DE2654234B2 - Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an nitrosen Gasen in Abgasen - Google Patents
Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an nitrosen Gasen in AbgasenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an nitrosen Gasen in
Abgasen, bei dem man nacheinander eine Oxydation des NO in Gasphase und dann eine Absorption in wäßrigem
Milieu in Gegenwart von Wasserstoffperoxid derart durchführt, daß in jedem Augenblick die Menge an
eingeführtem H2O2 derjenigen entspricht, die notwendig ist, um N2O3 und NO2 in HNO3 unter Vermeidung
jedes Überschusses von H2O2 zu oxydieren, nach
Patentanmeldung 24 36 363.
Bei der Anwendung dieses Verfahrens in industriellem Maßstab wurde das Wasserstoffperoxid an
verschiedenen Punkten als Funktion des Bedarfs eingeleitet, um in jedem Augenblick ohne Überschuß an
Wasserstoffperoxid in bezug auf die Stöchiometrie zu arbeiten. Jedoch sind diese vielfältigen Zuführungen
schwierig zu steuern und liefern nicht immer die erwarteten Resultate, da es schwierig ist, eine schnelle
und homogene Mischung in dem internen Strom, der eine Kolonne berieselt, zu verwirklichen, es sei denn,
daß sie von Anfang an in besonderer und komplexer Weise ausgelegt ist, um dies erreichen zu können. Diese
Schwierigkeit führt zu lokalen Überkonzentrationen an Wasserstoffperoxid, die Verlustquellen darstellen, und
macht die permanente Anpassung an Fluktuationen des Gesamtbetriebs schwierig, wobei es sich um Störungen
in der Bedienung, der Regelung und der Änderung der Umgebungstemperatur handelt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das eingangs genannte Verfahren derart zu verbessern, das
in einfacher Weise ein Arbeiten ohne Überschuß an Wasserstoffperoxid sichergestellt wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man die Äbsoroiion im Bereich liinei Kreislaufschleifc vornimmt,
die sich am Ende der Oxydationszone für die nitrosen Gase befindet
Mit dieser Kreislaufschleife kann man die Parameter — Flüssigkeitsdurchsatz, Konzentration an Wasser-Stoffperoxid
und an Salpetersäure — in den Grenzen, die durch die physikalischen Eigenschaften der Kolonne
und das chemische Verhalten der vorhandenen Körper gegeben sind, nach Belieben regeln, wobei sie es
ermöglichen, daß die Zersetzung von H2O2 in Wasser
und Sauerstoff nicht erfolgt, wenn die Konzentration an H2O2 in der Schleife diesseits eines bestimmten
Grenzwertes bleibt, und daß es des weiteren möglich ist, diese Schleife auf einer solchen Salpetersäurekonzentration
zu halten, die mit der Stabilität des H2O2
is vereinbar ist. Diese Konzentration an HNO3 kann falls
gewünscht in der Tat oberhalb des normalen Gleichgewichtsgehaltes mit dem vorhandenen Gas derart liegen,
daß die Säure das NO des Gases gemäß der bekannten Reaktion:
2 HNO3 + NO *=*3 NO2 + H2O
oxydiert und NO2 ergibt, wodurch es ermöglicht wird,
gleichzeitig in der Schleife die Oxydation durch Salpetersäure und die Sauerstoffabsorption vorzunehmen.
Der Säuregehalt der Durchlaufschleife wird durch geeignete Regulierung der Wasser- und Wasserstoffperoxydzufuhren
bestimmt.
Das Einführen von Peroxyd kann an einer einzigen Stelle mit einem starken Flüssigkeitsdurchsatz vorgenommen
werden, so daß die Verfahrensweise vereinfacht wird und die Reaktion auf Unregelmäßigkeiten
des Betriebs der Anlage, die automatisiert sein kann, leicht und wirkungsvoll ist. Der Durchsatz an Flüssigkeit
ermöglicht es, die notwendigen Mengen an H2O2 in
einer genügend geringen Konzentration einzuführen, damit die Zersetzungsreaktionen nicht stattfinden.
Damit dieses Ziel mit kommerziell erhältlichen Wasserstoffperoxyd ohne besondere Stabilisierung erzielt wird
— was bevorzugt wird, um die gebildete Säure in die Produktion zurückzuführen — wird es bevorzugt, diese
am Eingang der Kolonne unterhalb von 20 g/l oder oberhalb von 10 g/l H2O2 zu halten. Es ist nicht
notwendig, daß die Lösung, die die Kolonne verläßt, noch H2O2 enthält, und man kann die Einführung auf die
notwendige Menge beschränken, um die gewünschte Reinigung vorzunehmen, man kann aber auch einen
leichten Überschuß an H2O2 derart verwenden, daß man
am Ausgang der Kolonne einen Gehalt von einigen g/l hat. In diesem Fall verursacht das Umwälzen eine
Pufferung, die es ermöglicht, durch sie selbst die Fluktuationen des gesamten Betriebs zu absorbieren.
Auf der anderen Seite ist das Wasserstoffperoxyd, das in der Reinigung vorhanden ist, wenn es zu einem
Kreislauf äquivalenter Konzentration der normalen Absorption wieder hinzukommt, verloren.
Die industrielle Verwertung hat gezeigt, daß es möglich ist, Mischungen zu verwenden, die einen Titer
bis zu 60% HNO3 bei Temperaturen, die 400C erreichen
können, besitzen. Die Mischungen vergrößern den Oxydationszustand der Gase bis zu 50%, d. h. daß es in
Anwesenheit N2O3 und NO2 keinen Überschuß an NO
gibt. Sie ermöglichen daher die Durchführung in einer einzigen Phase der Oxydation des NO und der
Peroxydabsorption der gebildeten oxydierten Verbindüngen.
Eine Prüfung der entsprechenden Konzentrationen von H2O2 und von HNO3 zu Beginn und am Ende der
Pcroxydabsorptionszop.e zeigt, daß dann, wenn die
Konzentration an H2O2 regelmäßig vom Ende dieser
Zone zum Anfang hin abnimmt, die Konzentration an HNO3 durch ein Maximum im mittleren Bereich dieser
Zone läuft, was einem Verbrauch an HNO3 zu Beginn
dieser Zone zum Oxydieren von NO entspricht. Es ist wichtig, daß die relativen Überwachungen und Unterdrückungen
zum Beibehalten der unbedingt notwendigen Zufuhr von H2O2 sichergestellt werden. Wenn die
Ergänzung von H2O2 nicht mehr sichergestellt ist,
erfolgt sein Verschwinden schnell und als Funktion der vorstehend beschriebenen chemischen Reaktion belädt
sich das Abgas mit NO2, das durch Reduktion der Säure geliefert wird, wobei sich zeitweilig eine beachtliche
Überemission ergibt
Die Verbesserung gegenüber den vorstehend beschriebenen Patenten/Patentanmeldungen besteht eher
darin, daß ein Kreislaufschleifenbereich verwirklicht
wird, der sich am Ende einer Zone normaler Oxydabsorption von nitrosen Gasen befindet oder der
folglich die einfache Absorption der vorher in salpetersauirem verdünntem Milieu in Anwesenheit von
H2O2 oxydierten nitrosen Produkten oder eine Oxydabsorption
in salpetersaurem Milieu von genügender Konzentration und in Anwesenheit von H2O2 ermöglicht,
wobei das Oxydationsmittel für NO dann HNO3 ist. Das letztere kann von einem normalen Absorptionskreislauf stammen, jedoch ist auch möglich, jede andere
Zufuhr als H2O2 zu unterdrücken, indem sein Titer
derart gewählt wird, daß direkt aus den absorbierten NOx eine Salpetersäure in ausreichender Konzentration
erhalten wird.
Das Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an nitrosen Gasen in Abgasen gemäß der vorliegenden
Erfindung ist insbesondere leicht durchzuführen, um den Gehalt an nitrosen Gasen in Abgasen von Einrichtungen
zur Herstellung von Salpetersäure zu reduzieren, die mit Böden versehene Absorptionskolonnen enthalten,
wobei es genügt, eines oder mehrere Elemente, die im oberen Teil der letzten Kolonne am Ende des
Kreislaufs angeordnet sind, zur Verwirklichung einer Kreislaufschleife für die peroxydhaltige Lösung vorzusehen,
oder bei einer existierenden Einrichtung ein zusätzliches Absorptionselement mit Kreislauf hinzufügen,
wobei der Überschuß an Lösung in die normale Absorptionszone an einer im wesentlichen identischen
Stelle für die Konzentration an Salpetersäure geführt wird. Im Hinblick auf normale Schwierigkeiten zum
Sicherstellen des Kontaktes zwischen Gas- und Flüssigkeit eines stark durch ein Inertgas verdünnten
Gases wird die Bedeutung der peroxydhaltigen Absorptioniszone durch den Gehalt an NO* der zu
behandelnden Gase, durch denjenigen, der nach der Behandlung gewünscht wird, und durch die Wirksamkeit
des Kontaktes an den Böden bestimmt wird. Die stündliche Menge an absorbierenden NOx bestimmt die
Zugabe von H2O2.
Der Umwälzkreislauf umfaßt einen Behälter, eine Pumpe zur Aufrechterhaltung des Umlaufs, Mittel zum
Einführen von bekannten und regelbaren Mengen von Wasser und H2O2 und einen Ausgang zum vorhergehenden
normalen Wasserabsorptionsbereich in der Weise, daß das im Kreislauf geführte Volumen in der Schleife
konstant gehalten werden kann.
Der Gehalt an H2O2 der im Kreislauf in der Schleife
geführten Lösung wird durch Einführen von H2O2
entsprechend der verwendeten Menge zum Oxydieren von N2O3 und N2O4 in N2O5 konstant gehalten, wobei für
einen gegebenen H2O2-Durchsatz die in die Kreislaufschleife
eingeführte Wassermenge den Gehalt an HNO3 der zirkulierenden sauerstoffhaltigen I «sung bestimmt.
In dem Fall, in dem man das gesamte oder nahezu gesamte Wasser in die Kreislaufschleife eingeführt wird,
erhält man einen leicht sauren Kreislauf, der einen Titer von 30—50 g/l HNO3 ohne Einwirkung auf den
Oxydationszustand der Gase aufweisen kann, wobei es im allgemeinen notwendig ist, einem Boden der der
Kreislaufschleife vorhergehenden Absorptionskolonne zu isolieren, um einen von der konzentrierteren
Salpetersäure unabhängigen Kreislauf zu erhalten, der dazu bestimmt ist, die nitrosen Gase in dem gewünschten
Oxydationszustand vor ihrem Eintritt in die Kreislaufschleife zu halten.
In dem Fall, in dem die Gesamtheit oder praktisch die Gesamtheit des Wassers am Eingang der normalen
Absorptionszone eingerührt wird, weist der Kreislauf eine Acidität auf, die 400 bis 500 g/l HNO3 und somit
einen Wert erreichen kann, der in Abwesenheit von Wasserstoffperoxyd unmöglich zu erreichen ist. In
diesem Fall wird die normale Absorption überhaupt nicht gestört, da der Wasserüberschuß unmittelbar vor
dem Kreislaufbereich vorhanden ist
Zwischen diesen beiden Grenzfällen ist es möglich, das Verfahren durchzuführen, indem die Oxydation der
nitrosen Gase der zu behandelnden Abgase in Dampfphase durch die Salpetersäure teilweise in der
Kreislaufschleife und teilweise vor dieser Schleife durchgeführt wird, wobei diese Lösung besonders
zweckmäßig in der Behandlung von nitrosen Gasen mit einer relativ hohen Konzentration an NOx in der
Größenordnung von 3000 bis 10 000 ppm ist.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der die Erfindung nicht beschränkenden Ausführungsbeispiele
näher erläutert.
An einer Produktionseinheit für Salpetersäure in einer Menge von i75 t/Tag wird über den letzten Böden
der letzten Absorptionskolonne eine Kreislaufschleife vorgesehen, in die Wasserstoffperoxyd eingeführt wird.
Diese Absorptionskolonne mit 16 Böden arbeitet
unter einem absoluten Druck von 4 bar und erhält bei warmem Wetter Gase, die 0,35% NOx enthalten, und
gibt Gase ab, die einen Restgehalt von 0,11% Ν0χ
aufweisen.
Der Flüssigkeitsablauf im Kreislauf wird in der Weise geändert, daß eine Kreislaufschleife über den 5 obersten
Böden mit einer Ausströmmenge in der Größenordnung von 5 m3/h vorgesehen wird. Wasser und Wasserstoffperoxyd
werden über den Boden 16 eingeführt, wobei die Summe ihrer Austräge etwa bei 900 l/h bleibt. Das
im Kreislauf befindliche Volumen wird konstant gehalten, indem kontinuierlich über den Boden
11 900 l/h Lösung, die den Boden 12 verläßt, abgeführt
werden.
Unter diesen Bedingungen führt die Verwendung von 90 l/h von 35%igem Wasserstoffperoxyd mit 810 l/h
Wasser nach Stabilisierung der Säuretiter und der Gasgehalte zu einem Abgas mit 0,045% NO*.
Der Säuregehalt der umgewälzten Lösung bringt sich bei 60 g/l HNO3 ins Gleichgewicht, während die
Wasserstoffperoxydkonzentration am Eingang des Bodens 16 in der Größenordnung von 8 g/l ist, ein Wert
als Funktion des Kreislaufaustrags und des Gehalts an NOx am Eintritt der Schleife.
Auf diese Weise wird mit einer besonders einfachen Vorrichtung ein Verbrauch von 5,2 kg !00%igem H2O;
pro t 100% Salpetersäure, das die Anlage verläßt, den
Gehalt an NO* der Abgase von 0,11 auf 0,045% zu senken.
Es wird mit der gleichen Kolonne und unter den gleichen Bedingungen wie bei dem vorstehenden
Beispiel gearbeitet, d. h. mit einer Kreislaufschleife über
den 5 obersten Böden, einem Kreislaufaustrag von etwa 5 mVh und dem gleichen Wasserstoffperoxydverbrauch
von 90 l/h von 35%igem H2O2.
Einzig wird die Acidität der in der Schleife umgewälzten Lösung verändert Aus diesem Grunde
wird direkt am Boden 11 bei gleichem Durchgang wie in
Beispiel 1 von 810 l/h Wasser eingeführt
Nach einer langsamen Anfahrtzeit entsprechend dem progressiven Anstieg der Acidität der Lösung im
Kreislauf stabilisieren sich die Gehalte an NOx der Gase
und die HN03-Konzentrationen jedes Bodens im
Bereich der nachfolgenden Werte: Die HNO3-Titer der im Kreislauf befindlichen Lösung liegen etwa zwischen
450 und 500 g/l, der Gehalt an NOx der austretenden Gase beträgt 0,035 Vol.-% gegenüber demjenigen von
0,11 % der eintretenden Gase.
Ein Verbrauch von 5,2 kg lOO°/oigem H2O2 pro t
100%iger Salpetersäure, die die Anlage verläßt, ermöglicht auf diese Weise eine Verringerung des
NOx-Gehaltes der Abgase von 0,11 auf 0,035 Vol.-%.
Bei einer anderen industriellen Ausführungsform bei der in Beispiel 1 beschriebenen Anlage ist die Schleife,
die Wasterstoffperoxyd enthält, auf die 3 obersten Platten beschränkt Der Flüssigkeitskreislauf in der
Kolonne ist in der Weise geändert, daß zwei aufeinanderfolgende Böden, die sich unter dem vorhergehenden
Kreislauf befinden, isoliert sind Der oberste
ίο Boden ohne Flüssigkeitskreislauf dient als Wäscher, der
Boden unmittelbar darunter wird mit einem Durchsatz von etwa 2 mVh durch einen unabhängigen Salpetersäurekreislauf
versorgt, dessen Titer im Bereich von 60% durch kontinuierliche Entnahme eines geringen Teils
der Produktion und kontinuierliches Abziehen zum Absorptionskreislauf aufrechterhalten wird, wobei ein
konstantes Säurevolumen im Kreislauf aufrechterhalten wird. Es werden 90 l/h 35°/oiges Wasserstoffperoxyd
und 810 l/h Wasser in die obere Schleife, wie im Beispiel 1 beschrieben, eingeführt
Vor der Änderung erreichte der Gehalt an nitrosen
Gasen am Ausgang der Kolonne 0,14 VoL-%.
Die Kombination des Bodens der die Gase oxydierenden Salpetersäure und der das Wasserstoffperoxyd
enthaltenden Schleife ermöglicht eine beträchtliche Verringerung des NOx-Gehaltes. Nach Einsatz der
Anlage stabilisierte sich die Konzentration der Restgase auf 0,055 Vol.-% an NOx bei einem Verbrauch von
100%igem H2O2 von 5,2 kg pro t hergestellter 100%iger
Salpetersäure.
Claims (3)
1. Verfahren zur Verengerung des Gehaltes an nitrosen Gasen in Abgasen, bei dem man nacheinander
eine Oxydation des NO in Gasphase und dann eine Absorption in wäßrigem Milieu in Gegenwart
von Wasserstoffperoxid derart ausführt, daß in jedem Augenblick die Menge an eingeführtem H2O2
derjenigen entspricht, die notwendig ist, um N2O3
und NO2 in HNO3 unter Vermeidung jedes Überschusses
von H2O2 zu oxydieren, nach Patentanmeldung 2436363, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Absorption im Bereich einer Kreislaufschleife vornimmt, die sich am Ende der Oxydationszone für die nitrosen Gase befindet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation in Gasphase durch
Salpetersäure und die Absorption in Gegenwart von Wasserstoffperoxid im gleichen Bereich die Kreislaufschleife
vornimmt, wobei die verwendete Salpetersäure aus der Absorption der nitrosen Gase in
Anwesenheit des Wasserstoffperoxids stammt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation in Gasphase
teilweise in der Kreislaufschleife und teilweise vor dieser Schleife mit Salpetersäure durchführt.
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