DE60121261T2 - Verfahren zur Herstellung von Titanoxid - Google Patents

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Titanoxid
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxid. Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxid, das zur Verwendung als Photokatalysator geeignet ist.
  • Es ist untersucht worden, dass übelriechende Substanzen in der Luft entfernt werden und dass Fensterglas und Wände an Fahrwegen durch eine photokatalytische Aktivität, die von Titanoxid gezeigt wird, gereinigt werden. In jüngster Zeit hat ein Zersetzungs- und Entfernungsverfahren, das sichtbares Licht als eine Lichtquelle einsetzt, auf Grund der weiten Anwendbarkeit und der Bequemlichkeit Aufmerksamkeit auf sich gezogen und deshalb wurde Titanoxid entwickelt, das eine hohe photokatalytische Aktivität durch Bestrahlung mit sichtbarem Licht zeigt.
  • Auch wenn eine Vielzahl von Verfahren als ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Titanoxids vorgeschlagen wurden, bestehen Probleme bei der Herstellung in der Hinsicht, dass ein spezieller Apparat, der mit einem Vakuumbehälter ausgerüstet ist, erforderlich ist und dass das erhaltene Titanoxid in der photokatalytischen Aktivität ungenügend ist. Die vorstehend beschriebenen Probleme werden insbesondere dann zu Hindernissen, wenn ein Titanoxid mit einer geringen Teilchengröße benötigt wird, beispielsweise wenn das Titanoxid verwendet wird, indem es einheitlich auf Automobilmaterialien oder Baumaterialien, wie Fensterglas und Wände an Fahrwegen, aufgebracht wird.
  • Eine der Aufgaben der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur einfachen Herstellung von Titanoxid, das eine hohe photokatalytische Aktivität durch Bestrahlung mit sichtbarem Licht zeigt, bereitzustellen, ohne dass ein spezieller Apparat, der mit einem Vakuumbehälter ausgerüstet ist, verwendet wird. Vorzugsweise ist es der Zweck der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur einfachen Herstellung von Titanoxid mit einer geringen Teilchengröße bereitzustellen.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben das Verfahren zur Herstellung von Titanoxid untersucht und die vorliegende Erfindung vollendet.
  • Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxid, das die Schritte umfasst
    • (i) Umsetzen einer Titanverbindung mit Ammoniak, wobei die Reaktion bei einer Temperatur von etwa 40°C oder niedriger durchgeführt wird und die Menge an Ammoniak die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, übersteigt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten und
    • (ii) Kalzinieren des Reaktionsprodukts des Schritts (i) bei einer Temperatur von etwa 600°C oder niedriger.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ferner einen Schritt (i)' des Zusetzens einer Base zum Reaktionsprodukt umfassen, um ein Altern vor dem Kalzinierungsschritt durchzuführen.
  • Eine Titanverbindung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, kann jede Titanverbindung sein, die durch Umsetzung mit einer Base ein Titanhydroxid ergeben kann, und Beispiele dafür sind Titantrichlorid (TiCl3), Titantetrachlorid (TiCl4), Titansulfat [Ti(SO4)2·mH2O, 0 ≤ m ≤ 20], Titanoxysulfat [TiOSO4·nH2O, 0 ≤ n ≤ 20], Titanoxychlorid (TiOCl2) und dergleichen. Davon wird vorzugsweise Titanoxysulfat verwendet. Eine Titanverbindung mit hoher Reinheit wird vorzugsweise verwendet und eine Titanverbindung mit einer Reinheit von 99 Gew.-% oder höher wird stärker bevorzugt verwendet. Indem eine Titanverbindung mit hoher Reinheit verwendet wird, kann ein Titanoxid mit winzigen Teilchen erhalten werden, das eine hohe photokatalytische Aktivität zeigt. Die Reinheit der Titanverbindung kann im Fall von Titantrichlorid mit dem JIS-K8401-1992-Verfahren und im Fall von Titantetrachlorid mit dem JIS-K8460-1992-Verfahren gemessen werden. Im Fall von Titanoxysulfat kann dessen Reinheit berechnet werden, indem die Gehalte an TiO2 und SO3 als Hauptkomponenten und die Gehalte an Verunreinigungen, wie SiO2, P2O5 und Nb2O5, gemessen werden, womit die Reinheit gemäß der folgenden Gleichung erhalten wird: Reinheit (%) = [(A1 + A2)/(A1 + A2 + A3 + A4 + A5 + ...)] × 100,wobei A1 bzw. A2 für den Gehalt (Gew.-%) an TiO2 bzw. SO3 stehen und A3, A4, A5, ... jeweils für den Gehalt (Gew.-%) an Verunreinigungen, wie SiO2, P2O5 und Nb2O5, stehen.
  • Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung umfasst einen Schritt des Umsetzens einer Titanverbindung mit Ammoniak in einer Menge, die die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, übersteigt, vor dem Kalzinierungsschritt.
  • Im Fall, dass die Titanverbindung mit Ammoniak in einer Menge umgesetzt wird, die die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, übersteigt, ist die stöchiometrische Menge praktisch äquivalent zu der (B × C)-fachen Menge (bezogen auf Mol) wie die molare Menge der umzuwandelnden Titanverbindung, wobei (B × C) berechnet wird, indem die Anzahl B der Säurereste, die in einem Molekül der Titanverbindung enthalten sind, mit der Wertigkeit C der Säurereste multipliziert wird. Die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, ist beispielsweise die 3fache Menge (bezogen auf Mol) im Fall der Verwendung von Titantrichlorid, die 4fache Menge (bezogen auf Mol) im Fall der Verwendung von Titantetrachlorid, die 4fache Menge (bezogen auf Mol) im Fall der Verwendung von Titansulfat, die 2fache Menge (bezogen auf Mol) im Fall der Verwendung von Titanoxysulfat und die 2fache Menge (bezogen auf Mol) im Fall der Verwendung von Titanoxychlorid wie die molare Menge der umzuwandelnden Titanverbindung. Beim Herstellungsverfahren wird eine Titanverbindung mit Ammoniak in einer Menge umgesetzt, die die stöchiometrische Menge übersteigt, und die Menge an Ammoniak kann die etwa 1,2fache oder mehr, vorzugsweise etwa 2fache oder mehr wie die stöchiometrischen Menge und die etwa 20fache oder weniger, vorzugsweise etwa 10fache oder weniger wie die stöchiometrische Menge sein.
  • Die Umsetzung einer Titanverbindung mit Ammoniak wird bei etwa 40°C oder niedriger und vorzugsweise etwa –5°C oder niedriger durchgeführt. Die Umsetzung kann in einem Verfahren, umfassend die Schritte des Einbringens einer Titanverbindung in einen Reaktionsbehälter, des Zusetzens von Ammoniak, z.B. Ammoniaklösung (Ammoniakwasser), während sie gerührt und gemischt werden, in einem Verfahren, umfassend die Schritte des Einbringens von Ammoniak in einen Reaktionsbehälter, des Zusetzens einer Titanverbindung, während sie gerührt und gemischt werden, oder in einem Verfahren, umfassend die Schritte des gleichzeitigen Einbringens einer Titanverbindung und von Ammoniak in einen Reaktionsbehälter und des Mischens, durchgeführt werden.
  • Das Produkt, das durch Umsetzen einer Titanverbindung mit Ammoniak in einer Menge, die die stöchiometrische Menge übersteigt, erhalten wird, oder das Produkt, das durch Altern des Produkts erhalten wird, kann in einer Aufschlämmung eines Reaktionsgemischs erhalten werden. Die Aufschlämmung, die das Produkt enthält, kann so, wie sie ist, für den Kalzinierungsschritt verwendet werden oder nachdem mit der Aufschlämmung eine Fest-Flüssig-Trennung durchgeführt wurde und der abgetrennte Feststoff gewaschen wurde, falls notwendig. Die Abtrennung kann durch Druckfiltration, Vakuumfiltration, zentrifugale Trennung, Dekantieren oder dergleichen durchgeführt werden. In einer anderen Ausführungsform kann die Abtrennung durch Erhitzen der Aufschlämmung mit einem pneumatischen Fördertrockner, wodurch die Flüssigkeit darin verdampft wird, durchgeführt werden.
  • Die erhaltene Aufschlämmung oder das Produkt, das aus der Aufschlämmung durch den Abtrennungsvorgang gewonnen wurde, wird dann kalziniert. Die Kalzinierung kann bei etwa 300°C oder höher, vorzugsweise bei etwa 350°C oder höher durchgeführt werden und wird bei etwa 600°C oder niedriger, vorzugsweise bei etwa 500°C oder niedriger durchgeführt. Wenn die Kalzinierungstemperatur zu hoch ist, kann die photokatalytische Aktivität des the resultierenden Titanoxids abnehmen. Die Kalzinierung kann in einem pneumatischen Förderofen, einem Tunnelofen, einem Drehofen oder dergleichen durchgeführt werden.
  • Das Titanoxid, das mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, kann eine Kristallstruktur vom Anatastyp aufweisen. Das Titanoxid zeigt eine photokatalytische Aktivität durch Bestrahlung mit ultraviolettem Licht und/oder sichtbarem Licht. Das Titanoxid, das eine besonders hohe photokatalytische Aktivität durch Bestrahlung mit sichtbarem Licht zeigt, kann ein Titanoxid sein, das mit einem Verfahren erhalten wird, das ferner einen Schritt (i)' des Zusetzens einer Base zum Reaktionsprodukt umfasst, um ein Altern vor dem Kalzinierungsschritt durchzuführen. Das erhaltene Titanoxid kann für eine Vielzahl von Anwendungen, wie zur Zersetzung von NOx in atmosphärischer Luft, zur Zersetzung und Entfernung übelriechender Substanzen und Schimmel oder zur Zersetzung und Entfernung eines organischen Lösungsmittels in Wasser, so wie es ist oder nach einer Formungsverarbeitung verwendet werden.
  • Wie vorstehend beschrieben kann Titanoxid mit einer hohen photokatalytischen Aktivität leicht mit dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhalten werden. Ein Titanoxid mit winzigen Teilchen mit der mittleren Teilchengröße von etwa 20 μm oder kleiner und das eine photokatalytische Aktivität zeigt, kann auch leicht erhalten werden. Ferner kann, indem der Alterungsschritt kombiniert wird, ein Titanoxid mit winzigen Teilchen, das eine ausgezeichnetere photokatalytische Aktivität durch Bestrahlung mit sichtbarem Licht aufweist, leicht erhalten werden.
  • Das Verfahren zur Herstellung von Titanoxid der vorliegenden Erfindung ist in den japanischen Anmeldungen Nrn. 2000-230779, eingereicht am 31. Juli 2000, und 2000-388333, eingereicht am 21. Dezember 2000, beschrieben, deren vollständige Offenbarungen hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird ausführlicher durch die folgenden Beispiele beschrieben, die nicht als eine Begrenzung des Umfangs der vorliegenden Erfindung angesehen werden sollten. Die Messungen einer mittleren Teilchengröße und einer Kristallstruktur eines Titanoxids und die Bewertung der katalytischen Aktivität davon wurden mit den folgenden Verfahren durchgeführt.
  • Mittlere Teilchengröße (μm):
  • Ein zu messendes Titanoxid wurde in einer wässrigen Natriumhexametaphosphatlösung (0,2 Gew.-%, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) dispergiert und dann wurde ein 50-Vol.%-Durchmesser des Titanoxids in der Lösung unter Verwendung eines Teilchengrößenverteilungsmessgeräts (Handelsname: MICROTRAC HRA Modell 9320-X100, hergestellt von Nikkiso Co., Ltd.) gemessen. Der erhaltene 50-Vol.%-Durchmesser wurde als eine mittlere Teilchengröße des Titanoxids bezeichnet.
  • Kristallstruktur:
  • Eine Kristallstruktur von Titanoxid wurde unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (Handelsname: RAD-IIA, hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.) erhalten.
  • Bewertung der katalytischen Aktivität:
  • In ein Glasreaktionsgefäß vom dicht schließenden Typ (Durchmesser: 8 cm, Höhe: 10 cm, Volumen: etwa 0,5 L) wurde eine Glaspetrischale mit 5 cm Durchmesser, darauf 0,3 g einer Probe Titanoxid, platziert. Das Reaktionsgefäß wurde mit einem Gasgemisch mit einem Volumenverhältnis von Sauerstoff zu Stickstoff von 1/4 (d.h. Sauerstoff:Stickstoff = 1:4) gefüllt, mit 13,4 μMol Acetaldehyd dicht verschlossen und dann von außerhalb des Gefäßes mit sichtbarem Licht bestrahlt. Die Bestrahlung wurde unter Verwendung einer 500-W-Xenonlampe als der Lichtquelle (hergestellt von USHIO INC., Handelsname Optical Modulex SX-UI500XQ, Lampe UXL-500SX) durchgeführt, ausgerüstet mit einem Ultraviolett-Sperrfilter (hergestellt von Asahi Techno-Glass Co., Ltd., deren früherer Name Toshiba Glass Co., Ltd., ist, Handelsname: Y-45), der ultraviolettes Licht mit einer Wellenlänge von etwa 430 nm oder kürzer absperrt, und einem Infrarot-Sperrfilter (hergestellt von USHIO INC., Handelsname: Supercold Filter), der infrarotes Licht mit einer Wellenlänge von etwa 830 nm oder länger absperrt. Wenn Acetaldehyd durch die Bestrahlung mit sichtbarem Licht zersetzt wird, entsteht auf Grund der photokatalytischen Aktivität des Titanoxids Kohlendioxid. Die erzeugte Kohlendioxidkonzentration wurde im Verlauf der Zeit gemessen, wobei ein photoakustischer Multigasmonitor (Typ: 1312, hergestellt von by INNOVA) verwendet wurde. Unter Verwendung der Änderung der Kohlendioxidkonzentration wurde die Erzeugungsgeschwindigkeit von Kohlendioxid berechnet, um eine photokatalytische Aktivität des Titanoxids für Acetaldehyd zu bewerten. Eine höhere Erzeugungsgeschwindigkeit von Kohlendioxid lässt eine höhere photokatalytische Aktivität des Titanoxids für Acetaldehyd erkennen.
  • Beispiel 1
  • In einen 1-L-Kolben wurden 40 g Wasser gegossen. Dann wurden 60 g hydratisiertes Titanoxysulfat (hergestellt von SOEKAWA CHEMICAL Co., Ltd.) (Reinheit: 99,93%, SiO2-Gehalt: 0,011 Gew.-%, P2O5-Gehalt: 0,034 Gew.-%, Nb2O5-Gehalt: 0,03 Gew.-%) unter Rühren zugegeben und darin gelöst. Die resultierende Lösung wurde eingeengt, indem Wasser durch Verdampfen bei 70°C entfernt wurde, wodurch ein Titanoxysulfat erhalten wurde. Andererseits wurden 270 g 25%ige Ammoniaklösung (Ammoniakwasser) (besondere Reinheit, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) mit 180 g Wasser verdünnt, wodurch eine 15%ige Ammoniaklösung hergestellt wurde. Die 15%ige Ammoniaklösung wurde in einem Kühltank auf –30°C abgekühlt und dann wurde das erhaltene Titanoxysulfat zugesetzt, während bei 400 Upm gerührt wurde, und vermischt, wodurch eine Reaktion bewirkt und eine Aufschlämmung erhalten wurde. (Die zu diesem Zeitpunkt eingesetzte Menge an Ammoniak war äquivalent zu der 8fachen Menge bezogen auf Mol wie die stöchiometrische Menge an Ammoniak, die für die Umwandlung des Titanoxysulfats in ein Titanhydroxid notwendig ist.) Die erhaltene Aufschlämmung wurde filtriert, um ein Titanhydroxid zu erhalten, und das erhaltene Titanhydroxid wurde gewaschen und getrocknet. Danach wurde das erhaltene Titanhydroxid 1 Stunde an Luft bei 400°C kalziniert, wodurch ein teilchenförmiges Titanoxid erhalten wurde.
  • Die photokatalytische Aktivität des erhaltenen Titanoxids für Acetaldehyd wurde gemessen. Als ein Ergebnis betrug die Erzeugungsgeschwindigkeit von Kohlendioxid pro 1 g Titanoxid 189,9 μMol/h.
  • Beispiel 2
  • In einen 1-L-Kolben wurden 100 g Wasser gegossen. Dann wurden 60 g derselben Güte von hydratisiertem Titanoxysulfat (hergestellt von SOEKAWA CHEMICAL Co., Ltd.), wie in Beispiel 1 eingesetzt, unter Rühren dazu gegeben und darin gelöst. Die resultierende Lösung wurde eingeengt, indem Wasser durch Verdampfen bei 70°C entfernt wurde, wodurch ein Titanoxysulfat erhalten wurde. In einem Kühltank bei –30°C wurden 68 g 25%ige Ammoniaklösung (besondere Reinheit, hergestellt von Pure Chemical Industries, Ltd.) gekühlt und dann wurde das erhaltene Titanoxysulfat zugesetzt, während bei 400 Upm gerührt wurde, und vermischt, wodurch eine Reaktion bewirkt und eine Aufschlämmung erhalten wurde. (Die zu diesem Zeitpunkt eingesetzte Menge an Ammoniak war äquivalent zu der 2fachen Menge bezogen auf Mol wie die stöchiometrische Menge an Ammoniak, die für die Umwandlung des Titanoxysulfats in ein Titanhydroxid notwendig ist.) Die erhaltene Aufschlämmung wurde filtriert, um ein Titanhydroxid zu erhalten, und das erhaltene Titanhydroxid wurde gewaschen und getrocknet. Danach wurde das erhaltene Titanhydroxid 1 Stunde an Luft bei 400°C kalziniert, wodurch ein teilchenförmiges Titanoxid erhalten wurde.
  • Die photokatalytische Aktivität des erhaltenen Titanoxids für Acetaldehyd wurde gemessen. Als ein Ergebnis betrug die Erzeugungsgeschwindigkeit von Kohlendioxid pro 1 g Titanoxid 93,88 μMol/h.
  • Beispiel 3
  • In 68 g Wasser wurden 102 g derselben Güte von hydratisiertem Titanoxysulfat, wie in Beispiel 1 eingesetzt, gelöst, wodurch eine wässrige Titanoxysulfatlösung mit einem pH-Wert von etwa 1 hergestellt wurde.
  • Wasser in einer Menge von 300 g wurde in einen 1-L-Kolben gegeben, der mit einer pH-Elektrode und einem pH-Regelgerät, das mit der pH-Elektrode verbunden war, ausgerüstet war, um so darin den pH-Wert konstant zu halten, indem 25 Gew.-% Ammoniaklösung (besondere Reinheit, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) zugeführt wurde. Der pH-Wert des pH-Regelgeräts wurde auf 4 eingestellt und der pH-Wert des Wassers im Kolben wurde auf den festgelegten pH-Wert eingestellt. Unter Rühren bei 400 Upm wurden 170 g wässrige Titanoxysulfatlösung, die auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellt worden war, mit 5 ml/min in den Kolben gegeben und mit Ammoniaklösung, die dem Kolben zugeführt wurde, umgesetzt, während der pH-Wert der resultierenden Aufschlämmung, die durch die Umsetzung darin bereitgestellt wurde, mit dem pH-Regelgerät geregelt wurde. Die Menge von 58 g der 25gew.-%igen Ammoniaklösung wurde in den Kolben zugeführt, bis die wässrige Titanoxysulfatlösung vollständig zugesetzt war. Während eines Zeitraums von 1 Minute nach dem Zusetzen der wässrigen Titanoxysulfatlösung lag der pH-Wert der Aufschlämmung im Kolben im Bereich von 3,6 bis 4,6. Ab 5 Minuten nach dem Beginn des Zusetzens bis zu dessen Ende lag der pH-Wert der Aufschlämmung bei pH 3,9 bis 4,0. Die Temperatur der Aufschlämmung betrug 24°C zum Zeitpunkt des Beginns des Zusetzens des wässrigen Titanoxysulfats und 40°C zum Zeitpunkt des Endes des Zusetzens.
  • Die vorstehend erhaltene Aufschlämmung wurde 1 Stunde unter Rühren gehalten und dann wurden 56 g Ammoniaklösung (25 Gew.-%, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) dazu gegeben. Die Aufschlämmung wurde eine weitere Stunde unter Rühren gehalten, um ein Altern des Reaktionsprodukts, das in der Aufschlämmung enthalten ist, durchzuführen. Während des Alterns lag die Temperatur der Aufschlämmung konstant bei 30°C. (Die Gesamtmenge an Ammoniak in der Ammoniaklösung, die dem Kolben zugeführt wurde, betrug 114 g, was zu der 2fachen Menge bezogen auf Mol wie die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung des Titanoxysulfats in das Titanhydroxid notwendig ist, äquivalent war.)
  • Die Aufschlämmung, die das nach dem Altern erhaltene Reaktionsprodukt enthielt, wurde filtriert, gewaschen und getrocknet. Danach wurde das getrocknete Produkt 1 Stunde an Luft bei 400°C kalziniert, wodurch ein teilchenförmiges Titanoxid erhalten wurde. Das Titanoxid wies eine mittlere Teilchengröße von 3,5 μm und eine Kristallstruktur vom Anatastyp auf.
  • Die photokatalytische Aktivität des erhaltenen Titanoxids für Acetaldehyd wurde gemessen. Als ein Ergebnis betrug die Erzeugungsgeschwindigkeit von Kohlendioxid pro 1 g Titanoxid 20,93 μMol/h.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • In 408 g Wasser in einem 1-L-Kolben wurden 102 g derselben Güte von hydratisiertem Titanoxysulfat, wie in Beispiel 1 eingesetzt, gelöst, wodurch eine wässrige Titanoxysulfatlösung hergestellt wurde. Unter Rühren bei 400 Upm wurden 58 g Ammoniaklösung (25 Gew.-%, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) dazu mit 5 ml/min zugeführt und mit der wässrigen Titanoxysulfatlösung umgesetzt. (Die Menge an Ammoniak in den 58 g Ammoniaklösung war äquivalent zur 1fachen Menge bezogen auf Mol wie die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung des Titanoxysulfats in ein Titanhydroxid notwendig ist.) Während eines Zeitraums von 1 Minute nach dem Zugeben der Ammoniaklösung betrug der pH-Wert der resultierenden Aufschlämmung im Kolben 0,7. Beim Ende der Zugabe der Ammoniaklösung betrug der pH-Wert der Aufschlämmung 4,0. Die Temperatur der Aufschlämmung betrug 62°C zum Zeitpunkt des Beginns des Zusetzens der Ammoniaklösung und 65°C zum Zeitpunkt des Endes des Zusetzens.
  • Die Aufschlämmung wurde filtriert, gewaschen und getrocknet. Danach wurde das getrocknete Produkt 1 Stunde an Luft bei 400°C kalziniert, wodurch ein teilchenförmiges Titanoxid erhalten wurde. Das Titanoxid wies eine mittlere Teilchengröße von 41,8 μm auf.
  • Die photokatalytische Aktivität des erhaltenen Titanoxids für Acetaldehyd wurde gemessen. Als ein Ergebnis betrug die Erzeugungsgeschwindigkeit von Kohlendioxid pro 1 g Titanoxid 0 μMol/h.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Titanoxids, welches die Schritte umfasst (i) Umsetzen einer Titanverbindung mit Ammoniak, wobei die Reaktion bei einer Temperatur von etwa 40°C oder niedriger durchgeführt wird und die Menge an Ammoniak die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, übersteigt, um ein Reaktionsprodukt zu erhalten und (ii) Kalzinieren des Reaktionsprodukts des Schritts (i) bei einer Temperatur von etwa 600°C oder niedriger.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, welches ferner einen Schritt (i)' des Zusetzens einer Base zum Reaktionsprodukt umfasst, um ein Altern vor dem Kalzinierungsschritt durchzuführen.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei die Gesamtmenge des Ammoniaks, welcher für die Reaktion in Schritt (i) verwendet wird, und der Base, welche für das Altern in Schritt (i)' verwendet wird, eine Menge ist, welche die stöchiometrische Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, übersteigt.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 3, wobei Ammoniak für das Altern in Schritt (i)' verwendet wird.
  5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Gesamtmenge an Ammoniak in Schritt (i) die 1,2fache Menge bezogen auf Mol oder mehr der stöchiometrischen Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, ist.
  6. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Gesamtmenge an Ammoniak in Schritt (i) etwa die 2fache Menge bezogen auf Mol oder mehr der stöchiometrischen Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, ist.
  7. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Gesamtmenge an Ammoniak in Schritt (i) etwa die 2fache bis etwa 20fache Menge bezogen auf Mol der stöchiometrischen Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, ist.
  8. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Gesamtmenge an Ammoniak in Schritt (i) etwa die 2fache bis etwa 10fache Menge bezogen auf Mol der stöchiometrischen Menge, die für die Umwandlung der Titanverbindung in ein Titanhydroxid notwendig ist, ist.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Reaktion mit Ammoniak in Schritt (i) bei einer Temperatur von etwa –5°C oder niedriger durchgeführt wird.
  10. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Titanverbindung ausgewählt ist aus Titantrichlorid, Titantetrachlorid, Titansulfat, Titanoxysulfat und Titanoxychlorid.
  11. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Reaktionsprodukt des Schritts (i) ein Titanhydroxid ist.
DE60121261T 2000-07-31 2001-03-29 Verfahren zur Herstellung von Titanoxid Expired - Lifetime DE60121261T2 (de)

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