TWI222130B - Method for removing contamination and method for fabricating semiconductor device - Google Patents

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Description

丄222130 五、發明說明（l) 一、【發明所屬之技術領域】 本發明-般關於-種半導體裝置之製造方法。本發明 尤其關於一種污染物之清除方 #…：九仏人a * . E ^ f方去，戎巧染物含有屬於元素 週期表之長週期型之3A族，族、與4A族之至少一元素。 一、【先前技術】 在Μ〇S F E T之發展中所最七 經加 前的 然而 置性 證明 ZrOx 電容 者， 電容 倘若 則因 形成 物之 %展Υ所要求的微小化與大尺寸集積度已 速對於降低閘極纟邑峻，ρ 社+扣: 象脰厚度之廣泛研究與努力。在目 付壬又上已經兀成閘極絕緣體縮。 ，厚度更進一牛給I么门 ^ ^ ^ ^ V縮小θ因閘極漏電流而造成不良的裝 月6 。 f了超越此厚度障礙，雖然到目前為止 為完美的閘極絕緣妒，伯山〗β /丨f 乳化7已、、 '巴、，彖把但局k版例如耐火金屬氧化物 氧化钽TaO因！^期會成為重要的閘極絕緣體材料。 ,, 、1内介電性質而成為目前研究作為dram之 古k& 電/爪之發生仍為尚待解決的問題。再 阿k fe例如氧化鍅z 〇與 材料。 x 一虱化氈Ηί0χ預期會成為重要的 d而’ 3 Α力矢、3 Β族、與4 a族元音^〶^ 此等材料之、、亏、、九1' 、 ’、虱化物很難清除。 為屬於3Α族、3R#…“ 之表面或氧化矽膜， 金屬石夕化物―、^ 一族之凡素會和矽材料反應而 二屬夕化物或矽酸鹽所以非常難以 氧氟酸為眾所调A aa _ ^ ^ 于、 強力清除液。知的一種對於石夕基板之表面上的污染 示液風氟酸可清除由於牽涉到溶解石夕基板之 1222130
五、發明說明（2) 一部分的剝除（1 i f t 〇 f f )製程之污染物。此種技術接露於 在JP-A 5-21595 與JP-A 10-307087 中。 心、 然而，單只有氫氟酸已證明不足夠用於清除高k膜之 污染物。不同材料之膜由5 〇質量％的氫氟酸水溶液所餘 刻。結果為： 熱氧化矽膜：1 〇〇〇 nm/分鐘； Z r 02 膜：2 n m / 分鐘；
Hf〇2 膜：0.5 nm/ 分鐘。 前述列表清楚表示高k材料由於其低蝕刻速率而雞 清除。 以 本發明之目標在於提供一種充分清除形成於半導體美 板上的金屬之技術，該金屬係屬於元素週期表中長週=$ 之3Α族、3Β族、與4Α族其中之一。 "% 贫明内容 —一 、 本發明之一目的在於提供一種半導體基板上污 除方法，具有足夠高的清潔程度，該污染物含有至少—’一月 2二於元素週期表中長週期型之3Α族、3Β族、與4α ‘中= 依據本發明之一實施例，提供一種半導體基板上 ^清除方法，該污染物含有至少一元素屬於元素週期表; 又週期型之3 Α族、3 Β族、與4 Α族中之一族，該方法包人· 一第一製程，藉由一第一清除液濕式處理該半導 板，該第一清除液含有酸與鹼其中之一·…” 且土 以及
第7頁 1222130 五、發明說明（3) 一苐·一製程’精由一弟》—清除液濕式處理該半導體基 板，該第二清除液含有氧化劑以及氫氟酸與氫氟酸之鹽其 中之一。 四、【實施方式】 本發明將於下文參照附圖之本發明實施例詳細說明後 更明顯。圖示不需要標示尺寸，僅用以強調顯示本發明之 原則。 參照附圖，其中相同的參考符號用以標示相同或相似 的部分，以簡化說明。 在本說明書中，「清除液」一詞係用以表示用於清除 黏著於半導體基板之裝置形成表面以外之表面部分的污染 物之液體，以及在形成半導體裝置之圖案化中用於蝕刻膜 之液體。前述表面部包括背面與側面。 本發明可應用於閘極電極製造方法以及電容製造方 法。 所謂的「自旋清洗製程」得有益處地用來實施本發 明。在清洗製程中，應防止清除液流至裝置形成表面。下 文說明自旋清洗製程之兩例子。 依據圖5之自旋清洗製程，清除液噴灑至自旋基板之 背表面。惰性氣體例如氮氣覆蓋基板之正（或裝置形成）表 面，以防止清除液繞至接觸於裝置形成表面。依據自旋清 洗製程在圖6A與6B，背面喷嘴22與側面喷嘴23位於自旋半 導體基板1 0附近，用以喷灑清除液。正面喷嘴2 1亦設置成
1222130 五、發明說明（4) 將液體例如純水注射至基板之裝置形成表面上，以防止清 除液接觸裝置形成表面。液體係選擇為不會傷害或損壞裝 置形成表面。 使用自旋清洗製程已經證明為有效防止清除液損壞裝 置形成表面。 在本發明之實施例中，所謂的高k膜係一膜或污染 物，含有至少一元素屬於元素週期表中長週期型之3A族、 3B族、與4A族中之一族。高k膜之材料包括锆、氧化锆、 銓、氧化銓、鑭、與氧化鑭中之至少一個。鋁、氧化鋁、 銦、氧化銦、鎵、與氧化鎵係其他成分例子，得使用或内 含於高k膜之材料中。成分例子為Zr、Hf、Pr、La、Lu、 En 、Yb 、Sm 、H〇、Ce 、A1 、In 、Ga 、及其氧 4 匕物 〇 具體言之，此等氧化物包括ZrOx、Hf 0X、A 12 03、 I n2 03、與G a2 03。其中，Z r 0X與H f〇x因其特徵與性質最適合 半導體製程故為較佳例。 在本發明之實施例中，使用氧化劑。氧化劑係選自於 由硝酸、氯酸、過氯酸、碘酸、過碘酸、溴酸、過溴酸、 含有氧化溴離子之鹽、含有氧化錳離子之鹽、以及含有四 鈽離子之鹽所組成之族群中之至少一化合物。 在本發明之實施例中，清除液最好使用水或親水的溶 劑作為溶劑。得使用的水溶性有機溶劑之例子係有機溶劑 例如醇族，其可溶於水與清除液之其他元素。 在本發明之貫施例中所用的清除液得含有表面活性 劑0
1222130 五、發明說明（5) 在圖7中之污染物清除流程得幫助瞭解本發明之實施 例。雖然未顯示於圖7中，本發明之實施開始於形成一膜 於下方的材料上。膜之材料含有至少一元素屬於元素週期 表中長週期型之3A族、3B族、與4A族中之一族。在本說明 書中，「下方的材料」一詞係用來指半導體基板之材料及 /或形成於半導體基板上的膜之材料。用以形成下方的材 料上所形成的膜之技術之例子係原子層化學蒸氣沉積 (AL-CVD)方法、金屬有機化學蒸氣沉積（M0CVD)方法、與 濺鍍方法。在此製程中，反應副產品亦即A與B出現於污染 物（膜）與下方的材料（步驟S 1 0 1 )間之介面處。雖然未圖 示，但使用第一清除液，藉由濕式處理半導體基板清除半 導體基板之背面上之膜。 使用弟二清除液，濕式處理半導體基板以清除副產品 A (步驟S1 0 2 )且氧化未被清除的副產品B (步驟S 1 0 3 )。第二 清除液含有氧化劑以及氫II酸與氫氟酸鹽其中一種。由於 其組合效應，氧化深入副產品B之内部。 使用第二清除液濕式處理半導體基板以清除乳化的副 產品B (步驟S 1 0 4 )。副產品B原本是難以清除的。然而，由 於氧化而變形的副產品B變得容易藉由施加氫氟酸或氫敗 酸鹽而清除。 在藉由第一、第二、與第三清除液之三個連續的濕式 處理之製程中，反應副產品C出現於污染物（膜）與下方的 材料間之介面處（步驟S 1 0 5 )。使用第四清除液濕式處理半 導體基板以清除副產品C。
第10頁 1222130 五、發明說明（6) 以前述方式，可清除依據本發明之實施例而出現於污 染物（膜）與半導體基板（下方的材料）間之介面的所有副產 品。 第一至第四清除液為： 第一清除液之例子為， (a!)氫氟酸之水溶液。 第二清除液之三個例子為， (h ) 氧化劑之水溶液，以硝酸之形式，與氫氟酸之水 溶液；
(b2) 氧化劑之水溶液，以硝酸之形式，與氟化銨之水 溶液；以及 (b3) 氧化劑之水溶液，以過碘酸之形式，與氫氟酸之 水溶液： 第三清除液之例子為， (c1 )氫氟酸之水溶液。 第四清除液之三個例子為， (dj ) 氧化劑之水溶液，以硝酸之形式，與氫氟酸之水 溶液；
(d2) 氧化劑之水溶液，以石肖酸之形式，與氟化銨之水 溶液；以及 (d3) 氧化劑之水溶液，以過碘酸之形式，與氫氟酸之 水溶液。 在本發明之實施例中，第一與第三清除液得使用相同 的清除液。第二與第四清除液得使用相同的清除液。
第11頁 1222130 五、發明說明（7) 。在 將被 圖8A至8E顯示實施本發明之污染物清除製程步驟 所示的實施例中，假設氧化鍅膜形成於矽基板上作為 清除的污染物。 ^ 在圖8A中，氧化锆（Zr〇2)膜1〇3形成或沉積於矽基板 101之表面上。AL-CVD得用於膜沉積。氧化鍅（Zr〇2)與矽反 應以產生矽酸鍅102與鍅金屬矽化物丨04於介面處。石夕、酸鍅 102之組成得表示為（ZrSi)x(Si〇2)ix。锆金屬矽化物I”之 組成得表示為Z r S i γ。 圖8A所示的狀態由含有酸或驗之第—清除液加以濕式 处理。在所不的實施例中，使用氫氟酸之水溶液作為第一 int酸之濃度等於或大於3〇質量％。較佳地，氫 =:Λ寻於或大於40質量％。此濕式處理可清咖2膜 1 0 3。倘右需要，得使用鹼作為第一清除液。 污4圖…102與錯金屬石夕化物104留下作為 /木物 因為弟一清除液不適合清除他們。 =清，此等污染物1G2mQ4，使㈣二清除液加以 。：二清除液含有氧化劑以及氫i酸與氫㈣鹽 盘5 —尤其’在本實施例中，使用2〇,質量％的石肖酸 清除氫氟酸之水溶液作為第二清除液。此第二 =濕式處理。此導致清除秒酸鍅1〇2,且氧 Γ二ί:上物1〇4。如圖_示’錯金屬石夕化物1。4被氧 出現於^貝，以形成類似Zr〇2材料的部105。矽酸锆106 出見於4105與矽基板1〇1間之介面處。 使用弟三清除液加以濕式處理以清除類似zr〇2材料的
1222130 五、發明說明（8) 同：105係由類似㈣的材料所形成，類似於第 使：卜除液得用作為第三清除液。在本實施例中， ==之水溶液作為第三清除液。氫氟酸之濃度最佳 “=_量％。尤其，氮氣酸之濃度等於或大於 除，、士_猎#使用此第三清除液之濕式處王里，部ι〇5被清 匕于、，如圖8D所示。 使用第四清除液加以濕式處理以清除矽酸锆1 。 :h除液含有氧化劑以及氫氟酸與氫氟酸鹽其中一種。尤 的：f本實施例巾，使用20,質量％的硝酸與5-10質量％ 液：：：J水溶液作為第四清除液。#著使用此第四清除 =式處理，矽酸鍅丨〇 6被清除，如圖8 E所示。 取後，藉著純水沖洗而完成污染物清除製程。 :將芩照圖2、3A-3C、與4A-4(:說明DRAM電容製造製 y 驟。 參$ H3A-3C與4A-4C，藉由沉積多層結構的下電極 、、電容介電膜、與上電極膜於半導體基板上之介電層中 之凹槽中，而形成一電容於凹槽中。 極I先，、如圖3 A所示，在矽基板1上形成一包括源極汲 區域（未圖示）之M0S電晶體後，層間介電膜2形成於 極i =1 彼之整個表面區域上方。隨後，接觸插塞4形成於源 晶矽或=散區域上方。舉例而言，接觸插塞4之材料為多’、 —屑=、，，、。在接觸插塞4形成後，平坦化基板之表面。另 曰9介電膜3形成於平坦化的表面上方。 圖3 B中，乾蝕刻介電膜3以形成一孔洞達到接觸插
第13頁 丄
塞4。較佳地，此孔洞具。 適當地確定。舉例而古、，\圓開口。橢圓開口之尺寸得 〇· 2 //οι與〇· 4 /zni。 ° ’擴圓開口之短軸與長軸分別約為 如圖3C所示，黏著膜 方。黏著膜5係由下方·=成於基板之整個表面區域上 濺鍍或CVD以形成黏著膜5。曰”上方的TiN層所形成。使用 上方。下電極膜β之妯^膜6形成於基板之整個表面區ϋ I电往腺b之材料之例子 丁3、與丁3^ 于為 TlN、Tl、RU、pt、Ir 繼續參照圖4 A，埋入氺阳 蝕與化學機械拋光（CMP) 、充凹槽。隨後，藉由回 不需要的部分。黏著膜5與下電極膜6之 ΪΓ#為與層間介電膜3-樣高，以防止下電極二 接觸於相鄰的電容電極。 Γ电往腺b 如圖4C所示，7r〇 $雷交人+ s F , ^ ΖΓϋ2之電谷；丨電膜7形成於基板之整個表 曲區域上方，然後上電極膜8形成。 湘本：：介電膜7之材料含有-個或多個元素屬於元素週 、，期型之3 Α族、3 Β族、與4 a族中之一族。此材料 ^括釔、氧化錯、铪、氧化铪、鑭、與氧化鑭中之至少一 個。材料之成分之例子為Zr、Hf、pr、u、Lu、Eu、Yb、 m、H〇、Ce、及其氧化物。尤其，ΖΓ〇χ與Hf〇x因其特徵與 $質最適合半導體製造製程而為最佳。CVD、濺鍍、與溶 膠政膠（s ο 1〜g e丨）法為可用以形成電容介電膜之技術。其 中’ CVD因為對基板之損壞低且確保細微圖案之良好覆蓋
五、發明說明（10) 性所以為最佳 在本實施例中，使用AL_CVD技術沉積Zr0 介電膜7。 形成電容
Ir 上電極膜8之材料之例子為丁iN、Ti、Ru、P十 Ta 、與TaN 。 tk後’使用乾餘刻技術分隔電容介電膜7與 ： 成分離的成分單位。 、/、上電極犋8 在前述製程中，含有锆的材料之污染物殘 =1基板中位於裝置或成分形成區域以外之表面a來，黏 貫施例中，此污染物由清洗製程所移除。 邵。在本 參照圖2，含有銼的材料36作為污染物附 位於支持部1 1上的半導體基板丨〇之背面與側面。’ ^^覆蓋 的锆材料3 6在後續的半導體製程中殘留下來，1 2若黏附 備受到污染。另一問題為含有鍅的材料3 膜形成設 對成分之操作造成不良的影響。 K 發基板， 此處’仍存在有元全凊除含有錯的材料3 6之兩 在清洗製程中，進行下文所述的清洗萝 萬要。 以清洗基板背面與側面。在本實施例中，^ 二驟Α至C， 與6A-6B所示的自旋清洗製程。 木別述如圖5 清除結之速率係與溫度相關。倘若清除液維持 專於或高於40。(：，則可達成清洗時間之顯著降低i ;溫度 在本實施例中，採用四個清除或清洗製程步驟 =驟A中，使用等於或大於4()質量％的氫i酸之= 液作為弟一清洗劑或清洗液。清洗時間為1〇至15〇秒。洛 1222130 五、發明說明（11) 在步驟B中，使用含有10-80質量％的硝酸與卜20質量％ 的氫氟酸之水溶液作為第二清洗劑或清洗液。清洗時間為 1至1 0秒。 在步驟C中，等於或大於40質量％的氫氟酸之水溶液作 為第三清洗劑或清洗液。清洗時間為1 0至6 0秒。 在步驟D中，使用含有10-80質量％的硝酸與卜20質量％ 的氫氟酸之水溶液作為第二清洗劑或清洗液。清洗時間為 1至1 0秒。 如同參照圖7所述，產生於Zr02與矽基板間之介面處的 矽酸锆與锆金屬矽化物難以移除。 在本實施例中，此等材料係藉由進行前述的清洗製程 步驟A至D而清除。 進行製程步驟A以從基板之背面與側面清除Zr02。隨 後，進行製程步驟B以清除矽酸锆且使锆金屬矽化物氧 化。由於石肖酸與氫氟酸之組合效應，氧化深入綠金屬石夕化 物内。以此方式，鍅金屬矽化物在品質上改變成類似Zr〇x 的膜。 、 進行製程步驟C以清除Z r Ox膜。原本，锆金屬矽化物是 難以清除的。然而，變形成類似Z r Ox的膜之锆金屬矽化物 卻多易藉由施加等於或大於40質量％的氫氟酸之水溶液而 清除。 在ZrOx與矽基板間之介面處，矽酸锆之反應副產品出 現。為了清除此副產品，進行製程步驟D。 參照圖1 A至1 D，說明用以製造閘極電極之製程步驟。
第16頁 1222130 五、發明說明（12) 在此間極電極中，使用高k材料以形成閘極介電膜。 參照圖1 A，表面氧化膜已經從矽基板3 〇 1之表面清 除。 參照圖1B，氧化铪之閘極介電膜3〇2形成於矽基板3〇1 之表面上。舉例而言，使用CVD技術以形成閘極介電膜 3 0 2 '在本實施例中，閘極介電膜之厚度約為5奈米（^^)。 參照圖1C，閘極電極膜3〇3形成於閘極介電膜3〇2上。 閘，電極膜3 0 3得由多晶矽或具有高熔點的鎢所形成。在 本實施例/中，閘極電極膜3〇3係由多晶矽所形成。閘極電 極膜3 0 3係緊接於形成閘極介電膜3 〇2之後於同一膜形成設 肴内而連續形成。此種不將基板移出膜形成設備之連續處 理係有效地防止介面發生於閘極介電膜3 〇 2與閘極電極膜 3 0 3間。倘若其間發生介面，則此介面可能對於電晶體之 性能造成不良影響。 ^在本實施例中，形成閘極電極膜3 〇 3之製程溫度等於 或阿於4 0 0 C。此種高溫處理加速閘極介電膜3 〇 2之結晶 k成比電感係數（specific inductive capacity， SIC)上升。 隨後’舉例而言，使用乾蝕刻技術圖案化閘極電極膜 303與閘極介電膜3〇2。圖1D顯示圖案化後的閘極電極 3 0 5。 仍然存在清除在形成閘極介電膜3 〇 2之製程步驟（參照 圖1 B)黏附於基板背面與側面的氧化铪之需求。如前所 述’閘極介電膜3 0 2與黏附至基板背面與側面的氧化铪在
第17頁 1222130 五、發明說明（13)
同 膜成5又備内受' 5丨丨芬彡士、鬥托；雨> L L, ^ ^ 又㈤幵y成閘極電極膜3 0 3之高溫處理步 驟。此已被發現到可右 ^ ^ ^ π- Ο η 〇 有效防止介面發生於閘極介電膜3 02 與問極電極版3 0 3間。妙、品 -^ . ,^ 7Λ ’、、、'而，同 >皿處理造成氧化給之結晶 化^ t γ 1 ，、亟難從基板背面與侧面上清除。依據本發明 之只β ’可無任何困難地清除已經受到高溫處理的化 銓。 3 0 3 / ® 1C ^ ^ ^ ^ ^ ^ 太杏#办丨士 於 進仃峋除或清洗製程步驟A至D。在 ;口貝也 木用所述如圖5與6 A-6B所示的自旋清洗製 柱〇 在此實施例中，越田 .^ ^ Λ ^ 妹用四個清除或清洗製程步驟Α至D 〇 在步驟A中，传用耸μ上 液作盍S 、主、土今丨寺於或大於40質量％的氫氟酸之水溶 狀1卞馬弟一清洗劑式、、主 产止山 乂，月/先液。清洗時間為1 0至1 80秒。 在步脉B中，使用各& 的氫氟酸之水溶液二71 〇'80質量竭酸與卜20質量% 1至丨〇秒。 局弟一清洗劑或清洗液。清洗時間為 在步驟C中，使用M &上 液作盔货-、主* 用寺於或大於4 0質量％的氫氣酸之水溶 .^ ^ 乂 π冼液。清洗時間為1 0至60秒。 在步驟D中，/由田w 1 的氣氟酸之水溶液作80質量％的石肖酸與1-20質量% 1至丨〇秒。 乍為弟二清洗劑或清洗液。清洗時間為 在此貫施例中，T q 劑# ϋ y α X > 不同於前述實施例，第一與第三清洗 過i: 氧化劑(除了硝酸以外)例如，次氯酸與
五、發明說明（14) (Hfsi)“sd:矽基板上時’介面處出現矽化铪 藝中難以清2除 屬梦化刪ix。此等材料在先前技 w 本貝施例中’此等材料係藉由進行前述清洗萝r牛 驟A至D而清除。 义π况衣％步 進行=程步驟Α以從基板之背面與側面清除Η%。隨 後，進仃衣程步驟B以清除矽化铪且使铪金屬矽化物 化。由於石肖酸與氫氟酸之组合效應，氧化深入給 ::。以此…給金屬石夕化物在品質上改變成類似 的胺。 1 進行製程步驟c以清除類似Hf〇x的膜。原本，铪金 化物係難以清除的。然而，變形成類似HfOx的膜之铪金屬 矽化物卻容易藉由施加等於或大於4〇質量％的氫氟酸之水 溶液而清除。 在Hf〇x與石夕基板間之介面處，石夕化铪之反應副產品出 現。為了清除此副產品，進行製程步驟D。 在刚述況明中，本發明被描述成用以清除或清洗黏附 至基板背面與側面的污染物之清除或清洗製程步驟。此污 染物清除製程步驟得進行於不同領域中。 (1 )污染物清除製程步驟得在圖lc的製造步驟之後且 在圖木化之刖進行。在此情況下，污染物於乾蝕刻前完全 被清除。因此，防止此污染物接觸在用於進行乾蝕科的設 備内之污染物。 (11 )污染物清除製程步驟得在圖丨D的製造步驟之後進
第19頁 1222130 五、發明說明（15) 行。在此情況下，圖案化所導致的污染物與形成閘極介電 膜所導致的污染物可一起清除。 在前述實施例中，施加污染物清除製程步驟以從基板 背面與側面清除污染物。本發明亦應用至閘極介電膜之蝕 刻。舉例而言，以光罩覆蓋將留下的部分，進行清除製程 步驟以蝕刻閘極介電膜中將被清除的部分。 為了確認本發明之效果，進行下列實驗。 藉著AL-CVD沉積氧化锆於矽基板之正表面到達10 nm 厚。使用含有恢復液體之HF (氫氟酸）以收集黏附至矽基板 之背表面的污染物。所收集的污染物由I C P - M S所分析。所 用的石夕基板係8央1:7寸晶圓。 在分別進行製程步驟Α至D之後，進行污染物之測量。 製程步驟A至D如下： 在步驟A中，在90秒的清洗期間中使用50質量％的氫氟 酸之水溶液。 在步驟B中，在8秒的清洗期間中使用5 0質量％的硝酸 與5質量％的氫氣酸之水溶液。 在步驟C中，在1 0秒的清洗期間中使用5 0質量％的氫氟 酸之水溶液。 在步驟D中，在8秒的清洗期間中使用5 0質量％的頌酸 與5質量％的氫氟酸之水溶液。 圖9顯示在步驟A至D中之每一步驟中表面污染物之測 量結果。從此等結果可知在進行步驟B、C、與D之後表面 污染物顯著降低，雖然在進行步驟A之後表面污染物之降
第20頁 1222130 五、發明說明（16) 低不如預期的多。假設在步驟A之後非氧化錯的成分 於表面上。為了確認此假設，吾人在步驟A之後藉 全反射X射線光電子圖譜進行基板表面之表面檢^。圖》 顯示所測得的資料，且圖11B顯示所測的的資料之=八 離後之結果。從圖11B可獲知ZrSi〇、Zr〇 刀 基板表面上。 2 ^、ZrSh存留在 芩照圖12A與12B，圖12A顯示在步驟A之前的 : ^步驟A之後的基板。形成Zr〇2則〇3於:1板 101之表面上造成矽酸鍅102之反應副產品與錯土板 1:4之副產品。藉著氫氟酸之清洗溶解叫膜1〇3屬：：物 馱鍅102與錯金屬矽化物1〇4於矽基板1〇1之表 矽 ，，殘留含有訏的污染物。依據本發 上。因 績的步驟B至D清除不受期望的含有訐的副產品例，經由後 中之圖表清楚支持依據本發明之實施 為了確認溫度相關性，吾人進行下列實, & 占。 〃從形成有5 nm厚的氧化錯膜與石夕基板形成有 :化铪膑之矽基板切割出每一個尺寸為2 c nm厚的 ，品。此等樣品浸入具有不同溫度的 cm的眾多 水溶液。結果顯示於圏 、里^的氧氟酸之 溫度相關性_2更力：中之因圖 含有好提高清除或〒二液-Π 污染物 雖然本發明已經牲# )又 項技藝之人士在前述說，=實施例加以說明，但熟悉此 修改、與變化。因此 先7、下顯然可進行眾多替換、 申S月專利範圍將涵蓋此等替換、修 1222130
第22頁
1222130 圖式簡單說明 五、【圖示之簡單說明】 圖1 A至1 D顯示本發明之閘極電極之製造步驟。 圖2顯示具有污染物之半導體基板之一部分。 圖3A至3C顯示電容之製造步驟。 圖4A至4C顯示電容之後續製造步驟。 圖5顯示自旋清洗製程之一例子。 圖6A與6B顯示自旋清洗製程之另一例子。 圖7係依據本發明之一實施例之污染物清除流程。 圖8A至8E顯示本發明之污染物清除製程步驟。 圖9係剩餘的Zr之濃度相對於依據本發明實施例之污 染物清除步驟之進展的測量圖表。 圖1 0係當使用氫.氟酸時兩不同的高k膜之蝕刻速率相 對於製程溫度的測量圖表。 圖11 A係由受到5 0質量％的氫氟酸水溶液濕式處理後的 基板之表面分析所獲得的衰減全反射（Attenuated Total Reflection，ATR)X射線光電子圖譜（X-ray Photoe 1ectron Spectroscopy ，XPS)。 圖1 1 B係在圖1 1 A中之圖譜之峰值分離之結果。 圖1 2 A與1 2 B顯示在施加5 0質量％的氫說酸水溶液之後 與之後的半導體基板。 元件符號說明： 1 矽基板 2 層間介電膜
第23頁 1222130 圖式簡單說明 3 層間介電膜 4 接觸插塞 5 黏著膜 6 下電極膜 7 電容介電膜 8 上電極膜
第24頁 10 半導體基板 11 支持部 21 正面喷嘴 22 背面喷嘴 23 側面喷嘴 36 含有锆的材料 101 $夕基板 102 矽酸锆 103 氧化锆膜 104 錯金屬石夕化物 105 類似Z r 02材料的部 106 矽酸錯 301 矽基板 302 閘極介電膜 303 閘極電極膜 305 閘極電極

Claims (1)

1222130 六、申請專利範圍 1. 一種污染物清除方法，該污染物位於一半導體基板上 且含有至少一元素屬於元素週期表中長週期型之3A族、3B 族與4 A族中之一族，該方法包含： 一第一製程，藉由一第一清除液濕式處理該半導體基 板，該第一清除液含有酸與鹼其中之一；以及 一第二製程，藉由一第二清除液濕式處理該半導體基 板，該第二清除液含有氧化劑以及氫氟酸與氫氟酸之鹽其 中之一。 2. 如申請專利範圍第1項之污染物清除方法，更包含： 一第三製程，藉由一第三清除液濕式處理該半導體基 板，該第三清除液含有氫氟酸與氫氟酸之鹽其中之一。 3. 如申請專利範圍第2之污染物清除方法，更包含： 一第四製程，藉由一第四清除液濕式處理半導體基 板，該第四清除液含有氧化劑以及氫氟酸與氫氟酸之鹽其 中之一。 4. 如申請專利範圍第1至第3項中任一項之污染物清除方 法，其中該第二清洗劑液之氧化劑係選自於由石肖酸、氣 酸、過氣酸、碘酸、過碘酸、溴酸、過溴酸、含有氧化溴 離子之鹽，含有氧化猛離子之鹽、以及含有四鈽離子之鹽 所組成之族群中之至少一化合物。
第25頁 1222130 六、申請專利範圍 5. 如申請專利範圍第1至第3項中任一項之污染物清除方 法，其中該第二清洗劑之氧化劑係石肖酸。 6. 如申請專利範圍第3項之污染物清除方法，其中該第四 清除液之氧化劑係選自於由确酸、氣酸、過氯酸、蛾酸、 過碘酸、溴酸、過溴酸、含有氧化溴離子之鹽、含有氧化 錳離子之鹽、以及含有四鈽離子之鹽所組成之族群中之至 少一化合物。
7. 如申請專利範圍第3項之污染物清除方法，其中該第四 清除液之氧化劑係硝酸。 8. 如申請專利範圍第1至第3與第7項中任一項之污染物清 除方法，其中該污染物係氧化物，含有屬於元素週期表中 長週期型之3A族、3B族、與4A族中之一元素 9. 如申請專利範圍第1至第3與第7項中任一項之污染物清 除方法，其中該污染物包括锆、氧化锆、铪、氧化铪、
鑭、以及氧化鑭中之至少一個。 10. 如申請專利範圍第1至第3與第7項中任一項之污染物 清除方法’其中該半導體基板係碎基板。 11. 一種半導體裝置之製造方法，包含：
第26頁 1222130 六、申請專利範圍 一第一製程，在形成一膜於該半導體基板之一裝置形 成表面上之後，藉由一第一清除液濕式處理一半導體基 板，該第一清除液含有酸與鹼其中之一，該膜含有至少一 元素屬於元素週期表中長週期型之3A族，3B族and 4A族中 之一族；以及 一第二製程，藉由一第二清除液濕式處理已經在該第 一製程中濕式處理過的該半導體基板，該第二清除液含有 氧化劑以及氫氟酸與氫氟酸之鹽其中之一。 12. 如申請專利範圍第1 1項之半導體裝置之製造方法，更 包含： 一第三製程，該第二製程之後藉由一第三清除液濕式 處理該半導體基板，該第三清除液含有氫氟酸與氫氟酸之 鹽其中之一。 13. 如申請專利範圍第1 2項之半導體裝置之製造方法，更 包含： 一第四製程，在該第三製程之後藉由一第四清除液濕 式處理該半導體基板5該弟四清除液含有氧化劑以及鼠氣 酸與氫氟酸之鹽其中之一。 14. 如申請專利範圍第11至第1 3項中任一項之半導體裝置 之製造方法，其中該第二清除液之該氧化劑係選自於由硝 酸、氯酸、過氯酸、碘酸、過碘酸、溴酸、過溴酸、含有
第27頁 1222130 六、申請專利範圍 氧化溴離子之鹽，含有氧化錳離子之鹽、以及含有四鈽離 子之鹽所組成之族群中之至少一化合物。 15. 如申請專利範圍第11至第1 3項中任一項之半導體裝置 之製造方法，其中該第二清洗劑之氧化劑係石肖酸。 16. 如申請專利範圍第1 3項之半導體裝置之製造方法，其 中該第四清除液之氧化劑係選自於由石肖酸、氯酸、過氯
酸、碘酸、過碘酸、溴酸、過溴酸、含有氧化溴離子之 鹽、含有氧化錳離子之鹽、以及含有四鈽離子之鹽所組成 之族群中之至少一化合物。 17. 如申請專利範圍第1 3項之半導體裝置之製造方法，其 中該第四清除液之氧化劑係硝酸。 18. 如申請專利範圍第1 1至第1 3與第1 7項中任一項之半導 體裝置之製造方法，其中該膜係氧化物，含有屬於元素週 期表中長週期型之3A族、3B族、與4A族中之一元素。
19. 如申請專利範圍第11至第1 3與第1 7項中任一項之半導 體裝置之製造方法，其中該污染物包括鍅、氧化锆、铪、 氧化銓、鑭、以及氧化鑭中之至少一個。 2 0.如申請專利範圍第.1 1至第1 3與第1 7項中任一項之半導
第28頁 1222130 六、申請專利範圍 體裝置之製造方法，其中該半導體基板係矽基板。 21.如申請專利範圍第1 1至第1 3與第1 7項中任一項之半導 體裝置之製造方法，其中形成於該半導體基板上且於溫度 等於或大於4 0 0 °C中熱處理的一氧化铪膜係在藉由該第一 清除液濕式處理該半導體基板之該第一製程中被清除。
第29頁
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