DE10025382A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung von heterogen katalysierten Gasphasenreaktionen mit Wärmetönung - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung von heterogen katalysierten Gasphasenreaktionen mit Wärmetönung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen in der Gasphase mit Wärmetönung, aufweisend mindestens einen Reaktor (101) mit Einlaß (131) und Auslaß (143), wobei der Reaktorraum durch wärmeabführende Wände begrenzt ist, die einen im wesentlichen konstanten Abstand längs der Hauptströmungsachse des Reaktionsfluids aufweisen, und der Reaktorraum mit mit Katalysator beschichteten Bändern (120) bestückt ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur annähernd isothermen Durchführung von Gasphasenreaktionen mit hoher Wärmetönung, speziell von oxidativen Dehydrierungen, an einem Feststoffkatalysator.
Aus DE-A 42 43 500 ist der Einsatz von speziellen mit Katalysator beschichteten Drahtgestrick-Katalysatoreinsätzen zur Abgasreinigung bekannt. Die Drahtgestricke- oder Drahtgewebelagen sind im gewickelten Zustand thermisch und/oder mechanisch fixiert. Problematisch ist die komplizierte Konstruktion des Katalysatoreinsatzes und der schlechte Wärmetransport innerhalb desselben.
Aus DE-A 41 09 227 ist ein Abgasfilter und/oder Katalysator bekannt
  • a) mit einem Zuführkanal zu einem
  • b) Filter- bzw. Katalysatorkörper aus metallischen Werkstoffen, wobei die Werkstoffe des Filter- bzw. Katalysatorkörpers einen aus formgepreßten Drähten oder Fasern als Gewirr, Geflecht, Gestrick oder Gewebe oder in Pulver-, Korn- oder Spanform von Hohlräumen durchsetzten Körper bilden, durch den das Abgas hindurchgeleitet wird, und
  • c) mit einem Ableitungskanal für das durch den Filter- bzw. Katalysatorkörper gereinigte Abgas.
Der Filter- bzw. Katalysatorkörper kann von Wärmeaustauscherrohren bzw. Kanälen quer oder entgegen der durch den Filter- bzw. Katalysatorkörper gerichteten Abgasstromrichtung durchzogen sein.
In EP-B 201 614 wird ein Reaktor zur Durchführung von heterogenen, katalysierten chemischen Reaktionen beschrieben, der bandförmige, mindestens teilweise gewellte Katalysatorkörper enthält, deren Wellung schräg zur Hauptströmungsachse geneigt und bei benachbarten Platten entgegengesetzt gerichtet ist, wobei die Wellenlänge der Wellung des Katalysatorkörpers kleiner als die Wellenlänge der benachbarten gewellten Platten und die Oberfläche des Katalysators größer als die Oberfläche einer benachbarten gewellten Platte ist. Der Katalysator kann ein mit einem katalytisch wirksamen Material beschichteter Körper sein, der gegebenenfalls als Drahtgeflecht oder Drahtgewirk ausgebildet sein kann. Die komplizierte Wellung der Platten begünstigt Bypass-Bildung, erschwert Wirbelbildung und beeintächtigt somit den Stofftransport. Außerdem ermöglicht das vorgesehene kompakte Packungselement keine effektive Abfuhr der Reaktionswärme.
In EP-B 0 305 203 wird die Durchführung heterogen katalysierter Reaktionen unter nicht-adiabatischen Bedingungen beschrieben. Dazu werden monolithische Katalysatoren in Form von Katalysatorblechen in eine ringförmige Reaktorkammer gebracht, die wärmeabführende Wände besitzt. Die monolithischen Katalysatoren weisen Kanäle auf, die schräg zur Hauptströmungsachse stehen, so daß das Reaktionsfluid im spitzen Winkel von einer Reaktorwand zur anderen geleitet wird. Der Scherstress, der auf das Reaktionsfluid ausgeübt wird, ist in Nähe der Reaktorwand extrem hoch (hoher Druckverlust) und ansonsten eher niedrig (schlechter Stofftransport). Die Fertigungsweise des Reaktors ist aufwendig, da der Druckverlust entscheidend von der Geometrie zwischen Reaktorwand und monolithischen Katalysator abhängt.
EP-B 0 149 456 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Glyoxylsäureesters durch Oxydehydrierung des entsprechenden Glykolsäureesters in der Gasphase. Dabei kommt ein rohrförmiger Reaktor zum Einsatz, der einen Katalysatorträger aus mindestens einem zylinderförmigen Monolithen aufweist, wobei der Monolith im wesentlichen den gleichen Durchmesser wie das Reaktorrohr hat und Kanäle mit einem Durchmesser von 1 bis 10 mm enthält, die vom Eingang zum Ausgang des Reaktionsrohrs führen, und wobei 60 bis 90% des Monolithvolumens von Hohlräumen gebildet wird. Die Kanäle können einen Winkel von 20 bis 70° mit der Reaktorachse bilden. Diese Maßnahme leitet das Reaktionsfluid an die Reaktorwände und fördert somit die Abfuhr der Reaktionswärme. Dieses Verfahren weist dieselben Nachteile wie das aus EP-B 0 305 203 bekannte Verfahren auf.
Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Katalyse-Reaktor zur Durchführung von Reaktionen in der Gasphase mit Wärmetönung bereitzustellen, deren Herstellung und Installation weniger aufwendig als die bekannten Katalyse-Reaktoren ist und der trotzdem einen gute Selektivität ermöglicht.
Diese Ausgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen in der Gasphase mit Wärmetönung, aufweisend mindestens einen Reaktor mit Einlaß und Auslaß, wobei der Reaktorraum durch wärmeabführende Wände begrenzt ist, die einen im wesentlichen konstanten Abstand längs der Hauptströmungsachse des Reaktionsfluids aufweisen, und der Reaktorraum mit Katalysator beschichteten Bändern bestückt ist.
Der erfindungsgemäße Reaktor ist zur Aufrechterhaltung einer hohen aber gleichmäßigen Scherbelastung des Reaktionsfluides ausgestaltet. Zum einen hält er einer hohen Querschnittsbelastung stand, ohne daß es zur Zermahlung des Katalysators kommt. Zum anderen wird das Reaktionsfluid in den Katalysatorbändern einer gleichmäßig hohen Scherbelastung ausgesetzt. Hierdurch kommt es zu einer gleichmäßigen Durchwirbelung des Reaktionsfluids und damit zu einer Konstanthaltung des Vermischungsgrades des Reaktionsfluids bei der Passage durch den Reaktor.
Bei den mit Katalysator beschichteten Bändern handelt es sich um flächige Gebilde, die als Gewebe, Gestricke und Gewirke, Filze, Folien, Bleche, Lochbleche oder als Streckmetall ausgebildet sein können. Diese Bänder haben in der Regel eine Feinstruktur. Im Fall der Gewebe und Gestricke besteht die Feinstruktur in den durch den Draht bzw. Faden gebildeten Rechtecken, die jeweils die Seiten miteinander teilen. Es nicht erforderlich, die Katalysatorbänder an der Hauptströmungsachse auszurichten. Der Stellwinkel, den eine Seite von den beiden ein Rechteck bildenden Seiten mit der Hauptströmungsachse des Fluids bilden, ist sogar bevorzugt zufallsverteilt. Mit dem Begriff des zufallsverteilten Stellwinkels ist gemeint, daß die Bänder so in den Reaktorraum gebracht werden, daß idealerweise alle möglichen Stellwinkel realisiert werden und daß folglich idealerweise ein chaotisches Maschenwerk entsteht. Bei einem solchen chaotischen Maschenwerk ist die Abfolge von Hohlräumen, Drähten oder Fäden im Reaktorraum durch die zufällige Orientierung der Bänder regellos. Dadurch wird die Bypass-Bildung innerhalb des Reaktors minimiert und der Wärme- und Stoffaustausch infolge einer turbulenten Strömung maximiert. Besonders vorteilhaft ist es in diesem Zusammenhang, wenn, wie in einer bevorzugten Ausführung beschrieben, auf eine Verformung der Bänder (z. B. durch Aufprägen einer Oberflächenstruktur) vor dem Einführen in den Reaktorraum verzichtet wird.
Die für den Träger verwendeten Werkstoffe werden entsprechend den im Laufe der Herstellung, Umarbeitung und Benutzung auftretenden Verformungen unter den metallischen und keramischen Werkstoffen und Kunststoffen ausgewählt.
Beispiele für metallische Werkstoffe sind Reinmetalle wie Eisen, Kupfer, Nickel, Silber, Aluminium und Titan oder Legierungen wie Stähle, etwa Nickel-, Chrom-, und/oder Molybdänstahl, Messing, Phosphorbronze, Monel und/oder Neusilber. Beispiel für keramische Werkstoffe sind Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Zirkondioxid, Cordierit, Steatit und/oder Kohlenstoff. Beispiele für Kunststoffe sind Polyamide, Polyether, Polyvinyl, Polyethylen, Polypropylen, Polytetrafluorethylen, Polyketone, Polyethersulfone, Epoxidharze, Alkydharze, Harnstoff und/oder Melaminharze. Bevorzugt sind Metalle, Asbestersatzstoffe, Glasfasern, Kohlefasern und/oder Kunststoffe, insbesondere Metalle, also Reinmetalle und Legierungen.
Bei den erfindungsgemäß mit Katalysator beschichteten Bändern handelt es sich insbesondere um Metallgewebe oder Metallgestricke. Im Rahmen der Erfindung wird unter Metallgestricken ein Flechtwerk aus Metall verstanden, das durch einen umlaufenden Metallfaden gebildet wird. Unter Metallgewebe hingegen wird ein Flechtwerk aus mindestens zwei Metallfäden verstanden. Der Drahtdurchmesser beträgt im Fall der Metallgewebe oder Metallgestricke im allgemeinen 0,01 bis 5,0 mm, bevorzugt 0,04 bis 1,0 mm. Die Maschenweite kann über einen weiten Bereich variiert werden.
Die mit Katalysator beschichteten Bänder können nach dem in der US-A 4 686 202 und in der EP-B 0 965 384 beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Katalysatorbänder in der Ausführung als Metallgewebe können ferner nach dem in der EP-B 0 564 830 beschriebenen Verfahren beschichtet werden. Die Beschichtung von Metallgestricken mit Katalysator ist in EP-B 0 564 830 nicht explizit beschrieben, es ist jedoch wie bei Metallgeweben zu verfahren. Die Beschichtung von Metallgeweben oder -gestricken mit Katalysatoren kann auch durch herkömmliche Tauchverfahren erfolgen, z. B. nach dem in EP-A 0 056 435 beschriebenen Verfahren.
Auf US-A 4 686 202, EP-B 0 965 384, EP-B 0 564 830 und EP-A 0 056 435 wird vollinhaltlich Bezug genommen.
Ist das Metall, aus welchem das Metallgewebe oder -gestrick besteht (eventuell nach einer Behandlung) selbst katalytisch aktiv, so kann auf eine Beschichtung gänzlich verzichtet werden.
Durch Verformung mittels einer Zahnradwalze können die mit Katalysator beschichteten Metallgewebe oder -gestricke gewellt werden. Das Einbringen von gewelltem Metallgewebe oder -gestrick in den Reaktor ermöglicht es, die Packungsdichte des Metallgewebes oder -gestricks zu verändern.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden hingegen die mit Katalysator beschichteten Bänder ohne vorherige Verformung einzeln oder geschichtet in den Reaktorraum eingeführt. Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht eine höhere Packungsdichte der Katalysatorbänder bei gleichmäßiger Füllung des Reaktorraums und maximaler Unterdrückung unerwünschter Bypassbildung, was sich in einer Erhöhung des Stoffaustausches niederschlägt.
In einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Reaktor als Wärmetauscher ausgebildet. Der Wärmedurchgang durch die Reaktorwand wird entscheidend beschleunigt, wenn auf der dem Reaktorraum abgewandten Seite der Reaktorwand ein strömendes Fluid die Reaktionswärme aufnimmt und abtransportiert. Ein solcher Wärmetauscher-Reaktor kann als Ring­ spaltwärmetauscher, Plattenwärmetauscher oder als Spiralwärmetauscher ausgebildet sein. Die Ausführung als Ringspaltwärmeaustauschers ist besonders bevorzugt. In dieser Ausführung wird der Katalysator in das durch zwei koaxiale Rohre gebildete Lumen eingebracht und durch die Wand des inneren Rohres und/oder des äußeren Rohres gekühlt (bzw. geheizt).
Ein erfindungsgemäßer Plattenwärmetauscher-Reaktor weist einen insbesondere quadratischen oder rechteckigen Reaktorraum auf, der durch zusätzliche wärmeableitende Wände unterteilt ist, die dem Reaktionsfluid einen zickzackförmigen Kurs durch den Reaktorraum aufzwingt. An den Stellen der größten Richtungsänderung wird auf Katalysatorbänder verzichtet, um einen zu starken Druckabfall zu vermeiden.
Ein erfindungsgemäßer Spiralwärmetauscher-Reaktor weist einen insbesondere zylindrischen Reaktorraum auf, der möglichst gleichmäßig mit Katalysator beschichteten Bändern bestückt ist.
Der Wandabstand der erfindungsgemäßen Wärmetauscher-Reaktoren beträgt vorzugsweise 0,5 bis 30 mm, vor allem 1 bis 20 mm, insbesondere 1,5 bis 10 mm oder 1,8 bis 5 mm.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Fig. 1 bis 3 näher beschrieben.
Es zeigt
Fig. 1 eine Schemazeichnung eines erfindungsgemäßen Plattenwärmetauscher- Reaktors,
Fig. 2 eine Seitenaufsicht auf das Innere eines Spiralwärmetauscher-Reaktors,
Fig. 3 eine weitere Seitenansicht auf einen Spiralwärmetauscher-Reaktor.
In Fig. 1 wird ein erfindungsgemäßer Plattenwärmeaustauscher-Reaktor (101) gezeigt. Die mit Katalysator beschichteten Bänder tragen das Bezugszeichen 120. 131 bezeichnet den Zulauf des Reaktionsfluids in den Reaktor, 143 dessen Ablauf. Zu- und Ablauf des Kühlfluids sind mit den Bezugszeichen 144 beziehungsweise 142 versehen.
Fig. 2 zeigt eine Seitenansicht auf einen erfindungsgemäßen Spiralwärmetau­ scher-Reaktor. 131 bezeichnet den Zulauf des Reaktionsfluids in den Reaktor (Reaktoreinlaß). 132 bezeichnet den Reaktorspalt, der die mit Katalysator- beschichteten Bänder aufnimmt, die in mehr oder weniger dichter Packung den gesamten Raum ausfüllen. 133 bezeichnet den Kühlspalt, der das Kühlfluid aufnehmen soll.
Fig. 3 stellt eine Seitenansicht auf einen Spiralwärmetauscher-Reaktor dar und bezeichnet die Anordnung der Zulauf und Ablaufstutzen. 141: Zulauf Reaktionsfluid (Reaktoreinlaß), 142: Ablauf Kühlfluid, 143: Ablauf Reaktionsfluid (Reaktorauslaß), 144: Zulauf Kühlfluid. Reaktionsfluid und Kühlfluid sind hier im Gegenstrom angeordnet, um maximale Wärmemengen auszutauschen. Ist gerade die am Reaktoreintritt freigesetzte Wärmemenge in Hinblick auf z. B. Selektivität und Katalysatorstabilität kritisch, ist eine Anordnung im Gleichstromprinzip empfehlenswert.
Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung zusätzlich.
Beispiel
Oxidation von 3-Methyl-3-buten-1-ol zu 3-Methyl-2-butenal in der Gasphase gemäß Gleichung I
Die Reaktion wird mittels eines Silberkatalysators hergestellt. Der erfindungsgemäße Katalysator wird durch Beschichtung eines Metallgewebebandes aus hitzebeständigem Edelstahl, Werkstoff-Nr. 1.4764 (nach der Stahl-Eisenliste, 8. Ausflage, Herausgeber: Verein Deutscher Eisenhüttenleute), mit Silber in einer Elektronenstrahlbedampfungsanlage hergestellt. Mit dieser Beschichtungstechnik wurde das Metallgewebeband beidseitig mit 300 nm Ag beschichtet. Von diesem Katalysatorgewebeband wurden 50 cm2 in Form einer Doppellage unverformt in einen 2 mm breiten Ringspaltwärmetauscher-Reaktor eingeführt. Die Menge an Aktivkomponente betrug 34 mg Silber. Zur oxidativen Dehydrierung von 3-Methyl-3-buten-1-ol (MBE) wurde ein Gemisch aus 85 Gew.-% MBE und 15 Gew.-% H2O bei 150°C verdampft, mit vorgewärmter Luft vermischt und mittels eines Vorheizers auf eine Eingangstemperatur von 370°C überhitzt.
Das gasförmige Reaktionsprodukt wurde nach Verlassen des Ringspaltes mit Kühlsole einer Temperatur von 0°C abgekühlt und das Kondensat in einem gekühlten Abscheider gesammelt. Der gasförmige Anteil des Reaktionsproduktes gelangte über eine Trockeneiskühlung, mit der die Leichtsiederanteile kondensiert wurden, zur gaschromatographischen Analyse und danach über eine Gasuhr ins Abgas. Die vereinigten Kondensatmengen wurden in eine organische und eine wässrige Phase getrennt. Beide Phasen wurden analysiert. Daraus ergab sich als Ergebnis eine Selektivität von 83% bei einem Umsatz von 54%.
Vergleichsbeispiel
Anstelle des Ringspaltreaktors im Beispiel wird in die gleiche Anlage ein Festbettreaktor mit einer 30 mm hohen Silbergranulatschicht entsprechend der DE-A 27 15 209 eingebaut und die Umsetzung von MBE analog zum Beispiel durchgeführt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengestellt:
Man erkennt, daß bei gleichen Umsatz die Selektivität des Vergleichsbeispiels um 10% schlechter als die des erfindungsgemäßen Beispiels ist.
Außerdem ist das erfindungsgemäße Beispiel wirtschaftlicher, da nur 0,034 g Silber statt 17 g Silber eingesetzt werden mußten.

Claims (15)

1. Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen in der Gasphase mit Wärmetönung, aufweisend mindestens einen Reaktor (101) mit Einlaß (131, 141) und Auslaß (143), wobei der Reaktorraum durch wärmeabführende Wände begrenzt ist, die einen im wesentlichen konstanten Abstand längs der Hauptströmungsachse des Reaktionsfluids aufweisen, und der Reaktorraum mit Katalysator beschichteten Bändern (120, 132) bestückt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bänder aus Metallen, Asbestersatzstoffen, Glasfasern, Kohlefasern und/oder Kunststoffen bestehen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bänder (120, 132) durch ein Metallgewebe gebildet werden.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bänder (120, 132) durch ein Metallgestrick gebildet werden.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bänder (120, 132) vor dem Einbringen in den Reaktorraum nicht verformt werden.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß infolge der zufälligen Orientierung der Bänder (120, 132) gegenüber der Hauptströmungsachse des Reaktionsfluids die Abfolge von Hohlräumen, Drähten oder Fäden im Reaktorraum regellos ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (101) als Wärmetauscher ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (101) als Ringspaltwärmetauscher ausgebildet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (101) als Plattenwärmetauscher ausgebildet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (101) als Spiralwärmetauscher ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandabstand im Reaktor 0,5 bis 30 mm beträgt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandabstand im Reaktor 1 bis 20 mm beträgt.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandabstand im Reaktor 1,5 bis 10 mm beträgt.
14. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 in einem Verfahren zur Oxidation von Alkoholen zu Aldehyden in der Gasphase.
15. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 in einem Verfahren zur Oxidation von 3-Methyl-3-buten-1-ol zu 3-Methyl-2-butenal in der Gasphase gemäß Gleichung I
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