DE1542553A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von exothermen Gasreaktionen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung von exothermen Gasreaktionen

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DE1542553A1 DE19651542553 DE1542553A DE1542553A1 DE 1542553 A1 DE1542553 A1 DE 1542553A1 DE 19651542553 DE19651542553 DE 19651542553 DE 1542553 A DE1542553 A DE 1542553A DE 1542553 A1 DE1542553 A1 DE 1542553A1
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Description

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von exothermen Grasreaktionen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von exothermen Gasreaktionen, insbesondere zur Durchführung der Aiiiinoniaksynthese aus Stickstoff uncl· Wasserstoff, sowie eine Vorrichtung, in welcher diese Reaktionen sehr zweckmäßig durchgeführt werden können.
Es ist allgemein bekannt, daß die Synthese von Ammoniak aus Stickstoff und Wasserstoff ein Verfahren ist, welches im großtechnischen Maßstab durchgeführt wird· Im allgemeinen wird diese Synthese unter erhöhtem Druck, z.B. unter 150 -.1 000 atü und bei erhöhten Temperaturen, z.B. bei 400 - 6000C, in Gegenwart eines Katalysators,
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BAD
der überwiegend aus porösem Eisen besteht, uurcht,eführt. Die Reaktion zwischen Stickstoff und Wasserstoff ist "exotherm. Infolgedessen muß Vorsorge getroffen v/erden, daß die Temperatur der Katalysatormasse, in welcher die Umsetzung stattfindet, nicht in unerwünschtem .Ausmaß ansteigt, da in diesem. Falle die Umsetzung ungünstig beeinflusst wird. Uir. .naxiniale Ausbeuten zu erhalten, luufl daher die Reaktionstemperatur bei dieser Synthese so lang v/ie möglich uei einem optimalen V/ert gehalten werden, der vorn Ai-.moniakgehalt abhängt. Sowonl zu hohe als auch zu niedrige Temperaturen haben einen ungünstigen Einfluß auf aie Umsetzung und infolgedessen eine verringerte Ausbeute an Ammoniak zur Folge. Dies muß selbstverständlich so weit wie i^glich vermieden werden.
Um zu verhindern, daß die Temperatur der Katalysator-Basse zu stark ansteigt, wird diese im allgemeinen
daß
dadurch gekühlt,/das Synthesegas, das sich aus Stickdie atoff und Wasserstoff zusammensetzt, durch/freiwerdende
Reaktionswärme auf Temperaturen von 500 - 45O0C, vorzugsweise auf 375 - 40O0C vorerhitzt wird. Dazu wird das Synthesegas durch z.B. mindestens 1 Rohr das im / Katalysatorbett liegt, eingespeist, wobei das Synthee·- gas in dem Rohr in derselben Richtung strömt, wie das
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Gas, das in Berührung mit dem Katalysatorbett steht und uii. der. u.'is Synthesegas durch aie Roiirwar.d'ung hindurch in Wr.eaustau.eh steht.
Ein Küulveivahren rieser Art we^st -I.' auf. So wird x.B.' :;war ... er erste 2eix aes ilo.ta.i.j.aatorbettes ,;ek'ihxt, afc er skater ..at .;as ouruL i:~;: Rohr 3tröT;ende-S;, nt;.ese.""..s uine so ho;.e Temperatur erreicht, da. es aus der.: '.veituren '.Teil des ljitulysiV-tori-ettes nur noch wenig ucer ^ur keine »; rue uehr abaorbie.ren j :.iin. Inf Oj^edessen wird der weitere i'»ix des Katalys^tor^ettes gar nicht ·. der r.ur .*:-j;gi. ^uHd gekühlt, so üttii die iem^orauur in diesen. Teil ^es >
Katalysatorbettes au hoch anatei^en κα:η ir.xt den -.
Resultat, aa*s aie Umsetzung abniniat. Darüberhinaus ninnikt die optitaaie Ur.isetsüngsteiaperatur in den „laüe ab, in den: aie A..-moir'akkonsenti"i.tioi; in ier. unreaetaien Gas ;;uni...a:t, woraus sich ergi'ut-,. d-t. es vor. gana'Wesentlicher Bereitung ist, ua.; ler -.vei^ore Teil uer Katalysat^r^asae ren^jiVr.d .-ekUf-it -„ird. f
Es tuUii auch be.a-":'.et werden, dai aer Teij. des Katalysatoroettes, der zuerst in Berührung :..it den Synthesegas■konini'j, infolge der Intensität" der statt-'-iindenien lieakticn überhitzt ',.er ei: .is.r.n, was eine zu. scl:ne-._e Ac::i::....e Ier Latalysator'.vl:ti"'it;-t ur.S inicl:;edesseii ei::e ji^::ah::.e äer Ur-setsun.; :;ar Fo-^e :;αΐ. ■.'■
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~ 4 —
Daher wird bei dem genannten Verfahren der erste Teil des Katalysators intensiv gekühlt. Dies hat aber zur Folge, daii« die Kühlung der verbleibenden Katalysatormasse unzweckmassig weniger wirksam ist.
Unerwünschte Folgeerscheinungen treten ebenfalls auf, 7/enn das als Kühlmittel wirkende Synthesegas durch ein Rohr entgegengesetzt zur Ströi.iungsrichtung des Gases, das mit der Katr.lysatorir.asse in Berührung tritt, geleitet wird. In diesem Falle wird der erate Teil des Katalysatorbettes, in welchem die Umsetzung ..auptsächiich stattfindet, nicht oder nur ganz ungenügend gekühlt, während der weitere I'eil des Bettes zu stark gekühlt v.ird. Dies hat zur Folge, daid die Umsetzung in diesen: ersten so wichtigen Teil der Katalysator r::aö se ungünstig beeinflusst v/ird.
Die Erfindung betrifft ein '/erfahren zur Durchführung von exothermen G-asreaktionen, insbesondere zur Durchführung der AiMuOniaksynthese, bei welchem die eben genannten Nachteile vermieden und infolgedessen eine anregeεseuere Kühlung des gesamten Katalysatorbettes ur.d damit ein höherer ürsetzungsgrad erreicht werden.
Das erfindungsgemäße verbesserte Kühlverfahren beruht darauf, daß das Katalysatorbett mit Synthesegas
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gekühlt wird, welches durch Röhren sowohl parallel als auch entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Synthesegases im Katalysatorbett geleitet wird.
Die Erfindung Detrifft daher ein Verfahren zur Durchführung von Gasreaktionen, insbesondere zur Durchführung der Ammoniaksynthese aus Stickstoff und Wasserstoff, wobei durch Wärmeaustausch mit bereits umgesetzter Grasmischung vorerwärmtes Synthesegas durch ein Katalysatorbett geleitet wird und wird dadurch charakterisiert, daß das Synthesegas, be- . vor es mit der Katalysatormasse in Berührung kommt, durch ein oder mehrere Rohre durch das Katalysatorbett parallel zur Strömungsrichtung dee Gases im Katalysatorbett geleitet wird, worauf dieses vorerwärmte Synthesegas mit kaltem Synthesegas vermischt und wiederum durch ein oder mehrere Rohre durch das Katalysatorbett entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Gfases nach dem Austritt aus diesen Rohren geleitet % wird.
Gemäiä einer geeigneten Ausführungsform der Erfindung wird dem vorerwärmten Gas soviel kaltes Synthesegas zugemischt, daß der erste Teil des Katalysatorbettes, der mit der resultierenden Gasmischung in Wärmeaustausch steht, den gewünschten Temperaturbereich erreicht. Der weitere Teil des Katalysatorbettes
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erreicht die gewünschte Temperatur durch Wärmeausrausch mit dem Synthesegas, das zuerst uurch Rohre in derselben Richtung wie das Gas, das in Berührung mit dem Katalysator steht, strömte.
Die iöihlwirkung des Synthesegases wird vorzugsweise so bemesaen, daß die Temperatur des Katalysatorbetts zwischen 450 und 55O0C gehalten wird.
Die zur Durchführung des eriindungsgemässen Verfahrens geeignete Vorrichtung enthalt ein Katalysatorbett, durch welches zwei Röhrengru},.pen geführt werden, wobei jede Gruppe aus mindestens einem Rohr besteht, aus einem an die sine Seite des Katalysatorcettes anschließenden GassacEielrauin, mit welchem beide Röhrengruppen verbunden sind, aus einer Zuleitung und Ableitung für das Synthesegas am anderen Ende des Katalysatorbettes, die beide mit je einer der Röhrengruppen verbunden sind und aus eine.· unabhängigen, direkten Zuleitung zu dem Gassaanelraum für die Zufuhr von zusätzlichen Mengen von Synthesegas.
Di.s erfindungsgemässe Verfahren und die Vorrichtung zu seiner Durchführung wird aurch die beigefügte Zeichnung nä~er erläutert. Diese zeigt einen Längsschnitt durch eine geeignete Ausfuhrungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung.
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Die Apparatur reste.\t .,us ei:.en zylii.drisc- en Druckte£r.Ii uit ei;.em I.'antel 1 , das -mit Einlaßöffnungen M, 4 und 2 v-rsehen ist. Innerhalb '.ies.Druckgefäßes niit ;er Wandung 1 befindet sich ein zylindrisches inneres Gei'äu 91 in ».elchem uin W^rueaustauscher 5» ein Rohr 7 nut dem Heizelement 8 und ein■ Katalysutoroett 10 ^nLeordnet si:.d* Durch aie Einiaßbffn^.ng "i 1 xritt „as finkOK.iaende Synthesegas ein und-strömt in dei: Ringr:-ui;. s-.visuhen 1 und 9 hauptsächlich :.,it de:.. Ziel, die Ter^eratur des Ilantels niedrig, s.B. bei 1000C zu eilten. D_^urji. v/ird aas Gas erwüri/.t. In dem YZ-rüeaustauscker 5 v.ird das Sas di-iin durch V/.>rs:ieaustausch lait- dei:. G-as, aas dus Katalysatortett r.:t einer Temperatur voi. s.i» 400 - 5OC0C verlassen hat, weiter erwarbt. Kaltes Synthesegas ka:.n aurch lie Einlaßöffnung 4 zugeführt werden. Bus bereite vcrerw-.Lriute Synthesegas wird dann durch di-s Kehr 7, in äer.: d:.:S elektrische Heizelement c ant,eord.:et ist, -.eleltet.
Darauf gelangt dieses. vorervrirmte Gas ir. ein Rolir 12, in ..elcheni ös uls. Kühlmittel iur ;ie Katalysatoroiasse 10 wirkt. In den; viassa..:..elrauii» oder .luischrauE; 14 wird das Synthesegas, .^as als Kühlsiittel gewirkt hat, r.:it kalten: Synthese&as, das durch di~ j Einlaiiöffnunc: 2 und durch die isolierte Leitung 15 '
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zugeführt wird, vermischt. Die resultierende Gasmischung wird durch Rohre 13 durch die Katalysatormasse geleitet. In diesen Rohren 13 wirkt die Gasmischung,
deren Temperatur durch d^s Vermischen mit kaltem Synthesegas wieder gesenkt worden ist, insbesondere als Kühlmittel für den letzteren Teil der Katalysatormasse, d.h. für den Teil, mit welcher die Gasmischung aus dem Eischraum H zuerst in Wärmeaustausch tritt. Die Menge an ^altern Synthesegas, uie dem Llxschraum H ψ durch üie Leitung 15 zugeführt wird, wird zugleich so bemessen, daß das Gas.nach seinem Austritt aus Rohr 13 als Ergebnis des Warmeaustausches, der dort : stattgefunden hat, die gewünschte Temperatur besitzt, die aas Synthesegas haben soj.1, wenn es mit der Katalysatormasse in Berührung koiuint. iiach aem Durchgang
■a durch das Katalysatorbett verlässt die umgesetzte ammoniak:.altijj;e Gasmischung das Druckgefäß Qurch den Wärmeaustauscher 5 und durch eine Abgabe-. - leitung 6.
Die oeschriebene Zeichnung ist lediglich schematisch. Selbstverständlich können zahlreiche Aüänderungen getroffen v/erden, so lange die gleichzeitige Kühlung der Katalysatormasse in Gleichstrom- und Gegenstromrichtung beibehalten wird. In der Praxis wird eine große Anzahl von Rohren 12 und 13 durch, die Katalysatormasse geführt, um eine möglichst wirksame Kühlung der Katalysatormasse und entsprechende Vorwärmung des Synthesegases zu gewährleisten. 009816/1620
Beispiel
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse von zwei Versuchen aufgeführt, die unter technischen Arbeitsbedingungen in einem erfindungsgemäß gebauten, kleinen, gewerblichen Syntheseofen durchgeführt wurden. Der Reaktor enthielt 1,5 m Katalysator und v/urde als Yorkontaktreaktor angewendet. Man kann, abgesehen von der Tatsache, daß das Frischgas kein Ammoniak, dafür aber möglicherweise etwas Verunreinigungen eninält, annehmen, daß die Arbeitsbedingungen jenen gleichen, die man in einem großen, erfindungsgemäß gebauten Reaktor erwarten kann.
Kolonne A gibt charakteristische Betriebsbedingungen bei normaler Belastung wieder. Es zeigt sich, daß ein ungewöhnlich hoher Ammoniakgehalt erzielt wird, was in Übereinstimmung mit der Erfindung ist.
Kolonne B gibt die Betriebsbedingungen bei hoher Belastung wieder. Es zeigt sich, daß jetzt eine hohe Betriebsleistung erzielt werden kann. Es zeigt sich auch, daß sich in beiden Fällen die WUrmeverteilung gut der optimalen Wärmeverteilung nähert. Die beiden Beispiele geben nicht extreme Bedingungen wieder und beschränken die Erfindung nicht auf diese Bedingungen, sondern geben nur die Meßergebnisse einer
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begrenzten Versuchsreihe wieder. In dieser Versuchsreihe betrug die I»Ien;-;e aes Gases, das in den Liischraum geleitet wurde, 20 - 25 i* der Gesamtmenge an Frischgas.
Tabelle
Arbeitsbedingungen eix.es kleinen, gewerblichen Syntheseofens gem^is der Erfindung
Katalysator&ehalt: 1,5 m A B
Frischgas IT m /h 15 000 25 000 ■
HH, am Gas eingang Vol.-^o 0 0
NH, am Gasausgang Vol.-?» 18,4 16,7
Ta^estonne H 35 54
Gas zum Llischraum fo 42 22
Arbeitsdruck atü 289 292
Inertgas Vol.-yi 0,3 0,3
Temperaturen 0
aber dem Katalysatorbett 460 449
auf 3/4 Höhe des Katalysatorbetts 485 512
in der LIitte des " 568 556
auf 1/4 Höhe des " 536 546
am Boden des " 455 492
Manteltemperaturen 56 - 128 42-84
Patentansprüche 0 0 9 816/1620
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Durchführung von exothermen Grasreaktionen, insbesondere zur Durchführung der A Koniaksyntheee aus Stickstoff und Wasserstoff wobei durch Wärmeaustausch uit de;», umgesetzten Gas vorerwärmtes Synthesejas durch ein Katalysatorbett geleitet wird,
dadurch g e Ic e η η ζ e 1 c h net, da.j uan uas λ
Synthesegas, bevor es mit dem Katalysator in Berüarung kouint, in ein oder mehreren Rohren in derselben Richtung durch das Katalysatorbett leitet, in der es anschlieiend durch das Katalysatoroett strör.t, worauf :..an dieses weiter vorerwärmte Synthesegas mit -zalttm Synthesegas vermischt'und wiederum durch ein oder mehrere Rohre durch das Katalysatorbett entgegen^esetat zur Strömungsrichtung des Gases im Katalysator nach .dera Austritt aus diesen Rohren leitet.
: ■■ .·■ ■ i
2. Verfahren nach Anspruch 1, ::aauroh gekennzeichnet, daß man dem vorerwäriaten Gas kaltes Synthesegas in solcher Idenge zumiacht, daß der erste Teil des Katalysatorbettes, mit welchem die resultierende Gasmischung in Wärmeaustausch tritt, auf die gewünschte Temperatur gebracht wird, während t der verbleibende Teil des Katalysatorbettes auf die
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gewünschte Temperatur durch Wärmeaustausch mit dem Anteil an Synthesegas, der parallel zur Strömungarichtung des Gases im Katalysator strömt, gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß raan aie Kühlwirkung
des Synthesegases so oemisst, daß die Temperatur des Katalysatorbettes 450 - 55O0C ceträgt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch ein Katalysatorbett, ..urch welcnes zwei Röhrengrup; en geführt werden, '.vocei jede Röhrengruppe aus mindestens einem Rohr besteht, durch einen an der einen Seite des Katalysatorletts anschließenden mit den beiden Röhrengruppen verbundenen Gassammelraum, durch eine mit der anderen Seite des Katalysatorbetts verbundene Gaszufuhr- und Gasentnahmeleitung für das Synthesegas, die beide mit je einer Röhrengruppe verbunden sind, sowie durch eine unmittelbare, direkte Zuleitung zum Gassaiimelraum zur Zuführung von zusätzlichen Mengen an kaltem Synthesegas.
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BAD
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