TW583233B - Heat-stabilised poly(ethylene naphthalate) film for flexible electronic and opto-electronic devices - Google Patents
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Description
583233 A7 广__B7______ 五、發明説明（1 ) 本發明係關於適合在撓性電子與光電子裝置，特別是電 發光（EL)顯示裝置，特別是有機發光顯示器（OLED)裝 置，作為基材之聚（莕二酸乙二酯）（PEN)薄膜。 電發光（EL)顯示器為自身發射顯示模式，其特點為優 良之可視力（包括高亮度、高對比、非常快之回應速度、 與寬視角），及極薄之外形與非常低之電力消耗。如同陰 極射線管（CRT )、螢光與電漿顯示器，EL顯示裝置本身 發射光。不似液晶顯示器（LCDs )，其無需背光。EL之回 應速度可高達L C D之1000倍，如此使此模式特別適合用 於移動影像。EL顯示器可用於許多應用，其包括飛行器 與船隻控制、汽車音響裝置、計算機、行動電話、可攜式 電腦、儀器、工廠監視器、與電子醫療裝置。EL顯示器 之另一種主要應用為作為光源，特別是小L C D面板之背 光，以使其在低周光條件下易於閱讀。 EL顯示器藉由將磷光或其他電發光物質之薄膜夾在兩 個各以預定圖形包含導電性元件（即，電極）之板間，因而 在顯示器上形成可定址像素而作業。電極形成電發光物質 上或分離撐體上之塗層。在各電極意圖發光之處，電極形 成半透明或透明塗層，例如，使用透明導電性金屬氧化 物。同樣地，各撐體可如所需為半透明或透明的。通常至 少陽極為透明的。撐體通常作為電極基板或作為絕緣層。 此基板亦在使用、儲存及運送時時提供針對化學與物理損 壞之保護。已使用玻璃及聚合薄膜作為絕緣撐體。 EL顯示裝置已利用許多陰極材料。早期調查使用驗金 _ -4- 本紙張尺度適用中國a家標率(CNS) A4規格(21GX 297公董)· _" ----- 583233
屬。其他之陰極材料包括金狀組合，如青銅與導電性金 屬氧化物(例如，銦錫氧化物）。亦已使用各種單金屬陰 極，如銦、銀、錫、鉛、鎂、錳、與鋁。 EL結構之相當近之發現包括其中有機發光介質包括兩 個分離陽極與陰極之非常薄層（組合厚度<10微米）之裝 置0 L E D裝置之代表為，例如，美國專利4 7 2 0 4 3 2所 揭示者。 在電流通過導電性元件時，電發光材料發光。基於發射 技術而非如LCD顯示器關閉光源之EL顯示器在所有光條 件下高可視力為重要的之處最為有用。 新穎有機電發光材料（其可產生非常高純度之三主色）之 發展已使具有均句程度之亮度且長壽之全色顯示器為可能 的。具有此特徵之聚合物可溶於溶劑中且由溶液處理，而 可印刷電子裝置。導電性共軛聚合物特別令人感興趣。在 此使用之名詞”共軛導電性聚合物，，指延其主幹具有π _電 子非定域化之聚合物。此型聚合物可在W j Feast之
Polymer，第 37 (22)卷，5017-5047，1996 回顧。在較佳具 體實施例中，共輛導電性聚合物選自： (i) 烴共軛聚合物，如聚乙炔、聚伸苯基與聚（對伸苯伸 乙缔）； (ii) 主鏈中具有雜原子之共軛雜環聚合物，如聚，塞吩、 聚吡唑與聚苯胺；及 (iii) 共軛寡聚物，如寡聚噻吩、寡聚吡唑、寡聚苯胺、 寡聚伸苯基、與寡聚（對伸苯伸乙烯），其含至少兩個，較 -5- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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佳為至少三個，較佳為至少四個，較佳為至少五個，更佳 為6或更多個重複次單位。 除了用於EL裝置，已提議此共軛導電性聚合物用於各 種其他電子與光電子裝置，包括光伏打電池與半導體裝置 (一般如有機場效電晶體、薄膜電晶體與積體電路）。 本發明關於包含共軛導電性聚合物之電子或光電子裝置 之絕緣及支撐基材，其包括EL裝置（特別是〇LED)、光伏 打電池與半導體裝置（一般如有機場效電晶體、薄膜電晶 體與積體電路）。本發明特別關於光電子裝置之基材，特 別是EL裝置（特別是〇LED)或光伏打電池，而且特別是 E L裝置（特別是〇LED )。 基材可為透明、半透明或不透明，但是一般為透明的。 基材通常需要符合嚴格之光學透明度、平坦度與最小亮度 之規格。一般而言，對於顯示器應用，需要在4〇〇·8〇〇奈 米為85%之總透光（TLT)及小於0.7%之霧化。表面光滑度 及平坦度為必要的，以確定後續塗佈塗層（如電極導電性 塗層）之整體性。基材亦應對氣體與溶劑滲透具有良好之 屏障抗性。用於電子器顯示應用之基板適當地呈現小於 1〇4克/平方米/日之水蒸氣穿透率，及小於1〇·5克/亳升/ 平方米/日之氧穿透率。如撓性、抗衝擊性、硬度、與抗 刮性之機械性質亦為重要之考量。 光學品質玻璃或石英先前已在電子器顯示應用中作為基 材。這些材料可符合光學及平坦度需求，而且具有良好之 抗熱與抗化學性及屏障性質。然而，這些材料不具有所需 __ 冬 本紙張尺度適用中S S家標準(CNS) Α4規格(210X297公董) '""""""'—-----
裝 訂
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機械性質，最顯著為低密度、撓性及抗衝擊性。 為了改良機械性質，已提議以塑膠材料作為玻璃或石英 片之代替品。塑膠基材具有較大之撓性及改良之抗衝擊 性’而且重量比等厚之玻璃或石英片輕。此外，撓性塑膠 基材可在捲軸至捲軸方法中印刷基材上之電子裝置，例 如’使用上述之共輛聚合物，如此降低成本且可製造彎曲 表面裝置。然而，使用聚合材料之缺點為其低抗化學性及 較差之屏障性質。儘管如此，已發展各種屏障塗層以使此 問題最小。這些塗層一般在高溫以喷鍍法塗佈，其中控制 塗層之密度及形態以得到所需之屏障性質。屏障層可為有 機或無機，對沉積於其上之層應呈現良好之親和力，及可 形成光滑表面。適合用以形成屏障層之材料揭示於，例 如’美國專利6,198,217。為了確定屏障層之整體性及防止 其中之”針刺”，聚合基材表面必須呈現良好之光滑度。 儘管如此，塗覆屏障層塑膠基材仍有所限制。特別地， 使用南溫技術沉積屏障層，如噴鍍，表示聚合基材必須在 咼溫維持尺寸穩定性。在製造顯示裝置時，許多型式之聚 合基材在接受處理條件時，特別是高溫，進行不可接受之 尺寸變形’如捲曲。此因素表示僅特定型式之聚合薄膜適 合在此裝置中作為基材。此外，仍需限制製造過程之溫 度，如屏障層沉積過程之溫度，以使尺寸不穩定性最小。 因為塗層之品質通常隨沉積過程之溫度而增加，因此希望 提供一種可在較高溫度處理同時維持尺寸穩定性之基材。 此外，因為聚合基材通常需要額外之屏障層，修正聚合基 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 583233 A7 B7
材之任何膨脹及屏障塗層之任何膨脹為必要的，因而避免 捲曲且維持平坦度。因此，基材之膨脹特徵需為相當小 可預測且較佳為兩者。 ' 製造附有電子顯示裝置之裝置，特別是掌上型裝置，令 行動電話，經常利用已知為”熱循環，，之測試以評定顯^ 裝置之性能。此測試涉及將顯示器以各溫度之預定”保持 時間及溫度間之特定轉移時間重複地暴露於約· 4 Q。。至 約80 C之溫度’並且意圖模擬最極端之操作條件。 製造具有所需尺寸穩定性之聚合基材為困難的。 迄今，用於電子顯示器應用之適合聚合物質通常為包* 具有相當高玻璃轉移溫度（Tg)之聚合物之非晶性、縳製^ 合薄膜，如聚醚颯與聚醯胺。具有高丁§之聚合物較有 利，因為聚合物之行為在高於τ g產生變化，特別是在合 於T g ’尺寸穩定性較不可預測及控制。除了一般伴随製 造具有所需尺寸穩定性及平坦度之薄膜之問題，已知之薄 膜亦具有吸收水分之趨勢，其造成多變及不可預測之膨服 特徵。此外，使用溶劑鑄製技術製造之薄膜可能含殘量溶 劑，及需要脫氣。 本發明之目的為提供一種克服至少一個上述問題之薄 膜。特別地，本發明之目的為提供一種在製造包含共輛導 電性聚合物之電子或光電子裝置中，其包括E L裝置（特別 是OLED )、光伏打電池與半導體裝置（一般如有機場效電 晶體、薄膜電晶體與積體電路），適合作為基材（特別是撓 性基材）之具有良好高溫尺寸穩定性之聚合薄膜。另一個 -8- l—紙張尺度適用中國國家橾準(CNS) M規格⑼㈣的公董) 583233 A7 B7 五、發明説明（6 ) 目的為提供具有良好高溫尺寸穩定性、高光學透明度及良 好表面光滑度/平坦度之聚合薄膜。 依照本發明，提供一種包含聚（萘二酸乙二酯）之熱穩 疋、熱固式定向薄膜在含共軛導電性聚合物之電子與光電 子裝置或其製造中作為基材之用途，其中該薄膜在23〇〇c 3〇分鐘具有小於1%之收縮，而且較佳為其中在將薄膜由8 C加熱至200 C然後冷卻至8。(：前後，該薄膜具有在25°c測 量為小於原始尺寸之0.75%之殘餘尺寸變化ALr。 在此使用之含共軛導電性聚合物之裝置較佳為指£乙裝 置（特別是OLED )、光伏打電池與半導體裝置（一般如有機 場效電晶體、薄膜電晶體與積體電路）。在此使用之含共 軛導電性聚合物之光電子裝置指E L裝置（特別是〇LED )及 光伏打裝置，特別是EL裝置（特別是〇LED)。在此使用之 名詞含共輛導電性聚合物之電子裝置排除光電子裝置而且 較佳為指半導體裝置，一般如有機場效電晶體、薄膜電晶 體與積na电路’而且特別是有機場效電晶體。 PEN由於其相對該裝置製造中常用溫度及相對先前用 於此應用之聚合物之Tg為低之Tg (約120°C )而適合作為用 於此應用之基材為意料外的。熱穩定之定向pen薄膜之 特定優點為在屏障層沉積時可使用相當高之溫度。此外， 可知到具有高透明度及良妤表面平滑度之pEN薄膜表 面。例如，PEN薄膜相對於聚對酞酸乙二酯（pET)之其 他優點為其低水蒸氣穿透率及其低氧穿透率。已發現 P E N因其顯著較低之水分吸取而優於以上討論之非晶高 -9 -
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T g聚合物薄膜。 、 薄膜較佳為在23(TC30分鐘具有小於〇 75%，較佳為小 於〇·5/〇，而且更佳為小於〇 25%之收縮。在一個具體實施 例中，薄膜在23(TC3〇分鐘具有小於〇 1%之收縮。在將薄 膜由8。(：加熱至20(TC然後冷卻至8t：前後，在25充測量之 殘餘尺寸變化ALr較佳為小於原始尺寸之〇5%，較佳為小 於·25/ί>而且更佳為小於0.1%。較佳為，薄膜在_4〇°C至 + 100 C之溫度範圍内具有小於4〇χ1〇·6/ι，較佳為小於 30x10 /c，更佳為小於25χ1〇ί，更佳為小於2〇χΐ〇力。c 之線性熱膨脹係數（CLTE )。 薄膜為自撐式，其表示在無支撐基板下可獨立存在。 薄膜之厚度較佳為約12至3〇〇微米，更佳為約25至 250微米，更佳為約5〇至25〇微米。 P E N聚酯可藉習知方法合成。典型方法涉及直接酯化 或酉曰X換反應，繼而多縮合。因此，p E n聚醋可藉由縮 ά 2,5-、2,6-或2,7-萘二甲酸，較佳為2,6-萘二甲酸，或其 低碳烷基（至多6個碳原子）二酯，與乙二醇而得。一般而 言，多縮合包括固相聚合階段。固相聚合可在流體化床 上，例如，以氮流體化，或使用轉動真空乾燥器在真空流 體化床上進行。適合之固相聚合技術敘述於，例如， ΕΡ-Α-04194〇0專利，此揭示在此併入作為參考。 在較佳具體實施例中，使用鍺觸媒製備ρ ΕΝ，如此提 供具有降低程度之污染物（如觸媒殘渣）、不欲無機沉積 物、及其他聚合物製造之副產物之聚合材料。”較乾淨，， - _- 10 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公釐)
裝 訂
583233 發明説明（8 聚合組合物之結果，由其製诰 > 笼 、之薄膜呈現改良之光學透明 度及表面光滑度。 + % 用以製備依照本發明之薄膜之PEN適當地具有〇5_15 ，較佳為0.7-1.5，而且特別县n m , Λ 秤別疋0,79-1·〇之ΡΕΤ相等固有黏 度（I V :如下所述而測量）。 ；小於〇·5又I V造成缺乏所 質（如機械性質）之聚合薄膜， 暖而大於15 (IV難以得到且 同樣地造成原料處理困難。 基材形成可藉此技藝已知之習知技術進行。基材形成可 依照以下所述步驟方便地藉擠壓進行。一般而+，本方去 包含擦壓—層㈣聚合物，將㈣物料及將驟冷擠製物 在至少一個方向定向。 基材可單減向，但是較佳為雙轴定向。定向 藝已知製歧向薄膜之任何方法進行，例如，管^平坦 薄膜法。雙軸定向係藉由在薄膜平面上兩個相互垂直 抽拉’以得到令人滿意之機械與物理性質之組合而進行。 在管形法中，同時雙轴定向可藉由擠壓熱塑性聚醋管繼 =將其驟冷’再加熱然後藉内部氣體壓力膨脹以誘發橫向 疋向，及以誘發縱向定向之速率抽拉而進行。 在較佳之平坦薄膜法中’將形成基材之聚醋擠壓通過槽 模’而且在急料製滾筒上快速地驟冷以確定聚醋驟冷至 非晶狀態、然後藉由在高於聚醋之玻璃轉移溫度之溫度， 將驟冷擦製物在至少-個方向拉伸而進行定向。循序定向 可藉由首先在一個方向，通常為縱向方向，即通過薄膜 拉伸機器之順向方向，然後在橫向方向拉伸平坦驟冷擠製 -11 - A7
物而進行。擠製物之 ^ ^ ^ ^員向拉伸可方便地在一組轉動輥上或 生-向。二"進:丁 ：或者，可藉同時拉伸而在擠壓薄膜產 在縱薄膜在拉幅烤箱中在本質上相同方法階段 3 仲。對於循序及同時拉仲兩種方法，拉仲 份地由聚自旨本性決定。然而，通常將薄膜拉伸使得 疋向薄膜之尺寸在各拉伸方向為其原始尺寸之2至5倍， 更佳為2·5至4·5倍。-般而言，拉伸在70至15(TC，-般 為70至14(TC之溫度進行。如果僅需在一個方向定向，則 可使用較大之抽拉比（例如，至多約8倍）。在機械及橫向 万向同樣地拉伸為不必要的，雖然如果希望均衡之性質則 如此較佳。 拉伸薄膜係藉由在高於聚酯之玻璃轉移溫度，但是低於 其熔化溫度之溫度之尺寸限制下熱固定以誘發聚酯結晶， 如GB-A-838708專利所述，而為尺寸穩定性。尺寸限制之 張力通常為約1 9至約.7 5公斤/米之範圍，較佳為約4 5至 約5 0公斤/米之膜寬，其對具有約2 6米寬之薄膜為約5 〇 至約1 90公斤範為之張力，較佳為12〇-13〇公斤之範圍。 實際熱固定溫度及時間視薄膜之組合物而不同，但是應選 擇使得實質上不使薄膜之抗破裂性退化。在這些限制内， 通常希望約135°C至250°C之熱固定溫度，更佳為235-24〇t 。加熱期間視使用之溫度而定，但是一般在5至4 0秒之範 圍，較佳為8至3 0秒。 完成之薄膜然後藉由在低張力下（即，以最小可能尺寸 限制）在高於聚酯之玻璃轉移溫度但是低於其熔點之溫度 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱) 583233 A7 ____— _ B7 五、發明説明（1〇 ) 加熱而進一步熱穩定，以使薄膜發生大部份固有收縮（鬆 弛）因而產生具有非常低殘餘收縮結果為高尺寸穩定性之 薄膜。在此熱穩定步驟時薄膜經歷之張力一般小於5公斤/ 米’較佳為小於3·5公斤/米，更佳為1至2 5公斤/米之範 圍’且典型為1.5至2公斤/米之膜寬之範圍。在熱穩定步 驟時薄膜之橫向尺寸並未增加。用於熱穩定之溫度可視最 終薄膜之所需性質組合而不同，較高溫產生較佳，即，較 低之殘餘收縮性質。通常希望n5〇c至25〇t之溫度，較佳 為190至250°C，更佳為200至230。(：，而且更佳為至少 215 C ’ 一般為2 1 5至230。(：。加熱期間視使用之溫度而 疋，但是一般在10至40秒之範圍，以2〇至3〇秒之期間較 佳。此熱穩定過程可藉許多方法進行，包括平坦與垂直組 態及”離線”如分離之方法步驟或”連線，，如製膜方法之延 續。在一個具體實施例中，"離線”進行熱穩定。 基材可包含一或更多個分離層。各層之組合可為相同或 不同。例如，基材可包含一、二、三、四、或五或更多 層，而且典型多層結構可具有Ab、aba、ABC、 abab、ABABA、或ABCBA型式。較佳為基材僅包含 一層。、在基材包含超過一，層之處，基材製備藉共擠壓而方 便地進订，其經多孔模之獨立孔口同時共擠壓各薄膜形成 層，然候將仍熔化層合一，或較佳為藉單通道共擠壓，其 中各聚合物之熔化流首先在引導至模歧管之通道内合一， 然後在流路流動條件下由模孔口擠壓在一起而不互混，因 而產生多層聚合薄膜。多層基材之形成亦可藉習知層合技 ____-13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21G X 297公爱)------
=饤你j如’藉由將預先形成第一層與預先形成第二層 口在起’或例如，藉由將第一層轉製在預先形成第二 層上。 氷口薄膜可万便地含聚合薄膜製造習用之任何添加劑。 因此’可二1當地加入如交聯劑、染料、顏料、空隙劑、;闊 π d k氧化劑、自由基清除劑、。v吸收劑、熱穩定 劑、阻燃劑、抗《士始漆，丨、主工、（ a %!表面活化劑、滑動助劑、光學亮 光劑、光澤改良劑、前清潔劑、黏度調節劑、與分散穩定 劑之試劑。特別地…層可包含特定填料，如此可改良製 造時之處理及捲繞力。例如，特定填料可為特定無機填料 或不相容樹脂填料或二或更多種此種填料之混合物。 "不相容m旨"表示在㈣及製造薄膜時遭遇之最高溫 度不溶化’或實質上不與聚合物互溶之樹脂。不相容樹脂 之存在通常造成有孔隙之層，其表示層包含含至少一定比 例之：離封閉孔之孔形結構。適合之不相容樹脂包括聚酶 胺與缔煙聚合物，特別是其分子中含至多6個碳原子之單_ 心婦μ均聚或共聚物。較佳材料包括低或高密度缔煙 均聚物，特別是聚乙烯、聚丙缔或聚_4_甲基戊缔」，及 烯煙共聚物’特別是乙缔與乙埽·丙料聚物气其二戈 更多種之混合物。可使用無規、嵌段或接枝共聚物。 粒狀無機填料包括習知無機填料，特別是金屬 <類金屬 氧化物’如氧化铭、珍石(特別是沉搬或㈣土質… 碎膠）與乳化鈥m土與驗金屬鹽，如_與銷之碳酸 與硫酸鹽。亦可使用破璃顆粒。粒狀無機填料可為孔陈或 -14- 本纸蘇尺度適财®目家標準(CNS) A4規格(2削297公董)- 583233
隙型式。適合之無機填料可為均質且本質上包括單-」’材料或化合物，如僅二氧化鈦或硫酸鋇。或者，至少 :部份之填料可為異質，主要填料材料結合額外修改成 刀。例如，主要填料顆粒可經表面修改劑處理，如顏料、 惠、界面活性劑、偶合劑、或其他修改劑，以促進或改變 填料與基材層聚酯相容之程度。 較佳粒狀無機填料包括二氧化鈦與矽石。 二氧化鈦顆粒可為銳鈦礦或金紅石結晶形式。二氧化鈦 顆粒包含大部份金紅石，更佳為至少6〇重量％ ,特別是 至少80重量％，而且特別是約1〇〇重量％金紅石。顆粒可 藉標準步驟製備，如氯化法或硫酸鹽法。二氧化鈦顆粒可 經塗覆較佳為如鋁、矽、鋅、鎂之無機氧化物，或其混合 物。較佳為，塗料另外包含有機化合物，如脂肪酸，而I 較佳為適當地具有8至30，較佳為12至24個碳原子之燒 醇。聚二有機矽氧烷或聚有機矽氧烷為適合之有機化2 物’如聚二甲基矽氧烷或聚甲基矽氧烷。在水性懸浮液中 將塗料適當地塗佈於二氧化鈦顆粒。無機氧化物在水性懸 浮液中由如鋁酸鈉、硫酸鋁、氫氧化鋁、硝酸鋁、矽酸、 或矽酸鈉之水溶性化合物沉澱。二氧化鈦顆粒上之塗層基 於二氧化鈦重量之重量比較佳為1至12%範圍之無機氧化 物，而且較佳為0·5至3 %範圍之有機化合物。 無機填料應細微分割，及其體積分布中間顆粒直經（相 當於全部顆粒體積之50%之相等球形直徑，讀自關於顆粒 直徑體積％之累積分布曲線一經常稱為” D(v，0.5)，，值）較佳 -15· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 583233 A7 --------— Β7 五、發日(I~~ -- 為〇·〇1至7.0微米，更佳為〇 05至4、·5微米，而且特別是 0·15至1.5微米之範圍。 無機填料顆粒之大小分布亦為重要之參數，例如，存在 過大顆粒可造成呈現難看，，斑點"之薄膜，即，薄膜中存 在可以肉眼辨識之個別填料顆粒之處。較佳為，應無無機 填料顆粒具有超過3 0微米之實際粒度。超過此大小之顆 粒可藉由此技藝已知之篩選方法去除。然而，篩選操作在 排除所有大於所選大小之顆粒並非始終完全成功。因此， 實際上99·9數量％之無機填料顆粒之大小應不超過3〇微 米，較佳為不超過20微米，而且更佳為應不超過1〇微 米。較佳為至少90%，更佳為至少9 5 %體積比之無機填料 顆粒在平均粒度土 3.0微米之範圍内，而且特別是土 25微 米。 填料顆粒之粒度可藉電子顯微鏡、庫爾特計數器，沉降 分析、及靜態或動態光散射測量。基於雷射繞射之技術較 佳。中間粒度可由緣製表示低於所選粒度之顆粒體積百分 比之累積分布曲線，並且測量第5 〇百分比位而測定。 薄膜之成分可以習知方式混合在一起。例如，藉由混合 衍生層聚合物之單聚反應物，或成分可藉滾動或乾燥摻合 或藉由在擠壓器中複合，繼而冷卻而且通常粉碎成粒或 片，而混合聚合物。亦可使用大批技術。 在較佳具體實施例中，本發明之薄膜為光學上透明，依 照標準ASTM D 1003測量較佳為具有<3.5% ,較佳為<2% ’更佳為<1.5% ’更佳為^丨％，而且特別是小於〇 7%之散 ____ - 16 - 本紙張尺度適用中國國豕標準(CNS) Α4規格(210X297公黄) 583233 A7
射可見^光（霧化）％。在一個具體實施例中，霧化為〇6至 1%4範111。較佳為’ 4GG_8GG奈米範圍之總透光度（TLT) 依照標準ASTM D IOO3測量為至少π。/。，較佳為至少嶋 ，而且較佳為85%。在此具體實施例中，填料一般僅以少 量存在，通常不超過特定層之〇 5%而且較佳為小於〇2% 重量比。 在一個具體實施例中，薄膜不僅為如上定義之光學上透 明，亦展現良好之處理力及捲繞力。在此具體實施例中， 薄膜包含約50至1000 ppm具有i 〇至7 〇微米之體積分布中 間顆粒直徑之玻璃顆粒，及約2〇〇至2〇〇〇 ppm具有〇 〇ι至 0.09微米之平均主要粒度（其表示數量平均顆粒直徑）之矽 石顆粒。玻璃顆粒較佳為固態玻璃球，較佳為不論所選视 角為何均為實質上圓形橫切面。希望個別玻璃顆粒呈現 1:1至1:0.5，較佳為1:1至1:〇8，而且特別是1:1至1:〇9範 圍之縱橫比U2 (其中旬與da各為顆粒之最大與最小尺 寸）。玻璃顆粒不受其化學組合物限制，但是較佳為包含 冠狀玻璃及/或硼矽酸鹽玻璃。矽酸鹽顆粒較佳為不論所 選視角為何均為實質上圓形橫切面。希望個別玻璃顆粒呈 現1:1至1:0.5，較佳為1:1至1:0 8範圍之縱橫比di:d2。破 璃及含碎酸鹽層之其他具體實施例敘述於美國專利 5；328755，此揭示在此併入作為參考。 在替代具體實施例中’薄膜為不透明且高充填，較佳為 呈現0·1至2.0，更佳為（^至丨^，更佳為0.25至1.25，更 佳為0·35至0.75，而且特別是〇 45至〇·65範圍之穿透光學 ___-17- 本纸張尺度適用中g國家標準(CNS) Α4規格(21GX 297公爱)"""" " ^-— 583233 A7 ____ B7_______ — 五、發明説明（15 ) 密度（TOD)(Sakura密度計；PDA 65·蜇，穿透模式）。薄膜 方便地藉由將有效量乳白劑加入聚合物摻合物中而為不透 明。適合之乳白劑包括不相容樹脂填料、粒狀填料或二或 更多種此種填料之混合物，如上所述。存在於特定層之填 料f基於層聚合物重量較佳為至30% ’更佳為3%至 20%，特別是4 %至15%，而且特別是5 %至10%重量比之 範圍。 如在此所述而測量，不透明薄膜之表面較佳為呈現6 0 至1 2 0，更佳為8 0至1 1 〇，特別是9 〇至1 〇 5，而且特別是 95至1〇〇單位之白化指數。 PEN薄膜更可包含一或更多個額外之聚合物層或塗 料。任何塗層較佳為”連線”預先形成。 在一個具體實施例中，在薄膜之一側上，額外之塗層可 包含”滑動塗層”以改良薄膜之處理力及捲繞力。適合之 滑動塗層可為，例如，丙缔酸及/或甲基丙烯酸聚合樹脂 之不連續層’其視情疋地更包含交聯劑，如Ep_A_〇4〇8197 專利所述，此揭示在此併入作為參考。替代滑動塗層可包 έ石夕酸鉀塗料’例如，如美國專利5925428與5882798所 述，此揭示在此併入作為參考。 在一個具體實施例中，將薄膜塗以改良薄膜對後續塗佈 層之黏附性之底塗層。底塗劑或黏附層之身分及本性視後 續塗佈層（身分及本性而定，但是一般可選自丙烯酸酯或 甲基丙烯酸酯聚合樹脂。適合之材料包括： ⑴以下之共聚物：（a)W至40莫耳％丙缔酸烷醋，（b) -18-
583233 A7 __ _B7 五、發明説明（16 ) 35至40%甲基丙烯酸烷酯，（c) 1〇至15莫耳％含自由羧基 之共單體，如伊康酸，及（d) 15至2〇莫耳％芳族磺酸及/ 或其鹽’如對苯乙缔磺酸，其實例為以37 5/37 5/1〇/15莫 耳％之比例包含丙缔酸乙酯/甲基丙缔酸甲酯/伊康酸/對 苯乙婦’酸及’或其鹽之共聚物，如EP-A-0429179專利所 述，此揭示在此併入作為參考；及 (11)丙缔酸及/或甲基丙烯酸聚合樹脂，其實例為包含約 35至60莫耳％丙烯酸乙酯、約30至55莫耳％甲基丙缔酸 甲酯、及約2至20莫耳％甲基丙烯醯胺之聚合物，如 EP-A-0408197專利所述，此揭示在此併入作為參考。 底塗劑或黏附層亦可包含用以交聯組合物以改良對基材 I黏附性且亦應可在組合物内内部交聯之交聯劑。適合之 交聯劑包括三聚氰胺與甲醛之視情況地烷氧化縮合產物。 底塗劑或黏附層亦可包含交聯觸媒，如硫酸銨，以利於交 聯劑I父聯。其他適合之交聯劑與觸媒揭示於eP-a_ 0429179專利，此揭示在此併入作為參考。 使用時，如上所示，薄膜亦可塗以屏障層。此塗層在此 技藝為已知的，而且一般在高溫以噴鍍法塗佈。適合用以 形成屏障層之材料揭示於，例如，美國專利6,198,217。有 機屏障層可由，例如，可光硬化單體或寡聚物或熱塑性 樹脂形成。可光硬化單體或寡聚物應具有低揮發性及高熔 點。此單體之實例包括三羥甲基丙烯酸酯，如三羥甲基丙 烷丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯等；長鏈丙缔 酸S曰，如1，6_己一醇二丙烯酸酯、〖，6-己二醇二甲基丙締 -19- 583233 發明説明（17 酸酷等；及環己基丙晞酸酯，如二環戊烯氧基乙基丙晞酸 酷、環己基甲基丙烯酸酯等。此寡聚物之實例包括丙烯酸 酷寡聚物、環氧基丙缔酸酯寡聚物、胺基甲酸酯丙缔酸酯 寡永物、酸丙晞酸酯寡聚物等。可使用光引發劑以將樹脂， 硬化，如安息香醚、二苯基酮、苯乙酮等。適合之熱塑^篇▲ 樹脂之實例包括聚乙缔、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對酞酸乙 二酿等。這些有機材料可藉此技藝已知之任何習知技術塗 怖，如藉真空沉積。 無機屏障層應由呈現低水分穿透力且針對水分穩定之材 料製成。實例包括氧化物，如Si〇2、Si〇、Ge〇、 等，氮化物，如TiN、Si3N4等，及金屬，如A1、Ag、
Au、Pt、Ni等。無機材料可在標準條件下使用氣相技術 塗佈，如真空沉積、嘴鍍等。 屏障層本身可包含一或更多個分離層，而且可包含一或 更多個有機層及一或更多個無機層。 在較佳具體實施例中，屏障層為將光電子裝置中基材之 水蒸氣穿透率降至小於1〇_6克/平方米/日，及將氧穿透率 降至小於1〇-5克/毫升/平彳米/曰之層。㈣代具體實施例 中，屏障層為將光電子裝置中基材之水蒸氣穿透率降至小 於10-2克/平方米/日（較佳為小於1〇-6克/平方米/日），及將 氧穿透率降至小於ΗΓ3克/毫升/平方米/日（較佳為小於1〇_5 克/毫升/平方米/曰）之層。 一旦屏障層已沉積，可依照此技#已知之習知製造技術 塗佈後續層，包括電極及導電性共軛聚合物。電極可為技
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發明説明 藝已知之任何適合之電極，例如，選自在此所述之電極。 在一個具體實施例中，電極為導電性金屬氧化物，較佳為 銦錫氧化物。 泰在此一般所稱之電子及光電子裝置包含一（或更多）層導 %陡共軛聚合物、二或更多個電極、及一或更多個基材 層。 在本發明之一個具體實施例中，名詞電發光顯示裝置， 特別是有機發光顯示器（0LED)裝置，指包含一層配置於 =個各包含電極之層間之發光導電性共軛聚合材料之顯示 w裝置其中生成複合物結構配置在兩個基材（或支揮或 覆蓋）層之間。 在本發明之一個具體實施例中，名詞光伏打電池指包含 層配置於兩個各包含電極之層間之發光導電性共軛聚合 材料之裝置，其中生成複合物結構配置在兩個基材（或支 撐或覆蓋）層之間C* 在本發明之一個具體實施例中，名詞電晶體指包含至少 層導電性共軛聚合物、閘電極、源極電極與吸極電極、 及一或更多個基材層之裝置。 依照本發明之其他態樣，提供一種包含基材層且其表面 上有屏障層之複合薄膜，其中該基材層為包含聚（萘二酸 乙二酯）之熱穩定、熱固式定向薄膜，其在230t30分鐘 具有小於1 %之收縮；在將薄膜由81加熱至2〇〇t然後冷 卻至8 °C前後，在25 t測量較佳為小於原始尺寸之〇 75% 之殘餘尺寸變化；及在-4(rc至+1〇(rc之溫度範圍内較 21 -
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發明説明 佳為小於40x10 6rC之線性熱膨脹係數（CLTE)。在一個具 體實施例中，該基材藉包含以下步騾之方法得到： (1)形成包含聚（萘二酸乙二酯）之層； GO將層在至少一個方向拉伸； (Hi)在南於聚醋之破璃轉移溫度但是低於其熔化溫度之 /皿度，在尺寸限制下以約i 9至約7 5公斤/米範圍之膜寬之 張力熱固定；及 (iv)在小於5公斤/米之膜寬之張力下及在高於聚酯之破 璃轉移溫度但是低於其熔化溫度之溫度熱穩定。 依照本發明之其他態樣，提供一種包含在此所述基材層 且其表面上有在此所述屏障層，而且在屏障層之至少一部 <刀表面上更包含電極層，及視情況地更包含一層共輕導電 性聚合物之複合薄膜。 依照本發明之其他態樣，提供一種製造在此所述之含共 軛導電性聚合物及基材之電子或光電子裝置之方法，該方 法包含以下步驟： ⑴形成包含聚（莕二酸乙二酯）之基材層； (ii)將層在至少一個方向拉伸； (lii)在高於聚酯之玻璃轉移溫度但是低於其熔化溫度之 溫度，在尺寸限制下以約i 9至約7 5公斤/米，較佳為約 45至約50公斤/米範圍之膜寬之張力熱固定； (iv)在低張力下，較佳為小於5公斤/米之張力，更佳為 在小於3.5公斤/米之張力，更佳為在ι 〇至2 5公斤/米範圍 之張力，而且一般為在L5至2.0公斤/米範圍之膜寬之張 • - 22 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 583233 A7 ____B7 五、發明説明（20 ) 力下’及在南於聚酯之玻璃轉移溫度但是低於其熔化溫度 之溫度熱穩定；及 (v)提供熱穩定、熱固式定向薄膜作為裝置之基材。 電子或光電子裝置製造中之步驟更可包含以屏障層塗覆 熱穩定、熱固式定向薄膜；藉由在屏障層之至少一部份表 面上塗佈導電性材料而提供電極；及提供一層導電性共軛 聚合物。 可使用以下之測試方法測定聚合薄膜之特定性質： ⑴ 薄膜透明度可藉由依照ASTM D-1003-61使用Gardner XL 211霧化計測量通過薄膜全厚度之總透光度（TLT ) 及霧化（散射穿透可見光％)而評估。 (ii) 薄膜之穿透光學密度（TOD)可使用Macbeth密度計 TR 927 (英國 Basingstoke 之 Dent & Woods 有限公司） 以穿透模式測量。 (iii) 尺寸穩定性可就（a)線性熱膨脹係數（C L T E )或（b ) 溫度循環法（其中在將薄膜加熱至特定溫度後，繼而 將薄膜冷卻而測量沿特定軸之長度殘餘變化）評定。 兩種測量方法均使用依照已知步驟校正及檢查溫 度、位移、力、本徵形成、基線、及爐溫條整之熱 機械分析PE-TMA-7 ( Perkin Elmer)進行。使用延伸 分析夾檢驗薄膜。使用非常低膨脹係數樣本（石英） 得到延伸夾所需之基線，及使用標準材料評定CLTE 精確性與正確性（與掃描後基線減去有關），例如， 純鋁箔，其CLTE值為已知的。使用約1 2毫米之夾 ___-23-_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐）
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五、發明説明（21 分離將選自原始薄膜樣品内已知定向軸之樣本安裝 在系統中，而且在5毫米宽度接受75毫牛頓之施加 力。對於薄膜厚度變化調整施加力，即，確定一致 之張力，而且薄膜沿分析軸不彎曲。將樣本長度對 在23°C之溫度測量之長度標準化。 在CLTE測試法（a )中，將樣本冷卻至8 °C，穩定， 然後以5°C/分鐘由8°C加熱至+240°C。CLTE值（α)得 自下式： a = AL/(L x (T2-TO) 其中AL為樣本長度在溫度範圍（τ 2 - T !)之測量變 化，及L為在23 °C之原始樣本長度^ CLTE值在至多 Tg ( 120°C )之溫度視為可靠的。 可將數據繪成樣本長度對溫度之變化❶之函數，其 對23°C標準化。 在溫度循環法（b )中，使用類似方法（a)之步騾，其 中溫度在8 °C及數個高溫間循環。因此，將薄膜樣 品由 8°C 加熱至 140°C、160°C、180。(：、或 200。(：，然 後冷卻至8 °C。測量在此熱處理前後在25。(：沿各橫 向及機械方向之長度，及計為原始長度百分比之長 度變化ALr結果示於表2。 (iv)使用以下之步驟，藉熔化黏度測量固有黏度（I v )。 藉連接電腦之訊號轉換器測量在已知溫度及壓力通 過校正模之流動預乾擠製物之速率。電腦程式計算 溶化黏度值（log1G黏度）及得自實驗地測定之迴歸方 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 583233
程式之相等iv5。由電腦完成i v對時間分鐘數之繪 圖且計算降解速率。對時間零之圖形外插產生起^ I V及相等熔化黏度。模孔直徑為〇 〇2〇英吋在 C之溶化溫度IV至多0.80，及在295QCIV>0.80。 (v) 藉由將樣品置於加熱烤箱中特定時間而測量在特定 溫度之收縮。收縮％計算為加熱前後薄膜在特定方 向之尺寸變化％。 (vi) 使用習知之非接觸、白光、相轉移干涉技術測量表 面粗度，其在此技藝為已知的。使用之儀器為Wyk〇 NT3300表面造型機。使用此技術可得之可用特徵數 據包括： 平均粗度（Ra):在測量之表面積計算之算術平均峰 高。 粗度均方根（Rq ):在測量之表面積計算之均方根算 術平均峰高。 最大外形锋高（Rp )··在測量之表面積之最高峰高 度。 平均最大外形峰高（Rpm):在測量之表面積之十個 最高峰之平均值。 粗度參數及峰高係依照習知技術相對樣品表面積之 平均高度（或”平均線”）測量。（聚合薄膜表面未必為 完美地平坦，而且在其表面上經常具有溫和之起 伏，平均線為由中間通過起伏且離開表面高度之直 線，分割外形使得高於及低於平均線為等面積。） -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱^ 裝 訂
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藉由掃描表面造型機"視野"内薄膜表面之分離區域 (其為在單次測量掃描之面積）而進行表面外形分 析。薄膜樣^可使用分離視野或藉㈣描連續視野 以形成陣列而分析。在此進行之分析利用Wyk〇 NT3300表面造型機之完全解析度，其中各視野包含 736 X 480 像素。 為了測量Ra與Rq，使用具有5〇倍放大之物透鏡增 強解析度。生成之視野具有9〇微米χ 12〇微米之尺 寸，及0.163微米之像素大小。 對於Rp與Rpm，使用具有1〇倍放大之物透鏡組合 0.5倍視野放大器”以產生總共5倍放大而方便地增 強解析度。生成之視野具有〇·9毫米χ 12毫米之尺 寸，及1.63毫米之像素大小。 對於各測量，組合五次連續測量之結果而得平均 值。使用10%之調節臨界值（信號··雜訊比）進行測 里’即’放棄低於臨界值之數據點。 較佳為本發明之薄膜具有小於08，較佳為小於〇 7 ，較佳為小於0.65，而且最佳為小於〇6奈米之Ra 值，如在此所測量。較佳為本發明之薄膜具有1 〇奈 米或更小，較佳為0.9奈米或更小，較佳為〇 85奈米 或更小，最佳為0.75奈米或更小之Rq值，如在此所 測量。 (vii) 氧穿透率可使用ASTM D3985測量。 (viii) 水蒸氣穿透率可使用ASTM F1249測量。 _-26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 583233 A7 B7 五、發明説明（24 ) (ix) 薄膜外表面之白化指數依照ASTM D313使用 Colorgard System 2000，45 型（pacific Scientific)測 量° 本發明藉以下實例而進一步描述。應了解，實例僅為了 描述性目的且不意圖限制上述之本發明。可進行細節之修 改而不背離本發明之範圍。 實例 實例1 在標準酯交換反應中，在400 ppm乙酸鎂四水合物觸媒 存在下，將莕酸二甲酯反應乙二醇而得貳-(2-羥乙基）莕酸 酯及其寡聚物。在酯交換反應結束時，加入0.025%磷酸 穩定劑，繼而0.04%三氧化銻多縮合觸媒。實行標準分批 多縮合反應直到聚莕酸乙二酯之固有黏度（IV)為約0.50-0.675 (真實 PEN IV ; PET 相等 IV 0.75-1.00 )。 擠壓包含PEN之聚合物且在熱轉動拋光滾筒上鑄製。 然後將薄膜進料至順向抽拉單位，其在此在擠壓方向經一 系列溫度控制輥拉伸至其原始尺寸之約3·34倍。抽拉溫度 為約133°C。然後將薄膜送入138。(：之拉幅烤箱，薄膜在此 以側面方向拉伸至其原始尺寸之約4·〇倍。然後在著色及 捲繞於捲軸上之前，藉習知方法將此雙軸拉伸薄膜在至多 約238°C之溫度熱固定。薄膜全厚度為1 2 5微米。 然後解開熱固定雙轴拉伸薄膜且送經一系列四個漂浮烤 箱’及藉由施加最小線性張力且控制網之運輸而使之鬆 開。然後捲繞熱穩定薄膜。四個烤箱在橫向方向各具有三 -27- 本紙張尺度適用中8 8家標準(CNS) A4規格( X 297公發)— 583233 A7 B7 五、發明説明（ 個控制溫度區（左、中及右）： 左 中 右 烤箱1 200 2 10 200 烤箱2 200 2 10 200 烤箱3 200 2 10 200 烤箱4 195 205 195 薄膜在熱穩定步驟時之線性速度為1 5米/分鐘。用於薄 膜（U60毫米原始輥寬）之張力為24-25牛頓。 實例2 在熱穩定步騾中使用以下溫度重複實例1之步驟： 左 中 右 烤箱1 223 23 0 223 烤箱2 223 23 0 223 烤箱3 223 23 0 223 烤箱4 2 18 225 2 18 實例3 在標準酯交換反應中，在400 ppm乙酸鎂觸媒存在 下，將莕酸二甲酯反應乙二醇（2.1:1二醇：酯莫耳比例） 而得貳-(2-羥乙基）莕酸酯及其寡聚物。在酯交換反應結束 時，加入0.025%磷酸穩定劑，繼而0.020%二氧化鍺多縮 合觸媒（133 ppm Ge金屬）。實行標準分批多縮合反應直到 聚萘酸乙二酯之固有黏度（IV)為約0.50-0.675 (真實PEN IV ; P ET相等IV 0.75-1.00)。依照實例1所述之一般步 驟，使用生成聚酯製造薄膜。 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） ❿ 裝 訂
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實例4 在標準酯交換反應中，在210 ppm乙酸鎂四水合物觸媒 存在下，將莕酸二甲酯反應乙二醇而得貳- (2 -幾乙基）茶 酸酯及其寡聚物。在酯交換反應結束時，加入〇 〇25重量 %磷酸穩定劑，繼而0.036重量％三氧化銻多縮合觸媒。 實行標準分批多縮合反應直到聚萘酸乙二酯之固有黏度
(IV)為約0.50-0.675之範圍（真實PEN IV ; PET相等IV 〇·75-1·0)。依照實例1之步驟，使用生成聚酯製造薄膜， 除了順向拉伸以3 · 1之抽拉比及150-155。(：之溫度進行；橫 向拉伸以3.5之抽拉比及145°C之溫度進行；及熱固定溫度 為234°C。最終薄膜厚度為125微米且霧化為0.6〇/〇。 使用在此所述之測試分析實例1與2之薄膜之收縮，及 結果示於表1。使用以如實例1之相同方式製造但無熱穩 定之P E N薄膜作為對照（對照1 )。 表1 :薄膜收縮 樣品 在230°C30分鐘之收綸（o/d MD TD 對照1 3.0 1.38 實例1 0.43 0.43 實例2 0.07 0.1 表1之結果顯示，熱穩定薄膜具有良好之尺寸穩定性， 即使是在相當高之溫度。結果亦顯示較高溫熱穩定之改良 之收縮性質（實例2 )。 使用上述尺寸穩定性測試法（iH ) ( b )分析實例3與4之薄 膜。以如實例4之相同方式製造但無熱穩定之P E N薄膜作 •29- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(21〇 x 297公董) 583233 A7
為對照（對照2)。沿薄膜之橫向方向（TD)與機械方向 (M D )取得測量。負值表示薄膜收縮。結果示於表2。 表2 :樣本長度ALr之殘餘變化 樣品 軸 AL. 在 140〇C 在 160°C 在 180°C Λ 200°Γ 實例3 MD -0.07 -0.07 -0.08 \J \J -0.2 TD 0.07 0.11 0.13 -0.2 實例4 MD 0.01 0.01 -0.01 -0.1 TD 0.06 0.1 0.15 0.03 對照2 MD -0.3 -0.43 -0.58 -0.9 TD -0.12 -0.23 -0,41 -0.8 表2中之數據證明，在暴露於高溫時，熱穩定pen薄膜 僅存在非常小之永久性尺寸變化。此薄膜因此關於尺寸穩 定性如溫度之函數呈現有利且可預測之性質，而且適合作 為電子顯示器之基材。相對地，未經熱穩定之p E N薄膜 呈現收縮及膨脹效應，其造成相當大之薄膜永久性變形， 特別是在起初加熱階段。 薄膜之表面粗度亦使用在此所述之步驟測量，及結果示 於表3。 表3 :表面粗度 實例1 實例3 平均粗度(Ra) 0.64奈米 0.63奈米 均方根粗度(Rq) 0.90奈米 0.82奈米 表3之結果顯示，以G e催化聚S旨得到優異之光滑度。 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
Claims (1)
- C920號專利申請案 #利範圍替換本(92年11月) A BCD 申請專利範圍1. 一種製造含共軛導電性聚合物及基材之電子或光電子裝 置之方法，此基材包含熱穩定、熱固式定向聚（萘二酸 乙二酯）薄膜，此薄膜在230°C下、3 0分鐘後具有小於 1 %之收縮，該方法包含以下步驟·· (i) 形成包含聚（莕二酸乙二酯）之層； (ii) 將層在至少一個方向拉伸； (⑴）在高於聚酯之玻璃轉移溫度但是低於其熔化溫度之 溫度，在尺寸限制下以1 9至7 5公斤/米範圍之膜寬之張 力下熱固定； (iv) 在小於5公斤/米之膜寬之張力下及在高於聚酯之 玻璃轉移溫度但是低於其溶化溫度之溫度下熱穩定；及 (v) 提供熱穩定、熱固式定向薄膜作為裝置之基材。 2·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該裝置為光電子 裝置。 其中該裝置為電發光 3·根據申請專利範圍第1項之方法 顯示裝置。 其中該裝置為有機發 4·根據申請專利範圍第1項之方法 光顯示裝置。 其中該裝置為光伏打 5·根據申請專利範圍第1項之方法 電池或半導體裝置。 6·根據申請專利範圍第1、2、3、4或5項之方法，其中該 基材具有由8 °C加熱至200°C然後冷卻至8°C前後，在25 C測量為小於原始尺寸之0·75%之殘餘尺寸變化^、。 7·根據申請專利範圍第1、2、3、4或5項之方法，其中該 O:\80\80647-921112.doc:297公釐）土材具有在-4(TC至+100°C之溫度範圍内小於4〇χ1〇·6Γ〇 '^線性熱膨脹係數（CLTE)。 δ·:據申請專利範圍第W之方法，其更包含將熱穩定、 …、固式疋向薄膜基材塗以屏障層之步驟。 9·=據申請專利範圍第8項之方法，其更包含藉由在屏障 ίο二=至〆一邵份上塗佈導電性材料而提供電極之步驟。 申μ專利範圍第9項之方法，其更包含配置導電性 ”車尼聚合物而接觸電極之步驟。 據巾請專利範圍第β之方法，Μ _進行熱穩定 步驟。 12·根據申請專利範圍第項之方法，其中熱穩'定以1〇 至2·5公斤/米範圍之膜寬之張力進行。 13·根據申請專利範圍第卜川項之方法，其中熱固定以45 至5〇公斤/米範圍之膜寬之張力進行。 14.根據申請專利範圍第i或i i項之方法，纟中熱穩定在 〇〇至230C範圍之溫度進行。 根據申巧專利範圍第！或丨丨項之方法，其中熱固定在 2 3 5至240。〇範圍之溫度進行。 其中聚 16.根據申請專利範圍第1、2、3、4或5項之方法 (萘二酸乙二酯）衍生自2,6-萘二甲酸。 17·根據申請專利範圍第1、2、3、4或5項之方法，其中聚 (奈二酸乙二酯）具有0.5-1.5之固有黏度。 18·根據中請專利範圍第1、2小4或5項之方法，其中該 熱穩定薄膜具有小於！.5%之散射可見光（霧化）％。 O:\80\80647-921112.doc -2 - ^3233仪根據申請專利範圍第i'2'3'4或5項之方法，其中該 熱穩定薄膜為雙軸定向。 20· —種包含基材層且其表面上有屏障層之複合薄膜，其中 孩基材為包含聚（莕二酸乙二酯）之熱穩定、熱固式定向 薄膜，其在230〇C下、30分鐘後具有小si %之收縮。 21·根據申請專利範圍第2 〇項之薄膜，其中該基材具有由8 C加熱至200°C然後冷卻至8°C前後，在25°C測量為小於 原始尺寸之0.75%之殘餘尺寸變化△、。 22·根據申請專利範圍第2 〇或2 1項之薄膜，其中該基材具 有在-40°C至+100°C之溫度範圍内小於4〇xl(T6rC之線性 熱膨脹係數（CLTE)。 23·根據申凊專利範圍第2〇或21項之薄膜，其中聚（苔二酸 乙一醋）衍生自2,6-蕃二甲酸。 24·根據申請專利範圍第2 〇或2 1項之薄膜，其中聚（莕二酸 乙二酯）具有0.5-1.5之固有黏度。 25·根據申請專利範圍第2 〇或2 1項之薄膜，其中該熱穩定 薄膜具有小於1.5%之散射可見光（霧化）％。 26·根據申請專利範圍第2 〇或2 1項之薄膜，其中該熱穩定 薄膜為雙軸定向。 O:\80\80647-921112.doc - 3 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
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