JP5418505B2 - 有機エレクトロニクス素子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の有機エレクトロニクス素子の製造方法は、パターニングされた透明電極を有する可撓性透明基材の上に、ロールツーロール方式の湿式塗布により成膜された少なくとも1層の有機層を有する有機エレクトロニクス素子の製造方法において、前記ロールツーロール方式の湿式塗布、乾燥工程中で100℃以上に加熱する工程の搬送張力を、100℃未満に加熱する工程の搬送張力よりも小さくすることが特徴である。
ロールツーロール方式による製造は、連続生産が可能なので生産効率が向上するというメリットを有する。ロールツーロール方式とは、ロールに巻回された帯状の基材を用い、この帯状の基材を繰り出して、搬送しつつ基材上に有機エレクトロニクス構造体(有機エレクトロニクス素子から基材、封止基材を除いた電極、有機層を有する部分)を設け、複数の有機エレクトロニクス構造体を有する帯状の基材を再びロールに巻き取る方式、複数の有機エレクトロニクス構造体を有する帯状の基材をロールに巻き取った後、これを繰り出して、搬送しつつさらに加工する方法も含まれる。一般的にロールに巻回された帯状の基材を用い、製品まで連続的に加工する方法も含まれる。この方が製造コスト的(収率、生産スペース)に優位な場合がある。
前記熱処理は、張力を加えてフィルムを搬送しながら行われ、その搬送時の張力を本発明では搬送張力という。搬送張力は0.98〜196N/m程度が好ましい。搬送張力が0.98N/mより小さい場合には、走行時に蛇行や脱線等の問題が生じ、十分な搬送が行えない。搬送張力が196N/mを超える場合には、可撓性透明基材は変形し、内部応力が増加して、これに接する有機EL構造体はダメージを受ける。
有機EL素子の基本的層構成の好ましい具体例を以下に示す。
(i)基板/陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(ii)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)基板/陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
ここで、発光層は、少なくとも発光色の異なる2種以上の発光材料を含有していることが好ましく、単層でも複数の発光層からなる発光層ユニットを形成していてもよい。また、正孔輸送層には正孔注入層、電子阻止層も含まれる。
本発明に係る可撓性透明基材(以下、基板、基体、基盤、支持基板、支持体等ともいう。)としては、有機EL素子に可撓性(フレキシブル性)を与えることが可能な可撓性基材、例えば、樹脂フィルムが用いられる。ただし、目的に応じて、部分的に、金属、ガラス、石英等を基材として用いることもできる。
クリアハードコート層(CHC層)について説明する。有機エレクトロニクス素子作製工程で加熱を行った場合、基材フィルム中に微量に存在するオリゴマー成分が析出して、光透過率が低下したり、工程を汚染し有機エレクトロニクス素子性能へ悪影響を与える問題があるため、可撓性透明基材の両面にはCHC層が塗設されていることが好ましい。
本発明に係る有機素子においては、少なくとも第1電極と第2電極とを有する。通常は、一方が陽極、他方が陰極で構成される。以下に好ましい陽極、及び陰極の構成について述べる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性光透過性材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で光透過性の導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式製膜法を用いることもできる。陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明に係る有機EL素子の発光層に含有される発光ホスト化合物としては、室温(25℃)におけるりん光発光のりん光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくはりん光量子収率が0.01未満である。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
次に、発光ドーパントについて説明する。
本発明においては、各発光層間に非発光性の中間層(非ドープ領域等ともいう)を設けることも好ましい。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明に係る有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明に係る封止基材は、有機EL素子を封止し、当該素子を温度変化、湿度、酸素、衝撃等の過酷な外部環境から守るためのものである。
封止基材を接着するための接着剤としては、アクリル酸系オリゴマー、メタクリル酸系オリゴマーの反応性ビニル基を有する熱硬化型接着剤等を挙げることができる。市販品としては、スリーボンド1152、1153等を使用することができる。
本発明では、基材上に透明導電膜を形成し、作製した有機EL素子用樹脂基材上に、有機EL素子を構成する各種機能層を形成した後、不活性ガスによりパージされた環境下で、上記封止基材で陰極面を覆うようにして、有機EL素子を封止することができる。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
図5は本発明に係る有機EL素子の製造工程を示す概略図である。
可撓性透明基材上へのガスバリア層の形成、透明電極(ITO)のパターニングは、本図では、可撓性透明基材上にガスバリア層、透明電極が既に形成されたものを使用するため、この形成工程は省略してある。
正孔輸送層乾燥工程は、可塑性透明基材Aを工程内を安定に搬送させる搬送ロール203と、乾燥に必要な乾燥風供給口201と、排気口202からなる。
発光層塗布工程は、可塑性透明基材Aの巾手位置を整えるエッジポジションコントローラー(EPC)301と、塗布する際に可塑性透明基材Aを保持するバックアップロール302と、バックアップロール302に保持された可塑性透明基材Aに塗布をする塗布装置303と、塗布装置へ発光層塗布液を供給する塗布液供給ライン304からなる。
発光層乾燥工程は、可塑性透明基材Aを工程内を安定に搬送させる搬送ロール403と、乾燥に必要な乾燥風供給口401と、排気口402からなる。
電子輸送層塗布工程は、可塑性透明基材Aの巾手位置を整えるエッジポジションコントローラー(EPC)501と、塗布する際に可塑性透明基材Aを保持するバックアップロール502と、バックアップロール502に保持された可塑性透明基材Aに塗布をする塗布装置503と、塗布装置へ塗布液を供給する塗布液供給ライン504からなる。
電子輸送層乾燥工程は、可塑性透明基材Aを工程内を安定に搬送させる搬送ロール603と、乾燥に必要な乾燥風供給口601と、排気口602からなる。
熱処理工程は、可塑性透明基材Aの巾手位置を整えるエッジポジションコントローラー(EPC)701と、搬送張力を低減させるための張力カット機能を持ったサクションロール702と、熱処理に必要な乾燥風供給口703と、排気口704と、搬送張力を増加させるための張力カット機能を持ったサクションロール705と、巻き取り装置Cからなる。
電子注入層形成工程は、供給部と、電子注入層形成部とを有している。供給部では、前工程で作製された可撓性透明基材が繰り出され電子注入層形成部へ供給される。電子注入層形成部では、電子輸送層上に電子注入層が形成される。電子注入層が形成された可撓性透明基材は、引き続き、電極形成工程へ送られる。
電極形成工程は、電極形成部で、電子輸送層形成部で形成された電子輸送層上に電極が形成される。
封止層形成工程の詳細は後述する。
封止基材接着工程と断裁工程について図7を参照して詳細な説明をする。
《有機EL素子1の作製》
〔可撓性基材上にガスバリア層、電極層を形成する工程〕
予め、露点温度−65℃、不活性ガス雰囲気下、圧力80Paで保管し、脱水処理・脱酸素処理を施した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下PETと略記する)の両面に、膜厚5μmのアクリル系クリアハードコート層を設けたフィルムの片面に、特開2007−83644号公報の実施例に記載されている方法により、ガスバリア層を形成した。即ち、同公報に記載の図3に示すロール電極型放電処理装置を用いた。
放電ガス:N2ガス
反応ガス1:酸素ガスを全ガスに対し5%
反応ガス2:TEOS(テトラエトキシシラン)を全ガスに対し0.1%
低周波側電源電力:80kHzを10W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを10W/cm2
〈密着層〉
放電ガス:N2ガス
反応ガス1:水素ガスを全ガスに対し1%
反応ガス2:TEOSを全ガスに対し0.5%
低周波側電源電力:80kHzを10W/cm2
高周波側電源電力:13.56MHzを5W/cm2
次いで、ガスバリア層を形成したPETフィルム上に、ターゲット材料としてインジウム錫酸化物(ITO)を用いて、同じく、真空槽中スパッタガスに酸素5体積%を含むアルゴンを用いて、ガス圧力を0.5Paとし、連続的に搬送しながら、電極層として、ITO膜110nmをスパッタによりパターニング形成した。これを真空槽中でコアに巻き取った後、窒素気流下で常圧に戻し、大気(空気)にさらすことなく、常圧下の塗布工程へ移送した。
塗布膜形成処理工程としての連続湿式製膜法としては、ダイコート方式、スクリーン印刷方式、フレキソ印刷方式、インクジェット方式、ワイヤーバー方式、キャップコート法、スプレー塗布法、キャスト法、ロールコート法、バーコート法、グラビアコート法等が使用可能である。これらの製膜法は有機層の材料に応じて適宜選択できる。本実施例ではダイコート方式を用い塗膜を形成した。
正孔輸送層用塗布液として、ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で70%で希釈した溶液を、第一の塗布室に設置されたダイコート機により乾燥後の膜厚が50nmになるように製膜を行い、正孔輸送層を設けた。塗布後は加熱した気流により溶媒を除去した。気流は、スリットノズル形式の噴出し口から製膜面に向け高さ100mm、噴出し風速1m/s、噴出し風速幅手方向バラツキ5%であった。
引き続き、第二の塗布室に設置されたダイコート機により、乾燥後の膜厚が100nmになるように正孔輸送層上に発光層を設けた。発光層用塗布液として、発光ホスト化合物として分子量10000以下の低分子量のポリビニルカルバゾール(PVK)に、ドーパント化合物として分子量10000以下の低分子量のIr(ppy)3を5質量%を1,2−ジクロロエタン中に溶解し10質量%溶液を調製した。発光層の表面張力は0.032N/mであり、良好な塗膜が得られた。続いて、正孔輸送層と同様な乾燥炉を用い25℃で5分間乾燥を行った。
次いで、第三の塗布室に設置されたダイコート機により、乾燥後の膜厚が40nmになるように発光層上に電子輸送層を設けた。電子輸送層用塗布液として、下記電子輸送剤ET−Aを2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解し、0.75質量%溶液を調製した。続いて、正孔輸送層と同様な乾燥炉を用い25℃で5分間乾燥を行った。次いで、98℃にて30分間加熱を行った。加熱処理後は基材が室温と同じ温度になるまで冷却した後、ロール状に巻き取った。この常圧下の塗布工程は、窒素雰囲気中の水分濃度が1ppm以上200ppm以下、酸素濃度が30ppm以下の雰囲気を維持した。
電子輸送層まで設けた基板を、搬送張力210N/mで130℃、30分加熱し、残存溶媒除去を行った。
電子輸送層まで設けた基板を大気曝露せずに、減圧室を経由して、真空搬送室へ導入し、第一の薄膜形成室でフッ化リチウム(電子注入層)を0.3nm蒸着形成した。引き続き、第二の薄膜形成室で対電極層としてアルミニウムを蒸着により120nmの厚さにパターニング形成した。
上記電子注入層、電極層を形成フィルムを不活性ガス気流中(窒素雰囲気中、水分濃度が1ppm以上200ppm以下、酸素濃度が30ppm以下)で、接着剤として熱硬化型エポキシ樹脂(ナガセケムテック(株)製 UVレジンXNR5516)を所定の形状にスクリーン印刷を用いて塗布し、連続的に加圧ロールを用いた貼合・封止工程に送り、140℃において、40μmのアルミ箔と圧着し(貼合圧は0.2MPa)、接着した後、各素子様に断裁(カット)して、有機EL素子試料1を作製した。
有機EL素1の作製において、可撓性透明基材の種類、及び電子輸送層の塗布、乾燥後の加熱工程の温度と搬送張力を表1のように変更した以外は同様にして有機EL素子2〜8を作製した。なお、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の乾燥工程中の温度は全て100℃未満とし、搬送張力は全て196N/m(20kgf/m)とした。
作製した有機EL素子について、下記方法で発光効率及び半減寿命を評価した。
株式会社エーディーシー製、直流電圧・電流源/モニタR6243を用いて、有機EL素子を駆動させ、コニカミノルタセンシング株式会社製分光放射輝度計CS1000を用いて輝度を測定し、電流当たりの発光輝度である電流効率(cd/A)を求めた。発光効率は、有機EL素子1の電流効率を100としたときの相対値で表す。
半減寿命は、各試料の素子を初期輝度が4000cd/m2となるように印加電圧を調整した後、発光効率(輝度)が初期から50%低下するまでの時間を計測した。半減寿命は、有機EL素子試料1の半減寿命を1.0としたときの相対値で表す。
実施例1の有機EL素子4及び6の作製において、正孔注入層を形成した後、乾燥後の膜厚が150nmになるように、正孔注入層上に下記発電層塗布液を100℃未満で塗布、150℃で乾燥して発電層を設けた以外は、有機EL素子4及び6の作製と同様にして、それぞれ有機光電変換素子4及び6を作製した。発電層塗布液としては、クロロベンゼン6mlに、数平均分子量45000のレジオレギュラーP3HT(ポリ−3−ヘキシルチオフェン)と、フラーレン誘導体PCBM(6,6−フェニル−C61−ブチル酸メチルエステル)を質量比が1:1で、3質量%となるように溶解した溶液を用いた。
B 基材繰り出し装置
C 基材巻き取り装置
10 回収工程
20 有機EL素子
30 有機EL構造体
40 基材(可塑性透明基材)
50 封止基材
101、301、501、701 EPC
102、302、502 バックアップロール
103、303、503 塗布装置
104、304、504 塗布液供給ライン
140 封止基材接着−断裁工程
141C ステンシル
150 断裁工程
151A、151B、151C 断裁刃
201、401、601、703 乾燥風供給口
202、402、602、704 乾燥風排気口
203、403、603 搬送用ロール
702、705 サクションロール
Claims (8)
- 可撓性透明基材の上に、パターニングされた透明電極、及びロールツーロール方式の湿式塗布により成膜された少なくとも1層の有機層を有する有機エレクトロニクス素子の製造方法において、
前記ロールツーロール方式で行われる湿式塗布工程及び乾燥工程を有し、
前記乾燥工程が、100℃未満の工程と、100℃以上に加熱する工程とを含み、
前記100℃以上に加熱する工程の搬送張力が、前記100℃未満の工程の搬送張力よりも小さくなるように、テンション調節機構を用いて、前記ロールツーロール方式により搬送される前記可撓性透明基材にかかる搬送張力を変更する
ことを特徴とする有機エレクトロニクス素子の製造方法。 - 前記100℃以上に加熱する工程の搬送張力が0.98〜98N/mであることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記可撓性透明基材がポリエステルであることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記可撓性透明基材の両面にCHC(クリアハードコート層)が塗設されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記有機層の少なくとも一層が発光層であり、該発光層がりん光材料を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記発光層が、分子量10000以下の低分子の発光ホスト化合物と少なくとも1種の分子量10000以下の低分子の発光ドーパント化合物を含有することを特徴とする請求項5に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記有機エレクトロニクス素子が、有機エレクトロルミネッセンス素子であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする有機エレクトロニクス素子。
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