CN103183608B - 次水杨酸铋的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法，包括步骤：将氧化铋粉碎至规定平均粒径，氧化铋粉碎的规定平均粒径为0.1～1.35μm；根据化学反应方程式Bi2O3+2C7H6O3＝2C7H5BiO4+H2O使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始过量系数为0.05～0.3，根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以及初始过量系数配制水杨酸水溶液；将粉碎的氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨酸水溶液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应；反应结束后，过滤并烘干，即获得次水杨酸铋制品。本发明能降低对原料金属铋的生产条件，能有效降低原料金属铋的氧化，易于实现工业化生产。

Description

次水杨酸铋的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铋化合物的制备方法，尤其涉及一种次水杨酸铋的制备方法。
背景技术
次水杨酸铋用于梅毒的配合治疗，也可用于治疗扁平疣。传统生产次水杨酸铋的方法主要是在硝酸铋溶液中加入30％氨水将其水解为氢氧化铋，过滤水洗后与水杨酸缩合反应生成次水杨酸铋。传统方法生产的次水杨酸铋中NO3 -较难洗除。
于2007年9月26日公开的中国发明专利申请公开号CN101041617A公开了一种电解活化金属铋生产柠檬酸铋、草酸铋、次水杨酸铋方法。此方法首先通过电解生产粒径在20～350nm范围的超细铋，然后使其直接与水杨酸反应生成次水杨酸铋。此方法电解生产超细金属铋的条件苛刻，且超细铋极易被氧化，不适用于工业生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种次水杨酸铋的制备方法，其能降低对原料金属铋的生产条件，易于实现工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种次水杨酸铋的制备方法，其能有效降低原料金属铋的氧化。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法，包括步骤：将氧化铋粉碎至规定平均粒径，氧化铋粉碎的规定平均粒径为0.1～1.35μm；根据化学反应方程式Bi2O3+2C7H6O3＝2C7H5BiO4+H2O使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始过量系数为0.05～0.3，根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以及初始过量系数配制水杨酸水溶液；将粉碎的氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨酸水溶液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应；反应结束后，过滤并烘干，即获得次水杨酸铋制品。
本发明的有益效果如下。
相比现有技术，本发明所述的次水杨酸铋的制备方法能降低对原料金属铋的生产条件，易于实现工业化生产。
相比现有技术，因为在避光密封环境进行反应制取，所以本发明所述的次水杨酸铋的制备方法能有效降低原料金属铋的氧化。
本发明所述的次水杨酸铋的制备方法产率高、杂质少。
本发明所述的次水杨酸铋的制备方法过程简单,易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的次水杨酸铋的制备方法。
根据本发明的次水杨酸铋的制备方法，包括步骤：将氧化铋粉碎至规定平均粒径；根据化学反应方程式Bi2O3+2C7H6O3＝2C7H5BiO4+H2O使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始过量系数为0.05～0.3，根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以及初始过量系数准备水杨酸；将粉碎的氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨酸水溶液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应；反应结束后，过滤洗涤并烘干，即获得次水杨酸铋制品。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，优选地，氧化铋粉碎的规定平均粒径为0.1～1.35μm。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，优选地，水杨酸水溶液被加热的预定温度为60～90℃。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，优选地，在将粉碎的氧化铋逐步添加到所述加热的水杨酸水溶液中时，加有搅拌。优选地，随着反应的进行，加快搅拌速度。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，优选地，水杨酸与氧化铋进行反应时间为1～2.5h。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，优选地，用超纯水洗涤反应产物次水杨酸铋，然后用无水乙醇洗涤反应产物中过量的水杨酸。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，优选地，烘干温度为60℃以下。
在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中，水杨酸的初始过量系数是指在根据化学反应式计算理论所需的水杨酸量的基础上多加入的水杨酸的摩尔数。
其次给出本发明所述的次水杨酸铋的制备方法的实施例。
实施例1
将氧化铋粉碎至平均粒径为0.2μm，破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司生产的实验型气流粉碎机；
控制水杨酸的初始过量系数为0.05，称取75g粉碎的氧化铋颗粒，将水杨酸加入到水中，加热至80℃。
称取氧化铋颗粒并将其逐步加入到水杨酸水溶液中，避光密闭搅拌反应1h，随着反应的进行加快搅拌速度；
反应结束后，过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋，然后用无水乙醇洗涤产物中过量的水杨酸；
于真空干燥箱中60℃烘干滤饼，得到白色粉末状产品。
采用EDTA配位滴定检测分析得到的产品，检测分析产品中铋的含量为59.06％。合格产品的质量为145.6g，产品率为83.3％(产品率以加入的氧化铋的量计算，为产品实际产量与理论产量的比值)。
实施例2
将氧化铋粉碎至平均粒径为0.35μm，破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司生产的实验型气流粉碎机；
控制水杨酸的初始过量系数为0.1，称取75g粉碎的氧化铋颗粒，将水杨酸加入到水中，加热至80℃；
称取的氧化铋颗粒并将逐步加入到水杨酸水溶液中，避光密闭搅拌反应1.5h，随着反应的进行加快搅拌速度；
反应结束后，过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋，然后用无水乙醇洗涤产物中过量的水杨酸；
于真空干燥箱中50℃烘干滤饼，得到白色粉末状产品。
采用EDTA配位滴定检测分析得到的产品，检测分析产品中铋的含量为58.83％。合格产品的质量150.8g，产品率为86.3％。
实施例3
将氧化铋粉碎至平均粒径为0.64μm，破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司生产的实验型气流粉碎机；
控制水杨酸的初始过量系数为0.2，称取75g粉碎的氧化铋颗粒，将水杨酸加入到水中，加热至90℃；
称取的氧化铋颗粒并将逐步加入到水杨酸水溶液中，避光密闭搅拌反应1.5h，随着反应的进行加快搅拌速度；
反应结束后，过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋，然后用无水乙醇洗涤产物中过量的水杨酸；
于真空干燥箱中40℃烘干滤饼，得到白色粉末状产品。
采用EDTA配位滴定检测分析得到的产品，检测分析产品中铋的含量为58.05％。合格产品的质量为155.9g，产品率为89.17％。
实施例4
将氧化铋粉碎至平均粒径为1.35μm，破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司生产的实验型气流粉碎机；
控制水杨酸的初始过量系数为0.3，称取75g粉碎的氧化铋颗粒，将水杨酸加入到水中，加热至90℃；
称取的氧化铋颗粒并将逐步加入到水杨酸水溶液中，避光密闭搅拌反应2.5h，随着反应的进行加快搅拌速度；
反应结束后，过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋，然后用无水乙醇洗涤过量的水杨酸；
于真空干燥箱中55℃烘干滤饼，得到白色粉末状产品。
采用EDTA配位滴定检测分析得到的产品，检测分析产品中铋的含量为59.4％，产品的质量为156.8g，产品率为89.72％。

Claims (7)

1.一种次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将氧化铋粉碎至规定平均粒径，氧化铋粉碎的规定平均粒径为0.1～1.35μm；
根据化学反应方程式Bi2O3+2C7H6O3＝2C7H5BiO4+H2O使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始过量系数为0.05～0.3，根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以及初始过量系数配制水杨酸水溶液；
将粉碎的氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨酸水溶液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应；以及
反应结束后，过滤洗涤并烘干，即获得次水杨酸铋制品。
2.根据权利要求1所述的次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，水杨酸水溶液被加热的预定温度为60～90℃。
3.根据权利要求1所述的次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，在将粉碎的氧化铋逐步添加到所述加热的水杨酸水溶液中时，加有搅拌。
4.根据权利要求3所述的次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，随着反应的进行，搅拌速度加快。
5.根据权利要求1所述的次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，水杨酸与氧化铋进行反应时间为1～2.5h。
6.根据权利要求1所述的次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，用超纯水洗涤反应产物次水杨酸铋，然后用无水乙醇洗涤反应产物中过量的水杨酸。
7.根据权利要求1所述的次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，烘干温度为60℃以下。
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CN1133072A (zh) * 1993-09-07 1996-10-09 维诺瓦合成树脂公司 含铋盐组合物的制备方法及它们在阴极电沉积涂料中作催化剂组分的用途
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