TWI230689B - Titanium oxide production process - Google Patents

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1230689 A7 ____B7____ 五、發明說明（l ) 發明頜域 本發明係有關一種氧化鈦之製造方法、特定言之，本 發明係有關一種適合供作為光催化劑所用的氧化鈦之製造 方法。 發明背景 業經研究者，經由氧化鈦所顯示的光催化活性可將空 氣中惡臭物質脫除且可清潔玻璃窗和車道牆壁。最近，使 用可見光作為光源的分解與脫除方法已因其廣泛可使用性 和方便性而吸引注意，因此，已開發展現出可見光照射的 高光催化活性之氧化鈦。 雖然已有提岀多種方法作為製造該氧化鈦的方法，對 於製造上仍有某些問題存在，例如，需要備有真空容器的 特殊裝置及所得氧化鈦之光催化活性仍顯不足。當需要具 有小粒度的氧化鈦時’例如使用氧化鈦均勻地塗佈汽車材 料或建築材料（如玻璃窗和車道牆壁）時，上述諸問題特別 變成障礙。 發明概述和目的 本發明的目的之一為提出一種不需要使用備有真空容 器的特殊裝置即可容易地製造顯示出高度可見光照射光催 化活性的氧化鈦之方法。較隹者，本發明目的為提出一種 可容易地製造具有小粒度的氧化鈦之方法。 本發明人已探討氧化鈦製造的方法且完成本發明。 亦即，本發明提出一種氧化鈦之製造方法，其包括下 列步琢：（i)將欽化合物與其量超過將鈥化合物轉化為氮氧 表紙張尺度適用中關家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項 寫本頁) ^ · IV---;---^---*------ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 312464 1230689 A7

五、發明說明（2 ) 化鈦所需化學計算量的氨反應，或將鈦化合物與鹼在約2 至約7的PH下反應，而得反應產物及（ii)鍛燒該所得產 物。 發明詳細說明 本發明之氧化鈦係使用包括下列步驟的方法製造：（i) 將鈦化合物與其量超過將鈦化合物轉化為氫氧化鈦所需化 學計算量的氨反應，或將鈦化合物與鹼在約2至約7的pH 下反應，而得反應產物及（ii)鍛燒該所得產物。 供本發明使用的鈥化合物可為能與鹼反應製成氫氧化 鈦之任何鈦化合物，其實例為三氣化鈦（TiCi3)、四氣化鈦 (TiCl4)、硫酸鈥[Ti(S04)2 · mH20, 0$m$20]、氧硫酸鈦 (TiOS04 · ηΗ20, 0$ nS 20]、氧氣化鈦（TiOCl2)和類似者。 其中，較佳使用氧硫酸鈥。較佳使用具有高純度的鈦化合 物，且更佳使用具有99重量％或更高純度之鈦化合物。經 由使用具有高純度的鈦化合物，可以得到展現出高光催化 活性之微小粒狀氧化钦。鈦化合物的純度可以在三氣化鈦 的情況中以JISK8401-1992方法側量，及在四氣化鈦的情 況中以JISK8460-1992方法測量。在氧硫酸鈦的情況中， 其純度可以經由測量作為主成分的Ti02* S03含量及雜質 (例如Si02、P203和Nb205)含量，再根據下述方程式計算而 得： 純度（o/ohKAi+AJW Ai+AdAs+A^Aj.-OIxlOO，其中 A! 和A2分別表示Ti02和S03的含量（重量％)，A3，A4，A5，… 分別表示雜質（例如Si02、P205和Nb205)的含量（重量％)。 (請先閱讀背面之注意事

-1 I n ϋ n ϋ^OJ· I ϋ^—i ϋ n n I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） 2 312464 1230689 A7

五、發明說明（3 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明製造方法之一（第一種製造方法）包括下述步 称：在鍛燒步驟之前，將鈦化合物與其量超過將鈦化合物 轉化為氫氧化鈦所需化學計算量的氨反應。 於鈦化合物與其量超過將鈦化合物轉化為氫氧化鈦所 需化學計算量之氨反應的情況中，該化學計算量實際上係 等於要轉化的鈦化合物莫耳量（Bxc)倍的量（以莫耳計），其 中該（BxC)係由一鈦化合物分子中所含酸根數b乘以該酸 根的價數C而計算者。將鈦化合物轉化為氫氧化鈦所需的 化學計算量為’要轉化的鈦化合物莫耳量例如，使用三氣 化鈦的情況中為3倍（莫耳數），使用四氣化鈦的情況中為4 倍（莫耳數），使用硫酸鈦的情況中為4倍（莫耳數），使用氧 硫酸鈦的情況中為2倍（莫耳數），及使用氧氣化物的情況 中為2倍（莫耳數）。於第一種方法中，鈦化合物係與其量 超過化學計算量的氨反應且該氨的量可為該化學計算量的 约1·2倍或更多，較佳約2倍或更多，及為該化學計算量 的約20倍或更少，較隹約1〇倍或更少。 鈦化合物與氨的反應可以在約70°C或更低下進行。該 溫度較佳為約40°C或更低且更佳為約-5°C或低。該反應可 在包括下述步驟的方法中進行：將鈦化合物置於反應容器 内，添加氨，如氨溶液（氨水），同時攪拌及混合該等；在 包括下述步驟的方法中進行··將氨置於反應容器内，添加 鈦化合物，同時攪拌及混合該等；或在包括下述步驟的方 法中進行：將鈦化合物和氨同時置於反應容器内及混合該 等0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 3 312464 (請先閱讀背面之注意事 寫本頁) 訂---------- 1230689 A7

五、發明說明（4 ) 本發明製造方法的另一者（第二種製造方法）包括下述 步驟：在鍛燒步驟之前，將鈦化合物與鹼在约2至约7的 PH下反應。於此方法中，該pH為鈦化合物與鹼的混合溶 液或漿液之pH值。該反應可以完全（從起始到完成）在約2 至約7的pH下進行。 對於此反應而言，可以採用將鈦化合物轉化為氫氧化 鈦的任何方法。該反應可在包括下列步驟的方法中進行·· 將水性介質置於反應容器内，然後於該反應容器内供給鈦 化合物和鹼的水溶液，同時攪拌該等；或在包括下述步驟 的方法中進行：將水性介質，鈦化合物和鹼連績供給反應 管内。氫氧化鈥的產率可為約90%或更高且較佳為約95% 或更高，該反應可在約2或更高的pH下及約7或更低的 pH下進行。當反應pH高於約7時，將鈦化合物與鹼的反 應產物鍛燒所得氧化鈦之粒度會傾向於較大。該反應pH 較隹為約2·5或更高，更佳為約3或更高，且較佳為约5.5

I 或更低，更佳為約5或更低。 在約2至約7的pH下與鈦化合物反應的驗實例包括 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀或氨的水溶液，且 除此之外，實例也包括肼、羥胺、單乙酵胺、非環狀胺化 合物、環狀脂族胺化合物或類似者之水溶液。其中，較佳 使用氨的水溶液（氨溶液）。當鹼以水溶液形式使用時，檢 在水溶液中的濃度可為約〇.〇5重量％或更高及約50重量％ 或更低 鉛化合物與鹼在約2至約7的pH下反應可在約5°C或 ------------0^ (請先閱讀背面之注意事¥^$寫本頁)

ϋ ϋ ϋ n I ϋ ϋ 打»JI I ϋ -ϋ n ϋ ϋ I I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 4 312464 1230689

五、發明說明（5 ) 更兩’較佳為約20°C或更高下進行，且可在約90eC或更 低’較佳為約70 °C或更低下進行。當反應溫度高於约90 °〇聘，鈥化合物與鹼之間的反應可能局部進展，且可能會 不均勻產生反應產物使得最後所得氧化鈦的粒度傾向變 大0 在約2至約7的pH下反應所得產物較隹於其後再與 驗混合而進行熟化。該熟化（aging)可在包括下述步錄的方 法中進行：將含有產物的漿液於鹼存在中保持在固定溫度 範圍下。對熟化而言，可將鹼特別添加到含有產物的漿液 中’該漿液係從含有經反應製成的所得鹽（如，硫酸銨或類 似者）溶液分離出產物後，將產物分散而製備。經由對該產 物進行此種熟化，在鍛燒產物後所得之氧化鈦可具有微小 顆粒形狀且顯示出可見光輻射下的優良光催化活性。 在約2至約7的pH下反應所用的驗與用於熟化的驗 可為相同種類或不同種類的鹼，且該等在溶液中（於以溶液 形式添加的情況中）的含量可相同或不同。用於熟化的較佳 驗實例為氨溶液，且該氨溶液的氨含量可為約〇.〇5重量％ 或更高及約50重量％或更低者。熟化温度可為約〇°C或更 高，較佳為約l〇°C或更高，且為約110°C或更低，較佳為 約80°C或更低。熟化時間沒有限制且可依鹼含量和熟化溫 度而變異。該熟化時間可為约〇·〇1小時或更長，較佳為約 0.5小時或更長，且可在60小時之内，較隹在約24小時 之内。 在約2至約7的pH下反應所用的鹼及熟化所用的驗 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) _裝 寫士

-n 1 ϋ ϋ ·ϋ n^OJ· ϋ ·1 If n I n I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 5 312464 1230689 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（6) 之總量較隹為超過將鈦化合物轉化為氫氧化鈦所需化學計 算量之量。特定言之，該總量可為化學計算量的約1.1倍 莫耳數或更多，較佳約1·5倍莫耳數或更多，且為約20倍 莫耳數或更少，較佳約10倍莫耳數或更少。使用的鹼之總 量愈大，最後所得微粒狀氧化鈦的光催化活性會傾向愈 高❶不過，當該量超過某種極度超過化學計算量之量時， 可能會變成難以得到對應於該量的光催化活性。 由鈦化合物與其量超過化學計算量的氨反應所得產 物，由鈦化合物與驗在約2至約7的pH下反應所得產物， 或將各產物熟化所得產物都可在反應混合物的漿液中獲 得^含有產物的漿液可就其本身形式用於鍛燒步驟，或對 漿液施以固體-液體分離且於需要時洗滌分離固饉後再用 於鍛燒步驟。該分離可經由壓力過濾、真空過濾、離心分 離、傾析或類似者進行。另外，該分離可經由氣動輸送乾 燥法加熱漿液蒸發其中的液艘進行。 然後將所得漿液或經由分離操作從漿液回收的產物鍛 燒。該鍛燒可在約300°C或更高，較佳约350°C或更高下進 行’且可在約600°C或更低，較隹約500°C或更低下進行。 當鍛燒溫度太高時，所得氧化鈦的光催化活性可能減低。 鍛燒可在氣動輸送爐、墜道式爐、旋轉式爐或類似者中進 行。 本發明方法所得的氧化鈦可具有銳鈦礦型晶體構造^ 該氧化鈦展現出紫外光及/或可見光照射光催化活性。展 現出特別高的可見光照射光催化活性之氧化鈦可為經由包 • . I.---Ί--ίί---1----- (請先閱讀背面之注意事項 11¾寫本頁)

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7 ) 括下列步驟的方法所得之氧化鈥：（i)將鈦化合物與其量、超 過化學計算量的氨反應或將鈦化合物與驗在約2至約7的 PH下反應，得到反應產物，（i)’添加額外的驗於該產物中 以進行熟化，及（ii)鍛燒該產物。所得氧化鈥可就其本身或 在模製加工後用於多種應用中，例如分解大氣空氣中的 NOx，分解與脫除惡臭物質和擻，或分解舆脫除水中的有 機溶劑。此外，將氧化鈦與鹼在約2至約7的pH下反應 的反應產物鍛燒後所得氧化鈦可為具有平均粒度约20微 米或更小的微小顆粒，且可適用為塗覆材料的原料，以均 勻地塗佈在基材上。 如上文所說明者，經由本發明製造方法可容易得到具 有高度光催化活性之氧化鈦。也可容易得到具有平均粒度 約20徼米或更小且顯示出高光催化活性之微粒狀氧化 鈦。另外，經由併用熟化步驟，可容易得到具有更優良的 可見光照射光催化活性之微粒狀氧化鈦。 本發明氧化鈥製造方法係載於2000年7月3 1日提出 申請的日本專利申請案第2000-230779號，2000年12月 21日提出申請的第2000-388333號中，該等完整揭示内容 都併於本文作為參考。 實施例 本發明經由下列實施例予以更詳細說明，但該實施例 不可視為對本發明範面之限制。氧化鈦的平均粒度和晶體 構造的測量及其催化活性的評估係以下列方法進行。 平均粒度（微米）： II - I----^---t---1----- (請先閱讀背面之注意事項一一^寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 7 312464 1230689 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（8) 將待測量的氧化鈦分散在六偏磷酸鈉水溶液（0.2重量 %，和光純藥工業股份有限公司（Wako Pure Chemical Industries，Ltd·)所製）中，然後用粒度分布測量裝置（商品 名：MICROTRAC HRA model 9320·Χ100, Nikkiso Co·，Ltd· 所製）測量氧化鈦的50體積％直徑。所得50體積％直徑即 稱為氧化鈦的平均粒度。 晶體構造： 氧化鈦的晶體構造係經由使用X-射線繞射儀（商品 名·· RAO-IIA，Rigaku Denki Co·，Ltd·所製）得到。 催化活性之評估： 於密封型玻璃反應容器（直徑：8公分，高度：10公分， 容積：約〇·5升）中放置其上裝有0.3克樣品氧化鈦的5-公 分直徑玻璃培養皿。用氧氣對氮氣體積比例為1/4(亦即， 氧氣：氮氣=1 : 4)的混合氣體填充反應容器，封入13.4微 莫耳乙醛後，用可見光從容器外側照射。用500 W氙燈作 為光源（USHIO INC·所製，商品名：Optical Modulex SX-UI500XQ，燈：UXL-500SX)，其上備有紫外光截斷濾光片 (Asahi Techno-Glass Co·，Ltd·其前身為 Toshiba Glass Co·， Ltd·所製，商品名：Y-45)截斷波長約430毫黴米或更短的 紫外光，及紅外光截斷濾光片（USHIO INC.所製，商品名： Supercold Filter)截斷波長约830毫微米或更長的紅外光， 進行照射。當乙醛被可見光照射分解時，會因為氧化鈦的 光催化活性而產生二氧化碳。所產生的二氧化碳濃度係用 光聲多-氣體監測器（型號：1312, INNOVA所製）隨時間而 (請先閱讀背面之注意事 丨·裝 寫丄 寫本頁)

--·ϋ n ·ϋ n n ϋ ϋ 一β1、 I ri a— I IBM- n I 禮 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 8 312464 1230689 A7 B7 五、發明說明（9) 測量。利用二氧化碳濃度的變化，計算二氧化碳產生速率 以評估氧化鈦對乙醛的光催化活性β二氧化碳產生速率愈 高顧露出氧化鈦對乙醛的光催化活性愈高。 實施例1 於1-升燒瓶中，倒入40克水。接著加入60克水合氧 硫酸鈦（SOEKAWA CHEMICAL Co·，Ltd.所製）（純度： 99.93%，Si02 含量：0.011 重量％，P205 含量：0.034 重量 %，Nb205含量：0.03重量％)，同時攪拌以使其溶解於其 中。將所得溶液用蒸發器在70°C下脫除水分濃縮而得氧硫 酸鈦。另一方面，將270克25重量％氨溶液（氨水）（特殊級， 和光純藥工業股份有限公司所製）用180克水稀釋以製備 15%氨溶液。將15%氨溶液於冷卻槽中在-30°C下冷卻，且 接著將所得氧硫酸鈦加入其中，並同時以400rpm攪拌及 混合以促成反應而得到漿液。（此時所用的氨量等於將氧硫 酸鈦轉化為氫氧化鈦所需化學計算量之8倍莫耳數）。將所 得漿液過濾以獲得氫氧化鈦，並將所得氫氧化鈦洗滌及乾 燥。其後將所得氫氧化鈦於400°C空氣中鍛燒1小時而得 粒狀氧化鈦。 測量所得氧化鈦對乙搭的光催化活性。結果，每克氧 化鈦的二氧化碳產生速率為189.9微莫耳/小時。 實施例2 於1-升燒瓶中，倒入1〇〇克水^接著加入60克與實 施例1所用相同品級的水合氧硫酸鈦（SOEKAWA CHEMICAL Co” Ltd·所製），同時攪拌以使其溶解於其中。 (請先閱讀背面之注意事 裝 i------—訂---I---- 寫本頁) 禮 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 9 312464 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1230689 A7 ----— ___B7__ ____ 五、發明說明（10 ) 將所得溶液用蒸發器在7(TC下脫除水分濃縮而得氧硫酸 鈦。於·3(Γ(：冷卻槽中，將68克25重量％氨溶液（特殊級， 和光純藥工業股份有限公司所製）冷卻，且接著將所得氧硫 酸鈦加入其中，並同時以4〇〇rpm攪拌及混合以促成反應 而得到漿液。（此時所用的氨量等於將氧硫酸鈦轉化為氫氧 化鈦所需化學計算量之2倍莫耳數）。將所得漿液過濾以獲 得氫氧化鈦，並將所得氫氧化鈦洗滌及乾燥。其後將所得 氫氧化鈦於400°C空氣中鍛燒1小時而得粒狀氧化鈦。 測量所得氧化鈦對乙醛的光催化活性。結果，每1克 氧化鈦的二氧化碳產生速率為93 ·88微莫耳/小時。 實施例3 於68克水中溶解102克與實施例i所用相同品級的水 合氧碳酸鈦以製備pH值约1的氧琉酸鈥水溶液。 於1-升燒瓶中放入其量為300克之水，該燒瓶裝有pIi 電極和連接到pH電極的pH控制器，經由供給25重量％ 氨溶液（特殊級，和光純藥工業股份有限公司所製）將其中 pH保持固定❶該pH控制器的pH係設定到4，且將燒瓶 中水的pH調整到該經設定的pH值。以400rpm挽拌之下， 將17〇克依上述方式製得之氧硫酸鈦水溶液用5毫升/分 鐘加到燒瓶内，並與經供給到燒瓶内的氨溶液反應，同時 用pH控制器控制其中反應所得漿液的pH。於燒瓶中供給 58克25重量％氨溶液直到氧硫酸鈦水溶液完全加入為 止。添加氧硫酸鈦水溶液後的1分鐘期間，燒瓶中漿液的 pH係在3·6至4·6範圍内。從起始添加後的5分鐘到其完 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵Gx 297公爱） --- 312464 · I.---：---^---I----- (請先閱讀背面之注意事項β寫本頁) .m

1230689 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（u) 成之間，漿液的pH為3·9至4.0。漿液的溫度在起始添加 氧硫酸鈦水溶液時為24°C，在添加完成時為40°C。 將上述所得漿液保持攪拌1小時，然後於其中加入56 克氨溶液（25重量。/〇,和光純藥工業股份有限公司所製）。 將漿液再保持攪拌1小時以進行漿液中所含反應產物的熟 化。於熟化中，漿液的溫度係固定在30°C。（供給燒瓶中 的氨溶液之總氨量為114克，等於將氧硫酸鈦轉化為氫氧 化鈦所需化學計算量之2倍莫耳數 將所得含有反應產物的漿液於熟化後過濾，洗滌及乾 燥。其後將乾燥產物置於400°C空氣中鍛燒1小時而得粒 狀氧化鈦。該氧化鈦具有3 ·5微米之平均粒度及銳鈦礦型 晶體構造。 測量所得氧化鈦對乙醛的光催化活性。結果，每1克 氧化鈦的二氧化碳產生速率為20.93微莫耳/小時。 實施例4 於408克水中溶解102克與實施例1所用相同品級的 水合氧硫酸鈦以製備pH值約1的氧硫酸鈦水溶液。 於1-升燒瓶中放入其量為300克之水，該燒瓶裝有pH 電極和連接到pH電極的pH控制器，經由供給25重量％ 氨溶液（特殊級，和光純藥工業股份有限公司所製）將其中 pH保持固定。該pH控制器的pH係設定到4，且將燒瓶 中水的pH調整到該經設定的pH值。以400rpm攪拌之下， 將510克依上述方式製得之氧硫酸鈦水溶液用5毫升/分 鐘加到燒瓶内，並與經供給到燒瓶内的氨溶液反應，同時 ▼ · ^1 1 ϋ mmmam ι ϋ 1 一 h · ·.1 I fmw n 1 n ϋ e (請先閱讀背面之注意事項i寫本頁) Μ

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐） 11 312464 1230689 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（12 用pH控制器控制其中反應所得漿液的pH。於燒瓶中供給 58克25重量％氨溶液直到氧硫酸鈦水溶液完全加入為 止。（58克氨溶液中的氨量等於將氧硫酸鈥轉化為氫氧化 鈦所需化學計算量之1倍莫耳數）。添加氧硫酸鈦水溶液後 的1分鐘期間，燒瓶中漿液的pH係在2.7至6.4範圍内。 從起始添加後的20分鐘到其完成之間，漿液的PH為3.9 至4.1。漿液的溫度在起始添加氧硫酸鈦水溶液時為24 °C，在添加完成時為33°C。 將含有上述反應所得產物的漿液過淚，洗滌及乾燥。 其後將乾燥產物置於400°C空氣中鍛燒1小時，再洗滌及 乾燥而得粒狀氧化鈦〇該氧化鈦具有3.5微米之平均粒度 及銳鈦礦型晶體構造。 測量所得氧化鈥對乙醛的光催化活性。結果，每1克 氧化鈦的二氧化碳產生速率為2.76微莫耳/小時。 比較例1 於1-升燒瓶中408克水内溶解102克舆實施例1所用 相同品級的水合氧硫酸鈦以製備氧硫酸鈦水溶液。以 400rpm攪拌之下，於其中用5毫升/分鐘供給58克的氨 溶液（25重量％，和光純藥工業股份有限公司所製），並與 氧硫酸鈦水溶液反應。（58克氨溶液中的氨量等於將氧硫 酸鈥轉化為氫氧化鈦所需化學計算量之1倍莫耳數）^添加 氨溶液後的1分鐘期間，燒瓶中所得漿液的pH為0.7。於 氨溶液添加完成時，漿液的pH為4 ·0。漿液的溫度在起始 添加氨溶液時為62°C，在添加完成時為65°C。 312464 (請先閱讀背面之注意事 項爾 · —.111111 ^ ·11!1111· 寫本頁) «r- 1230689 A7 _B7_ 五、發明說明（13 ) 將漿液過濾，洗滌及乾燥。其後將乾燥產物置於400 。(：空氣中鍛燒1小時而得粒狀氧化鈦。該氧化鈦具有41.8 微米之平均粒度。 測量所得氧化鈦對乙醛的光催化活性^結果，每1克 氧化鈥的二氧化碳產生速率為〇微莫耳/小時° (請先閱讀背面之注意事項 裝 i:--- 寫本頁)

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Claims (1)

1230689 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 w<i二 第90107 457號專利申請案 申請專利範圍修正本 (91年8月14曰） ι· 一種氧化鈦之製造方法，包括下述步驟：（i)將鈦化合 物與其量超過將鈦化合物轉化成氫氧化鈦所需化學計 异量的氨反應，或將鈦化合物與鹼在2至7的pH下反 應’而得反應產物，及（ii)於300至600°C之溫度煅燒 該所得產物。 2·如申請專利範圍第1項之氧化鈦之製造方法，其中，更 包括在煅燒步驟之前，將鹼添加到反應產物内以進行熟 化（aging) 〇 3. 如申請專利範圍第2項之氧化鈦之製造方法，其中，該 反應所用鹼及/或氨及該熟化所用鹼的總量為超過將 鈦化合物轉化成氫氧化鈦所需的化學計算量。 4. 如申請專利範圍第2或3項之氧化鈦之製造方法，其 中，在反應和熟化中都使用氨。 5·如申請專利範圍第1項之氧化鈦之製造方法，甘上 再中，步 驟⑴的反應係在70°C或更低的溫度下進行。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210 X 297公釐） 312464