ethylens in der Flüssigkeit gebildeten kurzkettigen LAO sowie überschüssiges Ethylen verlassen den Reaktorbehälter 10 durch die Gasabfuhreinrichtung 28 über Kopf. Die langkettigen LAO sowie das Lösungsmittel werden über die seitlichen Flüssigkeitsauslässe 30a..d aus dem Reaktorbehälter 10 abgezogen. Sowohl das Ethylen als auch das Lösungsmittel werden dem Reaktorbehälter 10 vorzugsweise in einem Kreislaufsystem wieder zugeführt.
Aufgrund der Partitionierung des Behälters 10 in mehrere Teilräume 22a..d kann ein insgesamt größerer Reaktionsbehälter 10 mit einer entsprechend größeren Gesamtkapazität zur Verfügung gestellt werden. In den einzelnen (entsprechend kleineren) Teilräumen 22a..d ist dennoch eine homogene Reaktionsmasse ohne lokale Temperaturspitzen (Hot Spots) oder Temperaturgefälle gewährleistet, sodass alle Teilräume 22a..d unabhängig voneinander auf einen relativ stabilen Betriebspunkt bzw. ein relativ stabiles Temperaturprofil geregelt werden können.
Wie in 2 veranschaulicht, sind an den Verbindungsbereichen der Trennelemente 20a..d untereinander und mit dem Behälter 10 jeweils gebogene Bleche 32, 34 vorgesehen. Diese Bleche 32, 34 sind zum Beispiel viertelkreisförmig gebogen.
Durch die so abgerundet ausgebildeten Verbindungsbereiche in den Teilräumen 22a..d kann die homogene Verteilung des Gases in der Flüssigkeit 12 und damit zum Beispiel im Fall des kühlenden Ethylens auch die homogene Temperaturverteilung in der Reaktionsmasse der 2-Phasenschicht verbessert werden.
Ferner kann es von Vorteil sein, die Hohlräume 36, die zwischen den Blechen 32, 34 und den Trennelementen 20a..d bzw. dem Behälter 10 gebildet sind, fluiddicht (d. h. insbesondere flüssigkeitsdicht) auszubilden. Auf diese Weise kann verhindert werden, dass in mit Flüssigkeit 12 gefüllten Hohlräumen 36 unkontrollierte Reaktionen einsetzen und zu Hot Spots führen.
Die Erfindung ist oben am Beispiel eines Blasensäulenreaktors mit vier radial verlaufenden Trennelementen 20a..d und vier gleichen Teilräumen 22a..d im Behälter 10 beschrieben worden. Die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
So ist es zum Beispiel auch möglich nur 1, 2 oder 3 Trennelemente 20a..d oder mehr als 4, d. h. 5, 6 oder mehr Trennelemente 20a..d im Inneren des Reaktorbehälters 10 anzuordnen, um eine entsprechende Anzahl von 2, 3, 4 oder mehr Teilräumen 22a..d zu schaffen.
Weiter sind die vier Teilräume 22a..d in dem Ausführungsbeispiel der 1 und 2 gleich zueinander ausgebildet, d. h. sie haben im Wesentlichen die gleiche Größe und die gleiche Querschnittsform. Es ist aber ebenso möglich, durch entsprechende Trennelemente 20a..d unterschiedlich geformte und/oder unterschiedlich dimensionierte Teilräume 22a..d in dem Reaktorbehälter 10 zu bilden.
In dem obigen Ausführungsbeispiel verlaufen die vier Trennelemente 20a..d jeweils radial und sind symmetrisch zueinander in einer Sternform angeordnet. Es sind aber ebenso andere Anordnungen der Trennelemente 20a..d möglich. Zum Beispiel können auch mehrere Trennelemente 20a..d parallel zueinander angeordnet sein (was bei einem zylinderförmigen Behälter 10 zu unterschiedlichen Teilräumen 22a..d führt, im Fall eines quaderförmigen Behälters 10 aber zu gleichen Teilräumen 22a..d führen kann). Ferner muss die Mittelachse der sternfömigen Anordnung aus mehreren Trennelementen 20a..d nicht notwendigerweise zentral im Behälter 10 verlaufen, sondern kann in diesem auch außermittig positioniert sein, was zu unterschiedlich geformten und dimensionierten Teilräumen 22a..d führt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 1667100 A [0006]
DE 2157737 A [0006]
DE 3123695 C2 [0006]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

„Basis für Kunststoff und Waschmittel” von H. V. Bölt und P. M. Fritz in Linde Technology, Dezember 2004, Seiten 38 bis 45 [0007]

Claims

Blasensäulenreaktor, mit einem Behälter (10), der zumindest teilweise mit einer Flüssigkeit (12) gefüllt ist; einer Gaszufuhreinrichtung (24) im unteren Teildes Behälters (10); und einer Gasabfuhreinrichtung (28) im oberen Teil des Behälters (10), dadurch gekennzeichnet, dass im Inneren des Behälters (10) wenigstens ein fluiddichtes Trennelement (20a..d) vorgesehen ist, das sich im Wesentlichen in Längsrichtung des Behälters von der Gaszufuhreinrichtung (24) bis oberhalb eines Pegels (18) der Flüssigkeit erstreckt, sodass der Behälter (10) in wenigstens zwei Teilräume (22a..d) unterteilt ist; und dass die Gaszufuhreinrichtung (24) für jeden der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) einen Gaseinlassanschluss (24a..d) aufweist.
Blasensäulenreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Trennelement (20a..d) aus einem Material mit geringer thermischer Leitfähigkeit ausgebildet und/oder thermisch isoliert ist.
Blasensäulenreaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens zwei Teilräume (22a..d) jeweils einen im Wesentlichen konstanten Querschnitt aufweisen.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasabfuhreineinrichtung (28) oberhalb des Flüssigkeitspegels (18) einen gemeinsamen Gasauslassanschluss für wenigstens zwei der Teilräume (22a..d) aufweist.
Blasensäulenreaktor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasabfuhreineinrichtung (28) oberhalb des Flüssigkeitspegels (18) einen gemeinsamen Gasauslassanschluss für alle Teilräume (22a..d) aufweist.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für jeden der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) unterhalb des Flüssigkeitspegels (18) wenigstens ein Flüssigkeitsauslass (30a..d) vorgesehen ist.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für jeden der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) unterhalb des Flüssigkeitspegels (18) wenigstens ein Flüssigkeitseinlass (15a..d) vorgesehen ist.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb des Flüssigkeitspegels (18) wenigstens ein Flüssigkeitseinlass (14) vorgesehen ist, der einem oder mehreren der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) zugeordnet ist.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in jedem der wenigstens zwei Teilräume (22a..d) oberhalb der Gaszufuhreinrichtung (24) wenigstens eine Gasverteilungsvorrichtung (26) angeordnet ist.
Blasensäulenreaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Trennelement (20a..d) jeweils einen ersten Trennwandabschnitt unterhalb der Gasverteilungsvorrichtung (26) und einen zweiten Trennwandabschnitt oberhalb der Gasverteilungsvorrichtung aufweist.
Blasensäulenreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine Trennelement (20a..d) jeweils einteilig ausgebildet ist.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (10) im Wesentlichen zylindrisch geformt ist und das wenigstens eine Trennelement (20a..d) im Wesentlichen radial verläuft.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verbindungsbereich zwischen dem wenigstens einen Trennelement (20a..d) und dem Behälter (10) abgerundet ausgeführt ist.
Blasensäulenreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei Trennelemente (20a..d) vorgesehen sind; und dass ein Verbindungsbereich zwischen zwei Trennelementen (20a..d) abgerundet ausgeführt ist.
Blasensäulenreaktor nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Verbindungsbereich ein gebogenes Blech (32, 34) angebracht ist.
Blasensäulenreaktor nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein durch das gebogene Blech (32, 34) und ein Trennelement (20a..d) und den Behälter (10) bzw. zwei Trennelement (20a..d) gebildeter Hohlraum (36) fluiddicht ausgebildet ist.