DE1032233B - Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereichertem Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereichertem Wasserstoff

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DE1032233B DEB40066A DEB0040066A DE1032233B DE 1032233 B DE1032233 B DE 1032233B DE B40066 A DEB40066 A DE B40066A DE B0040066 A DEB0040066 A DE B0040066A DE 1032233 B DE1032233 B DE 1032233B
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Description

Im Hauptpatent wird ein Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereichertem Wasser oder Wasserstoff unter Verwendung der Austauschreaktion des Deuteriums zwischen Wasserstoff und Wasser in Gegenwart von Katalysatoren beschrieben, wobei das flüssige Wasser und der Wasserstoff unter einem Druck von mindestens 10 atü durch zwei auf verschiedener Temperatur gehaltene, hintereinandergeschaltete Austauschkolonnien im Gegenstrom zueinander geführt werden.
Nach einer Ausführungsform dieses Verfahrens wird Wasserstoff mit normalem Deutariumgehalt in einer auf einer höheren. Temperatur T2 gehaltenen heißen Austauschkolonne entsprechend dem Verteilungskoeffizienten K2 von Deuterium zwischen Wasser und Wasserstoff an Deuterium angereichert. Sodann wird ein vorzugsweise kleiner Teil dieses Wasserstoffs abgezweigt und mit Vorteil ebenfalls in einem System heißer und kalter Kolonnen weiterverarbeitet, während der Hauptanteil in einer kalten, auf einer niederen Temperatur T1 gehaltenen Austauschkolonne entsprechend dem Verteilungskoeffizienten K1 Deuterium an das im geschlossenen Kreislauf durch beide Kolonnen und im Gegenstrom zum Wasserstoff geführte Wasser abgibt.
Zweckmäßig wird der abgezweigte Anteil des angereicherten Wasserstoffs, nachdem ihm ein Teil des Deuteriumüberschusses in einem weiteren System auf verschiedener Temperatur gehaltener Kolonnen entzogen wurde, dem aus der heißen Kolonne des ersten Kolonnenpaares abströmenden Wasserstoff zugemischt und mit diesem zusammen ebenfalls durch die kalte Kolonne des ersten Kolonnenpaares geleitet und dort weiter abgereichert.
Im natürlichen Wasserstoff ist Deuterium nur im Verhältnis 1 :7000 enthalten. Nach dem Verfahren des Hauptpatents läßt sich unter Berücksichtigung wirtschaftlicher Gesichtspunkte nur eine Deuteriumausbeute von 20 bis 3010/» erreichen. Eine Produktion im technischen Maßstab wird also sehr große Mengen an frischem Wasserstoff benötigen.
Es wurde nun gefunden, daß die Ausbeute an Deuterium wesentlich gesteigert werden kann, wenn man die nach Durchströmen der kalten Kolonne des oben beschriebenen Verfahrens an Deuterium verarmten Wasserstoffmengen in der kalten Kolonne eines zweiten Kolonnensystems weiter an Deuterium abreichert, einen Teilstrom des nunmehr stark verairmten Wasserstoffs abzieht und für chemische Zwecke zur Verfügung stellt, während der Rest in einer an die kalte Kolonne angeschlossenen heißen Kolonne des zweiten Kolonnenpaares etwa auf den ursprünglichen Deuteriumgehalt gebracht wird. Dieser Wasserstoff wird in die heiße Kolonne des ersten Kolonnenpaares ge-
zur Gewinnung von mit Deuterium
angereichertem Wasserstoff
Zusatz zum Patent 1 003 698
Anmelder:
Dr. Erwin Becker,
Marburg/Lahn, Renthof 5
Dr. Erwin Becker, Marburg/Lahn,
ist als Erfinder genannt worden
maß dem Verfahren des Hauptpatents zurückgeführt und wie dort beschrieben weiterverarbeitet. Eine der aus dem zweiten Kolonnenpaar zur beliebigen Verwendung abgezogene Wasserstoffmenge entsprechende Menge Frischwasserstoff wird dem System laufend zugespeist. Die Einspeisung erfolgt nach einer bevorzugten Ausführungsform am Fuß der heißen Kolonne des ersten Kolonnenpaares. Es ist aber auch möglich, den Frischwasserstoff am Kopf der kalten Kolonne dieses Systems zuzuführen.
Ein Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung erläutert. Bei 1 wird natürlicher Wasserstoff, wie er z. B. in Hydrierwerken Verwendung findet, in die heiße Kolonne 1 des ersten Kolonnenpaares im Gegenstrom zu deuteriumreichem Wasser eingebracht, wobei sich das Austauschgleichgewicht einstellt. Bei 2 erhält man einen an Deuterium angereicherten Wasserstoff von dem z. B. ein Drittel 2 a in einem weiteren »Heiß-Kalt-System« weiter angereichert werden kann, während die restlichen zwei Drittel bei 2b mit dem aus diesem weiteren: »Heiß-Kalt-System« rückgeführten abgereicheirten Wasserstoff vereinigt und durch 2 c in die kalte Kolonne 8 des ersten Kolonnenpaares eingebracht werden.. Hier stellt sich das Gleichgewicht mit deuteriumarmem Wasser entsprechend der tieferen Temperatur ein, d. h. ein Anteil des Deuteriums wandert aus dem Wasserstoff in das Wasser. Der Deuteriumtransport von der kalten zur heißen Kolonne des ersten Paares 7, 8 geht dabei über den Wasserkreislauf 11. Das bei 3 abgeführte Wasserstoffgas ist nach dieser Behandlung um ungefähr 20 bis 30'°/» an Deuterium
809 557'450
gegenüber natürlichem Wasserstoff verarmt. Nach der Erfindung- wird, dieser Wasserstoff in der kalten Kolonne 9 des zweitem. Kolonnienpaares weiter an Deuterium abgereiehert und sodann in zwei Teile getrennt, deren einer durch 4 abgezogen und z. B. für Hydrierungen verwendet wird, während der andere in der mit der Kolonne 9 durch einen geschlossenen Wasserkreislauf 12 verbundenen heißen, Kolonne 10 des zweiten Kolonnenpaares wieder auf etwa den natürlichen Deuteriumgehalt gebracht wird und bei 6 dem bei 1 zugeführten Frischwasserstoff zugesetzt wird.
Besonders zweckmäßig ist es, wie in der Zeichnung angedeutet, den Wasserkreislauf 11 des Verfahrens nach dem Hauptpatent mit demjenigen des Verfahr rens der Erfindung 12 zu einem gemeinsamen, geschlossenen, im Gegenstrom zum Wasserstoff geführten Kreislauf zu vereinen.
Für die Durchführung des Verfahrens ist es günstig, die Temperaturen entsprechender Kolonnen der beiden Systeme auf gleicher Höhe zu halten, d. h. die Kolonnen 8 und 9 einerseits und 7 und 10 andererseits bei der gleichen Temperatur zu fahren. Dadurch entfällt ein mit Energieverlust verbundener Temperatursprung in den die beiden. Systeme verbindenden Gas- und Flüssigkeitsleitungen, beispielsweise in der Gasleitung zwischen 5 und 7. Auch das Arbeiten unter praktisch gleichen Drucken in allen Kolonnen bietet sich aus wirtschaftlichen Gründen: an.
Weitere Vorteile bringt der Wärmeaustausch zwischien den. Flüssigkeits- bzw. Gasmiengen unterschiedlicher Temperatur vorzugsweise in gleichen Phasen. Zum Beispiel läßt sich durch Wärmeaustausch des aus der heißen Kolonne 10 kommenden Wassers mit aus der kalten Kolonne 8 abfließenden. Wasser ungefähr 90'°/o jener Energie einsparen, die ohne Wärmeaustausch zugeführt werden muß, um das aus der Kolonne 8 kommende Wasser auf die Temperatur der heißen Kolonne 7 zu bringen.
Der zur Beschleunigung der Austauschireaktionen notwendige Katalysator kann in beliebiger Form an gewendet werden. Besonders gute Ergebnisse werden jedoch mit einer Dispersion oder einer kolloidalen Lösung des Katalysators in der Flüssigkeitsphase erzielt.
Nach dem Verfahren der Erfindung werden dem natürlichen. Wasserstoff an Stelle von bisher etwa 20 bis 30% z. B. 70 bis 80fl/o des Deuteriumgehaltes entzogen. Der besondere Vorteil beim Arbeiten nach dem Verfahren der Erfindung liegt jedoch darin, daß die Menge des zugespeisten Frischwasserstoffs bei gleicher vorgegebener Trennaufgabe wesentlich geringer ist als beim Arbeiten nach dem Hauptpatent ohne Verwendung eines zweiten Kolonnensystems.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von mit Deuterium angereichertem Wasserstoff durch katalytischem Deuteriumaustausch zwischen Wasserstoff und Wasser in auf verschiedener Temperatur ,,gehaltenen Austauschkolonnen nach Patent 1 003 698, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der kälteren Kolonne (8) eines ersten Kolonnenpaares (7, 8) abströmende Wasserstoff der kälteren Kolonne (9) eines zweiten. Kolonnenpaares (9, 10) zugeleitet wird, ein Teil nach Durchströmen der Kolonne (9) bei (4) abgezweigt und der Rest nach Durchströmen der Kolonne (10) zusammen mit Frischr wasserstoff in die Kolonne (7) zurückgeleitet wird, wobei Wasser in je einem geschlossenen Kreislauf durch jedes Kolonnenpaar strömt.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserkreislauf zwischen den Kolonnen des ersten Kolonnenpaares (7, 8) mit dem des zweiten Kolonnenpaares (9,10) zu einem gemeinsamen geschlossenen, im Gegenstrom zum Wasserstoff geführten Kreislauf vereinigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den sich entsprechenden Kolonnen der beiden Kolonnenpaare gleicher Druck und gleiche Temperaturen aufrechterhalten werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den mit unterschiedlicher Temperatur aus den Kolonnen abfließenden Wasserströmen oder bzw. und Wasserstoffströmen ein indirekter Wärmeaustausch durchgeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 809 557/450 6.58
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