JP2000095521A - 二酸化チタンの製造方法 - Google Patents
二酸化チタンの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ブルッカイト型二酸化チタンのみを安定に製造
する方法を提供する。 【解決手段】水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸化チ
タンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45
及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に調製し、該混合液を
150〜300℃の温度で水熱処理することによりブルッカイ
ト型二酸化チタンのみを他の多形が共存することなしに
製造する。
する方法を提供する。 【解決手段】水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸化チ
タンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45
及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に調製し、該混合液を
150〜300℃の温度で水熱処理することによりブルッカイ
ト型二酸化チタンのみを他の多形が共存することなしに
製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ブルッカイト型二
酸化チタンの製造方法に関するものである。更に詳しく
言えば、化粧品、塗料、光触媒、水素化触媒あるいは金
属導体ペーストの成分として用いられるブルッカイト型
二酸化チタンを高純度で効率よく製造する方法に関する
ものである。
酸化チタンの製造方法に関するものである。更に詳しく
言えば、化粧品、塗料、光触媒、水素化触媒あるいは金
属導体ペーストの成分として用いられるブルッカイト型
二酸化チタンを高純度で効率よく製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】二酸化チタンは、天然ではルチルやアナ
タースあるいはブルッカイトの鉱物として産出する。こ
れらのうちルチルが鉱床をなし、金属チタンの原料とし
て用いられている。また、アナタースは普遍的ではある
が散在しており、ブルッカイトは希産である。しかし、
天然品はニオブやタンタルを含んでいたり、粒度の均一
性に欠けるなどの問題から工業的に用いられている二酸
化チタンは全て合成物であり、イルメナイト等の含チタ
ン鉱石を硫酸で溶解、さらに加水分解して得た水酸化チ
タンを500℃以上で加熱してルチルおよびアナタースと
して得ている。これらは主に塗料や化粧品の顔料、ゴム
や紙、合成樹脂のフィラーとして用いられている。ま
た、近年ではその紫外線吸収性から光触媒機能が着目さ
れ、窓ガラス、鏡、内外装用のタイル等に配合されてい
る。
タースあるいはブルッカイトの鉱物として産出する。こ
れらのうちルチルが鉱床をなし、金属チタンの原料とし
て用いられている。また、アナタースは普遍的ではある
が散在しており、ブルッカイトは希産である。しかし、
天然品はニオブやタンタルを含んでいたり、粒度の均一
性に欠けるなどの問題から工業的に用いられている二酸
化チタンは全て合成物であり、イルメナイト等の含チタ
ン鉱石を硫酸で溶解、さらに加水分解して得た水酸化チ
タンを500℃以上で加熱してルチルおよびアナタースと
して得ている。これらは主に塗料や化粧品の顔料、ゴム
や紙、合成樹脂のフィラーとして用いられている。ま
た、近年ではその紫外線吸収性から光触媒機能が着目さ
れ、窓ガラス、鏡、内外装用のタイル等に配合されてい
る。
【０００３】ブルッカイトは屈折率はルチルに近い高い
価を示し、他の種とは異なり板状の形態を持つため、塗
布性、密着性あるいは製膜性に優れる。また、ブルッカ
イトは白色度が高く、紫外線をカットすることができ、
光活性触媒特性を有する。そのため、化粧品、塗料、触
媒、電池材料などの工業分野での利用が大いに期待され
る。しかし、ブルッカイトを単相として安定に得る合成
法はほとんど知られておらず、工業的な合成は行われて
いない。合成法としては、チタニウムゾルエステルやチ
タンアルコキシドの加水分解によって得た非晶質二酸化
チタンを空気中で加熱する方法が知られている（Knoll,
H., Naturwissenschaften, 第４８巻,P 601, 1961; Kn
oll, H., Angew. Chem., 第７６巻, P 592, 1964）。し
かし、生成物はルチルやアナタースを含み、ブルッカイ
トを単相としては得ることが出来ない。また、同様な非
晶質二酸化チタンにナトリウムを添加し、水熱処理を行
う方法でもブルッカイトの生成が認められている（Wata
nabe, M., J. Sol. State Chem., 第３６巻, Ｐ91, 198
1）。しかしこの場合、800g/lの非晶質二酸化チタン水
溶液にNa2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.05以上となるようNa
OHを添加して、250〜350℃で7日以上水熱処理を行う
と、ブルッカイトとチタン酸ナトリウムが共生して生成
したと報告されている。
価を示し、他の種とは異なり板状の形態を持つため、塗
布性、密着性あるいは製膜性に優れる。また、ブルッカ
イトは白色度が高く、紫外線をカットすることができ、
光活性触媒特性を有する。そのため、化粧品、塗料、触
媒、電池材料などの工業分野での利用が大いに期待され
る。しかし、ブルッカイトを単相として安定に得る合成
法はほとんど知られておらず、工業的な合成は行われて
いない。合成法としては、チタニウムゾルエステルやチ
タンアルコキシドの加水分解によって得た非晶質二酸化
チタンを空気中で加熱する方法が知られている（Knoll,
H., Naturwissenschaften, 第４８巻,P 601, 1961; Kn
oll, H., Angew. Chem., 第７６巻, P 592, 1964）。し
かし、生成物はルチルやアナタースを含み、ブルッカイ
トを単相としては得ることが出来ない。また、同様な非
晶質二酸化チタンにナトリウムを添加し、水熱処理を行
う方法でもブルッカイトの生成が認められている（Wata
nabe, M., J. Sol. State Chem., 第３６巻, Ｐ91, 198
1）。しかしこの場合、800g/lの非晶質二酸化チタン水
溶液にNa2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.05以上となるようNa
OHを添加して、250〜350℃で7日以上水熱処理を行う
と、ブルッカイトとチタン酸ナトリウムが共生して生成
したと報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の研究
では、ブルッカイトを単相で得る方法は見いだされてお
らず、従って、ブルッカイトの工業的な利用には単相を
安定的に得る製造方法の開発が必須である。
では、ブルッカイトを単相で得る方法は見いだされてお
らず、従って、ブルッカイトの工業的な利用には単相を
安定的に得る製造方法の開発が必須である。
【０００５】本発明は上記のような課題を解決するもの
で、ブルッカイト型二酸化チタンのみを安定に製造する
方法を提供することを目的としてなされたものである。
で、ブルッカイト型二酸化チタンのみを安定に製造する
方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは二酸化チタ
ンを工業材料として応用するために鋭意研究を重ねた結
果、触媒、塗料、電池材料などの工業材料として有用な
ブルッカイト型二酸化チタンのみを、他の多形が共存す
ることなしに安定して製造する方法の発明をなすに至っ
た。
ンを工業材料として応用するために鋭意研究を重ねた結
果、触媒、塗料、電池材料などの工業材料として有用な
ブルッカイト型二酸化チタンのみを、他の多形が共存す
ることなしに安定して製造する方法の発明をなすに至っ
た。
【０００７】すなわち本発明は、水酸化ナトリウム水溶
液に非晶質二酸化チタンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)
モル比が0.15〜0.45及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に
調製し、該混合液を150〜300℃の温度で水熱処理するこ
とを特徴とするブルッカイト型二酸化チタンの製造方法
である。このような条件下では、反応初期に一旦層状の
チタン酸ナトリウムが生成し、次にそのナトリウムが結
晶構造から脱離する事によってブルッカイト型二酸化チ
タンが生成すると考えられる。しかし、ナトリウムの濃
度が高ければチタン酸ナトリウムが安定な構造をとり、
結晶構造からナトリウムが離脱できなくなる。また、こ
れより水酸化ナトリウムが低い濃度であると、チタン酸
ナトリウムの結晶核が生成せずブルッカイト型二酸化チ
タンも生成しないという知見に基づいている。
液に非晶質二酸化チタンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)
モル比が0.15〜0.45及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に
調製し、該混合液を150〜300℃の温度で水熱処理するこ
とを特徴とするブルッカイト型二酸化チタンの製造方法
である。このような条件下では、反応初期に一旦層状の
チタン酸ナトリウムが生成し、次にそのナトリウムが結
晶構造から脱離する事によってブルッカイト型二酸化チ
タンが生成すると考えられる。しかし、ナトリウムの濃
度が高ければチタン酸ナトリウムが安定な構造をとり、
結晶構造からナトリウムが離脱できなくなる。また、こ
れより水酸化ナトリウムが低い濃度であると、チタン酸
ナトリウムの結晶核が生成せずブルッカイト型二酸化チ
タンも生成しないという知見に基づいている。
【０００８】本発明において水酸化ナトリウム水溶液
は、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45、好ましくは
0.20〜0.40の値で、かつ、TiO2濃度が1〜40g/lをかなえ
る濃度である0.1〜１規定であれば用いることができる
が、好ましくは0.1〜0.25規定の間で調製する。Na2O/(N
a2O+TiO2)モル比が0.15より小さい値であればアナター
スが、0.45より大きい値であればチタン酸ナトリウムが
晶出し易くなる。水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸
化チタンを添加し水熱処理の原料とするが、その濃度は
1〜40g/lとし、10〜30g/lであるのが好ましく、15〜20g
/lであるのが最も好ましい値である。本発明における非
晶質二酸化チタンは、チタンテトライソプロポキシド等
のチタンアルコキシドや四塩化チタンを加水分解したも
の、あるいは硫酸チタンを熱加水分解して得た水酸化チ
タンを加熱して得たものなどを用いることができる。こ
の混合液を150〜300℃の温度で水熱処理し、必要に応じ
て乾燥・粉砕することによってブッルカイト型二酸化チ
タンを得ることが出来る。水熱処理温度は低いほど処理
時間が長く必要であるが、200℃で12時間、250℃で１分
の処理を行えば十分である。また、圧力は特に調整する
必要はなく自生圧で十分であるが、加圧することは一向
に差し支えない。
は、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45、好ましくは
0.20〜0.40の値で、かつ、TiO2濃度が1〜40g/lをかなえ
る濃度である0.1〜１規定であれば用いることができる
が、好ましくは0.1〜0.25規定の間で調製する。Na2O/(N
a2O+TiO2)モル比が0.15より小さい値であればアナター
スが、0.45より大きい値であればチタン酸ナトリウムが
晶出し易くなる。水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸
化チタンを添加し水熱処理の原料とするが、その濃度は
1〜40g/lとし、10〜30g/lであるのが好ましく、15〜20g
/lであるのが最も好ましい値である。本発明における非
晶質二酸化チタンは、チタンテトライソプロポキシド等
のチタンアルコキシドや四塩化チタンを加水分解したも
の、あるいは硫酸チタンを熱加水分解して得た水酸化チ
タンを加熱して得たものなどを用いることができる。こ
の混合液を150〜300℃の温度で水熱処理し、必要に応じ
て乾燥・粉砕することによってブッルカイト型二酸化チ
タンを得ることが出来る。水熱処理温度は低いほど処理
時間が長く必要であるが、200℃で12時間、250℃で１分
の処理を行えば十分である。また、圧力は特に調整する
必要はなく自生圧で十分であるが、加圧することは一向
に差し支えない。
【０００９】本発明の製造法により得られるブルッカイ
ト型二酸化チタンは、例えばＸ線回折法によって確認す
ることができる。粉末Ｘ線回折パターンでは、約3.50、
3.47および2.89Åのd値を示す３本の強いピークの存在
により確認することができる。このうち3.50Åのピーク
は、しばしば共存するアナタースの最強線と重なるが、
2.89Åとの強度比I(2.89Å)/I(3.50Å)が0.9程度であれ
ばアナタースは共存しないと考えられる。
ト型二酸化チタンは、例えばＸ線回折法によって確認す
ることができる。粉末Ｘ線回折パターンでは、約3.50、
3.47および2.89Åのd値を示す３本の強いピークの存在
により確認することができる。このうち3.50Åのピーク
は、しばしば共存するアナタースの最強線と重なるが、
2.89Åとの強度比I(2.89Å)/I(3.50Å)が0.9程度であれ
ばアナタースは共存しないと考えられる。
【００１０】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、これらの例によって何ら限定される
ものではない。
するが、本発明は、これらの例によって何ら限定される
ものではない。
【００１１】実施例１ 試薬特級水酸化ナトリウム0.18gを蒸留水30mlに溶解し
てpH12.7とした溶液に、市販の非晶質二酸化チタン（和
光-0.05μm、99.9%）0.48gを懸濁させたものを原料溶液
として、容量50mlの密閉反応容器に移し200℃で24時間
の水熱処理を行った。本非晶質二酸化チタンの粉末Ｘ線
回折パターンを測定したところ、全て非晶質であり、結
晶質物質の回折ピークは認められなかった。本製造条件
のNa2O/(Na2O+TiO2)モル比は0.20であり、二酸化チタン
の濃度は16.0g/lに相当する。反応後のpHは12.7であっ
たが、生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測定し
たところ、ブルッカイト型二酸化チタンのピークのみが
認められ、それが単相として生成したことが確認され
た。
てpH12.7とした溶液に、市販の非晶質二酸化チタン（和
光-0.05μm、99.9%）0.48gを懸濁させたものを原料溶液
として、容量50mlの密閉反応容器に移し200℃で24時間
の水熱処理を行った。本非晶質二酸化チタンの粉末Ｘ線
回折パターンを測定したところ、全て非晶質であり、結
晶質物質の回折ピークは認められなかった。本製造条件
のNa2O/(Na2O+TiO2)モル比は0.20であり、二酸化チタン
の濃度は16.0g/lに相当する。反応後のpHは12.7であっ
たが、生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測定し
たところ、ブルッカイト型二酸化チタンのピークのみが
認められ、それが単相として生成したことが確認され
た。
【００１２】実施例２ 0.25規定でpH14.1を呈する水酸化ナトリウム水溶液200m
lに、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン3gを添加し
て水熱処理を行った。この条件では、Na2O/(Na2O+TiO2)
モル比は0.40であり、二酸化チタンの濃度は15.0g/lに
相当する。水熱処理は100℃/hの昇温速度で加熱し、250
℃に達した後1分間保持してから加熱を止め放冷した。
水熱処理後の反応液のpHは14.1であった。生成物をろ
過、乾燥後X線回折パターンを測定したところ、ブルッ
カイト型二酸化チタンのピークのみが認められ、それが
単相として生成したことが確認された。
lに、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン3gを添加し
て水熱処理を行った。この条件では、Na2O/(Na2O+TiO2)
モル比は0.40であり、二酸化チタンの濃度は15.0g/lに
相当する。水熱処理は100℃/hの昇温速度で加熱し、250
℃に達した後1分間保持してから加熱を止め放冷した。
水熱処理後の反応液のpHは14.1であった。生成物をろ
過、乾燥後X線回折パターンを測定したところ、ブルッ
カイト型二酸化チタンのピークのみが認められ、それが
単相として生成したことが確認された。
【００１３】実施例３ 実施例２と全く同様に原料溶液を調製し、200℃、24時
間で水熱処理を行った。水熱処理後の反応液のpHは13.9
であった。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測
定したところ、ブルッカイト型二酸化チタンのピークの
みが認められ、それが単相として生成したことが確認さ
れた。
間で水熱処理を行った。水熱処理後の反応液のpHは13.9
であった。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測
定したところ、ブルッカイト型二酸化チタンのピークの
みが認められ、それが単相として生成したことが確認さ
れた。
【００１４】実施例４ 実施例１の本発明製造方法によって得たブルッカイト型
二酸化チタンに2wt%の白金を担持し、水とメタノールを
3：1の容量比で調製したメタノール水溶液に分散し、攪
拌しながら400Wの水銀ランプにて紫外線を照射した。市
販のアナタース型二酸化チタン（Merck社製酸化チタ
ン）を同様に処理した場合の水素発生速度が100ml/hで
あったのに対して、本品は120ml/hの値が得られ、より
高い光触媒活性をもつことが明らかになった。
二酸化チタンに2wt%の白金を担持し、水とメタノールを
3：1の容量比で調製したメタノール水溶液に分散し、攪
拌しながら400Wの水銀ランプにて紫外線を照射した。市
販のアナタース型二酸化チタン（Merck社製酸化チタ
ン）を同様に処理した場合の水素発生速度が100ml/hで
あったのに対して、本品は120ml/hの値が得られ、より
高い光触媒活性をもつことが明らかになった。
【００１５】比較例１ 0.15規定のpH12.9を呈する水酸化ナトリウム水溶液30ml
に、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン1.45gを添加
して、200℃、24時間の水熱処理を行った。処理後の反
応液のpHは12.7であった。この条件では、Na2O/(Na2O+T
iO2)モル比は0.11であり、二酸化チタンの濃度は48.3g/
lに相当する。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを
測定したところ、アナタース型とブルッカイト型二酸化
チタンが共存していた。
に、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン1.45gを添加
して、200℃、24時間の水熱処理を行った。処理後の反
応液のpHは12.7であった。この条件では、Na2O/(Na2O+T
iO2)モル比は0.11であり、二酸化チタンの濃度は48.3g/
lに相当する。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを
測定したところ、アナタース型とブルッカイト型二酸化
チタンが共存していた。
【００１６】比較例２ 0.5規定のpH14.2を呈する水酸化ナトリウム水溶液200ml
に、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン3gを添加し
て、250℃、24時間の水熱処理を行った。処理後の反応
液のpHは14.1であった。この条件では、Na2O/(Na2O+TiO
2)モル比は0.57であり、二酸化チタンの濃度は15g/lに
相当する。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測
定したところ、層状チタン酸ナトリウムあるいはよりナ
トリウムを多く含むチタン酸ナトリウムの混合物であ
り、ブルッカイト型二酸化チタンのピークは認められな
かった。
に、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン3gを添加し
て、250℃、24時間の水熱処理を行った。処理後の反応
液のpHは14.1であった。この条件では、Na2O/(Na2O+TiO
2)モル比は0.57であり、二酸化チタンの濃度は15g/lに
相当する。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測
定したところ、層状チタン酸ナトリウムあるいはよりナ
トリウムを多く含むチタン酸ナトリウムの混合物であ
り、ブルッカイト型二酸化チタンのピークは認められな
かった。
【００２３】
【発明の効果】本発明のブルッカイト型二酸化チタンの
製造方法は、他の多形を含まない純粋な材料としてブル
ッカイト型二酸化チタンを得られることから極めて有用
である。また、現在アナタースやルチル等他の多形の製
造に用いられている乾式空気中加熱による製造法に比べ
かなり低温条件で、しかも短時間でブルッカイト型二酸
化チタンを得ることが可能であり、生成物を分離した後
の水酸化ナトリウム溶液は原料調製時と同等な性質を保
持しているため繰り返し使用が可能であることなどか
ら、工業的な製造法として有用である。このブルッカイ
ト型二酸化チタンは、化粧品、塗料の添加剤として有用
であり、光触媒あるいは電池材料等に用いることができ
る。
製造方法は、他の多形を含まない純粋な材料としてブル
ッカイト型二酸化チタンを得られることから極めて有用
である。また、現在アナタースやルチル等他の多形の製
造に用いられている乾式空気中加熱による製造法に比べ
かなり低温条件で、しかも短時間でブルッカイト型二酸
化チタンを得ることが可能であり、生成物を分離した後
の水酸化ナトリウム溶液は原料調製時と同等な性質を保
持しているため繰り返し使用が可能であることなどか
ら、工業的な製造法として有用である。このブルッカイ
ト型二酸化チタンは、化粧品、塗料の添加剤として有用
であり、光触媒あるいは電池材料等に用いることができ
る。
フロントページの続き (72)発明者 岩▲崎▼ 孝志 宮城県多賀城市東田中２丁目40番31−103 号 (72)発明者 小野寺 嘉郎 宮城県仙台市青葉区桜ヶ丘７丁目13番６号 (72)発明者 林 拓道 宮城県仙台市泉区南光台南３丁目21番18− 503号 (72)発明者 鳥居 一雄 宮城県仙台市太白区西中田１丁目19番13号 Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB05 CB08 CD07
Claims (2)
- 【請求項１】水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸化チ
タンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45
及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に調製し、該混合液を
150〜300℃の温度で水熱処理することを特徴とするブル
ッカイト型二酸化チタンの製造方法。 - 【請求項２】水熱反応のpHが12.0〜14.3である請求項１
のブルッカイト型二酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28610698A JP2972881B1 (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | 二酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28610698A JP2972881B1 (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | 二酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2972881B1 JP2972881B1 (ja) | 1999-11-08 |
| JP2000095521A true JP2000095521A (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=17700021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28610698A Expired - Lifetime JP2972881B1 (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | 二酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2972881B1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7021421B2 (en) | 2000-06-07 | 2006-04-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Transparent noise-barrier wall |
| JP2007246301A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-27 | Matsumoto Fine Chemical Co Ltd | ブルッカイト型二酸化チタンの製造方法 |
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1998
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