PT106550B - Óxido de titânio não estequiométrico exibindo propriedades fotocatalíticas e anti-bacterianas melhoradas, processo para a sua preparação e utilização do mesmo - Google Patents
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Abstract
A PRESENTE INVENÇÃO REFERE-SE A ÓXIDO DE TITÂNIO NÃO ESTEQUIOMÉTRICO APRESENTANDO PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS E ANTI-BACTERIANAS MELHORADAS. O ÓXIDO DE TITÂNIO NÃO ESTEQUIOMÉTRICO APRESENTA UMA ÁREA DE SUPERFÍCIE ESPECÍFICA NA GAMA DE 10 ¿ 29 M2.G-1, UM TEOR EM RUTILO NA GAMA 71 - 85% E UMA DIMENSÃO MÉDIA DAS PARTÍCULAS NA GAMA DE 100 - 400 NM. A INVENÇÃO REFERE-SE AINDA AO PROCESSO DE PRODUÇÃO DO REFERIDO ÓXIDO DE TITÂNIO NÃO ESTEQUEOMÉTRICO. O ÓXIDO DE TITÂNIO OBTIDO DE ACORDO COM O PROCESSO DA INVENÇÃO PODE SER UTILIZADO NAS INDÚSTRIAS CERÂMICA E DE TINTAS.
Description
ÓXIDO DE TITÂNIO NÃO ESTEQUIOMÉTRICO EXIBINDO PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS E ΑΝΤΙ—BACTERIANAS MELHORADAS, PROCESSO PARA A SUA PREPARAÇÃO E UTILIZAÇÃO DO MESMO
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a óxido de titânio não estequiométrico exibindo propriedades fotocatalíticas e antibacterianas melhoradas, bem como ao seu processo de produção e à utilização do material dele resultante.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO dióxido de titânio é o pigmento branco mais importante utilizado como tal na produção de pigmentos, papel e cerâmica. Está também envolvido nas tecnologias de produção de borrachas, plásticos e vários cremes e cosméticos, incluindo preparações protectoras da radiação UV.
É sabido que o dióxido de titânio pode ser preparado por hidrólise do cloreto ou sulfato de titânio a baixa temperatura ou pela hidrólise do cloreto de titânio a alta temperatura, sendo a água necessária para a hidrólise proveniente da reacção entre um gás contendo oxigénio (e. g. , ar) e hidrogénio, de acordo com a equação (1):
TiCl4 + 2HZ + 02 -> TiO2 + 4 HC1 (1) dióxido de titânio resultante está geralmente presente nas formas cristalinas anatase e rutilo.
Em simultâneo com a reacção (1) pode ocorrer uma outra reacção, descrita pela eguação (2):
HC1 + 02 -> 2 H20 + 2 Cl2 (2)
As reacções (1) e (2) são responsáveis pela presença de gases ácidos adsorvidos nas partículas de dióxido de titânio.
pedido de patente WO 2008141891A1 refere-se a um processo para a produção de TiO2 com actividade de sinterização, em que os caudais de TiCl4, ar e H2 são seleccionados de modo que na equação:
A = 105{[(TiCl4 x H2)/(quantidade de ar x gás total)] /BET]}, onde:
-as unidades dos caudais molares de TiCl4, H2, ar e gás total são kmol.kh1;
-a unidade de BET, a área de superfície específica das partículas de TiO2, é m2.g_1; e
-a unidade de A é 105 g.m~2,
A esteja compreendido entre 6 e 12.
De acordo com o referido processo, o tetracloreto de titânio é evaporado a uma temperatura inferior a 200 °C, alimentado a uma câmara de mistura e, separadamente, hidrogénio e ar pré-aquecidos a uma temperatura na gama de 50 a 500 °C são também alimentados à câmara de mistura; a mistura de vapor de tetracloreto de titânio, hidrogénio e ar é subsequentemente inflamada num queimador e a chama é queimada numa câmara de reacção.
As partículas de T1O2 obtidas são depois tratadas com vapor de água a uma temperatura na gama de 450 a 550 °C.
O produto resultante apresenta uma área de superfície específica de 30 a 65 m2. g_1 e um teor em rutilo de 50 a 70%.
A principal desvantagem do processo acima mencionado é a reduzida actividade fotocatalítica e anti-bacteriana do produto resultante.
Além disso, quando este produto sofre calcinação a uma temperatura superior a 800 -C, como, por exemplo, na indústria cerâmica, as referidas propriedades fotocatalíticas e antibacterianas serão ainda mais reduzidas.
O pedido de patente WO 2008076308A1 refere-se a um processo para obter um óxido de titânio exibindo actividade fotocatalítica fazendo reagir um cloreto de titânio (e. g. , tetracloreto de titânio) com gás contendo oxigénio (e. g., ar) e hidrogénio (H2) .
O hidrogénio está presente em excesso em relação à quantidade estequiometricamente necessária para reagir com o oxigénio (proporção molar H2:O2 entre 2,02:1 e 2,61:1), e em relação à quantidade estequiometricamente necessária para reagir com o cloreto de titânio (proporção molar TiCl4:H2 entre 1:4 e 1:2).
gás contendo oxigénio é seco, aquecido a 70-100 °C, e saturado com vapor de TiCl4. O hidrogénio é depois adicionado e a
| mistura resultante | é alimentada a | um dispositivo | de | queima, |
| ocorrendo a reacção | de hidrólise a | uma temperatura | na | gama de |
| 700 a 1100 °C. | ||||
| 0 óxido de titânio resultante | é seguidamente | tratado com |
vapor de água a 150-200 °C para remover as quantidades residuais de HC1 e Cl2 produzidas na reacção.
O produto final compreende partículas de 0,01-0,04 μιη, com uma área de superfície especifica de 45 a 75 m2. g_1 e uma actividade f otocatalít ica de 1,4 a 3,0 mg. mlb1. min-1. m~2 (determinada através da reacção de redução do azul de metileno).
As principais desvantagens do processo acima são a baixa actividade anti-bacteriana do produto, que não satisfaz os requisitos da Norma ISO 27447:2009(E), uma vez que os resultados são inferiores a 93%, insuficiente actividade de sinterização, devida a um baixo teor em rutilo (45-55 % rutilo, sendo o restante anatase) e a elevada área de superfície específica das partículas de TiO2.
Para além disso, devido à reduzida dimensão das partículas, o produto pode sofrer agregação quando se prepara uma suspensão aquosa, como, por exemplo, na aplicação a materiais cerâmicos, resultando numa distribuição não uniforme do óxido de titânio sobre a superfície do material cerâmico.
De acordo com o acima exposto, existe a necessidade de um produto melhorado, que combine níveis elevados de actividade fotocatalítica e anti-bacteriana com alta actividade de sinterização. Um tal produto é particularmente interessante na indústria cerâmica, mas também pode ser utilizado na indústria das tintas.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a óxido de titânio não estequiométrico, compreendendo uma mistura das formas cristalinas rutilo e anatase, na forma de partículas aglomeradas, caracterizado por ter:
• uma área de superfície específica na gama de 10 a 2 9 m2g_1;
• um teor em rutilo na gama de 71 a 85% em peso;
• uma dimensão média das partículas na gama de 100 a 400 nm; e • HC1 e Cl2 presentes numa razão mássica na gama de 0,30% a 0,60%.
Numa forma de realização, o óxido de titânio tem:
• uma área de superfície específica na gama de 15 a
5 m2g_1;
• um teor em rutilo na gama de 75 a 82% em peso;
• uma dimensão média das partículas na gama de 200 a
300 nm; e • HC1 e Cl2 presentes numa razão mássica na gama de 0,30% a 0,60%.
Numa outra forma de realização preferida, o óxido de titânio tem:
• uma área de superfície específica na gama de 18 a 2 0 m2g_1;
• um teor em rutilo na gama de 77 a 80% em peso;
• uma dimensão média das partículas na gama de 240 a 275 nm; e • HC1 e Cl2 presentes numa razão mássica na gama de 0,30% a 0,60%.
A invenção refere-se ainda a um processo de produção do referido óxido de titânio não estequiométrico caracterizado por compreender os passos de:
• pré-aquecer os reagentes a uma temperatura na gama de 25 a 50 °C antes do passo de mistura;
• misturar tetracloreto de titânio, ar seco e hidrogénio, em que a proporção molar entre o tetracloreto de titânio e o oxigénio está compreendida entre 1,0:0,9 e 1,0:0,99 e a proporção molar entre hidrogénio e oxigénio está compreendida entre 4,14:1,0 e 5,56:1,0;
• hidrolisar o tetracloreto de titânio por inflamação da referida mistura numa câmara de reacção a uma temperatura na gama de 1110 °C a 1200 °C, para produzir partículas de óxido de titânio;
• aglomerar as partículas de óxido de titânio obtidas no passo anterior num coagulador, com um tempo de residência de 20 a 30 s, para produzir partículas aglomeradas de óxido de titânio; e • separar os sólidos da corrente gasosa.
Numa forma de realização, o processo compreende os passos de:
• pré-aquecer os reagentes a uma temperatura na gama de 40 a 50 °C antes do passo de mistura;
• misturar tetracloreto de titânio, ar seco e hidrogénio, em que a proporção molar entre o tetracloreto de titânio e o oxigénio está compreendida entre 1,0:0,92 e 1,0:0,97 e a proporção molar entre hidrogénio e oxigénio está compreendida entre 4,52:1,0 e 5,24:1,0;
• hidrolisar o tetracloreto de titânio por inflamação da referida mistura numa câmara de reacção a uma temperatura na gama de 1130 °C a 1180 °C, para produzir partículas de óxido de titânio;
• aglomerar as partículas de óxido de titânio obtidas no passo anterior num coagulador, com um tempo de residência de 24 a 27 s, para produzir partículas aglomeradas de óxido de titânio.
Numa outra forma de realização preferida, o processo compreende os passos de:
• pré-aquecer os reagentes a uma temperatura de 50 °C antes do passo de mistura;
• misturar tetracloreto de titânio, ar seco e hidrogénio, em que a proporção molar entre o tetracloreto de titânio e o oxigénio está compreendida entre 1,0:0,93 e 1,0:0,95 e a proporção molar entre hidrogénio e oxigénio está compreendida entre 4,75:1,0 e 4,83:1,0;
• hidrolisar o tetracloreto de titânio por inflamação da referida mistura numa câmara de reacção a uma temperatura de 1150 °C, para produzir partículas de óxido de titânio.
A invenção também se refere à utilização do óxido de titânio obtido de acordo com o processo da presente invenção para o revestimento de artigos cerâmicos.
Numa outra possível utilização, o óxido de titânio é incorporado na produção de tinta.
A utilização do óxido de titânio da presente invenção resulta em artigos cerâmicos e tintas possuindo propriedades fotocatalíticas e anti-bacterianas substancialmente melhoradas.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a um óxido de titânio exibindo propriedades fotocatalíticas e anti-bacterianas melhoradas; ao processo de produção do referido óxido de titânio por hidrólise de tetracloreto de titânio (TiCl4) numa chama de ar-hidrogénio, com défice de oxigénio; e à utilização do material resultante na indústria cerâmica e na indústria das tintas.
| A | actividade | fotocatalítica das | partículas é | medida pelo | |
| tempo | necessário | para a redução | do azul de | metileno | à |
| temperatura ambiente (300 K), como | descrito na | página 7 | do | ||
| pedido | de patente | internacional WO 200 | 8/076308. | ||
| A | definição | anterior requer a | determinação | da área | de |
superfície específica. A área de superfície específica, medida m2.g_1, é obtida através de medições de adsorção de gás, de acordo com a teoria de Brunauer-Emmett-Teller e é designada por área de superfície específica BET ou SBet ·
A dimensão média das partículas é obtida a partir da distribuição das dimensões das partículas medida com um instrumento sedigraph em que raios X são utilizados para determinar a velocidade de deposição das partículas, a partir da qual as respectivas dimensões são calculadas utilizando a lei de Stokes.
A actividade anti-bacteriana é medida de acordo com a Norma ISO 27447:2009 (E) (Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for antibacterial activity of semiconducting photocatalytic materiais) .
Salvo menção em contrário, as percentagens utilizadas na presente descrição referem-se a percentagens em peso.
Independentemente da apresentação explícita de uma expressão quantitativa cerca de X, qualquer valor X apresentado no decurso da presente descrição deve ser interpretado como um valor aproximado do valor X real, uma vez que tal aproximação ao valor real seria razoavelmente esperada pelo especialista na técnica devido a condições experimentais e/ou de medição que introduzem desvios ao valor real.
Surpreendentemente verificou-se que, quando a reacção de hidrólise do TÍCI4 estequeométricas, com é levada a cabo em condiçoes não défice de oxigénio, nomeadamente quando a proporção molar entre o tetracloreto de titânio oxigénio se situa entre 1:0,90 e
1:0,99, se obtém um óxido de titânio não estequiométrico que combina elevados níveis de actividade fotocatalítica e anti-bacteriana com alta actividade de sinterização.
Na presente descrição, a expressão óxido de titânio refere-se a um óxido de titânio não estequiométrico com a fórmula geral TiO(2_X), em que x, relacionado com o défice de oxigénio, se situa no intervalo entre 0,02 a 0,2.
De acordo com a presente invenção, o processo para a produção de óxido de titânio compreende os passos de:
a)Preparação dos reagentes
Os reagentes tetracloreto de titânio, ar e hidrogénio são previamente secos, aquecidos a uma temperatura na gama de 25 a 50 2C, de um modo preferido de 40 a 50 °C, de um modo mais preferido 50 °C e homogeneizados numa câmara de mistura.
b) Hidrólise a temperatura elevada
A principal transformação fisico-quimica do processo é a hidrólise de tetracloreto de titânio numa chama de arhidrogénio, com défice de oxigénio, como acima referido.
A temperatura da reacção situa-se na gama de 1110 a 1200 °C, de um modo preferido 1130-1180 °C, de um modo mais preferido 1150 °C, e as proporções molares dos reagentes são:
-N (TÍCI4) :N (O2) = 1,0:0,9 a 1,0:0,99, de um modo preferido N (T1CI4) :N (O2) = 1,0:0,92 a 1,0:0,97; de um modo mais preferido N (TÍCI4) :N (O2) = 1,0:0,93 a 1,0:0,95; e,
-N(H2):N(O2) = 4,14:1,0 a 5,56:1,0, de um modo preferido N (H2) :N (O2) = 4,52:1,0 a 5,24:1,0; de um modo mais preferido N (H2) :N (O2) = 4,75:1,0 a 4,83:1,0.
Como resultado da reacção obtêm-se partículas intermediárias de óxido de titânio com dimensões na gama de 5 a 40 nm.
c) Aglomeração
Os produtos obtidos no passo anterior são arrefecidos de 1110 - 1200 °C para 150 - 250 °C (de um modo preferido para 170 - 200 °C) e alimentados ao coagulador com uma velocidade de gás de 2 a 4 m.s-1. O tempo de residência dos produtos da reacção no interior do coagulador está compreendido entre e 30 s (de um modo preferido entre 24 a 27 s) , permitindo a aglomeração das partículas intermediárias em partículas aglomeradas com uma dimensão média na gama de 100 to 400 nm, e uma área de superfície especifica BET, SBet* na gama de 10 - 2 9 m2. g_1.
d) Separação das partículas sólidas aglomeradas da corrente gasosa.
Deve notar-se gue, contrariamente aos processos do estado da técnica anterior, o óxido de titânio resultante do processo da presente invenção não é sujeito a um tratamento adicional com vapor de água para remover os gases ácidos (HC1 e Cl2) formados
| na | reacção, do gue | resulta um | tempo de ciclo mais curto, | custos | |||
| de | produção | mais | reduzidos | e melhoria | na | actividade | ant i- |
| bacteriana do | óxido | de titânio | resultante. | ||||
| 0 óxido | de titânio obtido de acordo | com | o processo | acima |
descrito apresenta as seguintes caracteristicas:
- Dimensão média das partículas na gama de 100 - 400 nm, de um modo preferido na gama de 200 - 300 nm, de um modo mais preferido na gama de 240 - 275 nm;
- Área de superfície específica, SBet =10-29 m2g~2, de um modo preferido SBet =15-25 m2g_1, de um modo mais preferido SBet =18-20 m2g_1;
- Proporção entre rutilo e anatase entre 71:29% e 85:15%, de um modo preferido entre 75:25% e 82:18%, de um modo mais preferido entre 77:23% e 80:20%;
- Razão mássica de gases ácidos (HC1 and Cl2) adsorvidos na gama de 0,30 - 0,60%.
Numa forma de realização da invenção, o tetracloreto de titânio pode ser substituído por um material conhecido pela designação de resíduo de destilação ou tetracloreto de titânio não refinado, obtido como produto secundário da produção de titânio metálico. O referido resíduo de destilação compreende tetracloreto de titânio e cloretos de outros metais, como, por exemplo, silício, ferro, e/ou vanádio. A composição típica do resíduo de destilação compreende 99, 9 % TÍCI4,
0, 002 % FeCl3, 0,005 % SiCl4 e 0,002 % VC13.
O óxido de titânio obtido de acordo com o processo acima descrito pode ser utilizado nas indústrias cerâmica e de tintas.
De modo a obter produtos cerâmicos que exibam a desejada actividade anti-bacteriana, uma suspensão aquosa compreendendo o óxido de titânio obtido de acordo com o processo da presente invenção e um adesivo é pulverizada sobre a superfície do material cerâmico previamente aquecido a 120-150 °C, de tal modo que a taxa de deposição do óxido de titânio sobre a superfície do artigo cerâmico esteja compreendida na gama de 0,5 a 4,0 g.m~2, de um modo preferido na gama de 0,9 a 2,0 g.m~2.
Os artigos cerâmicos são depois submetidos a um tratamento térmico de acordo com um perfil de temperaturas conhecido dos especialistas na técnica.
A actividade anti-bacteriana dos artigos cerâmicos resultantes, medida de acordo com a Norma ISO 27447:2009(E) em 4 horas contra Escherichia coli ATCC 25922, é superior a 95%, o que constitui um valor surpreendentemente elevado nunca atingido nos produtos do estado da técnica anterior.
EXEMPLOS
| Os exemplos | seguintes ilustram | 0 processo de | produção | de | |
| óxido de titânio | de acordo com a presente invenção. | ||||
| Exemplo 1 | |||||
| 2 6, 95 m3.h-1 | (PTN) de ar seco l | :252,05 | kmol.h 1 | O2) o 4 5 | °C |
| foram colocados | em contacto com | vapor | de tetracloreto | de | |
| titânio, fazendo passar o ar | seco | sobre | 0,030 m3. | h-1 | |
| (272,99 kmol.h 2) | de TiCl4 pré-aquecido a 45 | °C, e, | seguidamente, | ||
| misturados com 25,72 m3.h 1 | (PTN) | de | hidrogénio |
(1148,21 kmol.tr1), homogeneizados numa câmara de mistura e alimentados a um queimador, onde a mistura é inflamada e feita reagir a uma temperatura de 1170 °C numa câmara de reacção.
As partículas intermediárias de óxido de titânio foram submetidas a aglomeração com um tempo de residência no coagulador de 24 s, e em seguida arrefecidas.
óxido de titânio assim obtido apresenta as seguintes propriedades:
-Actividade fotocatalítica específica = 3,2 mg.mlb1 .min-1 .m-2; -Área de superfície específica, SBet = 24 m2g-1;
-Proporção entre rutilo e anatase = 75:25;
-Dimensão média das partículas = 218 nm;
-Razão mássica de cloro = 0,45%.
Exemplo 2
27,73 m3.h 1 (PTN) de ar seco kmol.h 1 O2) a 50 °C foram colocados em contacto com vapor de tetracloreto de titânio, fazendo passar ar seco sobre
0,030 m3.h-1 (272,99 kmol.h 3) de
TÍCI4 pré-aquecido a 50 °C, e, seguidamente, misturados com 27,88 m3.h 1 (PTN) de hidrogénio(1244,83 kmol.h 3) , homogeneizados numa câmara de mistura e alimentados a um queimador, onde a mistura é inflamada e feita reagir a uma temperatura de
1150 °C numa câmara de reacção.
As partículas intermediárias de óxido de titânio foram submetidas a aglomeração com um tempo de residência no coagulador de 27 s, e em seguida arrefecidas.
O óxido titânio assim obtido apresenta as seguintes propriedades:
-Actividade fotocatalitica especifica = 3,3 mg.mL Xmin 3.m2; -Área de superfície específica, SBet = 20 m2g-1;
-Proporção entre rutilo e anatase = 78:22;
-Dimensão média das partículas = 247 nm;
-Razão mássica de cloro = 0,50%.
Exemplo 3
28,86 m3.h-1 (PTN) de ar seco (269, 91 kmol.h-1 O2) , préaquecido a 50 °C, 0,030 m3.h-1 de tetracloreto de titânio não refinado (272,72 kmol.h-1) e 31,80 m3.h-1 (PTN) de hidrogénio (1419,73 kmol.tr1) foram alimentados a um queimador tal como descrito no exemplo 1 e a mistura feita reagir a uma temperatura de 1125 °C numa câmara de reacção.
As partículas intermediárias de óxido de submetidas a aglomeração com um tempo de coagulador de 20 s, e em seguida arrefecidas.
óxido titânio assim obtido apresenta titânio foram residência no as seguintes propriedades:
-Actividade fotocatalítica específica = 3,5 mg.mlú1 .min-1 .m~2;
-Área de superfície específica, SBet = 28 m2g_1;
-Proporção entre rutilo e anatase = 73:27; -Dimensão média das partículas = 152 nm;
-Razão mássica de cloro = 0,59%.
Os exemplos seguintes ilustram a utilização do óxido de titânio obtido de acordo com o processo da presente invenção nas indústrias cerâmica e de tintas.
Exemplo 4 (indústria cerâmica)
Uma suspensão aquosa contendo 63 % de sólidos foi preparada misturando 37 partes de água, 6,3 partes de óxido de titânio obtido de acordo com o exemplo 1 e 56,7 partes de um adesivo inorgânico com a seguinte composição química: 45,3-49,0% SiO2; 15,2-18,7% A12O3; 23, 0-24, 9% BaO; 4,6-6,8% CaO; 5,8-7,5% Na20.
A suspensão acima descrita foi aplicada, por pulverização, sobre a superfície de uma artigo cerâmico, previamente aquecida a 150 °C, à taxa de deposição de 11,8 g de sólidos (1,18 g de
TiO2) por metro quadrado de superfície.
O artigo cerâmico assim revestido foi depois sujeito a um tratamento térmico de acordo com o seguinte perfil de temperaturas:
| Aquecer | desde | 150 | °C a 880 °C | em 17 min | 02 s | r |
| Aquecer | desde | 880 | °C a 1010 ° | C em 13 min | 05 | s; |
| Aquecer | desde | 1010 | °C a 1175 | °C em 2 min | 37 | s; |
| Aquecer | desde | 1175 | °C a 1205 | °C em 2 min | 37 | s; |
• Manter a temperatura em 1205 °C durante 2 min 37s;
• Arrefecer desde 1205 °C a 1110 °C em 2 min 37s;
• Arrefecer desde 1110 °C a 550 °C em 4 min37 s;
• Manter a temperatura em 550 °C durante 19 min 48s.
A actividade anti-bacteriana do artigo cerâmico resultante, medida de acordo com a Norma ISO 27447:2009 (E) em 4 horas contra Escherichia coli ATCC 25922, foi de 98%.
Exemplo 5 (indústria de tintas)
Uma tinta acrílica foi preparada misturando 39 partes de água, 9, 15 partes de óxido de titânio obtido de acordo com o exemplo 1 e 51,85 partes de uma mistura de base acrílica.
A tinta acrílica assim obtida apresenta a seguinte composição:
Emulsão acrílica polimérica (50% em água), como agente ligante - 49,4 %;
Óxido de titânio - 15,0 %
Carbonato de cálcio com uma dimensão média de partícula de 5 pm, como inerte - 15,0 %;
Argilite, como material gelificante - 3,0 %;
Monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiol, comercialmente disponível como Texanol™, de Eastman Chemical Company, como coalescente - 0,8 %;
Água -14,3 %;
Agente dispersante para facilitar a mistura dos componentes e estabilizar a dispersão de sólidos em água - 0,5 %;
Etilenoglicol, como anti-congelante - 1,5 %;
Modificador de viscosidade, para favorecer uma aplicação uniforme da tinta - 0,4 %; e,
NH4OH-O,l %, para ajustar o pH na gama de 7 a 8.
A tinta acrílica acima descrita, incorporando 15% de óxido de titânio obtido de acordo com o exemplo 1, foi misturada com água e a suspensão resultante aplicada, por pulverização, sobre a superfície de um artigo metálico de modo a obter uma camada de tinta homogénea revestindo toda a superfície do artigo.
O artigo assim obtido foi seco durante 24 h.
A actividade anti-bacteriana do artigo resultante, medida de acordo com a Norma ISO 27447:2009 (E) em 4 horas contra Escherichia coli ATCC 25922, foi de 97%.
Claims (7)
1. Óxido de titânio não estequiométrico, compreendendo uma mistura das formas cristalinas rutilo e anatase, na forma de partículas aglomeradas, caracterizado por ter:
• uma área de superfície específica na gama de 10 a 2 9 m2g_1;
• um teor em rutilo na gama de 71 a 85% em peso;
• uma dimensão média das partículas na gama de 100 a 400 nm; e • HC1 e Cl2 presentes numa razão mássica na gama de 0,30% a 0,60%.
2. Óxido de titânio não estequiométrico de acordo com a reivindicação ηΩ 1, caracterizado por ter:
• uma área de superfície específica na gama de 15 a 2 5 m2g_1;
• um teor em rutilo na gama de 75 a 82% em peso;
• uma dimensão média das partículas na gama de 200 a 300 nm; e • HC1 e Cl2 presentes numa razão mássica na gama de 0,30% a 0,60%.
3. Óxido de titânio não estequiométrico de acordo com as reivindicações ηΩ 1 ou 2, caracterizado por ter:
4. Processo de produção do óxido de titânio não estequiométrico tal como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por compreender os passos de:
• pré-aquecer os reagentes a uma temperatura na gama de 25 a 50 °C antes do passo de mistura;
• misturar tetracloreto de titânio, ar seco e hidrogénio, em que a proporção molar entre o tetracloreto de titânio e o oxigénio está compreendida entre 1,0:0,9 e 1,0:0,99 e a proporção molar entre hidrogénio e oxigénio está compreendida entre 4,14:1,0 e 5,56:1,0;
• hidrolisar o tetracloreto de titânio por inflamação da referida mistura numa câmara de reacção a uma temperatura na gama de 1110 °C a 1200 °C, para produzir partículas de óxido de titânio;
• aglomerar as partículas de óxido de titânio obtidas no passo anterior num coagulador, com um tempo de residência de 20 a 30 s, para produzir partículas aglomeradas de óxido de titânio; e • separar os sólidos da corrente gasosa.
5. Processo de acordo com reivindicação ηΩ 4 caracterizado por compreender os passos de:
• pré-aquecer os reagentes a uma temperatura de 40 a 50 °C antes do passo de mistura;
• misturar tetracloreto de titânio, ar seco e hidrogénio, em que a proporção molar entre o tetracloreto de titânio e o oxigénio está compreendida entre 1,0:0,92 e 1,0:0,97 e a proporção molar entre hidrogénio e oxigénio está compreendida entre 4,52:1,0 e 5,24:1,0;
• hidrolisar o tetracloreto de titânio por inflamação da referida mistura numa câmara de reacção a uma temperatura na gama de 1130 °C a 1180 °C, para produzir partículas de óxido de titânio;
• aglomerar as partículas de óxido de titânio obtidas no
• pré-aquecer os reagentes a uma temperatura de 50 °C antes do passo de mistura;
• misturar tetracloreto de titânio, ar seco e hidrogénio, em que a proporção molar entre o tetracloreto de titânio e o oxigénio está compreendida entre 1,0:0,93 e 1,0:0,95 e a proporção molar entre hidrogénio e oxigénio está compreendida entre 4,75:1,0 e 4,83:1,0;
• hidrolisar o tetracloreto de titânio por inflamação da referida mistura numa câmara de reacção a uma temperatura de 1150 °C, para produzir partículas de óxido de titânio.
7. Utilização do óxido de titânio tal como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada por se aplicar a revestimento de artigos cerâmicos.
8. Utilização do óxido de titânio tal como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada por se aplicar na incorporação em tinta.
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|---|---|---|---|---|
| US20030068268A1 (en) * | 2000-07-31 | 2003-04-10 | Yoshiaki Sakatani | Titanium oxide production process |
| JP2007145696A (ja) * | 2005-10-24 | 2007-06-14 | Nippon Maintenance Engineering Kk | 低次酸化チタン粒子含有組成物の製造方法 |
| CN101643242A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法 |
-
2012
- 2012-09-27 PT PT106550A patent/PT106550B/pt not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
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| CN101643242A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法 |
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