DE288459C - - Google Patents

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DE288459C
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acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38Nitric acid
    • C01B21/46Purification; Separation ; Stabilisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90Separation; Purification
    • C01B17/94Recovery from nitration acids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 288459 KLASSE 78 c. GRUPPE
Dr. C. CLAESSEN in BERLIN.
Bei der Herstellung der Nitrozellulose gehen bislang sämtliche Waschwässer unbenutzt verloren. Die Nitriersäure, welche nach dem erfolgten Nitrieren durch Ablaufenlassen, Auspressen oder Ausschleudern aus dem Nitriergute nicht entfernt werden kann, verbleibt in demselben und geht beim Waschen desselben in die Waschwässer über und mit diesen verloren. Es handelt sich hierbei um den Verlust
ίο ganz bedeutender Säuremengen, deren Wiedergewinnung einen großen wirtschaftlichen Fortschritt darstellen würde, wenn man bedenkt, daß die Säuremengen, die in dem Waschwasser verloren gehen, etwa zwei- bis dreimal so groß sind, als man zur Herstellung der Nitrozellulosen ungefähr benötigen würde.
Durch das nachstehend beschriebene Verfahren ist es nun gelungen, die bislang nach dem Nitrieren beim Waschen verloren gehenden Säuremengen wiederzugewinnen und nutzbar zu machen. Die Waschwässer werden zu diesem Zweck in geeigneter Weise mit Säure angereichert, indem man z. B. das zum Waschen «ines Satzes frisch hergestellter Nitrozellulose benutzte Wasser nochmals zum Waschen eines zweiten Satzes Nitrozellulose verwendet und die Benutzung so oft wiederholt, bis ein Waschwasser von solchem Säuregehalt erhalten wird, welches eine Aufarbeitung auf Salpetersäure und Schwefelsäure und die Wiedergewinnung derselben erlaubt.
Die Aufarbeitung der Waschwässer kann nach der vorliegenden Erfindung nach einem der bekannten Trennungsverfahren für SaI-petersäure und Schwefelsäure z. B. wie folgt erfolgen:
Die in den Waschwässern enthaltene Salpetersäure wird durch Reduktionsmittel, ζ, Β. Eisenvitriol und Schwefelsäure oder andere, in Stickoxyd übergeführt und dieses wie bei der Herstellung von Salpetersäure aus Luft nutzbar gemacht in Form von Salpetersäure usw. Die sich hierbei ergebenden Reaktionsprodukte, wie z. B. Oxydsalze, werden durch geeignete Reduktionsmittel, wie z. B. Eisen, in Oxydulsalze zurückgeführt und so wieder in den Fabrikationslauf eingeführt, so daß unbeschränkte Mengen Salpetersäure mit denselben Mengen Reduktionsmittel in Stickoxyd übergeführt werden können. Der sich ergebende Überschuß der Reaktionskörper wird wiedergewonnen und weiter technisch nutzbar gemacht. Saure Waschwässer der Nitrozellulosen kann man außer Reduktion der in ihnen vorhandenen Salpetersäure und Gewinnung derselben unter gleichzeitiger Verwertung der Schwefelsäure auch aufarbeiten, indem man sie durch Destillation voneinander trennt und die durch Destillation gewonnene Salpetersäure direkt wieder zur Herstellung von Nitrozellulose benützt, nachdem man sie vorher mit Schwefelsäure von geeigneter Stärke gemischt hat.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch: 6S
    Verfahren zur Aufarbeitung der Waschwässer der Nitrozellulosefabrikation, dadurch gekennzeichnet, daß man die Waschwässer durch öfteres Benutzen mit Säure anreichert und aus den so angereicherten Waschwässern die Salpetersäure und Schwefelsäure zum Zwecke der Wiederbenutzung abtrennt.
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