TW296377B - - Google Patents

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296377 at B7五、發明説明（/ ) 1# S 憐 •HMJ $ $ '-ΕΠ JH ..0 I+J >κ -ί 齒 -----1 用 咼I •i· 通 wnv S3? 是 明 SR ??x 本 vh - J θ H. 應 物 -r>f ,.---1 ir/-Γ -二 ! t am 泠 ’ 沸 t!t、 fiϋ s· 0 50 β 硫丨 用酸 酯内 説 和 斤·-? .b, >E! 法 與 "K 1—v I / > 11. AH i 酯 程 ,.-.-^;sj i;; 水 s .内 fu -~·; 彻 ''J Jfc ft 應 反 粗 Λυ 到 ™ί 'ή 分應酸 携 UU xt JE 0 «

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C-J 硫 .>>. ... ί. ί. 硫 只 7 rb 4 1 5 6 有 1- 和 "各 醇 丨 0 Γ 内 的 Λ\ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 296377 五、發明説明（’。） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 混ir物進行窣取，該混合物梠當矿&酷化階段加人的酵軋 酯的温合物ί新鲜Ί醇和在該塔中為丫除去輕產物ffn分離 的厂酵和B u Λ的混合物）：适叫條件I、'有横W與招 的萃取比例是2 · ί:5 分離的有機相含有]7 g丙烯酸和0 · 7 g B u H S ，分離的水相含有]g丙烯酸，L.——：、g B u Η S和丨 •:_i g游離硫酸Μ及Α:酸性水相中先前f/ ft:的所旮δ/ίϊ酸肭 丙烯酸和B u H S的萃取收率分別51 9 4 %和7 0 % fi:由萃取階段得到的水相中β 的酸度通過加人L_ 〃 g 2 N氣氧ib納進ίτ屮和 該階段產生4 «硫酸納t式的 鹽

锞計算，在酸ib反應结束時，掉得到1 <·)〔〕0 ;4 -直接與丙埔酸和硫酸氮Γ Sla灼關的t屮的有_ π染物W 當π總！ C Ο ϋ為2 . 6 g ί) 2 ，而IS水排故物相當！Τ: :; G g硫酸納 曹iiiu比較賁施例） 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 庄與莨陁例1相同的條件K進ίί的fih化反應结屯時· 得到的反應介質含角Η 3 3 X B w Λ · 1 1 ΰ g Γ醇' 2

0 g丙烯酸和1 :3 g B u H S 用與實铯例1中描述的相ui]的法進h操怍·貰際：： 左的Β υ H S未水解 re通過加人2 i ο « 2 n it氣ib納進丨了中和階段後· 所有丙埔酸和B u Η S K納鹽杉式存ff /£於水相中 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 五、發明説明（’二) v\、. 各 酸 埔 丙 /i; & 實 A7 B7

Is的 s U .m % Η B κ 5 :"和 從 1 h 丨 (^量 和 g Μ 過酸 1 - 用烯：C fL使.内丨 酷量的 ί 酸計中.酵 ^學 丨 ^__. 8fhg 的 7 於 4 量 . 對 3M u. , .,J ffl 2 S !. 的 用 Η 液用 iiu 溶使 溶 B 水中 1^ 例 C 丙 比 . g ^ίχ- I ,ΗΜΜ. 11 1., .f} 的穷含 梠含梠 4<ffl水 41-. Aiiv —/ a. 機 ϊπ 相有離 機的分 有 雛 ， 分 S J1 &ΓΓ , i 萃浚 U -^7>, 8¾g L'; . ffi :乙 水 U 勺 手 fl :卜 到 ί

¾ N 過 ---------裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -v-i- Jvy 4::α 階 算 產

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應 匕1-1 S 束 .nj 得 ο Λ!/ c 訂 Μ 酸 硫 Ji, a. 酸 埔 丙 與 接 &乂 f] 的 ;l< 的 i} 在 存 的 總 於 當 相 物 放 -^-1

M 例 的 當 相 物 放 排 水 0 倍 5 酸 ;\J •卜. 件 條 例 實 fl: ff 器 熱 I电 用 開 1,J 塔 Μ 勺 ΑΗΜ 器 祈 >$· 有 頂 塔 有 裝 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 例 i Aup ^τ 器 應 反 拌 的 執； 烯 内 勺 利

Hft 按 s 環 循 τί 0 fli 為 Λ Β % 7 物 <5π 和 物 產 酸 ./IV -1C 度 溫 在 i Λϊ 分 C'.J 寺 πρ \ d 2 應 反 f 壓 0 - SS :<LJ ti c;, 3纹 tyE 應 反 ,-aJJ /T t;/ 應 "、 的有 物 · 八c 相 J»b V、 ^ 4 11°! ft. 共 相 Λ機 U 有 B 為 利 離 ? VJ & // 與 中 Μ 器 就析 時 筆 up >i 成在 生物 a厶r:1 •K .¾ T/*-'' 的 成 出 生 蒸 Λ 相 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 五、發明説明（ 塔 至 環 循 相 水 % S 2 Η 8 U Λ和 U B :"' s? .-Θ A7 B7 ii Is /1 應 7'· 時 耒 段 階 應 .¾ 劑 催 的 式 L .U. 物酯器 產 在 應 粗入反 -Γ> ο fl 到 時 t 得!s]h 將 ,/ 中 g 器 5 中 直 % 8 烯 内

L.'- :乙 C'J 應 J: 0 ζ ί m 人 梠豕 加 π 的 地分fri 續部 2 連的 . t1111-ysj. ϊ, 0 r· 1 VJ '.'y 1Γ // rt , 中和 « ^ m 5桁 Ξ 6ΪΙ6 在 徑 分δ,ιΐ和 0 1 2 的 酯 金持為 生 Ί 裝保 間再氫 填人時 '% 酸 中 浸留2硫 管器停 .¾ 該應物 7 3 ，ft合 .—' ο 成 混 有. 構觸應 含 ο 管接反 為有 烯物 離含 ，，‘一 應 UJ 分 和 >) fcx in Am <0 - tt & ri 使 • ,ν>

K "tT" :乙 物 /、 時 酸 ---------〆麥— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -s Μ 7 解 ^..^-^h. b 解 水 對 Hul·/ Η έΊ 機 有 - Μ ο 過 ^!t 钊酸 限總 0 ήρ 率/t: 收疗 N 2 中氧到 液 氫得 溶用後 水 解 納 水 ο -L ·-" 中 I ib s -j ήρ 離 ί .f.+ /V. 疗 p$後tti 和水 nj ί 後 gm 0 1 無 ； "梠 ϊ 相,]<汾 璣 性 Γ ^ 鹼 ‘ J 的 y、:T tt 與 ^, 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 物 Μί¥ΐ 合 , 塔 混酸%的 这 烯 C _ 塔 人 丙 丨 _ 的 邡 ί 是内滌 1 酸 度 ％ 洗 份的酸 2 水 7 到的.用 1 得量 ο 酸 . _過 1 If ο 其 量有内 ί 由 ίΐ 含 酸換學 液 鼉 厂：； fs -TV .ο 从fp -rL: ^-, 需 V..." MU ! ?κ 的 到 Α· 取物 Η比 -/Τ醇 相 KPV- 0 比 I{!>: 物萃 台 的 物水 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） 五、發明説明（Ί A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作杜印裝 审 中1ΐ酸性溶 的 納 龙的中 取的/'11相；度 £!;}:個fiMilrv騎的酸 农[-yTC级劑铲萆;!:/ 濃 器 4 Kfl:中段硫:h¾單 門 溶 c 表ίίιι·!的l·;的 .衍段灼 E 和離相 階中析 在該第 / 納 ，取 .水 ,|階兌 P 酸分 機應質 鹽鹽 ' Λ 人相 K _ 取萆 ο 中 \ 取 於 Ρ 烯 Π 有 反/r有量取 相加/Κ況硫 萃人 是相 物萃當 3 丙出的 至 應沒微 萃機相 性情用 级 加例機 合的相 1-Μ的取環¾中的级ίί憐酸該 ' 四面比 有 忍 際 i 儘 1/1萃循水iL後乂和fi的,ΐ%ίτΗ相的 的賁際 和 .箪/rffl 脱酯最Π1相的中 4 追：永取 聯於實 水(:·取 ，6¾的 江 去il/K來71;,·ί. 式 \ 萃 串 當統%扒 萃¾將應以 除，的出 單 .是fL方液在 ftil相系 8 水(18_反 所梗iL冏级該 C 率 變流溶， 4 個 該 .有相 9 洗ibΜ 變相 …入 / 收 個逆 ，% 有每 3含 水M-.f;0Nt[l·的 第加 6 取 ：'ka3 4.3-觸 ，和的率與在2.洗件相從. .草ΠΊ第. U 9 在 取接 薛 相鹽收 ；ΐ p/k. 條機，水 ο 的 P 的器B是 萃流 塔埔 機的取η!測 0用 取有送 纯 \ 酸 Ρ 件桁 纯率 1 行逆取 丙有在 萃 ΡΜ2驗萃的 輸 入 1 烯 5 條潷入 收 \ 進相萃 ％ 的存的 Ρ 可 1 試述取流 加是内.取 / 加取 6 地機通 2 鹽始酸 3 hlll經 ，]:萃逆流 例中0萃器面 萃 , 續有普 ！ 的初埔 1. 際度L:據 中 逆比 相是 據合方 的 ο 連和的 含 示中丙 ，~ 實解，根洗 级中的 機量根S. 酸 是中!«级 忐 相中 i 溶是 凇.«-水有含 括 另 硫 例 元水 論 納水 劑含 致 的10用iju' 纯的鹽 包- 訂 、(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（‘ j) /

I ! 是2 . 9 % ，II的濃度小於G · 1： p p η, 迓計算，每1 0 0 0 g提纯的B u 4在反萃取/Κ中宂 全分離的鹽水排出物相當S丨4 0 g lUfl4— 在該實拖例中從台成B u A得到的祖/_、:應说合徇屮的 B u H S的水解條伴連鑛地笔化·測2 B u H S的水解收 率（需要的反應）和B u Λ的水解收率（不需要的副；χ應 在用丁醇酯化丙埔酸的汶應結籴時得到的粗忍合物Η ίί Η 3 % B u A - 1 Γ) · 5 % 厂 _ ， ϋ · 2 % 內烯 Sf 和 1 7 % B u H S _ 吱應在連编進料的不同頟型的反應器中進h : ——容量〇 _ 5幵的授拌反應器，用含有循環油的外 部雙夾套加熱； ——ή役6 rn m的管式反應器，ίΕ意装填追刚砂i碳 化硅）珠； ——g徑1 - 5 m m的管式反應器，不裝填 不同試驗的结果總结於F表中> H；中Y 1表S B u丨丨S 的水解收率，Y 2表示Β ϋ A的水解收率_ j 反應器 搜伴反應器 I 装填的管 ! :¾ 管 類 型 ί i I 1 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1 裝 訂 ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（yo 管直徑 -------\---------------1 ! 1 6_ 丨 6m I 1. om ί | 一 _L— ^______________i 溫 度 (Γ) 60 80 i)o ϊϋό 115 「 ！ 丨 130 | ί3ϋ ί 115 絕對壓力 (巴） 1 1 1 ι 1 1 1.5 Γ 2 v ι .....—J ....... 2.B Hz 〇 粗混合物 7 !4 / 7 7 ~ 1 1 j j 3 i T 1 7 ：! > i ^ i _________________L . . i 停留時間 (分） 30 30 30 R0 _______ 15 2。h 1 1 ί ： ί ! 1 ' 1 ί > i : ·! >_ ί 1 i ! ! I . ί i i ； 2:# 收 率 V! (¾) 15 8(i 8ή 89,5 1 Π8.5 _... Π8. 1 i ； Π8.5 Ϊ 8!^ ! i)7. 1 ' ； ； 1 ； i ! ι 1 1 ； I 收 率 \2 (%) ϋ _ 4 0.8 I 0.9 l.!i ! 0.8 1 丨 ϋ·:ί ! ί ; 了 7 1 ] ? i ； 0. ：i j !.3 1 n.s I n. 3 ； j ! ! f ! i ! j 1 ； i i i t ι ! -2 i - ---------裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） 五、發明説明（） /]|UHA7 1 ；B7 的 法 方 之 酯 丁 酸 烯 丙 之 例 施 實1 第 明 發 明本 說備 單製 藺為 式一 ο 圖圖圖 程 流 的 法 方 之 酯 丁 酸 烯 丙 之 例 施 實二 第 明 發 本 備 製 為二 圖 圖 程 流 應 ， 反塔 解表 水代 和 6 器 C 應至 反 1 化C 酯 ， 表器 代析 別潷 分表 2 代 R 3 和 D 1 和。 R 2 管 號 D 表 符，代 考 1 號 參 D 符 〇 它 器其 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印«. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 1 ·—種用丁酵直接_化丙烯酸製備丙烯酸丁酯的方 法*所說酯化用硫酸催化，在反應的全部或部分過程中Μ 與丁醇和丙烯酸丁酯的共沸混合物形式除去反應水，得到 的粗反應混合物包括丙烯酸丁酯、丁酵、丙烯酸、硫酸氫 丁酯和微量硫酸•其特戡在於： _ (a)用純水或反應中生成的水（2)將硫酸氫丁酯 水解為硫酸（在R2)中； (b) 水解後的介質用沉降分離為（在D2中）： 一-有櫬相，含有丙烯酸丁酯、丁酵和部分未轉化的 丙烯酸；和 --水相•含有硫酸和剩餘的未轉化的丙烯酸；和 (c) 有機相在鹼性條件下洗滌，以便將丙烯酸中和 成為溶於水相的丙浠酸鹸鹽，中和後的有櫬相用水洗滌； (d) 在第一次鹼中和的水相中以鹼盥形式存在的丙 烯酸通過加入由水洗階段的沉降分離（在D2丰）得到的 酸性水相（8)和任選補加硫酸（9)進行再生； 經濟部中央標孪局員工消f合作社印繁

   soe ^^1 ml nn n 1 -n ί n —^n 1^1 am ^OJ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (e) 這樣在水相中再生的丙烯酸（10)用選自丙 烯酸丁酯、丁醇或丙烯酸丁酯和丁酵的混合物的溶劑萃取 (在C 5中）； (f) 在萃取塔（C5)的塔頂得到的有摑相（13 )含有丙烯酸和丁酵或丙烯酸丁酯和丁醇和丙烯酸丁酯的 混合物，將該有機相循環至酯化反應器（R 1 )中； (g) 在溶劑萃取塔（C5)的塔底分離的水相（1 -1 - 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 申請專利範圍 5 )在 塔（C 環至該 2 a )中 2 )中 應混合 2 )， )，反 沸騰的 3 過加入 度7 0 是粗反 4 ，其中 行，該 任選用氫氧化 6 )中，在塔 過程的Ifj， •根據請的水碱象fjfl在 進行|向反應 物，加入純水 加入水的比例 應溫度5 0 ~ 壓力，_應严 •根據‘串請 A8 B8 C8 D8 钠（1 4 頂可分雛 排放實際 專利範圔 攪拌反應 器中加人 (18) 是粗反應 2 Ο Ο V 間1 0秒 專利範圍 和/或酷 )中和後作為進 τ 酵（1 6 )， t無有櫬污染物 第1項的方法* 器或活塞式流動 酯化反應结束後 # /或酯化反應 混合物的3 · 5 *反應壓力是足 一 2小時。 料加入蒸豳 以便將其循 的廢水液。 其中階段（ 反懕器（R 得到的粗反 生成的水（ 0 s (重量 Μ阻止介質 第2項的方法， 化反懕生成的水 其中水解通 (2 )在溫 _ 1 50C下進行1 〇秒一 1小時，加人水的比例

   專利範圍 兩個洗滌 -2 0 % (重 顯。 第1 項中任一項的方法 操滌塔 C 2 )中進 --------•裝------訂-----」線 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 的反應 5 其中通 在塔底加入 在塔中部加 在塔頂加入 水解階段得到的有機相（3 ); 入氫氧化納水溶液； 新鲜水或在水解階段中未使用的刺餘 ·> I ，'Ίί 水（4 )。 •根據申請專利範圍第1 ΐ 3項中任一項的方法 過用驗性溶液 中和由潷析器J( D 2 )得到的有機相 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） «96377 8 8 8 8 ABCD 申請專利範圍 (3)和將得到的中和的相加入另一潷析器（D3)中進 行階段（C)的兩個洗滌操作，由上述潷析器（D3)得 到的有櫬相（19)加人洗滌塔（C2)的塔底，該塔在 塔頂加入純水（20)和/或酯化反懕中生成的部分水（ 4 )，從上述洗滌塔（C2)的塔i排出的相（2 2 )送 至蒸皤塔（C 6 )中。 埋鎰 6 ·根據申請專利範圍第1 項中任一項的方法’ 其中萃取階段（e)在萃取塔（妨丨)中進行，該塔在塔 頂加入酸化的水相（10)，在塔底加入溶劑（1 1 ，1 2 ) ° «mm. M., #3項中任一項的方法， 反懕必需的全部或部分丁 經濟部中央標準局員Η消f合作社印製 7·根據申請專利範圍第1 其中階段（e)的溶劑包括酯化 酵（1 1)，任選用由拔頂洗滌ίΐ粗反懕混合物的分離塔 得到的主要包括丙烯酸丁酯和丁酵的全部或部分混合物（ 12)和過程的水流出物完成。 8 ·根據申請專利範圍第1 其中階段（e)的溶劑（12) 需要的話，丁酵•丙烯酸丁酯/ —1 / 0 · 5 〇 9 ·根據申譆專利範圍第8項的方法，其中溶劑由全 部或部分洗滌的粗反應混合物（5)組成或由純丙烯酸丁 酷和拔頂洗滌的粗反應混合物在分離塔的塔頂得到全部或 部分流出物（16)和/或（17)的混合物和過程的水

   項中任一項的方法* 丙烯酸丁酯和*如果 重量比特別是1 / 〇 --------ά------~ΐτ-----^ 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度遑用中國國家標準（CNS )戍4洗格（210X2W公釐） 六、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 第 圍 範。 利行 專進 請地 申攮 據連 。 根法 成 · 方 組 ο 該 物 1 中 出 其 流 ’ 任 中 項 修猫4SFKk 法 方 的 項 第 圍 範。 利行 專進 請地 申鑛 據連 根不 應 反 中 其 1 1X

   法 方 的 項 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本貢) 裝- .I訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）