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Verfahren zur Erzielung eines gleichbleibenden Gehaltes eines oder mehrerer Bestandteile von zu zerlegenden Gasgemischen
Es ist bekannt, zur Zerlegung von Gemischen von Gasen oder verflüssigten Gasen sich der ein- oder mehrstufigen, kontinuierlichen Destillation zu bedienen. Die zu ihrer Durchführung erforderlichen Destillationsanlagen, insbesondere Tieftemperaturzerlegungsanlagen sind in ihrer Funktion und in ihrer Ausbeute sehr empfindlich gegen Schwankungen in der mengenmässigen Zusammensetzung der in ihre Komponenten zu zerlegenden Gemische, insbesondere dann, wenn diese in zeitlich kurzer Folge auftreten.
Bei Destillationsanlagen, deren Produkte in hoher Reinheit gewonnen werden sollen, kann der Betrieb der Anlage gefährdet werden, wenn diese Schwankungen in so kurzen Zeitabständen auftreten, dass eine Nachregulierung in der Zerlegungsapparatur selbst praktisch nicht mehr möglich ist.
Zur Konstanthaltung der mengenmässigen Zusammensetzung von zu zerlegenden Gemischen von Gasen oder verflüssigten Gasen sind dann meist Eingriffe in die Technologie des vorgeschalteten Verfahrens notwendig. Mit Hilfe komplizierter Regelmechanismen kann die Konstanz der zu zerlegenden Gemische auf Kosten der Wirtschaftlichkeit der vorgeschalteten Verfahrensstufen oder der Zerlegungsapparatur selbst erreicht werden. Dies ist besonders dann der Fall, wenn die vorgeschalteten Verfahrensstufen weit verzweigt und in ihrer Produktion voneinander abhängig sind.
So sind beispielsweise in einem chemischen Grossbetrieb eine Hydrieranlage, eine Methanolsyntheseanlage und eine Ammoniaksyntheseanlage neben mehreren kleineren Verbraucherbetrieben über einen gemeinsamen Gasweg miteinander verbunden, so dass sich die Betriebsweise einer dieser Anlagen auf die der andern auswirkt. Im vorgenannten Beispiel werden alle Gasschwankungen von der NH3-Syntheseanlage aufgenommen. Infolgedessen ist die Zusammensetzung der Entspannungsgase der NH3-Syntheseanlage grösseren Schwankungen, insbesondere im Verhältnis des Wasserstoffs zu den ändern Komponenten, d. h., des nicht kondensierbaren zum kondensierbaren Anteil, unterworfen und somit die nachfolgende Tieftemperaturzerlegungsanlage, die zur Gewinnung von H2, CH4 und Ar betrieben wird, erheblichen Belastungen ausgesetzt.
Die Dimensionierung der Trennapparatur richtet sich nach dem geforderten Reinheitsgrad und nach den erstrebten Ausbeuten der einzelnen Komponenten. Ist beispielsweise die maximale Reinheit eines Produktes gefordert, so muss man, um diese zu erzielen, entweder auf einen Teil der Ausbeute verzichten, oder man ist gezwungen, bei der Dimensionierung der Trennapparatur einen erhöhten technischen Aufwand zu treiben, der wiederum die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage stellen kann. Diese Schwierigkeiten lassen sich in bekannter Weise dadurch beseitigen, dass aus dem Rohgas vor seinem Eintritt in die Trennapparatur Bestandteile durch Kühlung abgetrennt und gespeichert werden, um sie zum Ausgleich der auftretenden Schwankungen zu verwenden.
Dieses Verfahren ist jedoch nur bei Gasen mit leichtkondensierbaren Bestandteilen wirtschaftlich und darüber hinaus nur zum Ausgleich kurzzeitiger Schwankungen geeignet.
Es wurde nun gefunden, dass sich ein gleichbleibender Gehalt eines oder mehrerer Bestandteile von in Destillationsanlagen zu zerlegenden Gemischen von Gasen oder verflüssigten Gasen, die in ihrer mengenmässigen Zusammensetzung zeitlichen Schwankungen unterworfen sind, durch Abtrennung eines oder mehrerer Bestandteile des zu zerlegenden Gasgemisches und spätere Rückführung derselben in das zu zerlegende Gasgemisch ohne die oben geschilderten Nachteile dadurch erzielen lässt, dass von den aus dem Gemisch in der Trennapparatur abgetrennten Bestandteilen je nach der Zusammensetzung des zu zerlegenden Gemisches oder einer von dieser Zusammensetzung abhängigen Grösse wechselnde Mengen der Trennapparatur direkt oder indirekt wieder zugesetzt werden.
Es ist zwar bereits bekannt, ein in einer Destillationsanlage gewonnenes Produkt oder Bestandteile desselben in die Anlage wieder zurückzuführen. Diese Zurückführung geschieht jedoch lediglich zur Erzielung höherer Ausbeuten oder einer grösseren Reinheit der gewonnenen Produkte, nicht aber um die zeitlichen Schwankungen des zu zerlegenden Gasgemisches auszugleichen. Demzufolge geschieht bei dem bekannten Verfahren die Zurückführung nicht in bewusst variierten Mengen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung kann in der Weise durchgeführt werden, dass die abgetrennten Bestandteile auf den Druck der Trennsäule gebracht werden, in der sich die Schwankungen der Zusammensetzung des zu zerlegenden Gemisches am ungünstigsten auswirkt. Die aus dem Gemisch abgetrennten
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Bestandteile werden dann in je nach der Schwankung einer von der Zusammensetzung des zu zerlegenden Gemisches abhängigen Grösse wechselnden Mengen, unabhängig von dem zu zerlegenden Gemisch der Trennapparatur wieder zugeführt.
Zweckmässiger geschieht diese Zurückführung, indem die abgetrennten Bestandteile auf den Druck des zu zerlegenden Gemisches gebracht und in je nach der Zusammensetzung des zu zerlegenden Gemisches wechselnden Mengen dem zu zerlegenden Gemisch direkt wieder zugesetzt werden. Es wurde weiterhin gefunden, dass die Wirtschaftlichkeit des Trennverfahrens erhöht werden kann, wenn zur Rückführung solche Bestandteile benutzt werden, die einen Teil der Ausbeuteverluste eines oder mehrerer Produkte enthalten. Es wird dadurch möglich, den technischen Aufwand in bezug auf die Dimensionierung der Trennapparatur selbst in Grenzen zu halten und gleichzeitig einen Teil der Ausbeuteverluste an den betreffenden Bestandteilen des Gemisches wiederzugewinnen.
Da durch die vor der Rückführung notwendige Kompression Verunreinigungen in die zurückführenden Bestandteile gelangen können, ist es zweckmässig, eine Feinreinigung der zurückzuführenden Bestandteile vor ihrer direkten oder indirekten Rückführung in die Trennapparatur vorzusehen. Diese Feinreinigung kann z. B. mit Silikagel, Wollfilter oder Wärmeaustauschern bei tiefer Temperatur erfolgen ; sie kann aber auch in den Verfahrensstufen, die das zu zerlegende Gemisch zu durchlaufen hat und die der Trennapparatur vorgeschaltet ist, vorgenommen werden.
In der Zeichnung sind die verschiedenen Ausführungsmöglichkeiten des erfindungsgemässen Verfahrens an Hand der Fig. 2 und 3 schematisch dargestellt. Fig. l zeigt ein übliches Verfahren zur Trennung der Entspannungsgase einer Ammoniaksyntheseanlage in H2, N2, CH4 und Ar in einer Destillationsanlage.
Fig. 2 zeigt das erfindungsgemässe Verfahren, gemäss welchem die abgetrennten Bestandteile dem zu zerlegenden Gemisch zugesetzt werden. Fig. 3 zeigt das erfindungsgemässe Verfahren, gemäss welchem die abgetrennten Bestandteile unabhängig von dem zu zerlegenden Gemisch der Trennapparatur wieder zugeführt werden.
Zum besseren Verständnis des Erfindungsgedankens ist in Fig. l ein übliches Verfahren zur Zerlegung von Gemischen von Gasen oder verflüssigten Gasen durch mehrstufige kontinuierliche Destillation dargestellt. Die Entspannungsgasmenge einer Ammoniaksyntheseanlage beträgt 1000 Nm3. Die Norm-
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150 Nm CH4 zusammen mit 5 Nm3 Ar abgetrennt. Sie verlassen die Anlage über den Wärmeaustauscher 4, während das verbleibende N2-Ar-Gemisch, bestehend aus 140 Nm3 N2 und 135 Nm3 Ar, am Kopf 10 der Trennsäule 8 abgezogen und in der Trennsäule 11 zerlegt wird. Sowohl die in der Blase 12 gewonnenen 135 Nm3 Ar als auch die am Kopf 13 gewonnenen 140 Nm3 N2 werden durch den Wärmeaustauscher 4
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13 aBeispiel :
Bei einem bestimmten Betriebszustand beträgt die Zusammensetzung des Entspannungsgases, abweichend von der Normzusammensetzung, 54, 5% H2, 13, 5% N2, 15% CH4, 15% Ar und 2% NH3, ent-
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zusammen mit 5 Nm3 Ar abgetrennt. Sie verlassen über den Wärmeaustauscher 4 die Apparatur. Das verbleibende N2-Ar-Gemisch, bestehend aus 91 Nm3 N2 und 134 Nm3 Ar, wird am Kopf 10 abgezogen und in der Trennsäule 11 zerlegt. Die in der Blase 12 erhaltenen 134 Nm3 Ar und die am Kopf 13 gewonnenen 91 Nm3 N2 werden ebenfalls durch den Wärmeaustauscher 4 geleitet.
Wird die Trennsäule 11 so dimensioniert, dass keine vollständige Trennung des N2-Ar-Gemisches
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aNm3 Ar an.
Gemäss Fig. 2 werden zum Ausgleich der Schwankungen entweder 91 Nm3 N2 oder ein Gemisch aus 91 Nm3 N2 und 34 Nm3 Ar durch die Leitung 14 dem Kompressor 15 zugeführt, dort komprimiert und über die Leitung 16 mit dem Regelventil 17 vor die Wasserwäsche 2 der Ammoniaksyntheseentspannungsgase gegeben. Im Waschturm 2 und im Trockenturm 3 wird der zugeführte Stickstoff bzw. das zugeführte Stickstoff-Argon-Gemisch von eventuellen Verunreinigungen befreit.
Gemäss Fig. 3 wird der Ausgleich der Schwankungen dadurch erreicht, dass entweder 91 Nm3 N2 oder ein Gemisch aus 91 Nm3 N2 und 34 Nm3 Ar zur Erwärmung über den Wärmeaustauscher 18 durch
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die Leitung 19 dem Kompressor 20 zugeführt, dort auf den Druck der Trennsäule 5 komprimiert und in diese durch die Leitung 21 über das Regelventil 22 nach Abkühlung im Wärmeaustauscher 18 eingespeist werden. Die Feinreinigung geschieht hier durch Ausfrieren eventueller Verunreinigungen im Wärmeaustauscher 18.
PATANTANSPRUCH :
Verfahren zur Erzielung eines gleichbleibenden Gehaltes eines oder mehrerer Bestandteile von in Destillationsanlagen zu zerlegenden Gemischen von Gasen oder verflüssigten Gasen, die in ihrer mengenmässigen Zusammensetzung zeitlichen Schwankungen unterlegen sind, durch Abtrennung eines oder mehrerer Bestandteile des zu zerlegenden Gasgemisches und späterer Rückführung derselben in das zu zerlegende Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass von den aus dem Gemisch in der Trennapparatur abgetrennten Bestandteilen je nach der Zusammensetzung des zu zerlegenden Gemisches oder einer von dieser Zusammensetzung abhängigen Grösse wechselnde Mengen der Trennapparatur direkt oder indirekt wieder zugesetzt werden.
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