DE2201032A1 - Verfahren zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen in fluidisiertem Bett - Google Patents

Verfahren zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen in fluidisiertem Bett

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DE2201032A1 DE19722201032 DE2201032A DE2201032A1 DE 2201032 A1 DE2201032 A1 DE 2201032A1 DE 19722201032 DE19722201032 DE 19722201032 DE 2201032 A DE2201032 A DE 2201032A DE 2201032 A1 DE2201032 A1 DE 2201032A1
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Description

^r... οχγϊ- -■ J-2 36.21.06
UGB.S.A.
Saint Gilles-lez-Bruxelles, /Belgien, 4»Chaussee de Charleroi
Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen in fluidisiertem Bett
Priorität: 12.Januar 1971, Großbritannien, Nr.1485/71
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchs führung chemischer Reaktionen in fluidisiertem Bett.
Bekanntlich wird die Fluidisierungstechnik,insbesondere in Gegenwart eines Katalysators,mit Erfolg für die Durehführung chemischer Reaktionen in heterogener Phase Gas/Feststoff verwendet,' wobei die Reaktanten in Gasphase in Berührung mit einem fluidisierten Bett aus feinteiligen Feststoffen, welche meistens katalytische Eigenschaften besitzen , gebracht werden Wegen der Bequemlichkeit der iTuidisierung wird diese Technik vielfach in der chemischen Grossindustrie,und insbesondere in der Petrolindusν angewendeto
Jedoch stösst man mitunter auf grosse Schwierigkeiten bei der Durchführung dieser Technik, wenn die in Betracht kommenden Reaktionen stark exotherm sind, und zwar wegen des schwierigen Problems der richtigen Abführung der Reaktionswärme. Han hat festgestellt, dass es oft sehr schwierig ist, die Temperatur innerhalb der optimalen Grenzen zu halten, welche oft sehr enge sind; die richtige Aufrechterhaltung der Temper tür bedingt aber das Erhalten der besten Ausbeute. Daher wurde vorgeschlagen, in den Reaktionsmantel Kühlelemente zu dem Zweck einzuverleiben, die Abführung der durch die Reaktion erzeugten Kalorien genau zu begünstigen. Diese Massnahme
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erweist sich oft als ungenügend, weil andere Paktoren die Aktivität und die Selektivität des Katalysators in Bezug auf die theoretischen Werte stark erniedrigen. Hierbei wird unter theoretischem Wert nicht verstanden, was die Stöchiometrie voraussähen lässt, sondern genauer das, was die kinetischen Werte anzeigen, welche unter idealen Bedingungen frei von allen Störungen erhalten werden, welche an die Übergänge
Ab von Wärme und Masse gebunden sind. Dieser ßa.11 an Aktivität und Selektivität ist unter anderem durch einen unbefriedigenden Masseaustausch zwischen den leichten und dichten Phasen des katalytischen Betts, durch die Existenz von Heterogenitäten in diesem und durch die Bildung und das Zusammenfliesse: von Gast^hasen zunehmender Dimensionen verursacht. Hinzu kommen gleichfalls die Erscheinungen, welche unter anderem unter den Bezeichnungen wie "by-passing" und "back-mixing" bekannt sind. Das "by-passing" ist hauptsächlich verantwortlich für das Sinken der Aktivität und beruht auf zu raschem Durchgang der Reaktanten durch die katalytische Einhüllung. Unter der Wirkung von "back-mixing" kommen die Reaktanten und die Verfahrensprodukte,statt regelmässig vom Einlass bis zum Auslass des Reaktors zu wandern, nach hinten zurück und halten sich infolgedessen langer als die vorgesehene Zeit unter entsprechender mehr oder weniger grosser Zersetzung der Reaktanten, un& insbesondere der Reaktionsprodukte, in dem Reaktor auf, was einen entsprechenden Verlust an Selektivität mit sich bringt. Daher wurde vorgeschlagen, in das fluidisierte Bett Röste, Siebe, Stäbe oder Rohre, waagerechte oder senkrechte oder schräge, Prellplatten oder andere .Füllkörper wie Raschig-Ringe, Berl-Sättel u.dgl. anzuordnen. Diese verschiedenen Mittel verbessern zweifelsohne die Ergebnisse der fluidisierten Katalyse, aber das Verfahren ist noch sÜhr verbesserungsbedürftig.
Die Erfindung hat daher zum Ziel,das Verfahren der Fluidkatalyse im Falle chemischer Reaktionen zu verbessern.
Gemäss der Erfindung wird ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen durch Fluidisierung, insbesondere durch katalytisch« Fluidisierung, in einem Reaktor, der Mittel zum
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Wärmeaustausch und Füllelemente enthält, geschaffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass als Füllelemente Wicklungen
starrem Draht
aus &txtäföxakx "benutzt werden, deren Materialvolumen 2 bis 12yo, vorzugsweise 3 bis 10%, des Volumens beträgt, welches von dem Katalysator unter den Arbeitsbedingungen eingenommen ist, und dass die Verdrängungsgeschwindigkeit der gasförmigen Bestandteile durch den Reaktor das 0,25- biAs 0,95-, vorzugsweise das 0,40- bis 0,90-fache der Mtnahmegeschwindigkeit der fluidisierten Teilchen des Katalysators darstellt.
Die erfindungsgemäss benutzten Wicklungen aus starrem Draht bestehen aus einem inerten oder gegen die gasförmigen Reaktanten katalytisch aktiven Material. Es wird ein derart ausgewähltes Material sein müssen, dass es sowohl der durch die fluidisierten Katalysatoreilchen ausgeübten Erosion wie auch den Reaktionsbedingungen, beispielsweise Druck und Temperatur widersteht. Die Art des Materials wird daher in jedem Fall der gewählten Reaktion und auch den Bedingungen angepasst sein müssen, gemäss denen sie durchgeführt wird. Beispielsweise kann man Glas, keramische Stoffe, Metalle und metallische Legierungen mit katalytischen oder inerten Eigenschaften Oodglo vorsehen. Im Gegensatz zu metallischen Sieben aus feinem Draht, wie sie bereits in der Technik als FuIlelemente benutzt werden, bestehen die erfindungsgemässen Wicklungen aus einem starren Draht, beispielsweise von mindestens 0,4 mm Durchmesser, sodass diese Wicklungen keine wesentliche Verformung bei den mit ihnen in dem Reaktor durch geführten Aufschüttungen erleiden. Die erfindungsgemässen Wicklungen haben ihre Windungen getrennt voneinander durch einen Abstand, welcher mindestens das 20^fache des Durchmessers der Teilchen des fluidisierten Katalysators beträgt, um einen freien Durchgang der Katalysatorteilchen zwischen den Windungen der Wicklungen zu ermöglichen,,Andererseits sollen für einen Reaktor gegebener Dimensionen die Dimensionen de-f "Wicklungen, das^ ibt durchmesser und Länge,
mindestens to
derart gewählt werden, dass /zwei v.'icklungen Ende an Ende auf dem Mindestabstand untergebracht werden können, welcher die Einrichtungen für den Wärmeaustausch trennt. Ausserdem soll die Form der Wicklungen eine solche sein, dass das
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Ineinandereindringen vernachlässigenswert oder unmöglich ist; die Windungen der Wicklungen können rund, oval, polygonal usw. sein.
Der erfindungsgemäss benutzte fluidisierte Katalysator kann die Teilchendimensionen haben, wie sie üblicherweise bei Fluidkatalysen benutzt werden. Für das Erhalten optimaler Ergebnisse werden die Grenzen der Granulemetrie der Katalysatorteilchen auch so eng wie möglich sein0
Die Mittel für den Wärmeaustausch können in üblicher Weise aus Rohren in Rohrbündelform bestehen, welche von einem flüssigen oder gasförmigen Wärmeaustauschfluidum durchströmt werden. Ihre Zahl und ihre räumliche Anordnung v/erden als Funktion der Exothermie oder Endothermie der in Betracht kommenden Reaktion ausgebildet.
Die erfindungsgemäss en V/icklungen können regelmässig oder unregelmässig in der Reaktorzone aufgehäuft werden, welche
unter
für den Katalysator £%.x den Arbeitsbedingungen reserviert ist, wobei das einzige Erfordernis darin besteht, dass das Materialvolumen der Wicklungen 2 bis 12$, vorzugsweise 5 bis 10$ , des Katalysatorvolumens unter den Arbeitsbedingungen darstellt, wie dies schon im vorhergehenden gesagt wurde.
Damit der Wirkungskoeffizient des Wärmeaustausches der Massen hoch ist, wird die Pluidisierung der Katalysatorteilchen in dem die erfindungsgemässen Wicklungen enthaltenden Reaktor derart durchgeführt, dass den gasförmigen Bestandteilen eine Verdrängungsgeschwindigkeit mitgeteilt wird, welche das 0,25- bis 0,95-, vorzugsweise das 0,4- bis 0,9-fache der Mitnahmegeschwindigkeit der fluidisierten Teilchen des Katalysators darstellt.
Dank den erfindungsgemäss vorgeschlagenen Massnahmen.vermeidet man in hohem Mass das "back mixing", ohne dabei den axialen und radialen Wärmeaustausch zwischen den fluidisierten Katalysatorteilchen und den Wänden der Wärmeaustauscheinrichtungen zu verringernjandererseits .wird die Homogenität dos fluidisier ten Betts erheblich verbessert und Wirbelbildung im Gasumlauf in dem Reaktor ist wesentlich verkleinert.
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Das erfindungsgemässe Verfahren ist im technischen Betrieb anwendbar. Es bringt nicht nur als Torteil eine Verbesserung in der Konvertierung der eingesetzten Reaktanten und in der Erzeugung des gewünschten Keaktionsproduktes mit sich, sondern auch eine Vergrösserung der Reaktorleistung wegen der grossen zulässigen linearen Gasgeschwindigkeiten in diesen, Ausserdem unter Ausgang von einem Versuchsreaktor ist es mit den erfindungsgemässen Wicklungen leichter, die Parameter für einen Reaktor zu berechnen, welcher für einen Pilotversuch oder im tecnnisehen Maßstab arbeiten soll, was für die bisherigen bekannten Arbeitsweisen schwierig war.
Die folgenden Ausführungsbeispiele für das erfindungsgemässe Verfahren betreffen die Synthese Acrylnitril unter Ausgehen von Propylen und Ammoniak. Selbstverständlich hat
einen das erfindungsgemässe Verfahren &ex grösseren Bereich und die Erfindung ist grundsätzlich anwendbar auf alle in fluidisiertem Bett durchführbare chemischen Reaktionen, wie z.B. katalytische OSydation von Naphtalin zu Phtalsäure anhydrid, von Benzol zu Maleinsäureanhydrid, von Äthylen und Propylen zu den entsprechenden Oxyden, von Äthylen bzw. Propylen zu Acrolein bzw. Methacrolein oder zu Acrylsäure bzw. Methacrylsäure, von Isobuten mit Ammoniak zu Methacryl nitril, usw., auf die katalytische Dehydrierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen zu Olefinen oder Polyolefinen, auf die Gewinnung von Chlor durch Oxydation· von Chlorwasser stoff, usw.
Der für die Versuche der Beispiele 1 und 2 verwendete Reaktor für die katalytische Fluidisierung besteht aus nichtrostendem Stahlblech von 3 mm Dicke. Er umfasst drei aufeinanderfolgende zylindrische Teile, welche alle einen Durchmesser von 300 mm und eine Höhe von 1 m, 1 m bzw. 1,5 m (von unten nach oben) besitzen.
Die Kühlung ist in jeder der beiden unteren Abschnitte
durch einen axialen Kühler gesichert, welcher aus einem äusseren Mantel (mit einem Durchmesser von 40 mm/44 mm im unteren Abschnitt und von 42 mm/48 mm im mittleren Absohnitjt'
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und einer inneren zentralen Leitung aus einem Rohr von 6 mm/10 mm Durchmesser "besteht, alles aus nichtrostendem Stahl. Jedes Kühlrohr hat eine länge von 1 m und wird mit destilliertem Wasser mittels einer Dosierpumpe gespeist· Die Gasverteilung ist durch eine gesinterte Platte aus nichtrostendem Stahl an der Reaktorbasis sichergestellt.
Die Entstaubung der Gase wird mittels eines äusseren Zyklons durchgeführt, welcher an dem oberen Abschnitt angeordnet ist, wobei die gesammelten Katalysatorteilchen durch das "Standrohr" zum unteren Abschnitt über dem gesinterten Verteiler zurückgeführt werden.
Die Speisung besteht aus einem gasförmigen Gemisch von Prop.viren, Ammoniak und Wasser und auch Luft, welche von einem Kompressor geliefert wird.
Die Isolierung der Reaktionsprodukte wird nach üblichen Methoden der Abkühlung, Neutralisation mit Schwefelsäure und Absorption des neutralen Gases in Wasser durchgeführt.
Der Katalysator wird nach Beispiel 6 der belgischen Patentschrift 622 025 hergestellt. Dieser Katalysator wird durch Fällung mittels Ammoniak aus Eisen- und Antimonsalzen hergestellt, wobei das Verhältnis Sb/Fe (in Atomen) 1,67/1 ist. Die Granulometrie des Katalysators liegt zwischen 40 und 150 Mikron.
Beispiel 1
In dem oben beschriebenen Reaktor werden vier Versuche durchgeführt :
(a) ohne Füllkörper,
(b) mit Prellplatten, von welchen jede aus einer Platte nicht-
Id θ s "fcöh*fc rostenden Stahls von 1 mm Dicke/, mechanisch*.perforiert mit Löchern von 3 mm Durchmesser, angeordnet wie die Zahl 5 auf einem Würfel. Diese Prellplatten sind auf den Kühlrohren aufgereiht und durch Punktschweissung befestigt. Ih Abstand schwankt als Funktion ihrer Zahl,
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(c) mit erfindungsgemässen Wicklungen aus nichtrostendem Stahldraht eines Kalibers von 2 mm, aufgewickelt in Windungen von 40 mm Durchmesser mit einem Abstand zwischen den Windungen von 10 mm; die länge jeder Wicklung ist 70 mm. Die Aufschüttung dieser Wicklungen in dem Reaktor erfolgt in ungeordneter Weise und ihre Höhe beträgt 175 cm,
(d) mit einem gemischten System, ausgeführt mit Wicklungen des Typs (c) und angeordnet zwischen den Prellplatten des Typs (b).
Man beschickt mit 89 1 des obenerwähnten Antimon-Eisen-Katalysators, um eine Yerweilzeit von 4 Sekunden für einen stündlichen Gesamtdurchsatz .von 80 Νπγ an gasförmigen Reaktanten zu bewirken,. Unter diesen Bedingungen ist die lineare Geschwindigkeit dieser Mischung 31,4 cm/Sekunde. Die Mitnahmegeschwindigkeit des Katalysators laeträgt ungefähr 70 cm/Sekunde bei der benutzten Granulometrie. Die Gasspeisung des Reaktors enthält folgende Anteile an Reaktanten, ausgedrückt in Volum-%: C5H6 : NH5 : H2: Zuft = 6 : 7 : 10 : 77. Das Materialvolumen der Wicklungen stellt 3,5$> des Katalysatorvolumens unter den Arbeitsbedingungen dar»
Die Temperatur beträgt in jedem Fall 45O0G im katalytischen Bett.Ij)Ie folgende Tabelle zeigt den Einfluss, welcher von den verschiedenen Systemen der Füllung auf die erhaltenen Resultate ausgeübt wird.
Versuche Eff„AN Conv.CzH,- Leistung
(a) Bett ohne Füllung 40 60 51
(b) 7 Prellplatten 50 79 64 10 " 53 80 68 16 " 54 88 69
(c) Wicklungen 60 93 76,5
(d) 5 Prellplatten
+ Wicklungen 57 86 73
Eff.AN = erhaltene Mole an Acrylnitril _ 1on eingeführte Mole an Propen u
Conv.C,Hg = umgewandelte Mole an Propen 1nn D eingeführte Mole an Propen !
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Leistung = Gramm Acrylnitril, erzeugt pro Stunde und pro liter Katalysator.
Die Tabelle zeigt, dass mit den erfindungsgemässen Wicklungen (Versuch c) man bessere Ergebnisse erzielt, als man ohne Wicklungen (Versuch a),mittels Prellplatten (Versuch b) oder mittels einer Kombination von Prellplatten und "icklungen (Versuch d) erhält.
Beispiel 2
Für eine Beschickung von 56,5 1 Katalysator, einem Gesamtdurchsatz von 90 Nm /h (Verweilzeit 2,26 oekundenj lineare Geschwindigkeit 55,4 cm/Sekunde) ein Materialvolumen xbä an Wicklungen von 5,6% des Volumens des Katalysators bei den Arbeitsbedingungen und unter Verwendung einejr Gasgemisches der Zusammensetzung C-zHg : NH, : H2O : Luft =
6 : 7,5 : 10 : 76,5, wobei die anderen Bedingungen des
Beispiels 1 eingehalten wurden, erhält man bei 4550C die folgenden Ergebnisse:
Eff.An :
Leistung: 146
Dieses Beispiel zeigt, dass bei dem erfindungsgemässen Verfahren man merklich die Verweilzeit verringern kann, was ermöglicht, beträchtlich die Leistung sogar unter Beibehaltung einer verbesserten Wirksamkeit und Konvertierung zu erhöhen.
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Claims (7)

  1. -9-Patentans prüche
    ί Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Fluidisierung, insbesondere unter katalytischer Fluidisierung, in einem Reaktor mit Wärmeaustauscheinrichtungen unct Eüllelementen, dadurch gekennzeichnet , dass als Füllelemente Wicklungen aus starrem Draht verwendet werden, deren Materialvolumen 2 bis 12 %t vorzugsweise 3 bis 10$ des Volumens darstellt, welches durch den Katalysator unter den Arbeitsbedingungen eingenommen wird, und dass die Verdrängungsgeschwindigkeit der gasförmigen Bestandteile durch den Reaktor das 0,25- bis 0,95- fache, vorzugsweise das 0,40- bis 0,90-fache, der Mitnähmegeschwindigkeit deaf fluidisierten Teilchen des Katalysators darstellt
  2. 2.Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril aus Propylen, Ammoniak und Sauerstoff durch katalytische Fluidisierung in einem Reaktor, welcher Wärmeaustauscheinrichtungen und Püllelemente enthält, nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ ei chnet , dass als Fülleinente Wicklungen aus starrem Draht benutzt werden, deren Materialvolumen 2 bis 12%, vorzugsweise 3 bis 10$ des Volumens darstellt, welches durch den Katalysator unter den Arbeitsbedingungen eingenommen wird, und dass die Verdrängungsgeschwindigkeit der gasförmigen Bestandteile durch den Reaktor das 0,25- bis 0,95-fache, vorzugsweise das 0,40- bis 0,90-fache der Mitnahmegeschwindigkeit der fluidisierten Teilchen des Katalysators darstellt.
  3. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des Drahts der Wicklungen mindestens 0,4 mm ist.
  4. 4« Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Windungen der Wicklungen voneinander durch einen Abstand getrennt sind, welcher mindestens das 20-fache der.Dimension der Teilchen des fluidisierten Katalysators darstellt.
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  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass der Durchmesser und die Länge der Wicklungen derart gewählt werden, dass mindestens zwei Wicklungen Ende-an-Ende auf dem Mindestabstand angeordnet werden können, welcher die Wände der Wärmeaustauscheinrichtungen trennt. .
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzei chnet, dass die Porm der Wicklungen eine solche ist, dass ein Ineinandereindringen vernachlässigenswert, das heisst praktisch Null ist«
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichne t, dass die Windungen der Wicklungen von runder, ovaler oder polygonaler ^orm sind.
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