TW515856B - Monofilament yarn and process for producing thereof - Google Patents
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Description
515856 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(2 ) 單絲纖維紗。文獻(B )中記載所揭示之P 丁 T單絲纖維 紗的特徵爲,末端羧基濃度小’且具有高耐加水分解性( 耐濕熱性)之效果。並於實施例1中記載了極限黏度 0 · 95d Ι/g,直徑 0 · 4.mm (纖度 1716 d t e X )之P 丁 T單絲纖維紗。 文獻(C )中揭.示了使用P T T單絲纖維紗之印刷用 網紗。於文獻(C )中被記載之P T T單絲纖維紗,以纖 度8〜5 5 d t e X ( 7〜_5 〇旦尼爾)爲理想者。並於 實施例1中記載了極限黏度0 · 8 9 d 1 / g,纖度1 7 d t e X,破斷伸度4 5 %之P T T單絲纖維紗。 但,於文獻(A ) ,( B ) , ( C )中任何之一,並 無特別記載或暗示關於P T T單絲纖維紗用於刷毛之合適 性。 文獻(D ) 、 ( E )中揭示了使用P T T單絲纖維紗 之刷子。且文獻(E )之實施例中,記載了用於牙刷之直 徑 0 . 1 7 5 m m (纖度約 3 2 5 d t e X )及 〇· 2〇8 m m (纖度約4 6 0 d t e x )之p T T單絲 纖維紗。但是,根據本發明者等之硏究發現,用於牙刷時 ,Ρ Τ Τ單絲纖維紗只單是適合用,卻不能得到令人滿意 的彎曲回復性及尺寸安定性之牙刷。 文獻(D )中記載了理想之Ρ Τ Τ單絲纖維紗的極限 黏度爲0 · 5 d 1 / g以上者,其實施例1中記載了使用 極限黏度0 · 7 0 d 1 / g之Ρ Τ T樹脂,進行紡紗,冷 卻,加熱延伸後,以1 4 0 °C 1 0分鐘之條件下進行定長 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ^-----^-----------Γ—訂 l·-—^-----0ΙΦΙ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -5- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 515856 五、發明説明(3 ) 熱固定取得直徑0 . 2 2 m m (纖度約5 1 5 d t e X } 的P T T單絲纖維紗爲牙刷植毛。惟,此條件下所取得= P 丁 T單絲纖維紗因極限黏度低(也就是重合度低),朝 性低,彈性回復性也低。因此使用於刷毛時,於短時_ = 使用就發生了刷毛斷裂及磨損,耗損而使刷毛開叉。 又,文獻(D )之實施例中,因延伸工程後之熱固定 條件不妥當,而使殘留熱收縮率高,因此於牙刷之植毛X 程中進行毛先端之修剪(使毛先端整齊)及最後修整(使 毛先端完整)時所產生的熱,會使刷毛彎曲,毛先端開叉 等,使刷毛之立毛性(直線性)變差。並且,牙刷成型後 又由於高溫殺菌處理等熱處理,發生刷毛變形及扭曲,毛 開叉等問題,並不足以成爲令人滿意之刷毛。 【發明開示】 本發明之目的爲提供柔軟性佳,彎曲回復性佳及針對 長時間使用之耐久性佳的單絲纖維紗及其製造方法。 亦即,本發明爲以下敘述者。 1 .由9 0莫耳%以上之對苯二甲酸丙二醇酯重覆單 位及1 0莫耳%以下其他的酯重覆單位之P T T所構成, 單絲纖度爲5 0 d t e X以上,極限黏度爲〇 · 8〜 1 · 3d Ι/g ,沸水收縮率在2%以下爲特徵之PTT 單絲纖維紗。 2 .沸水收縮率0〜1 · 5 %爲特徵之上記1記載之 P T T單絲纖維紗。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公羡1 ' — -6- C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 释· ,一 ^ m· m n_i .ιϋ· *ϋϋ .—-111 κι 4m· ϋϋν f 515856 A7 B7 五、發明説明(4 ) 3 ·如申請專利範圍第1項或第2項之P τ τ單絲纖 維紗,其中力學的損失正接之最大溫度爲1 〇 0〜1 2 0 。。者。 4 ·含有〇 · 〇1〜5wt%平均粒子徑〇 · 01〜 之粒子爲特徵之上記;[,2或3記載之PTT單絲 械維紗。 5 ·由上記1 ,2 ,3或4中記載的Ρ Τ τ單絲纖維 紗所植毛而成爲特徵之刷子? 6 ·單絲纖度爲5 0 d t e X以上之Ρ Τ Τ單絲纖維 紗,經紡紗,延伸後,以弛緩率—1 〇〜+ 1 5 %,熱處 理溫度1 0 〇〜1 8 0 °C之弛緩熱處理爲特徵之ρ Τ T單 絲纖維紗的製造方法。 7 ·驰緩率爲1〜1 5 %爲特徵之上記6記載之 P T T單絲纖維紗的製造方法。 【圖面之簡單說明】 第1圖係表示本發明之ρ τ T單絲纖維紗的製造方法 之一例之槪略圖。 主要元件符號 1 :乾燥機 2 :擠壓機 3 :曲管 4 :旋轉頭 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )以規格(21〇χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 、一:·111« mt HI Hall nn (I m nn λϋ K tr^I am m 515856 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(5 ) 5 :紡紗計量泵 6 :紡紗噴嘴 7 :絲狀 8 :冷卻水浴 9 :第1滾筒群 1 〇 :溫水浴 1 1 :第2滾筒群 1 2 :蒸汽浴 、_ 1 3 :第3滾筒群 1 4 :卷布機 【爲實施發明之最佳形態】 本發明者爲達成前記目的,經精密硏究結果,將 P T T樹脂的極限黏度適當化的同時,並將未延伸紗延伸 後,藉由特定條件下進行熱處理,使熱收縮性於特定範圍 ,發現可取得柔軟性,彎曲回復性·或耐久性佳之P T 丁單 絲纖維紗,進而完成本發明。 本發明的單絲纖維紗可適用於各種用途,其中又以刷 毛爲最合適,製造刷子時加工性良好,立毛性高,使用感 柔軟,經長時間使用也不會因刷毛的耗損而造成毛開叉, 經熱處理時的形態安定性佳等特長至少具有一個以上。 以下,進行本發明之詳細說明。 本發明之P T T單絲纖維紗爲單絲纖度5 0 d t e X 以上者。P T T單絲纖維紗具有因楊氏率低而非常柔軟, U----^--U------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 •線 叫 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -8- 515856 Α7 Β7 五、發明説明(6 ) (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁) 且彈性回復性佳之特徵。如單絲纖度在5 0 d t e X以上 ,則具有十足的強力,彎曲回復性佳,能夠滿足目的之用 途的要求性能。單絲纖度的理想範圍爲大於5 6 d t e X 者,更理想者爲1〇0〜8〇〇〇〇dt ex者,應用途 做適當設定即可。 於本發明,所謂P T T者,以對苯二甲酸丙二醇酯單 位爲主要重覆單位之聚酯,並含有對苯二甲酸丙二醇酯單 位9 0莫耳%以上者。因此爲第三成份者,以包含了含有 範圍在其他酸成份及/或乙二醇成份之合計量於1 〇莫耳 %以下之P T T。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 p τ τ是由對苯二甲酸,或例如對苯二甲酸二甲酯等 對苯二甲酸之機能的誘導體,和三甲撐二醇或其機能的誘 導體,於觸媒存在下,適當反應條件下經由縮合而成。於 此合成過程中,既可添加適當的一種或二種以上的第三成 ία使之爲共重合聚醋’也可以聚對苯二甲酸乙二醇醋(以 下略稱爲Ρ Ε Τ )等Ρ ΤΤ以外的聚醋及尼龍,與ρ τΤ 混合’複合紡紗(紡紗時使之複合化,鞘芯,並列等斷面 構造之紗等)作成。 關於複合紡紗如特公昭4 2 — 1 9 1 0 8號公報,特 開平1 1 — 1 8 9 9 2 3號公報,特開2〇〇〇— 2 3 9 9 2 7 5虎公報’特開2 0 〇〇一 2 5 6 9 1 8號公 咸等中舉例說明者,與第一成分之ρ ττ及第二成分之 Ρ Τ Γ,Ρ ε Τ聚對苯二甲酸丙二醇酯等聚酯,尼龍等, ί木並列或者是偏芯配置之並列型或偏芯包覆芯型的複合 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297^7 -9- 515856 A7 __B7 五、發明説明(7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 紗物可被列舉出。特別是,ρ T T與共重合ρ τ T的組合 及極限黏度相異之二種P T T的組合爲理想者。其中,如 特開2 0 0 0 — 2 3 9 9 2 7號公報舉例說明者,使用極 限黏度相異之二種類P T T,低黏度側包住高黏度側彎曲 接合面形狀之並列型複合紡紗後,因兼備高度彈性及體積 大,而特別理想。 惟,將相異之二種聚合物以並列或偏芯之方式配置的 複合紗,因發現有自動捲縮成紗圈之狀況,用於單絲纖維 紗之直線性不被要求的用途或領域將會比較合適。 能夠含有於P T T中之第三成分有,脂肪族二羧酸( 乙二酸、己二酸等)’脂環族二羧酸(環己烷二甲酸等) ,芳香族二羧酸(間苯二甲酸、磺基異酸鈉等),脂肪族 乙二醇(乙二醇、1 ,2 —丙二醇、四甲撐二醇等),脂 環族乙二醇(環己烷二甲醇等),包含芳香族之脂肪族乙 二醇(1 ,4 —雙(/3 —羥基乙氧基)苯等),聚醚乙二 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 醇(聚乙二醇、聚丙撐二醇等),脂肪族羥酸(ω -羥基 己酸等),芳香族羥酸(ρ -苯甲酸酯對羥基等)等可被 列舉出。又,具有一個或三個以上的酯形成性官能機化合 物(安息香酸等或甘油等)也可於重合體在實質上爲線狀 的範圍內使用。 Ρ Τ Τ單絲纖維紗中,也可使之含有酸化鈦等艷消劑 ,磷酸等安定劑,羥基二苯甲酮誘導體等紫外線吸收劑, 滑石等結晶化核劑,氣凝膠等易滑劑,受阻酚誘導體等抗 氧化劑,抗菌劑,難燃劑,制電劑,顏料,螢光,增白劑 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -10- 515856 A7 B7 五、發明説明(8 ) ,紅外線吸收劑,消泡劑等之改質添加劑。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 由於製造單絲纖維紗時,被要求其平滑性,因此本發 明之P T T單絲纖維紗之平均粒子徑爲0 . 0 1〜5 m ,理想者爲〇·〇1〜2 // m的.粒子含有〇 ·〇1〜5 wt%者。因含有0·01〜5wt%平均粒子徑爲 0 . 0 1〜5 // ηι的粒子時,可取得平滑性好,紡紗性佳 ,具有充分強度之P T T單絲纖維紗。 含有之粒子有酸化鈦和顏料時會較理想。例如:用於 牙刷等用途之刷毛的純白度會被要求,因此含有酸化鈦 0 . 5 0〜5 w t %者會較理想。因P T T單絲纖維紗之 透明度高於P E T單絲纖維紗,爲了達到與P E T單絲纖 維紗有同等級之純白度,含有稍多的酸化鈦者會較理想。 又,爲取得上色後之單絲纖維紗,雖可於紡紗後進行染色 ,但於牙刷等用途時,紡紗織入含有顏料之著色聚合物會 較理想。 本發明之P T T單絲纖維紗爲極限黏度0 · 8〜 1 · 3 d 1 / g者,理想者爲〇· 8〜1 · 1 d 1 ♦·/ g者 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 。極限黏度在0 · 8 d 1 / g以上時,所取得之P T T單 絲纖維紗的韌性大,彈性回復性也高,例如使用於刷毛時 ,經長時間使用也不會發生刷毛斷裂及磨損,且因耗損而 使毛開叉。又,極限黏度在1 · 3 d 1 / g以下者,因於 熱處理工程中無單絲纖維紗之彎度,例如使用於刷毛時, 刷毛將保持其直線性故使刷毛容易加工。亦即,使極限黏 度爲〇 . 8〜1 · 3 d 1 / g者,可取得直線性佳,韌性 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -11 - 515856 A7 __^_B2_^-- 五、發明説明(9 ) 及彎曲回復性佳之.P T T單絲纖維紗。 又,極限黏度〔π〕爲使用奧氏黏度管’用3 5 c ’ 鄰氯酉分’比黏度7/ s P及濃度C ( g / 1 0 〇 111 L ) i比 (7; s p / C ),以濃度0外插之,經由以下的方程式求 之。 [7?]=lim(7/sp/C) c 一 0 -
本發明之P T τ單絲纖維紗爲沸水收縮率2 %以下者 ,理想者爲未滿2 %,更理想者爲〇〜1 · 5 % ° P T T 單絲纖維紗與尼龍單絲纖維紗及P E T單絲纖維紗相比較 時爲伸長彈性回復性佳之紗,一方面具有熱收縮性高之特 性。沸水收縮率爲2 %以下者,當刷毛製品於加工時和使 用時加熱,也不容易造成熱收縮,且不容易發生單絲纖維 紗的尺寸變化和變形,扭曲等。例如,於牙刷的製造工程 中,將單絲纖維紗束以所定長度剪裁,插入牙刷柄上之洞 後,進行毛先端之修剪(使毛先端整齊)及最後修整(使 毛先端完整)爲一般步驟,此時,由於高速回轉之磨石硏 磨毛先端而產生熱。就算此種情況下,沸水收縮率爲2 % 以下者,則不會因產生之熱而使刷毛變形和扭曲,又,·不 會使毛先端開叉,而損壞其立毛性(直線性)。 更進一步,於使用單絲纖維紗之用途(例如刷毛和立 體構造布帛之連結紗等)上,多被要求針對彎曲變形有高 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 線 1·—----^^ -12- 515856 A7 _____B7_ 五、發明説明(10 ) 回復性,經過本發明者等之硏究,發現熱收縮性越小,對 於彎曲變形之回復性也會顯著向上。於沸水收縮率爲2 % 以下時,可取得針對彎曲變形具有高回復性之P T T單絲 纖維紗,例如適用於刷毛時,經長時間使用,也不容易因 耗損而造成毛開叉,可取得耐毛開叉性極佳之刷毛。 爲使沸水收縮率設定於適當的範圍時,例如,紡紗, 延伸後之P T T單絲纖維紗需於適當的條件下進行熱處理 。熱處理可於紡紗,延伸後漣續進行,但較理想者爲一旦 將P T T單絲纖維紗捲取後再進行熱處理。 沸水收縮率只要滿足於本發明範圍內,熱處理可爲弛 緩熱處理,定長熱處理,緊張熱處理的任何一種,用以下 的方程式計算弛緩率在一 1 〇〜+ 1 5 %之範圍內進行熱 處理爲理想者。在此,所謂弛緩率是指熱處理前的P T T 單絲纖維紗長度爲L 〇,熱處理中的拘束長度爲L 1時, 用以下方程式計算者。 驰緩率(%) = { (L〇 — Ll)/L〇} xl〇〇 所謂弛緩熱處理是指弛緩率大於0的情況下,單絲纖 維紗可自由收縮之狀態,.或者是較熱處理前之長度於可能 以一定比率收縮之規制狀態下進行熱處理者。對P T 丁單 絲纖維紗進行弛緩熱處理時,使其與進行熱處理溫度之熱 收:縮率相同,或是於驰緩率稍微小下進行弛緩熱處理之方 法’因於熱處理後單絲纖維紗仍能保持直線狀,因此最爲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) K-----ί ---^---- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-V1T 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 515856 A7 ___B7___ 五、發明説明(彳1 ) 理想’具體來說,弛緩率於1〜1 5 %者爲理想,5〜 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 2 %者爲更理想。弛緩率超過1 5 %之過度弛緩狀態下 之熱處理,亦即熱處理後單絲纖維紗仍處於鬆弛狀態者’ 有損壞單絲纖維紗之直線性的慨向。 所謂定長熱處理是指弛緩率爲0的情況下,熱處理中 單絲纖維紗長度與熱處理前使之不產生變化之規制狀態下 進行熱處理者。所謂緊張熱處理是指驰緩率小於0的情況 下,由熱處理前的長度以一定比例伸長後之狀態下進行熱 處理者。對P T T單絲纖維紗進行定長熱處理或緊張熱處 理時,弛緩率在一 1 0〜0 %爲理想者。但,於定長熱處 理及緊張熱處理時,爲使沸水收縮率在2 %以下,必須以 高溫進行熱處理,若溫度太高則熱處理時會使P T T單絲 纖維紗斷裂,強度低下之情況。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 P T T單絲纖維紗之熱處理溫度以1 0 0 ,〜1 8 0 °C 爲理想,1 2 0〜1 6 0 °C爲更理想。熱處理溫度在 1 0 0 °C以上時,不用於過度弛緩狀態下進行熱處理’也 可使沸水收縮率降低至2 %以下,因此不會損壞單絲纖維 紗之直線性。又,熱處理溫度在1 8 0 °C以下時’於熱處 理時不會發生斷紗,及不使強度低下。
熱處理時間可應熱處理時單絲纖維紗之集束狀態做適 當設定。例如,直徑〇 · 2 m m (纖度約4 3 0 d t e X )左右之P 丁 T單絲纖維紗以2 Ο 0〜4 Ο 0根左右’綁 成工字形狀進彳了熱處理’爲使內部之Ρ τ τ早絲繊維紗也 能充分的進行熱處理’熱處理時間以2 0分鐘以上爲理想 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS )Α4規格(210Χ297公釐) -14- 515856 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(12 ) ’ 3 0分鐘以上會更理想。若熱處理時間太短的情況下, 不僅難以使沸水收縮率下降至2 %以下,單絲纖維紗之間 或者是單絲纖維紗的長度方向上發生熱固定不均勻,而使 熱收縮性散亂。因此,例如使用於刷毛時,於刷毛加工時 加熱’刷毛形成後進行高溫殺菌處理等熱處理時,會發生 毛變形和扭曲及毛先端開叉之傾向。 一方面,不綁住延伸後之P T T單絲纖維紗,亦即不 使P T T單絲纖維紗彼此緊連,而連續進行熱處理的情況 下’因熱容易傳導至一根根之單絲纖維紗,故熱處理時間 可縮短,於僅滿足本發明之要求條件下,如一分鐘以下亦 可 0 本發明之P τ T單絲纖維紗以從動的黏彈性測定求得 之力學的損失正接最大値溫度(以下稱爲T m a X )以 1〇〇〜1 2 0 °C爲理想,1 0 5〜1 1 4 °C爲更理想。 爲使T m a X於此範圍內,例如,紡紗,延伸後之P T 丁 單絲纖維紗於適當條件下進行熱處理等方法可被舉出。 T m a X於此範圍內時,沸水收縮率將在2 %以下,可取 得對於彎曲變形有良好之回復性,良好直線性之單絲纖維 紗。 又,本發明之P Τ T單絲纖維紗以結晶配向度9 0〜 9 5 %爲理想者。結晶配向度9 5 %爲P Τ T單絲纖維紗 能取得之最大値,若結晶配向度於9 0〜9 5 %者,爲韌 性佳及彎曲回復性佳之P T T單絲纖維紗。 本發明之Ρ Τ T單絲纖維紗的破斷伸度以3 5〜6 5 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -
.V1T :線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -15- 515856 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(13 ) %爲理想’ 3 5〜5 5 %爲更理想。若破斷伸度於此範圍 內’則單絲纖維紗將會強韌,如利用於刷毛時,經長時間 使用’也不會使刷毛開叉斷裂,又,因單絲纖維紗之紗長 方向之粗細無不均勻且均一,擁有高商品價値。 本發明之P T T單絲纖維紗,破斷強度在2 . 2 c N / d t e X以上者爲較理想。破斷強度在2 · 2 c N / d t e X以上時,因有十足之強度,例如使用於刷毛之場 合’經長時間使用也不會發生刷毛開叉斷裂及磨損。 本發明之P T T單絲纖維紗的纖度,應用途做適當設 定即可。例如用於牙刷之用途時2 0 0〜6 0 0 d t e X 爲理想者,而更理想者爲2 5 0〜5 5 0 d t e x。若纖 度於此範圍內,牙刷之硬度正好適中,能不傷害牙齦又能 徹底淸除牙齒之污垢,且刷毛不會卡在牙齒縫隙中。 又,由連結表裏二層之編地及該二層之編地的連結紗 而構成之立體編物,本發明之P T T單絲纖維紗用於該連 結紗時,纖度以5〇d t e X以上,1 2〇〇d t e X以 下爲理想者,更理想者爲5 6 0 d t e x以下,又最理想 者爲280dtex以下。 本發明之P T T單絲纖維紗用於網球及羽球等球拍之 弦線時,理想纖度爲7〇0 〇〜2 2 0 0 0 d t e X ’用 於吉他等樂器用弦時,理想纖度爲2 Ο Ο 0〜1 4 Ο Ο Ο d t e χ,又,用於椅套之編織物時’理想繊度爲5 〇〜 2500dtex〇 又,本發明之ρ τ T單絲纖維紗也可與複數之單絲纖 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4»! 訂. 1Γ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -16- 515856 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(14 ) 不隹紗口紗’使之成爲一*條以上的早絲搶成的線。 本發明之P T T單絲纖維紗,應用途可爲長度方向均 一者及有粗細者,及付與捲縮者。又,紗之斷面形狀可爲 ’圓型’三角型,L型,T型,Y型,w型,八葉型,偏 平,B亞鈴型等之多角形型,多葉型,中空型及不定形者。 又’用於刷子等用途’使P T T單絲纖維紗之自由端 圓滑,也可使先端纖細,於自由端或紗表面附加凹洞及微 細凹凸亦可。如此使P T T單絲纖維紗之自由端或表面型 態變化之方法並無特別限定,例如進行鹼減量加工等方法 可以被舉出。 本發明之P τ T單絲纖維紗可得到至紡紗,延伸之爲 人所知的製造方法,例如可用以下方法製造。 第1圖中,於乾燥機(1 )中將P T T片劑乾燥,然 後將片劑置於擠壓機(2 ),成爲P Τ T的溶融體。 P τ T溶融體經過曲管(3 )後被送至旋轉頭(4 ),於 其中所裝置之紡紗計量泵(5 )進行計量,由紡紗噴嘴( 6 )紡出。被紡出之Ρ Τ T溶解體爲絲狀(7 ),被導引 至冷卻水浴(8 )中冷卻,由一定速度迴轉之第1滾筒群 (9 )拉至所定纖度成爲細化且未延伸之單絲纖維紗。然 後,未延伸單絲纖維紗由於所定溫度之溫水浴(1 〇 )中 以一定速度迴轉之第2滾筒群(1 1 )拉住施以第1段延 伸。之後,單絲纖維紗於所定溫度之蒸汽浴(1 2 )中進 行定長或遲緩熱處理,經第3滾筒群(1 3 )後’經卷布 機(1 4 )捲取。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -#! 訂 線 1Γ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210Χ297公釐) -17- 515856 A7 B7 五、發明説明(彳5 ) 且’於溫水浴中之延伸不只限於1段延伸,分成數回 延伸亦可。又,ρ τ T單絲纖維紗之沸水收縮率,可由熱 處理時的溫度,時間,弛緩率或伸長率等進行調節。 本發明之P T T單絲纖維紗,爲使後面工程之工程通 過性良好’授與擁有使摩擦抵抗減低,授與制電性等機能 之整理劑較爲理想。更,應被要求之機能授與潑水劑及吸 水劑等亦可。授與整理劑,則於蒸汽浴(1 2 )及第3滾 筒群(1 3 )之間授與會較理想。 整理劑之種類雖不特別限定,但以使用脂肪族酯,礦 物油,聚醚,非離子性界面活性劑,離子性界面活性劑等 爲組成成份,並以適當比例混合之整理劑爲較理想。 整理劑之付著量,以〇 · 〇 1〜〇 · 3 w t %爲較理 想。 以下,舉出實施例以及比較例爲本發明做更進一步說 明。但本發明並不因此些實施例等而有任何限定。 且,測定方法,評價方法等爲以下所述。 (1 )破斷強度,破斷伸度,沸水收縮率 J I S — L - 1013 ,根據拉扯強度及伸長率,熱 水收縮率B法(絲收縮 率),測定破斷強度,破斷伸度,沸水收縮率,計算 出各1 0次測定値之平均値。 (2 )力學的損失之最大溫度 使用東洋Boldwin公司製Leo-Bivlon D D V — E I I A型動的黏彈性測定裝置,於試料約〇 · 1 m 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) m ml m··]* m« nn m ϋ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -18- 515856 A7 B7________ 五、發明説明(16 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 測定周波數爲1 1 Ο Η Z ,升溫速度爲5 X: /分鐘下’由 乾燥空氣中,於各溫度之力學的損失正接(t a η 5 ) 一 溫度曲線,求取t a η (5所示之最大値溫度(T m a χ ) ο (3 )結晶配向度 使用X線回折裝置,試料之厚度約〇 · 5 m m ’用以 下條件描繪出回折角2 0從7度至3 5度之回折強度曲線 〇 測定條件爲3 0 k V,8 0 a,掃描速度1度/分鐘 ,記錄紙前進速度1 0 m m /分鐘,時間常數1秒’接收 縫隙〇.3 m m 〇 描繪20 = 16度及22度之反射各爲(〇1〇)、 (110)。更,(010)面以一18 〇度〜+180 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 度方位角方向描繪回折強度曲線。取於± 1 8 0度得到之 回折強度曲線之平均値,作水平線爲底線。由最大値之頂 點,做垂線至底線,求取其高度之中點。作通過中點之水 平線,測定此回折強度曲線之2交點間距離’此値換算成 角度後爲配向角Η。 結晶配向度可由下式求得。
結晶配向度(% ) = { ( 1 8 0 — Η ) / 1 8〇} X 1〇〇 (4 )變曲回復率(耐毛開叉性) J I S — S — 3 0 1 6 ,根據毛之彎曲回復率試驗之 方法,測定彎曲回復率,算出1 0次測定値之平均値。且 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -19- 515856 A7 B7 五、發明説明(17 ) ,掛重物進行熱處理時之溫水溫度於6 0 ± 2 °C及3 5 土 2 t的兩種水準下進行測定。 (5 )立毛性 作成刷毛長度7 · 0 0 土 0 · 1 5 m m以水平切齊之 牙刷,以目視評定刷毛之立毛性(直線性),進行以下基 準之三階段評價。 〇:刷毛完全沒有變形及扭曲。 △:刷毛有些變形及扭曲。 X :刷毛大幅變形及扭曲。 (6 )耐毛開叉性 讓1 0人的評論員實際使用作成之牙刷一週,用以下 基準判定1 0枝牙刷之平均開叉程度。 〇:幾乎不開叉。 △:可看出開叉。 X :有顯著開叉。 (7 )毛的損傷 讓1 0人的評論員實際使用作成之牙刷一週,用以下 基準判定1 0枝牙刷之平均損傷程度。 〇:毛先端完全沒有斷裂及磨損。 △:毛先端有些斷裂及磨損。 x _毛先端有顯著斷裂及磨損。 (8 )銅板摩擦試驗(對牙齒及牙齦之損害性) ί乍$ 2牙刷’使其刷毛與表面光滑之銅板呈直角接 觸,懸掛單位植毛面積約7 〇 N / c m 2之重物,以撞擊長 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2i〇X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ..Jin ^ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -20- 515856 A7 _B7 _ 五、發明説明(18 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 度1 c m,撞擊速度1 2 0撞擊/分鐘的條件下硏磨銅板 表面1 0秒,用目視判定銅板表面之損害程度。進行以以 下基準之五階段評價,算出1 0次測定之平均値。 5:完全看不出傷痕。 . 4 :因所看角度不同而有少許傷痕。 3 :從任何角度均可看見傷痕。 2 :可淸楚看出大傷痕。 1 :有顯著傷痕。 - (9 )使用感 讓1 0人的評論員實際使用作成之牙刷一週,用以下 基準進行使用感之官能評價,算出1 0人之平均値。 5 :極柔軟 4 :有點柔軟 3 :普通 2 :硬 1 :極硬 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔實施例1 Ί 使用極限黏度〔々〕0 · 9 2 d 1 / g,酸化鈦含有 率爲0 · 1 w t %之P T T聚合物,用以下的製造條件製 造P T T單絲纖維紗。 聚合物吐出量 :2 · 5 2 g /分鐘
紡紗溫度 :2 6 0 °C
冷卻浴水溫 :4 0 °C 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21 OX297公釐) " " -21- 515856 A7 B7 五、發明説明(19 )
牽引滾筒(第1滾筒)周速·· 1 5 · 8 m /分鐘 延伸浴水溫 :5 5 °C (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
延伸滾筒(第2滾筒)周速·· 7 9 · 2 m /分鐘 熱處理浴蒸汽溫度 .:1 2 0 °C 第3滾筒周速 :7 2 m /分鐘 卷取速度 :72m/分鐘 以上述製造條件所取得之P T T單絲纖維紗的物性如 以下所載。 - 極限黏度 :0.9〇dl/g 直徑 :〇.l8mm 纖度 :355dtex 破斷強度 :3.〇cN/dtex 破斷伸度 :4 8 · 1 % 沸水收縮率:6 . 4 % 所製造之P T T單絲纖維紗卷於絞紗並以4 0 0根爲 一束後,用以下條件下進行熱處理。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 熱處理溫度:1 2 0 °C 熱處理時間:6 0分鐘 弛緩率 :5 % 所得之P T T單絲纖維紗供給給通常的牙刷製造工程 ,並製造出牙刷。 所得之P τ τ單絲纖維紗的物性,彎曲回復性’以及 牙刷之評價結果如表1所示。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -22- 515856 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(20 ) 〔實施例2〜6〕 除了以表1所示熱處理條件進行熱處理以外’與實施 例1同樣,取得p T T單絲纖維紗及牙刷。所得之p τ τ 單絲纖維紗的物性’彎曲回復性’以及牙刷之評價結果如 表1所示。 〔實施例7〕 使用極限黏度〔τ?〕1…1 3 d 1 / g ’酸化鈦含有 率爲〇 . Iwt%之PTT聚合物,與實施例1同樣的製 造條件製造Ρ Τ T單絲纖維紗’並與實施例3同樣的熱處 理條件進行熱處理取得p τ τ單絲纖維紗。使用所得之單 絲纖維紗製造同實施例1之牙刷。 所得之ρ Τ Τ單絲纖維紗的物性,彎曲回復性,以及 牙刷之評價結果如表1所示。 〔實施例8〜1 0〕 除了酸化鈦含有率各別以0 W t % (實施例8 ) ,3 w t % (實施例9 ) ,6 w t % (實施例1 0 )以外,與 實施例1同樣的製造條件製造P T T單絲纖維紗,與實施 例3同樣的熱處理條件進行熱處理取得Ρ Τ T單絲纖維紗 。使用所得之單絲纖維紗製造同實施例1之牙刷。 所得之P T T單絲纖維紗的物性,彎曲回復性,以及 牙刷之評價結果如表1所示。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) m. : 二 -i . ---· .....1— 1. · I»-—·. ( 1.1— nn、一丨-.疆 m .m -I- - . .111 ί (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} -23- 515856 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7___一 一五、發明説明(21 ) 〔比較例1〜3〕· 除了以表2所示之熱處理條件進行熱處理以外’與實 施例1同樣,取得P T T單絲纖維紗及牙刷。所得之p T Τ單絲纖維紗的物性,彎曲回復性,以及牙刷之評價結果 如表2所示。 〔比較例4〕 使用極限黏度〔π〕〇 _ · 7 〇 d 1/g,酸化鈦含有 率爲0 . 1 W t %之P T T聚合物,與實施例1同樣的製 造條件製造P τ T單絲纖維紗,並與實施例3同樣的熱處 理條件進行熱處理取得p τ τ單絲纖維紗。使用所得之單 絲纖維紗製造同實施例1之牙刷。 所得之P τ T單絲纖維紗的物性’轉曲回復性’以及 牙刷之評價結果如表2所示。 〔比較例5〕 除了熱處理後之纖度爲4 4 d t e X以外,與貫施例 1同樣的製造條件,以及與實施例3同樣的熱處理條件, 取得P T T單絲纖維紗。使用所得之單絲纖維紗製造同實 施例1之牙刷。 所得之P T T單絲纖維紗的物性’灣曲回復性’以及 牙刷之評價結果如表2所示。 〔比較例6〕 中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210&297公 ........ } -is— ·!1ί ........ « (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .-Γιί- ti · -· il·»—* ar-il· Rril·— 24 515856 A7 B7 五、發明説明(22 ) 使用尼龍6 1 2 (以下略稱爲N 6 1 2 )單絲纖維紗 ,如表2所示之熱處理條件下進行熱處理,取得與實施例 1同樣牙刷。單絲纖維紗的物性,彎曲回復性,以及所得 牙刷之評價結果如表2所示。. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂J----線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -25- 515856
7 7 A B 五、發明説明(23 ) 表1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 項目 實施例 1 實施例 2 實施例 3 實施例 4 實施例 5 實施例 6 實施例 7 實施例 8 實施例 9 實施例 10 聚合物的種類 PTT PTT PTT PTT PTT PTT PTT PTT PTT PTT 紗的極限黏度(dl/g) 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 1.90 0.90 0.90 0.90 熱 處 理 溫度(°C) 120 140 160 110 .160 160 160 160 160 160 時間(分鐘) 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 弛緩率(%) 5 5 10 5 0 -2 10 10 10 10 纖度(dtex) 373 375 393 372 358 350 391 396 395 398 直徑(mm) 0.19 0.19 0.20 0.19 0.18 0.18 0.20 0.20 0.20 0.20 破斷強度(cN/dtex) 2.8 2.6 2.4 2.8 2.9 2.9 3.3 2.5 2.2 2.1 破斷伸度(%) 54.2 53.1 60.3 53.8 46.5 40.7 50.5 59.2 54.8 51.7 沸水收縮率(%) 1.4 1.2 0.6 1.« 1.5 1.7 0.8 0.6 0.5 0.5 Tmax(°C) 119.3 113.0 110.0 119.5 111.2 113.4 112.8 109.8 109.4 109.6 結晶配向度(%) 93.1 93.0 91.9 93.7 93.3 93.8 92.5 92.1 91.4 91.2 彎曲回 復率(%) 35 t 77.3 78.9 82.7 76.3 78.1 75.9 83.7 83.0 81.6 80.4 65 °C 38.5 40.1 48.3 38.1 38.4 37.9 47.1 49.0 47.9 43.2 立毛性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 耐毛開叉性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 毛的損傷 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 Δ 銅板摩擦試驗 4.3 4.2 4.1 4.3 4.2 4.1 4.1 4.2 3.9 3.7 使用感 4.6 4.5 4.3 4.7 4.2 4.1 4.1 4.4 4.1 3.8 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -26- 515856 A7 B7 五、發明説明(24 ) 表2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 項目 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 聚合物的種類 PTT PTT PTT PTT PTT N612 紗的極限黏度(dl/g) 0.90 0.90 .0.90 0.67 0.90 熱 溫度(°C) 90 140 190 160 160 110 處 時間(分鐘) 30 10 60 60 60 60 理 驰緩率(%) 3 0 12 10 10 10 纖度(dtex) 363 353 396 391 44 248 直徑(mm) 0.18 0.18 0.20 0.20 0.07 0.18 破斷強度(cN/dtex) 2.9 2.8 1.9 1.8 2.5 3.7 破斷伸度(%) 50.1 46.5 68.4 48.6 57.7 28.4 沸水收縮率(%) 3.5 2.2 0.3 0.5 0.7 0.5 Tmax(°C) 121.3 115.1 104.5 107.0 110.3 結晶配向度(%) 93.7 93.3 91.2 88.2 92.6 彎曲回復率(%) 35 °C 63.3 71.7 85.4 65.2 70,2 68.6 65 t: 28.0 35.2 49.2 34.3 35.0 33.4 立毛性 X X 〇 〇 〇 Q 耐毛開叉性 X Δ 〇 X Δ X 毛的損傷 〇 〇 X X Δ X 銅板摩擦試驗 4.3 4.0 3.7 4.2 4.7 2.6 使用感 4.8 4.3 3.7 4.6 4.7 2.8 L---^------Φ — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -27- 515856 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(25 ) 經由以上之結果,可得知以下事項。 於實施例1〜1 0中,任何一者之p τ T單絲纖維紗 的沸水收縮率皆爲恰當,所得牙刷之刷毛完全沒有變形及 扭曲’並毛之立毛性也爲良好。又,彎曲回復性高,於實 際使用試驗時,耐毛開叉性良好且幾乎不見毛之損傷,爲 耐久性高之物。於銅板磨擦試驗時,對銅板表面之損害程 度極小,使用感也極爲柔軟,爲優良之牙刷。 比較例1中,因單絲纖維紗之沸水收縮率過高,可發 現所得牙刷之刷毛變形及扭曲,且立毛性差。又,彎曲回 復率低,於牙刷的使用試驗有大幅毛開叉。 比較例2中,因熱處理時間短,熱處理條件不恰當, 可發現單絲纖維紗的沸水收縮率大,且沸水收縮率散亂, 所得牙刷有部分的刷毛變形及扭曲,立毛性差。又,牙刷 使用試驗中進行煮沸消毒處理,刷毛的變形及扭曲更加變 大。又,彎曲回復性低,牙刷使用試驗時有稍大之毛開叉 〇 比較例3中,因熱處理溫度過高,於熱處理時發生紗 斷裂。因所得單絲纖維紗的沸水收縮率低,強度小,牙刷 使用試驗時發生若干刷毛斷裂及磨損,且使用感也稍微硬 〇 比較例4中,因單絲纖維紗的極限黏度過低,破斷強 度,彎曲回復率皆低,牙刷使用試驗時發生刷毛的斷裂及 磨損,於耐毛開叉性也有不好的結果。 比較例5中,因單絲纖維紗的纖度過細,於一根單絲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) I !-·-_ - -! II— -I·. m m I- - - .:: .: - -- -- .HI - I- m ·—»»». - . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -28- 515856 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(26 ) 纖維紗的絕對強度並不充分,又,因彎曲回復率低’牙刷 使用試驗時可發現少許刷毛的斷裂及磨損,稍大之毛開叉 〇 比較例6中’ N 6 1 2的單絲纖維紗’彎曲回復率低 ,牙刷使用試驗時耐毛開叉性差,發現刷毛的斷裂及磨損 。又,對銅板表面之損害程度也稍大,使用感也爲硬。 【產業上的可利用性】 - 本發明之P T T單絲纖維紗,因楊氏率低且柔軟,例 如適用於刷子時,製作刷子時的加工性良好,刷子的使用 感極爲柔軟,使用於牙刷時也不會傷害牙齒及牙齦。又, 因熱收縮性低,可得刷毛之立毛性(直線性)佳,高品質 之刷毛,且經熱水消毒等之熱處理後也不會使刷毛變形及 扭曲。更進一步,韌性,伸長回復性,或者彎曲回復性佳 ,經長期間使用也不會使刷毛損傷及磨損,因耗損而使毛 開叉,且耐久性佳。 ’ 本發明之P τ T單絲纖維紗,有用於以牙刷爲首,化 妝用刷,髮刷,各種工業用刷子等刷毛。又,魚網,釣魚 線,人工草皮,拉鏈,尼龍搭鏈,弦線,樂器用弦,立體 編物之連結紗,椅套用織編物,製紙用帆布,抄錄本用畫 布網,篩網,過濾器,皮帶,工業用縫紉線,編帶等也有 用。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)、 ^---·-----------„—訂^—^------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -29-
Claims (1)
- 515»ι A8 B8 C8 D8 Μ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 第901 07898號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國91年6月修正 1 · 一種聚.對苯二甲酸丙二醇酯單絲纖維紗,其特徵 爲由9 0莫耳·%以上之對苯二曱酸丙二醇酯重覆單位,及 1 0莫耳%以下其他的酯重覆單位所成之聚對苯二甲酸丙 二醇酯予以構成’單絲纖度爲5 0 d t e X以上 80〇〇〇dt ex以下,極限黏度爲〇 _ 8〜1 · 3 d 1 / g,沸水收縮率爲2 %以下者。 2 ·如申請專利範圍第1項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 單絲纖維紗,其中單絲纖度爲5 0 d t e X以上 22000dtex以下。 3 ·如申請專利範圍第1項或第2項之聚對苯二甲酸 丙二醇酯單絲纖維紗,其中沸水收縮率爲〇〜丨.5 %者 〇 4 ·如申請專利範圍第1項或第2項之聚對苯二甲酸 丙二醇酯單絲纖維紗,其中力學上損失正切之最大溫度爲 1 ◦〇〜1 2 0 °C者。 5 ·如申請專利範圍第1項或第2項之聚對苯二甲酸 丙二醇酯單絲纖維紗,其中含有〇 . 〇 1〜5 w t %平均 粒子徑0 · 0 1〜,5 // m之粒子者。 6 · —種聚對苯二甲酸丙二醇酯單絲纖維紗,其特徵 爲由9 0莫耳·%以上之對苯二甲酸丙二醇酯重覆單位,及 I紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 一 " (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)515856 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 — 一一 六、申請專利範圍 — 1 〇莫耳%以下其他的酯重覆單位所成之聚對苯二甲酸丙 二醇酯所構成,單絲纖度爲5 0 d t e X以上8 0 0 0 0 d t e x以下,極限黏度爲Ο · 8〜1 · 3 d 1 / g,沸 水收縮率爲2 %以下,力學上損失正切的最高溫度爲 100〜120.°(:,含有0.〇1〜5〜1:%的平均粒子 徑爲0 · 0 1〜5// m之粒子者。 7 .如申請專利範圍第6項之聚對苯二甲酸丙二醇酯 單絲纖維紗,其中單絲纖度爲5 0 d t e X以上 22000dtex以下 8 .如申請專利範圍第6項或第7項之聚對苯二甲酸 丙二醇酯單絲纖維紗,其中沸水收縮率爲0〜1 · 5 %以 下。 9 · 一種刷子,其特徵爲植毛如申請專利範圍第1、 2、3、4、5、6、7或8之聚對苯二甲酸丙二醇酯單 絲纖維紗所成者。 1 0 · —種聚對苯二甲酸丙二醇酯單絲纖維紗的製造 方法,其特徵爲紡紗、延伸單絲纖度爲5 0 d t e X以上 8 Ο Ο Ο 0 d t e x以下之聚對苯二甲酸丙二醇酯單絲纖 維紗後,以弛緩率—1 0〜+ 1 5 %、熱處理溫度1 〇 〇 〜1 8 0 °C下進行弛緩熱處理。 1 1 .如申請專利範圍第1 〇項之聚對苯二甲酸丙二 醇酯單絲纖維紗的製造方法,其中弛緩率爲1〜1 5 %者 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)-2-
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