DE1003698B - Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereicherten Wasser oder Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereicherten Wasser oder Wasserstoff

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DE1003698B DEB32530A DEB0032530A DE1003698B DE 1003698 B DE1003698 B DE 1003698B DE B32530 A DEB32530 A DE B32530A DE B0032530 A DEB0032530 A DE B0032530A DE 1003698 B DE1003698 B DE 1003698B
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereichertem Wasser oder Wasserstoff unter Verwendung der Austauschreaktionen des Deuteriums zwischen Wasserstoff und Wasser in Gegenwart eines Katalysators.
Für die Gewinnung von Deuterium sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, so z. B. elektrolytische Methoden und Destillationsverfahren, die von Wasser oder Wasserstoff ausgehen. Nach einem bekannten Verfahren wird die Anreicherung von Deuterium mit dem chemischen Prozeß der Umwandlung von Wasser zu Wasserstoff verknüpft, wobei in einer zweiten Stufe ein Austausch zwischen Wasserstoff und Wasser vorgenommen wird, bei dem sich das Deuterium in der flüssigen Phase anreichert. Hier ist die Anreicherung an Deuterium abhängig von der Zahl der Stufen und damit von der Zahl der PhasenumkehrpiOzesse, die in einer chemischen Umwandlung von Wasser in Wasserstoff bestehen. Auch die Temperaturabhängigkeit des Gleichgewichtes der Austauschreaktion zwischen Wasserstoff und Wasser ist bereits für eine technische Gewinnungsmethode vorgeschlagen worden, indem nach dem sogenannten Heiß-Kalt-Verfahren im Kreislauf geführter Wasserstoff zunächst bei hoher Temperatur und danach bei niedriger Temperatur in Gegenwart eines Katalysators mit ebenfalls im Kreislauf geführten Wasserdampf in Berührung gebracht wird. Dabei stellt sich das Austauschgleichgewicht sowohl bei der hohen wie auch bei der tiefen Arbeitstemperatur weitgehend ein. Die Anreicherung an Deuterium ist jedoch abhängig von der Anzahl der Kreisläufe und damit von der Anzahl der Verdampfungen und Kondensationen. Derartige Anlagen können also mit einem technisch interessanten Ergebnis nur dann betrieben werden, wenn eine Vielzahl Wasser- und Wasserstoff kreisläufe mit entsprechenden Kühlern und Verdampfern hintereinandergeschaltet werden. Abgesehen davon, daß der apparative Aufwand außerordentlich hoch ist, erfordert die Durchführung Verfahren zur Gewinnung
von mit Deuterium angereicherten
Wasser oder Wasserstoff
Anmelder:
Dr. Erwin Willy Albert Becker,
Marburg/Lahn, Renthof 5
Dr. Erwin Willy Albert Becker, Marburg/Lahn,
ist als Erfinder genannt worden
Man hat bisher bei einem Gegenstromaustausch zwischen flüssigem Wasser und gasförmigem Wasserstoff in einer Kolonne in Gegenwart entsprechender Katalysatoren die Durchführung einer Phasenumkehrung am unteren Ende der Kolonne für unerläßlich gehalten und hierin eine schwerwiegende technische und wirtschaftliche Hemmung für die industrielle Auswertung dieser Austauschreaktion gesehen.
Das Verfahren der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß man diese unvorteilhafte und mit Schwierigkeiten verbundene Phasenumkehr zwischen Wasserstoff und Wasser vermeiden kann, wenn an das untere Ende einer Anreicheruiigskolonne eine bei höherer Temperatur, ebenfalls mit einem Gegenstrom zwischen flüssigem Wasser und gasförmigem Wasserstoff arbeitende, zweite Kolonne angeschlossen wird. Als Anreicherungskolonrie arbeitet bei dem Ver-
dieses Verfahrens auch bei Anwendung von Wärme- 40 fahren der Erfindung also lediglich die kalte Kolonne,
austauschern einen großen Energiebedarf für die wiederholte Verdampfung und Wiederkondensation der umlaufenden Wassermengen.
Es wurdei nun gefunden, daß die genannten Nachteile des bekannten Verfahrens, die seiner wirtschaftlichen Durchführung entgegenstehen, wirksam vermieden werden können, wenni man den Austausch des Deuteriums nicht stufenweise zwischen gleichen Phasen in einer Vielzahl von heißen und kalten Systemen vornimmt, sondern ihn unter Verwendung geeigneter Katalysatoren zwischen flüssigem Wasser und gasförmigem Wasserstoff in nur je einer heißen und kalten Kolonne durchführt, wobei beidie Kolonnen hintereinandergeschaltet sind.
während die heiße Kolonne dazu dient, den Deuteriumgehalt des Wasserstoffs dem Deuteriumgehalt des am Fuß der kalten, Kolonne austretenden Wassers anzugleichen. Dabei werden erfindungsgemäß beide Kolonnen unter erhöhtem Druck betrieben. Zweckmäßigerweise wird dabei die Austauschreaktion in der unteren, Kolonne bei Temperaturen oberhalb 150°, zweckmäßig bei etwa 200°, durchgeführt. Die obere Kolonne wird entsprechend auf niedrigeren Temperaturen, z. B. solchen unter 100° und vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 20 und 50°, gehalten. Wird nach dem Verfahren der Erfindung in zwei Kolonnen gearbeitet, von denen die-untere auf 200° und die obere auf 20° gehalten wird, so berechnet sich der
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3 4
Elementareffekt aus der Differenz der Gleichgewichts- Kolonne und 2 die untere auf erhöhter Temperatur
konstanten für die Austauschreaktion der kalten und befindliche. Auf die Kolonne 1 wird bei 3 normales
der heißen Kolonne. Die Glaichgewichtskonstante der Wasser aufgegeben, das über die Katalysatorfüllung
Reaktion nach unten strömt und bei 4 aus der Kolonne austritt.
xTT» ι tr r»-*—XT ι trnn 5 Es gelangt über den Wärmeaustauscher 5 bei 6 in die
MD-J-M2U—>. M2+ ML)U -„ , % , . , ,. , . _ , T ,
Kolonne 2 und wird aus dieser bei 7 abgezogen. In der
beträgt bei 200° 2, bei 20° 3,8, so daß sich bei dem Kolonne 2 wird Deuterium aus dem Wasser an den gewählten Beispiel ein Elementareffekt von 1,8 ergibt. gasförmigen Wasserstoff abgegeben, so daß bei 7 ein Es zeigt sich also, daß die Ausbeute einer solchen verarmtes Wasser die Kolonne verläßt. Das an Anlage verhältnismäßig günstig liegt und sich der io Deuterium verarmte Wasser gibt seine Wärme im erforderliche Durchsatz daher in praktisch tragbaren Wärmeaustauscher 5 an das aus der Kolonne 1 aus-Grenzen hält. tretende Wasser ab. Der Wasserstoff wird im Kreislauf
Wie schon, erwähnt, wird nach dem Verfahren der durch beide Kolonnen geführt und tritt bei 8 nach Erfindung die Austauschreaktion in den beiden Vorwärmung im Wärmeaustauscher 9 in die heiße Kolonnen unter erhöhtem Druck vorgenommen, der 15 Kolonne ein, die er nach Anreicherung an Deuterium mindestens 10 a,tü betragen soll. Vorzugsweise arbeitet bei 10 verläßt. Die Wärme wird im Wärmeausman bei Drucken von etwa 100 atü. Dabei ergeben tauscher 9 abgegeben, worauf der angereicherte sich insofern weitere Vorteile dadurch, daß infolge der Wasserstoff bei 14 in die Kolonne 1 eingeführt wird. Erhöhung der Löslichkeit des Wasserstoffs in flüssigem In dieser kalten Kolonne verläuft der Deuterium-Wasser die Diffusion des Gases zur Katalysatorober- 20 austausch in umgekehrter Richtung, so daß bei 11 an fläche durch den Flüssigkeitsfilm hindurch begünstigt Deuterium verarmter Wasserstoff aus der Kolonne wird. Andererseits ist die Löslichkeit des Wasserstoffs abgezogen und dann über 9 wieder in die heiße nicht so groß, daß etwa besondere Maßnahmen zu Kolonne zugeführt wird. Die Abnahme des angeseiner Abtrennung aus der Flüssigkeit bei einer An- reicherten Wassers erfolgt am Fuße der Kolonne 1 wendung eines Kreislaufes erforderlich wären oder 25 oder am Kopf der Kolonne 2, zweckmäßig jedoch bei eine Verminderung des Elementareffektes in Kauf 12 zwischen den Kolonnen vor dem Wärmeausgenommen werden müßte. Auch der Wasserdampf- tauscher 5. Nach Bedarf kann auch mit Deuterium partialdruck liegt wegen der erfindungsgemäß ver- angereicherter Wasserstoff gewonnen werden, und wendeten hohen Drucke bei dem Verfahren selbst in zwar vorteilhaft bei 13 hinter dem Wärmeaustauscher 9 der heißen Kolonne in Grenzen, die eine schädliche' 30 zwischen den Kolonnen 1 und 2.
Phasenvermischung ausschließen. Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens der Erfin-
Eine vorteilhafte Au sfüh rungs form des Verfahrens dung liegt darin, daß es nicht erforderlich ist, den der Erfindung ergibt sich, wenn der Wärmeinhalt des Katalysator fest in den Kolonnen anzuordnen, sondern aus der heißen Kolonne austretenden Wassers und daß vielmehr auch mit umlaufendem Katalysator Wasserstoffs zur Vorwärmung der aus der kalten 35 gearbeitet werden kann, wenn die katalytisch: wirksame Kolonne kommenden Produkte nutzbar gemacht wird. Substanz, also1 insbesondere Platin oder Palladium in Nach dieser Ausführungsform der Erfindung werden wäßriger Dispersion oder kolloidaler Lösung, vorzugsalso die Gase und Flüssigkeiten beim Übergang von weise als — gegebenenfalls stabilisiertes — Platineiner Kolonne in die andere einem Wärmeaustausch oder Palladiumsol, im geschlossenen· Kreislauf im unterworfen, der bevorzugt zwischen gleichen Phasen 40 Gegenstrom zum Wasserstoff durch beide Kolonnen erfolgt, dergestalt, daß mit dem aus der heißen Kolonne geführt wird. Man geht dabei von technischem in die kalte Kolonne strömenden heißen Wasserstoff Wasserstoff aus, der lediglich frei von Katalysatorder zwischen der kalten und der heißen Kolonne um- giften sein muß, und führt diesen in die untere heiße laufende Wasserstoff vorgewärmt und entsprechend Kolonne ein, die im Gegenstrom mit der aus der kalten auch mit dem Wasser verfahren wird, das aus der 45 Kolonne kommenden im Kreislauf geführten Katalykalten Kolonne1 in die heiße Kolonne übertritt. satorflüssigkeit beschickt ist. Von der heißen Kolonne
Wie schon erwähnt, wird der Austausch des gelangt der angereicherte Wasserstoff in die darüber Deuteriums zwischen Wasser und Wasserstoff an befindliche kalte Kolonne und wird an deren Kopf, an ■einem Katalysator vorgenommen, der in den Kolonnen Deuterium verarmt, abgezogen. Er kann dann zu angeordnet sein kann. Als Katalysatoren haben sich auch 50 beliebigen, technischen Zwecken weiter verbraucht hier das für die Zwecke des Deuteriumaustausches an werden. Bei dieser Arbeitsweise brauchen die Kolonnen, sich bereits bekannte Platin oder andere Metalle der selbstverständlich "nur mit inaktiven Füllkörpem Platingruppe einzeln, oder zu mehreren besonders beschickt oder entsprechenden Einbauten versehen zu bewährt. Der wirksame! Katalysator kann dabei bei- sein, die einen innigen Kontakt zwischen Gas und spielswaise als Oberflächenüberzug auf Füllkörpern 55 Flüssigkeit zu vermitteln imstande sind, aus anderen Metallen, wie Nickel oder auch auf Ein Beispiel dieser Arbeitsweise zeigt Abb. 2, in der
solchen aus keramischem Werkstoff angebracht sein. 21 die obere kalte Kolonne und 22 die untere heiße Andererseits können auch Füllkörper verwendet Kolonne bezeichnet. Bei 23 tritt Wasserstoff mit norwerden, die aus dem katalytisch wirksamen Metall malern Deuteriumgehalt ein, verläßt die Kolonne 22 oder einer entsprechenden Legierung mit Platin- 60 bei 24 und gelangt über 25 in die kalte Kolonne;, aus metallen selbst bestehen. Es ist auch möglich, den der er bei 26 verarmt abgezogen wird. Das Kataly-Katalysator in. Netzform in der Kolonne anzuordnen satorsol wird, wie erwähnt, im Gegenstrom bei 27 der oder diese oberflächlich mit katalytisch wirksamen Kolonne 21 zugeleitet, durchströmt sie von oben nach Überzügen auszukleiden. Dabei können in der unten und gelangt über 28 in die Kolonne 22, an deren Kolonne auch Einbauten vorgesehen sein, die aus 65 Fuß es bei 29 austritt. Durch; die Pumpe 30 und die katalytisch wirksamen Metallen bestehen oder mit dazu gehörige Ringleitung wird für einen ständigen solchen oberflächlich überzogen sind. Umlauf des Katalysatorsols durch die beiden Kolonnen
Eine Ausführungsform des Verfahrens der Erfin- im Gegenstrom zum Wasserstoff gesorgt. Auch hier dung ist beispielsweise in Abb. 1 schematisch dar- kann selbstverständlich mit Wärmeaustauschern 31 gestellt. In der Abbildung bedeutet 1 die obere kalte 70 und 32 gearbeitet werden.
Neben, der Entnahme von an Deuterium angereichertem Wasserstoff bei 24 bzw. 25 ist es auch möglich, deuteriumreiches Wasser zu gewinnen, wenn laufend bestimmte Anteile aus dem Katalysatorkreislauf bei 28 abgenommen und vom Katalysator befreit werden, wobei es dann notwendig ist, entsprechende Mengen an Katalysatorsol dem Kreislauf wieder zuzuführen. Wesentlich vorteilhafter ist es jedoch, aus dem Katalysatorsol am Kopf der Kolonne 22 unter Ausnutzung der dort herrschenden hohen Temperatur eine entsprechende Menge flüssigen Wassers abzudestillieren. Bei Anwendung von Wärmeaustauschern kann das flüssige Wasser dem bei 24 im Wärmeaustauscher 31 anfallenden Kondenswasser entnommen werden.
Eine sehr vorteilhafte Abwandlung der vorbeschriebenen Ausführungsform ergibt sich dann, wenn Wasser als Ausgangsmaterial verwendet wird, so daß auch hier der Wasserstoff, ebenso wie das Katalysatorsol, in geschlossenem Kreislauf bewegt werden kann. Hierzu ist lediglich erforderlich, in den Wasserstoffkreislauf eine Hilfskolonne einzuschalten, die mit katalytisch aktiven Füllkörpern beschickt ist und nur die Wirksamkeit von ein, bis zwei theoretischen. Böden zu haben braucht. Durch diese Kolonne wird Wasser mit normalem Deuteriumgehalt von oben nach unten, also im Gegenstrom zum Kreislaufwasserstoff, geführt, ■der bei erhöhter Temperatur fortlaufend an Deuterium regeneriert wird.
Eine solche Abwandlung des Verfahrens der Erfindung wird an Hand der Abb. 3 beispielsweise näher erläutert. In der Abbildung bedeuten 38 und 39 die kalte und heiße Kolonne, durch die, ähnlich wie in Abb. 2, das Katalysatorscl über die Pumpe 33 mit zugehöriger Ringleitung umläuft. Der Wasserstoff tritt bei 34 in die heiße Kolonne 39 ein und gelangt dann, in ähnlicher Weise wie mehrfach beschrieben, über den Kopf der kalten Kolonne bei 35 in den Kreislauf zurück. Während des Kreislaufs durchströmt er die Hilfskolonne 36, die sich auf hoher Temperatur von beispielsweise 200° befindet und mit katalytisch aktiven. Füllkörpern beschickt ist. Auf die Kolonne wird Wasser mit normalem Deuteriumgehalt bei 37 aufgegeben und nach Regeneration des Wasserstoffs bei 38 A als verarmtes Produkt abgezogen. Die Abnahme von angereichertem Wasserstoff oder angereicherter Flüssigkeit erfolgt, wie bei der Ausführungsform nach Abb. 2 bzw. wie im Zusammenhang mit der Abb. 1 dargelegt. Auch bei der Ausführungsform, die in Abb. 3 schematisch wiedergegeben ist, kann ein Wärmeaustausch, vorzugsweise in gleichen Phasen, zwischen den. Kolonnen vorgesehen werden.
Die in Abb. 3 skizzierte, durch die Hilfskolonne 36 gekennzeichnete Arbeitsweise kann mit Vorteil auch dann angewendet werden, wenn der Katalysator, wie bei Abb. 1 in den Kolonnen 1 und 2 fixiert ist. Durch die Hilfskolonne wird dabei die mittlere Deuteriumkonzentration in den Austauschkolonnen etwa verdoppelt, wodurch eine entsprechende Verminderung der Länge und des Durchsatzes der Austauschkolonneix möglich ist.
Das Verfahren der Erfindung in der Ausführungsform der Abb. 1 und 3 ist besonders geeignet für die Aufarbeitung von Wasser, das einen höheren als den normalen Deuteriumgehalt besitzt, z. B. Wasser aus technischen Prozessen, bei denen eine schwache Isotopenanreicherung stattfindet. Zu diesem Zweck würde man in der Anordnung der Abb. 3 an Stelle des normalhaltigen Wassers das zu verarbeitende Wasser auf die Kolonne 36 im Durchlauf oder im Kreislauf aufgeben, wobei auch große Wassermengen mit geringem Deuteriumgehalt mit gutem wirtschaftlichem und technischem Erfolg verarbeitet werden können. Zur Erzielung höherer Anreicherungsgrade kann es im Interesse einer Verminderung des Gesamtvolumens der Apparatur unter Herabsetzung der Einstellzeit und der Katalysatormenge zweckmäßig sein, das Verfahren der Erfindung bei allen Ausführungsformen in mehreren hintereinandergeschalteten, aus je einer
ίο heißen und kalten Kolonne bestehenden Stufen durchzuführen, deren Durchsatz entsprechend dem jeweils erzielten Anreicherungsgrad abnimmt.
Die Anwendung dieser Arbeitsweise auf die in Abb. 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist in Abb. 4 für drei Stufen beispielsweise erläutert.
Die Abbildung zeigt drei aus je zwei Kolonnen.41,
42/43, 44/45, 46 bestehende Kolonnenpaare. Der ersten kalten Kolonne 41 wird am Kopf bei 47 normales Wasser zugeführt, das am Fuß bei 48 austritt und am Kopf der Kolonne 42 bei 49 in diese gelangt. Das verarmte Wasser verläßt die Kolonne 42 bei 50. Der Wasserstoff tritt bei 51 in die Kolonne 42 ein und, gelangt über 52 und 53 in die Kolonne 41, die er bei 54 verläßt, um wieder nach 51 zurückgeführt zu werden.
Ein Teil des von der Kolonne 41 in die Kolonne 42 übertretenden. Wassers wird bei 55 abgenommen und über die Pumpe 56 auf die kalte. Kolonne 43 des zweiten Kolonnenpaares bei 57 aufgegeben. Es tritt bei 58 aus der Kolonne 43 aus und gelangt bei 59 in dein Kopf der Kolonne 44, aus der es bei 60 abgeführt und bei 61 wieder auf den Kopf der Kolonne 42 zurückgeführt wird. Der Wasserstoffkreislauf zwischen den Kolonnen 43 und 44 geht über 62, 63 und 64, wo der Wasserstoff aus der Kolonne 44 in die Kolonne 43 eintritt. Am Fuß der Kolonne 43 wird bei 65 wiederum eine Teilmenge des Wassers abgenommen und über die Pumpe 66 auf den Kopf der Kolonne 45 bei 67 aufgegeben. Es tritt am Fuß bei 68 aus dieser Kolonne aus und gelangt bei 69 auf den Kopf der Kolonne 46, aus der es bei 70 abgeführt und bei 71 wieder auf die Kolonne 44 aufgegeben wild. Das angereicherte Wasser wird zwischen den. Kolonnen 45 und 46 bei 72 abgezogen. Auch zwischen den Kolonnen 45 und 46 besteht ein Wasserstoffkreislauf, in dem Wasserstoff bed 73 am Kopf der Kolonne 45 abgenommen und am Fuß der Kolonne 46 bei 74 in diese wieder eingeführt wird. Die Rückleitung des Wasserstoffs aus der Kolonne 46 in die Kolonne 45 erfolgt: über die Verbindung 75.
Die Koppelung der Stufen untereinander kann nicht nur, wie vorstehend beschrieben, über die flüssige, sondern sinngemäß auch über die gasförmige Phase erfolgen. Auch ist es möglich, den Anschluß der Stufen über das im Wärmeaustauscher 31 (Abb. 2) anfallende Kondenswasser vorzunehmen.
Weitere Vorteile lassen sich bei der Ausübung des Verfahrens der Erfindung dadurch erreichen, daß der flüssigen. Phase1 oberflächenaktive Stoffe zugesetzt werden, die: die Austauschverhältnisse zwischen den Phasen, in den Kolonnen günstig beeinflussen. Außerdem.
kann man der flüssigen Phase den pH-Wert regulierende, insbesondere erniedrigende Stoffe zusetzen, was sich vor allem bei Verwendung von Katalysatoren der Pt-Gruppe bewährt hat.
Der Zusatz von oberflächenaktiven Stoffen, insbesondere Netzmitteln, führt zu einer Verbesserung des Austausches an und in der Nähe der Katalysatoroberfläche durch eine verbesserte Verteilung der gasförmigen und flüssigen Phase. Eine solche verbessernde Wirkung von Netzmitteln ist beispielsweise von der 13C-Trennung bekannt, wo eine mit Netzmitteln be-
handelte Füllkörperkolonne «ine bedeutend größere Anreicherung liefert, als eine ohne Netzmittel betriebene.
Bezüglich der pH-Abhängigkeit des Austausches ist bekannt, daß eine Erniedrigung des pH auf den Wert 3 beim kompakten Platin gegenüber neutralem Wasser etwa eine Verdopplung der AustauBchgeschwindigkeit ergibt. Bei Platinsolen wurden im gleichen pH-Bereich Aktivitätszunahmen um den Faktor 5 bis 7 beobachtet.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereichertem Wasser oder Wasserstoff durch Deuteriumaustausch zwischen Wasserstoff und im Gegenstroim zu diesem geführten flüssigem Wasser in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß das flüsisige Wasser und der Wasserstoff unter einem Druck von mindestens 10 atü durch zwei auf verschiedener Temperatur gehaltene, hinteremandergeschaltete Austauschkolotnnen im Gegenstrom zueinander geführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Austauschkolonne eine Temperatur unterhalb 100°, vorzugsweise zwischen 20 und 50° und in der zweiten Kolonne eine Temperatur über 150°, vorzugsweise 200°, eingehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Austauschreaktionen unter einem Druck von etwa 100 atü durchgeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff und das Wasser j ei einen zwischen den Austauschkolonnen angeordneten Wärmeaustauscher durchströmen.
5. Verfahren nach: Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in wäßriger Suspension, oder Lösung, insbesondere als Sol, vorzugsweise in Form von gegebenenfalls stabilisiertem Platin- oder Palladiumsol, in geschlossenem Kreislauf durch die beiden Kolonnen geführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl diie flüssige Phase als auch der Wasserstoff in je einem geschlossenen Kreislauf durch die Austauschkolonne geleitet werden und in den Wasserstoffkreislauf eine mit katalytisch aktiven Füllkörpern beschickte: Hilfskolonne eingeschaltet wird, durch die Wasser im Gegenstrom zum Wasserstoff bei erhöhter Temperatur, vorteilhaft bei etwa 200°, geführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anreicherung in mehreren hintereinandergeschalteten Kolonnenpaaren, durchgeführt wird, deren Durchsatz entsprechend dem jeweils erzielten Anreicherungsgrad progressiv vermindert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasser Netzmittel und/oder den pH-Wert regulierende, insbesondere erniedrigende Stoffe zugesetzt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 674 965;
USA.-Patentschrift Nr. 2 156 851.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 60S 838/382 2.57
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