TW480766B - Trilayer battery separator - Google Patents

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TW480766B
TW480766B TW88104233A TW88104233A TW480766B TW 480766 B TW480766 B TW 480766B TW 88104233 A TW88104233 A TW 88104233A TW 88104233 A TW88104233 A TW 88104233A TW 480766 B TW480766 B TW 480766B
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stretching
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Ta-Hua Yu
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Description

A7 B7 五、 發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明領域 概各而"本發明係關於三層關閉電池組分隔器及其製法。 發明背景 八電二组通常包含電極、電解質及電池組分隔器。電池組 ^器位在電池組之兩^比鄰陽極與陰極間以防相反極性之 黾極間直接接觸且可容納電解質。 逐漸普遍之鋰電池（例如鋰離子或麵二次電池）中，短路成 問題原因爲短路可能引起熱散逸甚至爆炸。如此，發展出 關閉分隔器來因應此種問題（例如參考美國專利4,65〇,73〇及 ^國專利4,73 1，304，二案皆頒予Lundquist等）。關閉電池組 分隔器爲微孔膜，其於遠低於鋰熔點及/或燃點之某個溫度 關閉其孔隙以減少熱散逸的負面影響。 聚合物例如聚丙烯製造之微孔膜產生較高擊穿強度，經 常具有高熔點，接近鋰熔點，此乃使用此種聚合物做爲鋰 见池之關閉分隔為的缺點。它方面，聚合物如聚乙烯製造 之微孔膜通常具有低熔點。但其擊穿強度通常低。如此， 才疋示包含兩張彳政孔聚丙晞膜夾置一張聚乙晞膜之三層關閉 電池組。 曰本專利申請案第98395/1994號（JP7-3041 1 〇A)申請曰 1994年5月12日，申請人Ube工業公司，揭示_種微孔三層 電池組分隔器，具有聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯構造。三層電池 組分隔器具有孔隙關閉溫度爲13 5至14 0 °C。製備分隔器之 方法包含下列步驟：擠塑聚丙烯無孔前驅物；擠塑聚乙烯 無孔前驅物；形成聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯無孔三層前驅物； 4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ----------- ^--------^---------^ (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 480766 A7 B7 ------ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2 ) 將三層前驅物黏合在一起；加熱處理（退火）已黏合的前驅物 •，及拉伸經過黏合且經退火的前驅物而形成多孔三層分隔 器。
Yii之美國專利5,691，〇77也敎示一種三層電池組分隔器具 有聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯構造。實例中提出之關閉溫产爲 132°C。製造生成電池組分隔器之方法包括下列步驟：形成 多孔聚丙烯前驅物，·形成多孔聚乙烯前驅物；形成多孔三 層前驅物；及黏合多孔三層前驅物而形成三層電池組分隔 器。 ' 英國專利公告案GB 2,298,817敘述一種微孔三層電池組分 隔器，其製法係經由共同擠塑一種具有無孔聚丙烯_聚乙烯_ 聚丙晞構造之三層膜前驅物，退火三層前驅物，及然後拉 伸已退火的三層前驅物形成多孔三層電池組分隔器。分隔 器如實例所述具有關閉溫度135°C。 一種多孔三層分隔器也提示於曰本專利申請案第 56320/1995號（JP8-250097A)申請人吳羽化學工業公司，提 示具有關閉電壓於10CTC至15(TC之範圍。但，實施例中， 三層分隔器之關閉溫度爲124»Ce吳羽之分隔器係藉下述方 法製備，包括下列步驟：共同擠塑三層前驅物，其含有例 如溶劑可萃取材料做爲孔隙生成助劑，及藉溶劑萃取可萃 取之載荷前驅物而與前驅物形成孔隙。 微孔關閉分隔器須夠薄以減少其於電池組占有空間及降 低電解質電阻。雖言如此，_閉分隔器也須具有足夠強度 來對抗分裂及擊穿。雖然此二屬性，#即薄度及強度分別 -------I I I I I^--------訂---------線 I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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五、發明說明（3 ) 皆相當重要，但二者皆無法增至最大，原因爲薄膜強度典 型卩过薄膜厚度成反比改變。此外，也希望提供一種分隔器 具有關閉電壓低於12(TC，較佳於約95Ό至約115X：之範圍， 同時分隔為可維持完整之溫度較高。如前述，先前揭示之 二層關閉分隔器全部皆有關閉溫度高於i2〇°C。其大半原因 爲先前已知降低關閉電壓之方法或有損分隔器薄度或大致 弱化分隔器強度，且妨礙分隔器製造能力。結果業界不曾 有任何三層分隔器其關閉溫度係低於l2(rc而仍然具有滿意 的薄度以及足夠強度。如此，進一步需要高品質電池組分 隔器。 發明概沭 二種期望特性’亦即滿意的薄度、充份強度、及相對低 關閉溫度可於本發明提供之三層關閉電池組分隔器達成。 三層關閉電池組分隔器有兩層微孔強度層夾置_層内部微 孔關閉層。微孔内層係經由粒子拉伸方法製造。較佳三層 分隔器之關閉溫度係於約80°C至約120°C，更佳於約95°C至 約115°C之範圍。也提供三層關閉分隔器之製法。較佳製法 包含下列步驟：（a)擠塑無孔強度層前驅物；（b)退火及拉伸 無孔前驅物形成微孔強度層；（c)藉粒子拉伸方法形成微孔 内層；及（d)黏合兩層強度層及一層關閉層成爲三層電池組 分隔器，其中該第一及第三層爲強度層，及第二層爲藉粒 子拉伸方法製造之微孔膜。 1式之説明 圖1爲示意圖示例説明本發明之三層電池組分隔器之三層 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） -------------¾--------訂---------線 1 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 480766 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ---------B7 _ 五、發明說明（4 ) 構造。 發明之詳細颔明 本發明係關於一種三層關閉電池組分隔器包含兩層強度 層夾置一層關閉層。關閉内層係藉粒子拉伸方法形成，容 後詳述。 圖1示例説明關閉電池組分隔器（10)較佳具體例，其包含 三層微孔膜用於電化學電池，例如電池組，特別蓄電池組 例如鋰電池組。此種三層分隔器有三張微孔膜黏合在一起 。第一層（12)及第三層（16)，亦即二外層爲強度層。第二層 (14)亦即内層爲關閉層。關閉層可於低於強度層熔點之溫度 (關閉溫度）且實質低於熱散逸溫度熔化而關閉孔隙。較佳， 二層電池組分隔器之關閉溫度低於約l24t且係於約8〇。〇至 約124°c之範圍，及更佳於95r至約115。〇之範圍。較佳三層 弘池組分隔器之厚度小於2密耳，更佳小於丨· 5密耳及最隹 不大於1密耳。 三層電池組分隔器具有較低分裂性及良好擊穿強度，同 時仍然具有良好薄度及預定的低關閉溫度。 此外’客後詳述，内層含有填充劑，其通常具有比聚合 物母料遠更高的導熱率。因此，比較業界目前已知之三層 電池組分隔器，本發明之三層分隔器具有於電池操作過程 更爲均勻的熱分布，如_此，藉由防止電池組的電池過熱而 促成更安全的電池組。 強度層，例如可由聚烯烴如聚丙烯或聚乙烯，或由大致 包含聚丙晞或聚乙烯之攙合物或其共聚物組成。較佳，聚 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） !1!1!! i i I I ! I I 1 t i I I I ---錄 1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 480766 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______Β7__ 五、發明說明（5 ) 丙晞或全然由聚丙晞（例如95 %重量比聚丙晞或以上）形成的 攙合物用做形成強度層之聚合物。範例聚丙烯爲芬那（Fina) PP 3271樹脂，市面上得自芬那有機化學品公司，德州達拉 斯0 強度層可以業界已知之微孔膜製造方法製造，包括但非 限於拉伸法、萃取法（例如參考曰本專利申請案第 56320/1995號，申請人吳羽化工公司，申請日1995年3月15 曰，併述於此以供參考）及粒子拉伸法（例如參考美國專利 3,87〇,593及4,777,073，二案併述於此以供參考）。較佳，係 藉拉伸方法製造，該方法包括使預先生成之無孔膜接受單 軸或雙軸拉伸而變成微孔。 廣義吕之’外強度層之較佳拉伸方法包含擠塑，例如聚 丙烯聚合物或共聚物生成膜，退火該膜，及拉伸退火後之 膜製造。至於非限制性實例，用於此項用途之適當方法揭 示於美國專利 3,426,754 ; 3,588,764 ; 3,679,538 ; 3,801，404 ;3,801，692 ; 3,843,761 ; 3,853,601 ; 4，138,459 ; 4,539,256 ;4,726,989 ; 4,994,335 ;及 5,565,281，各自併述於此以供 參考。特別，較薄薄膜之改良製法揭示於美/國專利申請案 第08/650,210號，申請日1996年5月20日，及美國專利申請 案第08/896,5 13號，申請日1997年6月22日爲佳。前述各案 皆併述於此以供參考。- 本發明之内關閉層係藉粒子拉伸方法製造。“粒子拉伸方 法’’表示一種形成微孔膜之方法，包含拉伸由聚合物母料填 充以固體聚合物填充劑分散於其中製成的前驅物膜。拉伸 8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) ""' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装--------訂---------線 叶 w/66 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（6 由於應力集中故導致孔隙生成，藉此使薄膜變成微孔性。 任何業界已知之粒子拉伸方法皆可用於製造本發明之内層 。此種方法I例可參考例如美國專利3,87〇,593 ; 4,35〇,655 ，4,698,372 ;及4,777，G73，併述於此以供參考。 _特別，本發明之關閉層之生產方式係、經由拉伸由包含聚 合物及填充劑之聚合物組合物擠塑形成的前驅物膜生產。 選擇性地’聚合物組合物也包括習知添加劑如安定劑，抗 氧化劑等。 適合用於生產薄膜之任一種聚合物皆可用於製造本發明 <三層電池組分隔器之内層。此等聚合物之例包括但非限 於聚晞烴類，聚砜類，聚乙晞基氣，t乙晞基氟，聚四氟 乙晞-聚苯乙晞共聚物，聚醯胺類，聚環氧苯K苯乙缔共聚 物，聚碳酸醋類等。較佳使用聚晞烴類。聚歸煙之例包括 但非限於聚丙烯，I乙烯，實質包含前述任一種化合物及 纔合物。 車父佳，聚合物須選擇使關閉溫度始於約8〇。〇至約丨2〇。〇， 及較佳約95X：至約115°C之範圍。^ 了達到較低關閉溫度， 較佳使用低密度聚乙晞（LDPE)，線性低密度聚乙晞 (LLDPE:，繼包含LDPE，“则或其混合物之攙合物 :特佳爲LLDPE，乙烯與心缔烴之嵌段共聚物，…烯烴係 選自包括C3-10 α-烯烴具有聚人"供卜人 ρ >工八啯永口 α-烯烴含量約2〇(較佳約 1 6) %重量比。LLDPE之較佳例包括但非限於乙缔.丁缔共聚 物及乙烯-己晞共聚物。 本發明有用的填充劑須具有對聚合物成份之低親和力及 -------— II--^--------訂---------線 I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -9 - Α7
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tT k Α7 五、發明說明（8 ) 期望的較低電阻。市售填充劑中，發現以粒徑〇 m微米 最適合生產具有低電阻之薄微孔膜。 用於製造内層之前驅膜用之聚合物組合物中之聚合物及 填充劑需均勾緊密混合。業界已知之適當混合方法皆可使 用。例如混合可經由預先混合聚合物及填充劑，然後將攙 合物通過混料撥塑機達成。混合也可經由將聚合物及填充 劑成份直接進給混合裝置進行。適當混合裝置包括但非限 於混料擠塑機、高剪連續混合機、雙輕磨機、或内部混合 機例如班伯利混合機。 根據本發明，前驅物薄膜可由前述緊密混合的聚合物組 合物擠塑而成，然後前驅物薄膜藉拉伸而製造成爲微孔。 擠塑可藉業界概略已知方法達成，包括但非限於壓轉擠 塑及吹膜擠塑。 珂驅物薄膜之拉伸或“定向，，可於習知方法進行。前驅物 膜可被單轴拉伸，包括機器方向及橫向拉伸。也可於機器 方向及橫向兩方向雙軸拉伸。當薄膜經雙軸拉伸時，兩方 向I拉伸可同時或接續進行。當用於聚合物組合物之聚合 物爲LLDPE時，吹膜較佳係於機器方向或雙向拉伸，而壓 ~胰較佳係於橫向拉伸。拉伸可於業界概略已知之習知方 法進行。較佳方法實例揭示於美國專利4,7?7,〇73，該案頒 予Sheth且併述於此以供參考。 於製作微孔外層及微孔内層後，層疊各層且黏合成爲三 層電池組分隔器具有圖1所示結構。黏合方法爲業界一般已 知用毛本發明之適當方法包括壓延，以黏合劑黏合及溶 • 11 - (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) ^--------ί I------铸 I. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 297公釐） 480766 A7
五、發明說明（9 ) 接。黏合劑之施用方法包括：空氣噴霧；凹版/網版印刷； 液壓噴霧及超音波噴霧。黏合劑的選擇及黏合劑施用速度 必須選擇不會對分隔器之孔隙度造成不良影響。熔接技術 包括熱熔接及超骨波熔接。熔接過程之能量以及熔接樣式 須選擇可使分隔器孔隙度不會受到不良影響。較佳藉壓延 進仃黏合，將夾頭封閉，黏合溫度係比内關閉層熔點至少 低l°c，較佳比内關閉層熔點至少低之溫度。 選擇性地，交叉層疊三層電池組分隔器可藉交叉層疊微 孔層使一層強度層相對於另一層強度層爲夾角取向製造。 父又微孔電池組分隔器之適當製法揭示於美國專利 5,667,911，併述於此以供參考。 黏合後，三層關閉電池組分隔器，如業界眾所周知，重 新捲繞用於製造電池組，特別二次麵電池組。 本發明將參照下列實例進一步舉例説明。 實例 實例1 具有熔體流動指數爲2.0之線性低密度聚乙烯（LLDPE)於 碳酸鈣粒子混料，碳酸鈣粒子使用硬脂酸鈣做表面處理。 碳酸鈣具有平均粒徑1微米。聚合物組合物含有LLDpE填充 以40〇/。，45〇/。及50%重量比碳酸鈣，然後分別壓鑄擠塑成 爲前驅物薄膜，各膜厚約2至8密耳。所得前驅物薄膜經冷 卻並於橫向以2.5 : 1之拉伸比接受拉幅機應力。拉伸係於 拉幅框架於約65°C進行。然後一層所得白色多孔膜夾置於 兩層西爾格（Celgard)拉伸聚丙烯微孔膜間黏合形成三層電 -12- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------------^--------訂---------綠 I (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 480766 A7 B7__ 五、發明說明（10 ) 池組分隔器。 此種分隔器經測試決定電阻抗相對於溫度表現。此處使 用之測試方法由R. Spotnitz等述於复12屆國際一次及二次電 支術與廡、用符f #會議事I彔，1995年3月ό日。阻抗係於 溫度以60°C/分鐘速率升高時測量。阻抗分析顯示阻抗增高 接近115°C對應於關閉内層熔化，阻抗之進一步升高發生於 接近160°C時，係由於聚丙烯外層熔化。 雖然前文已經就若干細節舉例説明本發明俾便清晰了解 本發明，但顯然於隨附之申請專利範圍内可做出某些變化 及修改。 説明書中述及之全部公告案及專利申請案係指示本發明 相關之技術層面。全部公告案及專利申請案皆併述於此以 供參考，彷彿個別公告案或專利申請案特別指示合併做爲 爷考般。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装--------訂---------缚 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. A8 B8 C8 〜—----------- 、申請專利範圍 ，弘池組分隔器，包含_第一及第三微孔強度層夾置 一第二關閉層，該關閉層爲一張微孔膜，其係經由粒子 拉伸方法製造。 如申凊專利範圍第1項之電池組分隔器，其中該電池組分 隔器具有關閉溫度爲約115°c。 •如申请專利範圍第1項之電池組分隔器，其中該關閉層包 含碳酸#5粒子做爲填充劑。 4·=申請專利範圍第1項之電池組分隔器，其中該關閉層包 含具有粒子大小約〇」微米至約丨微米之填充劑。 5. 如申請專利範圍第1項之電池組分隔器，其中該等強度層 係由聚丙烯製成及該關閉層係由聚乙烯製備。 6. 如申請專利範圍第5項之電池組分隔器，其中該聚乙晞爲 線性低密度聚乙烯。 7. 如申請專利範圍第1項之電池組分隔器，其中該強度層係 由拉伸方法製造。 8. 一種電池組分隔器，包含·· 一第一及第三微孔聚丙晞層，具有厚度不大於〇 5密耳 β氷丙烯層係藉一種方法製備，該方法包含下列步驟 毛=1塑型述’使型埋自行塌陷而形成包含兩層之扁平 薄片；退火該扁平薄片；拉伸扁平薄片其中該拉伸包含 於至少二步驟拉伸且各步驟係於不同溫度；及捲取扁平 薄片，兩層間之黏合力係低於8克/吋； 一第一微孔關閉層係經由粒子拉伸方法製造且係包含 線性低密度聚乙烯及碳酸鈣粒子填充劑，具有粒子粒徑 . _ - 14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 - i -I 1 ..... ....... ίου/()6 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α8 Β8 C8 ^-----___^ '申請專利範圍 約〇·1微米至約1微米，該關閉層係夾置於該第一與第三 微孔聚丙晞層間。 9·—種製造三層電池組分隔器之方法，包含： 藉粒子拉伸方法形成一張微孔關閉層膜； 形成微孔強度層膜； 黏合該等膜成爲三層電池組分隔器，其中該第 及弟 三膜爲強度層，及該第二膜爲藉粒子拉伸方法形成之關 閉層。 10·如申請專利範圍第9項之製造三層電池組分隔器之方法， 其中該電池組分隔器具有關閉溫度爲約1丨5。 11·如申請專利範圍第9項之製造三層電池組分隔器之方法， 其中該關閉層包含碳酸鈣粒子做爲填充劑。 12·如申請專利範圍第9項之製造三層電池組分隔器之方法， 其中該關閉層包含填充劑具有粒徑由約〇丨微米至约1微 米。 .如申π專利範圍第9項之製造三層電池組分隔器之方法， 其中該等強度層係由聚丙烯製成及該關閉層係由聚乙烯 製成。 14.如申請專利範圍第13項之製造三層電池組分隔器之方法 ’其中該聚乙烯爲線性低密度聚乙晞。 W·如申請專利範圍第9項之製造三層電池組分隔器之方法， 其中該微孔強度層係藉拉伸方法製成。 16. —種製造三層電池組分隔器之方法，包含： 製造具有厚度不大於約G.5密耳之第-及第三微孔聚丙 _ ~ 15 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公羡） I an —m 00SI : m n - -1=: I 1 I—- - —1!· (請先聞讀背面之注意事項存填寫本 480766 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 缔層，包含下列步驟··擠塑型坯；使型坯自行塌陷而带 成包含兩層之扁平薄片；退火該扁平薄片；拉伸該扁平 薄片，其中該拉伸包含於至少二步驟拉伸且各步驟係於 不同溫度進行；及捲取該扁平薄片，二層間之黏合力係 低於8克/吋； 藉粒子拉伸方法製造第二微孔關閉層，該方法包含下 列步驟：提供一種攙合物包含線性低密度聚乙烯及碳酸 鈣粒子填充劑，具有粒徑約0.1微米至約1微米；由該攙 合物擠塑前驅物膜；及拉伸前驅物膜而賦予微孔，·及 將聚丙烯層及關閉層黏合成爲三層電池組分隔器，其 中該第一及第三膜爲聚丙晞層，及該第二膜爲關閉層。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .1 -尽· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公董）
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