TW474977B - Production process for the production of bismuth-salt-containing preparation and its application as catalyst in cathodic separable electro-immersing paint - Google Patents

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I474977 A 丨 經濟部中央標率釣只工消費合作社印聚 A7 B7 發明説明（/) 一種製造含鉍_的製劑的方法，其中把氧化鉍以特別 方式與乳酸作用，然後把所得的乳酸氧鉍與乳酸鉍的混合 物分散在一種蟲膠漆结合劑中，此製劑用在可陰極析出的 電浸蟲膠漆中做催化劑組成。 奥地利專利A T 3 9 7 ，8 2 Ο B 1發表了一種製造 含催化劑的陽離子形的蟲膠漆結合劑（它在質子化後可用 水稀釋）的方法，該结合劑所含有陽離子型蟲膠漆结合劑 可藉酯化及/或醯胺化及/或胺基甲酸酯化及/或末端雙 鍵反應而含有可交聯的陽離子式蟲膠漆結合劑以及鐽烴的 羥羧酸（宜為乳酸或二甲基丙酸）的鉍鹽。 肷此方式，該鉍酸塩與係用1 . 0莫耳的氧化鉍7 . 0 莫耳的該羥狻酸反應而得到*其中1 . 0 莫耳的過量的酸 須儘量地定量反應。先放入除離子水與酸，且在7 0 °於 攪伴情形下把一般的氧化鉍（B i 2 〇 3 ) —份一份地加 入。把沈澱過滤並在4 0〜6 0 °C的溫度乾燥。 含催化劑的蟲膠漆结合劑用K下方式製造：在把大部 分的水（做稀釋劑用）加入之前，把鉍塩加到離子化的结 合劑中，然後將此作用物均質化數小時。 肷圃際專利W 0 9 3 / 2 4 5 7 3的申請專利範圍第 3及第5項，係將一種溶在蟲膠漆（可做糊樹脂用者）的 鉍酸塩先在溶解器（1) i s s ο 1 v er ) 中均質化，然後在一顆 粒研磨機（IMwlinuhle) 中（如有必要可含色素）倣均質 化〇 本紙张尺度適用中囤國家標华（CNS ) Λ4規格（2丨0:< 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼ 訂 474977 經濟部中处標苹杓.，貝工消費合作社印掣 A7 B7 五、發明説明（丄） 在此二專利文獻中提到的方法在工程應用上有一些顯 著的缺點。 一方面，隔絕且乾燥過的鉍塩在儲存時容易集结。另 一方面，要將鉍塩「分解」（Auf schluss)所需之酸童比 隨後中和全部蟲膠漆結合劑所需者多。因此，把過量酸加 入浸漆中，如此，在浸槽操作時，電流需要量就大大增加 〇 在此二專利文獻提到的特別實施例，當使用乳酸或二 甲基丙酸作全部结合劑的中和劑時，則並不將全部鉍酸塩 或部分相關量的氧化鉍或氫氧化鉍均質化- -在這種現埸 製倣的方法中，不須將鉍鹽隔離--同樣地只是有條件地 達到目的。對應地作配方調成的蟲膠漆在許多情況中長期 儲存後易形成沈積物，此外鉍塩的催化作用一定會減少。 如不如此，而把酸量減少到少於7 . 0 莫耳/每莫耳 氧ib ί必，則在「分解」時，反應混合物往往形成一種结晶 膠狀物*它既不能搅拌*也不能過滤。 又，依國際專利W093/23578利用糊樹脂對 上述這種困難也毫無辦法。 出乎意夕卜地，我們如今發琨，把氧化鉍之「分解程序 」改變，魷可利用乳酸铋倣可陰極析出之電浸漆的催ib劑 成分。 依此，本發明係關於一種含鉍酸塩的製劑的製法，它 係用於將陰極蟲膠漆的交聯反應催化。其特徵在： -4 - i紙張尺，度&用中國國家標準（rNS ) Λ4規格（210X2(厂/公f i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁). •螯.

、1T 474977 經濟部f托標準杓：貝工消费合作社印製 A7 B7 __ 五、發明説明（> ) (A )把1 . 0莫耳的氧ib鉍分段地與總量4 · 0莫耳的乳 酸作用，其中 (A a )先把1 · 0莫耳氧化鉍與2 · 0莫耳乳酸在有水的 情形下，茌2 0 °〜4 0 °C之均質化3 0〜6 〇 分鐘》 (A b )將（A a )所得之混合物加1 · 0莫耳乳酸後， 在3 0〜4 0 °C再均質化3 0〜6 0分。 (A C )重復（A b )的過程*其中一直均質化到反應物 的顔色從最初的黃色變成白色。 (B )然後把（A a )〜（A c )所得之乳酸鉍混合物及 乳酸鉍與一種陽離子蟲膠漆結合劑结合，其用量要 使鉍含量（相對於製劑的全部固體含量）為2 5〜 45%重量，最好為30〜4 0 %重量。 此外本發明亦關於依本發明所製的製劑（可呈色素糊 的形式），它與陽離子蟲膠漆结合劑结合，這些蟲膠漆结 合劑係可藉酯化及/或醯胺化及/或胺基乙酸酯化及/或 末端雙鍵反應而交聯，其中，這些结合劑可與製劑中所含 的蟲膠漆相問或不同*且可圼分散體形式存在’將此製劑 與结合劑结合K配製成可陰極析出的電浸蟲膠漆，其加入 Μ要使I必含Μ (相對於全部蟲膠漆结合劑的固體含量）為 0 · 5〜3 · 0 %重Μ，最好〇 · 8〜2 · 5 %重量ϋ 潢後，本發明關於可陰極析出的電浸蟲膠漆 > 其纟必含 Μ (梠對於全部蟲膠漆结合劑的固體含量）為〇 · 5〜3 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210X297公趙） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

I474977 經满部中处檫苹局資^消费合作社印製 A7 B7五、發明説明（+ ) .Ο %重量，最好為Ο · 8〜2 · 5 %重量，它含有依本 發明的所製的製劑（可圼色素糊的形式）以及其他陽離子 蟲膠漆结合劑（可藉酯化及/或醯胺化及/或胺基甲酸酯 化及/或末端雙鍵反應而交聯者），其中該蟲膠漆结合劑 可與製劑中所含的蟲膠漆结合劑相同或不同，且可呈分散 體形式。 所訴求的方法技術很簡單，即使在反應物量很大時， 亦能顯著地重琨。可陰極析出的電浸漆具出色的施覆性質 及膜性質。不必用鉛及錫化合物做催化劑。 這種製劑用申請專利範圍主項所定義的進行方式製造 。在反應步驟（A a )到(Ac)後，將乳酸鉍混合物與 乳酸铋與-種陽離子性蟲膠漆结合劑结合。製劑的黏度宜 在4 0 0〇〜1 0 0〇0 m P a · s / 2 3 υ的範圍。因 此它即使茌室溫出能流動，且可良好地操作。 一般對這種製劑，所選用的隔離子蟲膠结合劑與製造 可陰極析出的電浸漆所用之基本樹脂相同，但不含硬化劑 成非分散體形式。 這種可藉_化及/化醒胺化及/或胺基甲酸酯化及/ 或末端雙鍵反應而交聯的蟲膠漆結合劑廣見於各文獻中。 故這種產物的構成及化學賣料不需贅述。 如果圼色素湖形成的製劑進一步處理，則宜在反應步 驟(I))中宫使用特別的色素糊樹脂，例如D Ε 2 6 3 4 2 1 1 C 2 ，D Ε 0 S 2 6 3 4 2 2 9 ，Ε Ρ 3 3 6 5 9 (請先閱绩背面之注意事項再填寫本頁) 本紙张尺度適州中阐國家標準（CNS ) Λ4规格（210>:2()7公尨） 474977

經濟部中央標率局Μ工消費合作ii印製 I A 7' B7五、發明説明（t ) 9 A 2 ，A T — P S 3 8 Ο 2 6 4 及 A 丁 P S 3 9 4 3 7 2 P所述者。 這種色素糊與蟲膠漆的配方，再處理或應用係行家所 習知者。 但這種可陰極析出的電浸漆即使經一段長時間，仍有 極佳的儲存安定性，換言之*不會形成沈澱，反應性也不 會下降。所析出之濕膜或交聯的蟲膠漆膜的性質完全符合 汽車工業所需的極高品質標準。 Μ下用實例說明本發明*但不限制其範圍。「份」或 「百分比」的數據係根據重童為基準。 在實例中使用Μ上的縮寫： E E W 環氧樹脂當量（換言之，即含一個環氧基的量（ 用克表示） E G L 乙撐乙二醇單乙基醚 D E A Ρ Α 二乙基胺基丙胺 C E 一種C a〜C 1 3的第三單羧酸的糖苷 B U G L 單乙撐乙二醇單丁基醚 Μ Ρ 甲氧基丙醇 T D I 甲苯撐二異氰酸酯（一般之異構混合物） D G D Μ Ε 二甲撐乙二醇二甲基醚 P F 9 1 對甲醛9 1 % V E W 完全除塩水 Μ E Q 毫當Μ酸/每100克结合劑（固體物質） -7 - ^紙張尺度適用中國國家標準ΐ CNS ) Λ4规格Γ21〇Χ297公缝） (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 474977 AT B7五、發明説明（L ) 1 •製诰含鉍塩的製割K A T ]〜K A T 4 (奮例1到4 ) 在表1中的產物Μ相關之量比例用K下方式製造含鉍 塩的製劑K A Τ 1〜K A Τ 4 : 把V E W與乳酸I ( 2 · 0莫耳）預置到一個具搜拌 器的適當反應器中。在撹拌情形下把氧化鉍（1 . 0 莫耳 )一份份地加入。將混合物質化3 0〜6 0分鐘*其中溫 度升到的4 0 °C。 然後把乳酸I 1 ( 1 · 0莫耳）加入。再將混合物均 質化3〇〜6 0分鐘Q 加入乳酸I I 1 ( 1 · 0莫耳）後，將反應物一直均 質化，直到其顔色從最初的黃色變成白色為止（沒有顯著 黃痕跡）。 然後在如此所得的乳酸鉍混合物與乳酸鉍中加入某種 量的陽離子蟲膠漆结合劑，使反應物即在在較長時儲存仍 保持流動性，且鉍m不t沈澱（黏度範圍約4 ο ο 〇〜1 0 0 0 0 rn P a . s / 2 3 °C ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟郎屮夾標準局員T.消費合作社印1i 實例I RAT I 實例2 KAT 2 實例3 KAT 3 賁施例 K AT 4 VE W 30 0 300 300 300 乳酸I U · 0莫耳） 180 180 180 180 Biz 〇3 466 466 466 466 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公I ) I474977 A7 B7 五、發明説明) 乳酸][(1 · 0莫耳） 90 90 90 90 乳酸1 ( 1 · 0莫耳） 90 90 90 90 结合劑β 1 ( 6 5 % ) 500 一 - - 结合劑Β 3 ( 4 5 % ) - 400 - - 结合劑Β 4 ( 4 0 % ) - - 1126 结合劑Β 2 ( 5 7 % ) - - 驛 800 1626 1526 2 2 5 2 1926 固體總量 115 1 1086 1276 1282 鉍含量/固體總量 36.3% 38.5% 32.7% 32.6% 2 ·製诰製酬Κ Α 丁 1〜K A T 4及雷 澪漆配方 所用之 (.請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟郎中夾標>ii_r^Ju< ΤΓ消費合作社印製 合割成分： 2 . 1结合割B 1 把1 9 0克的一種聯苯一A —環氧樹脂（E E W約1 9 0)與1425克的一種聯苯一 A —環氧樹脂（EEW 約4 7 5 )在1 0 0 C溶在5 9 7克E G L中。將溶劑冷 冷却到6 5 並與1 2 6克二乙醇胺作用。在二小時中把 溫度升高到8 0 υ。在這種溫度時加478克CE。將反 應物在1 3 0 搅拌5小時，最後用K G L稀釋成固體含 1 6 5 %重量。樹脂的胺數為9 1 in g Κ 0 H / g ，羥數 為2 6 5 m g K 0 Η / g (皆Κ固體為基準。）U—結合jum 把2兑氮二異丁騰在加熱情形下溶在4 0克異丙醇中 -9- ^紙張尺度適用屮國國家標石（CNS ) Λ4规格（2丨0><297公釐） 474977 經濟郎中央樣苹^Μ Τ.消费合作社印裂 A 7 五、發明説明（1) »在回流溫度（約8 4 °C )在此清澈溶液中加入一種單體 混合物〔由2 0 g T彳3基丙烯酸糖苷2 0 g甲基丙烯，酸羥 基乙酯，2 0 g甲基丙烯酸甲酯與4 0克2 — 2基己丙烯 酸酯2 g氮異丁腈溶在其中成清激溶液〕在2小時中均勻 加入。將反應物料在回流溫度再搜拌3小時。然後把一種 均質溶液（1 6 g二異丙醇胺溶在2 0 g B U G L中）在 8 5 °C迅速加入反應物料中，將反應物再於9 0 °C撹拌2 小時，最後將產物在9 0 用1 3克E G L稀釋Μ及在 4 0 °C用丙醒稀釋。 此樹脂固體含量5 7 %重量，胺數5 8 m g / Κ Ο Η / g ，羥數2 5 0 rn g / Κ Ο Η / g (都根據固體為基準 )° 2 . 3結合劑B 3 : 把5 7 0克的聯苯Α為主的環氧樹脂（E E W約1 9 0 )與3 1 7克Μ P加熱到6 0 °C，在2小時内與一種混 合物〔由1 1 6克（〇 . 9莫耳）的乙基己胺及1 6 3克 (Ο · 1 5 N Η當Μ ) 的聚合胺（見Κ下）構成〕作用， 直到Μ E Q值達2 . 0 6 為止。然後把一種Α —環氧樹脂 (E E W約4 7 5 )的7 5 %的Μ P溶液1 3 3 0克（ 2.1 莫耳）加入。Μ後，在6 0 °C在1小時内把一種1 8 9克（1 · 8莫耳）的二乙基胺（溶在1 7 6克Μ P中） 加入，使反應達到Μ K Q值1 . 5 7為止。然後在1小時 内再加7 8克（1 · 2莫耳）D E A Ρ Α溶液（溶在5 4 g -10- 本紙張尺度適州中國國家標準（CNS i A4規袼（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1^^.

、1T 474977 經濟部中央標準灼只工消#合作社印¾. A 7 Η 7 五、發明説明（l ) Μ P中）後，在6 0 t反懕至Μ E Q值1 . 4 6 為止溫度 升高到9 Ο Ό，然後再於1小時内升到1 2 Ο Ό。當I 一 J黏度達到一值（G A R D N E R — Η 0 L D ; 6 g樹脂 + 4 g Μ P )時，用Μ Ρ稀釋到固體含量6 5 %重量。產 物的胺數1 1 7 m g Κ 0 H / g ，羥數3 2 3 m g / K 0 H / g ，皆根據固體基準。 此聚合含胺係藉1莫耳二甲撐三胺與3 . 1莫耳2 — 2基己基縮水甘油醚及0 . 5莫耳的一種聯苯a -環氧樹 Μ ( E E W約1 9 0 ，8 0 % Μ P溶液）反應而製造。產 物黏度（DIN 5 3 2 1 1 / 2 0 °C ； 100 克樹脂 + 30克MP)為60〜80秒。 2 , 4 ,结合劑B 4 (依 A T — P S 3 9 4 3 7 2 實例 1 ) 適當的反應器設有撹拌器，溫度計與蒸餾裝置。預置 2 5 8份（2莫耳）的2 0乙基己胺*將之加熱到8 0 °C ，然後均勻地在1小時內把3 8 0份的一種鏈烴環氧樹脂 (基本物質聚丙烯乙二醇，E E W約1 9 0 )加入。將反 應物在1 2 0 °再保持1小時。然後加693份BUGL ，且在7 0 °C加1 9 0 0份的聯苯A為主的環氧榼脂（E E W約4 7 5 )。此反應物再加熱到1 2 0 °C，且反應在 此溫度廳續進行】個半小時，中間產物含有1 0 %重量白勺 聚氧烷撐構造單元及9 %的3個碳原子以上的烷基剩餘基 成ί分。 -1 1 - 本紙張尺度適用中國國家標石(cns )八4规格、2i()x2〔m>t ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ.

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I 474977 A7 B7 五、發明説明（丨〇 ) 在1 0 0 °C把2 0 4份（2莫耳）二甲基胺基丙基胺 此加到此中間產物。1小時後，在1 0 0 υ把6 6份（2 莫耳）P F 9 1加到反應物，並在約1 0 0 °C用甲基異丁 基酬做引發劑倣共沸蒸餾，分離出約3 6份反應水。然後 在真空把該甲基異丁基酬抽離，該物料在約8 0 υ用2 0 〇份3 0 %醋酸（3 6毫莫耳/ 1 0 0固體）中和並用3 2 6 5份V E W稀釋到約4 0 %固體含量。 2 . FS .夺臌成份V Κ 1 : 一反應器設有一個適於做共沸程序的裝置，並有一個 鐘形式柱段Κ將部分酯ib時形成的醇成份分離，在此反應 器中在8 0 °C把2 9 · 7克（0 · 9莫耳）P F 9 1 —份份 地加入一種混合物〔該混合物由1 6 0克（1莫耳）丙二 酸二乙酯，0 . 3 4克（0 · 0 0 4莫耳）哌啶及0 · 22 克（0 · 0 0 4莫耳）蟻酸〕，加入的方式要使得該放熱 反應發生時，溫度不會超過9 5 υ，在9 5 t)將反應混合 物撹拌，直到P F 9 1完全溶解為止。這種溫度在所發生 的水解作用之下在2小時内昇到1 1 0 C。達到1 1〇它 經濟部中央標率局Μ工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 後用特種汽油（蒸發溫度範圍8 0〜1 2 0 Γ )做引發劑 把總共9克的水蒸餾掉。然後在真空下把所加入的引發劑 除去。 加入2 2 · 8克（0 · 3莫耳）的1 · 2丙撐乙二醇 後》將此反應物加熱到開始蒸發為止（1 4 0〜1 5 0 C )。在溫度升高時，有2 7份（〇 . 6莫耳）乙醇被蒸發 -12- 本紙張尺度適用中固國家標率（（：奶）/\4蚬格（21〇乂 297公積） 474977 A 7 B7 五、發明説明（u ) 掉 所得之產物之固體含量（12〇υ，3 0分）約92 %重量，0 Η數在5 rn g Κ Ο H / g Μ下，界限黏度位約 5 . 2 rn 1 / g ( 2 0 ，二甲基甲醯胺）。破裂指數m 20/d 為 1 .467 0 。 2 . 6 .夺聯成份V K 2 1 3 4 克 ( 1 莫 耳 ) 的 二 甲 基 丙 燒 與 8 5 1 克 ( 2 . 8 莫 耳 ) 的 種 半 嵌 段 的 T D I 的 7 〇 % D G D Μ Ε 溶 液 的 反 應 產 物 〇 交 聯 成 份 V K 3 把 1 3 4 克 ( 1 莫 耳 ) 二： 甲 基 丙 焼 與 1 6 〇 克 ( 1 莫 耳 ) 的 丙 二 酸 乙 酯 作 用 > 並 加 埶 到 開 始 蒸 發 的 溫 度 範 圍 為 止 ( 約 1 4 〇 1 5 〇 1C ) 〇 在 溫 度 升 局 時 到 1 8 〇 V 有 4 6 克 ( 1 莫 耳 ) 的 乙 醇 蒸 發 掉 〇 反 xr^ Μ 结 束 後 > 用 1 2 8 克 D 0 D Μ E 稀 釋 1 並 冷 却 到 6 〇 °c ο 然 後 在 4 小 時 内 加 入 1 莫 耳 Τ D I 及 1 莫 耳 E G L 組 成 的 反 tiPg 懕 產 物 2 6 4 克 ( 1 莫 耳 或 1 N C 0 當 量 ) 1 且 在 6 0 °C 反 懕 到 Ν C 〇 含 量 在 0 .0 2微當量/每克試劑< 所 得 之 產 物 固 體 含 量 8 0 土 2 % 重 量 ( 3 〇 > 1 2 〇 υ ) 依 G A R D N E R 一 II 〇 L D ( 十 克 產 = 2 克 D G D Μ E ) 的 黏 度 K > 破 裂 指 數 η / 2 〇 為 1 .4960 、 3 .合鉍塩έ 1勺製劑K A Τ ： 1 〜K A T 4 (做為可陰極析出 之 電 浸 蟲 膠 漆 的 催 化 劑 成 分 ) 的 檢 測 〇 1靱诰蟲_漆 1 - -6 -13- 經滴郎中矢標準i^Mx消资合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺庋適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 474977 A7 B7 五、發明説明（丨l) 2 4 9 9 結合劑 B 4 (40%) 4 0 碳黑 4 9 6 0 二氧化鈦 9 2 二氧化酸5 η 2 4 0 9 V E W 1 0 0 0 色素糊，6 0% 表2中K A Τ 1〜K A Τ 4之相關量可在研磨機中研 磨之前混合到反應物，或混合到製成的色素糊中。 用9 0份陽離子结合劑組成物（7 0份结合劑與3〇 份交聯成份，見表2 )與6 0份色素湖（各相對於固體為 準，不考慮加入之含鉍塩的製劑的量）在實際修件下製造 色素/结合劑比例0 . 5 : 1的蟲膠漆。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表 2 蟲膠漆 结合劑組成物 製劑 1) % m ^ 7 ϋ 份 / 3 ϋ 份（1 ) 1 Β 1 / V 1 ΚΑΤΙ 3 份 1 . 0 2 B 2 / V 2 Κ Λ Ϊ 2 5 份 1 . 8 3 B3/V3 K A Τ 3 1 · 5份 0 . 8 4 Β 1 / V 2 K A Τ 4 8 份 2.4 5 Β2/V3 ΚΑΤΙ 4 份 1 . 4 G Β 3 / V 1 ΚΑΤ2 6 份 2 . 2 本(1)根據固體基準 *(2)鉍含 量根據蟲膠漆結合 劑總固體 量 * (2) 14 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） 474977 A7 B7 五、發明説明（丨3) 3 , 蟲 _ 漆 _ 的評估 將蟲膠漆反應物用V E W調到固體含量1 8 %。 經2 4小時的均質化時間後，蟲膠漆用陰極方式析出 到冼過但未作磷酸處理的鋼板上。析出條件的選擇要使膜 乾燥後，但厚度2 2 土 2微米。硬化作用係在通氣熗中燒 而達成（2 0分/ 1 7 0 C)。 所有蟲膠漆層顯示出色的機械性質（依A S T Μ - D 一 2 7 9 4 - 9 0做衝擊試驗：至少8 0 i · Ρ ·;在心軸 彎曲試驗（Dornbiege)沒有剝落（AbPlatzen)(依ASTM U- 5 2 2 - 8 8 ) ’且有出色抗蝕性（塩檢測試驗，依a S τ Μ Β 1 1 7 — 9 0 ，在3 6 0小時後，測試時間：最大2 m m ) 0 3 . 3榆測蟲膠漆_ 1〜R的I彳儲存忡 作四星期「搅拌測試」（施覆黏度，室溫）後，這些 蟲膠漆沒有沈澱（在2 0 m g / 1 ，濾篩2 8微米網目） ，且反應性不減（依3 · 2重複測試）。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ.

*1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 474977 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 舌本丨 B81 i C8 ^ΐι,,ι,,ηι ^niwm.；----------8六、申請專利範圍 1 •一種含鉍塩的製劑的製造方法，該製劑用於將陽 離子蟲膠结合劑的交聯反應催化，其特徵在： (A )把1 · 0莫耳氧化鉍與總共4 · 0莫耳乳酸分階段作 用，其中： (A a )首先把1 · 0莫耳氧化鉍與2 · 0莫耳乳酸在有水 存在的情形下，在2 0 °〜4 0 t之均質化3 0 〜6 0分鐘， (A b )將（A a )所得之混合物加1 · 0 莫耳乳酸後， 在3 0〜4〇°C再均質化3 0〜6 0分。 (Ac)重覆(A b )的過程，其中一直均質化到反應物 的頭色從最初的黃色變成白色。 (B )然後把（A a )〜（Ac)所得之乳酸鉍混合物與 乳酸鉍與-種陽離子蟲膠漆结合劑结合，其用量要 使鉍含量（相對於製劑的全部固體含量）為2 5〜 4 5 % 重 Μ。 2 ·如申請琢利範圍第1項的方法，其中： 在（Β )時*藉可交聯陽離子蟲膠结合劑酯化及/或 醯胺化及/或胺基甲酸化及/或末端雙鍵反應而使用一種 色素糊樹脂*其中，製劑黏度宜在4 0 0 0〜1 0〇〇〇 rn P a · s / 2 3 °C 的範圍。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

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