CN105597618A - 一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，其至少包含如下结构式(1)的成分，其中：-R1为饱和或不饱和碳氢链；-R2为H或O(B)l(A)m(B)n；-A为异丙基氧基，-B为乙氧基；当l为1时，m为1，n为1；或者当l为0时，m为10，n为0；或者当l为5、9时，m为2、0，n为0。本发明还公开了该植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的制备方法和应用。

Description

一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域，特别涉及一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
表面活性剂可以改变气-液、液-液及液-固界面性质，使其具有起泡、消泡、乳化、分散、渗透、助溶等多方面的性能。因此表面活性剂广泛应用于人类活动的各个领域，如日化与化妆品、食品与饲料加工、皮革制品加工、化学纤维加工、纺织品印染及整理、医药的加工、矿物浮选、石油开采、油品处理、工业洗涤等各个工业部门，被誉为“最高效的工业味精”。
表面活性剂用量虽小，但作用很大。主要分为阴离子类型、非离子类型、阳离子类型和两性类型表面活性剂等。其中，非离子表面活性剂是最重要的一类原料，其用量已占到所有表面活性剂的一半以上。非离子表面活性剂和阴离子类型相比较，乳化能力更高，具有优异的润湿和洗涤功能，有一定的耐硬水能力又可与其它离子型表面活性剂共同使用，是净洗剂、乳化剂配方中不可或缺的成分。
用于酚类烷氧基化的方法以及得到的烷氧基化物一般是现有技术已知的。例如，英国专利GB2262525公开了用环氧乙烷对腰果酚进行乙氧基化以制得分子式为C15H31-2XC6H4O(C2H4O)nH的一类化合物，n是3或更大，从而得到所需的表面活性性能。但是该专利主要得到的是植物单酚聚氧乙烯醚表面活性剂，其存在润湿性、乳化性以及对染料的分散性不甚理想的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一针对植物单酚聚氧乙烯醚表面活性剂所存在的上述技术问题而提供一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三在于提供上述植物双酚聚氧乙烯醚的应用。
作为本发明第一方面的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，其特征在于，至少包含如下结构式(1)的成分：
其中：
-R1为饱和或不饱和碳氢链；
-R2为H或O(B)l(A)m(B)n；
-A为异丙基氧基，-B为乙氧基；
当l为1时，m为1，n为1；或者当l为0时，m为10，n为0；或者当l为5、9时，m为2、0，n为0。
作为本发明第二方面的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取原料A常温投入反应釜内，再加碱溶液，然后进行氮气置换，氮气置换时，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；
(2)氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加原料B进行至少一次加成反应，加成反应的温度控制在150℃～170℃，压力控制在0.3MPa以下；
(3)加成反应完毕后，进行保温熟化，保温熟化的温度为150℃～170℃，时间为10～20分钟；
(4)熟化完毕后，降温至90℃～110℃，在真空度≥-0.095MPa下进行脱气，脱气完毕后，继续降温至65℃～75℃，然后加入酸中和至pH值至5.0～8.0后放料得到固含量≥99.0％、粘度为100～400mPa.s的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂；
所述原料A的质量分数为280～1000份；所述碱溶液的质量分数为1.17～3.82份；所述原料B的质量分数为140～1100份；所述酸的质量分数为0.72～2.50份；
所述原料A为结构式(2)的化合物：
所述原料B为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中的加成反应的次数1～3次。
在本发明的一个优选实施例中，所述碱溶液是有质量分数为0.5份～3份的氢氧化钾与质量分数为0.5份～2份的去离子水配制而成。
在本发明的一个优选实施例中，所述酸为冰醋酸。
作为本发明第三方面的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的应用，其是在金属加工、食品、纺织、交通、船舶、建筑、电器、医药、化工等工业领域用作除油剂；在金属加工和金属清洗及硬表面清洗领域用于清洁剂制剂的用途；在民用清洗及工业及公众清洗清洗领域用于洗涤剂制剂的用途；在采矿、选矿领域用于泡沫浮选剂的用途；在化妆品、农药、硅油及乳液聚合领域用作乳化剂的用途；在涂料及煤炭领域用作分散剂的用途；在皮革领域用作皮革脱脂/加脂剂的用途；在各工业领域用作消泡剂或抑泡剂的用途。
本发明所得表面活性剂产品特点突出，用途广泛，本发明提供的制备方法简单方便、形式多样，实用面广。
具体实施方式
以下通过具体实施例来详细描述本发明，下面的实施例仅用于对本发明权利要求书所要求保护范围的说明，并不构成对权利要求书的保护范围的限制。
下面实施例所用的原料A为申请人所制备的结构式(2)的化合物：
环氧乙烷、环氧丙烷、氢氧化钾、冰醋酸均为市售产品，其中氢氧化钾的纯度≥95％，冰醋酸的纯度≥99％。
实施例1
该实施例的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，由以下步骤制备而成：
(1)反应釜洗干净、烘干后，常温投350质量份原料A，加1.5质量份氢氧化钾溶液，开动屏蔽泵，置换氮气两次，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.2Mpa左右；1.5质量份氢氧化钾溶液由0.9质量份氢氧化钾和0.6质量份去离子水配制而成；
(2)置换毕，升温到120±3℃脱水1.0小时，脱水毕，取样测色号、水分和pH值，然后升温至140℃，开始试加640质量份环氧乙烷，正常反应温度160±3℃，压力控制在0.3MPa以下。
(3)加完640质量份环氧乙烷后，保温熟化30分钟后,加190质量份环氧丙烷，加完190质量份环氧丙烷后，保温熟化10分钟，然后取样测色号、浊点和pH，然后继续熟化，直至压力不再降为止，整个熟化过程大约20分钟。熟化温度为160±3℃；
(4)熟化毕，降温到100℃，真空度≥-0.095Mpa下，脱气20分钟。脱气完毕，继续降温到65～75℃，加入1.0质量份冰醋酸进行中和，20分钟后放料得到植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的指标如下：
外观(25℃)为淡黄色至黄色膏体，色泽(Gardner)≤7，固含量≥99.0％，pH(1％的水溶液，25℃)为5.0～8.0，粘度(mPa.s，25℃)为330～400。
实施例2
该实施例的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，由以下步骤制备而成：
(1)反应釜洗干净、烘干后，常温投360质量份原料A，加1.3质量份氢氧化钾溶液，开动屏蔽泵，置换氮气两次，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.2Mpa左右；1.3质量份氢氧化钾溶液由0.8质量份氢氧化钾和0.5质量份去离子水配制而成；
(2)置换毕，升温到120±3℃脱水1.0小时，脱水毕，取样测色号、水分和pH值，然后升温至140℃，开始试加640质量份环氧乙烷，正常反应温度160±3℃，压力控制在0.3MPa以下。
(3)加完640质量份环氧乙烷后，保温熟化10分钟，然后取样测色号、浊点和pH，然后继续熟化，直至压力不再降为止，整个熟化过程大约20分钟。熟化温度为160±3℃；
(4)熟化毕，降温到100℃，真空度≥-0.095Mpa下，脱气20分钟。脱气完毕，继续降温到65～75℃，加入0.9质量份冰醋酸进行中和，20分钟后放料得到植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的指标如下：
外观(25℃)为淡黄色至黄色膏体，色泽(Gardner)≤7，固含量≥99.0％，pH(1％的水溶液，25℃)为5.0～8.0，粘度(mPa.s，25℃)为330～400，浊点(2％的水溶液)为84～91。
实施例3
该实施例的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，由以下步骤制备而成：
(1)反应釜洗干净、烘干后，常温投300质量份原料A，加3.82质量份氢氧化钾溶液，开动屏蔽泵，置换氮气两次，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.2Mpa左右；3.82质量份氢氧化钾溶液由2.35质量份氢氧化钾和1.47质量份去离子水配制而成；
(2)置换毕，升温到120±3℃脱水1.0小时，脱水毕，取样测色号、水分和pH值，然后升温至154℃，开始试加850质量份环氧丙烷，正常反应温度160±3℃，压力控制在0.3MPa以下。
(3)加完850质量份环氧丙烷后，保温熟化10分钟，然后取样测色号、浊点和pH，然后继续熟化，直至压力不再降为止，整个熟化过程大约20分钟。熟化温度为160±3℃；
(4)熟化毕，降温到100℃，真空度≥-0.095Mpa下，脱气20分钟。脱气完毕，继续降温到65～75℃，加入2.50质量份冰醋酸进行中和，20分钟后放料得到植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的指标如下：
外观(25℃)为淡黄色至黄色膏体，色泽(Gardner)≤7，固含量≥99.0％，pH(1％的水溶液，25℃)为5.0～8.0，粘度(mPa.s，25℃)为180～380。
实施例4
该实施例的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，由以下步骤制备而成：
(1)反应釜洗干净、烘干后，常温投300质量份原料A，加1.17质量份氢氧化钾溶液，开动屏蔽泵，置换氮气两次，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.2Mpa左右；1.17质量份氢氧化钾溶液由0.67质量份氢氧化钾和0.5质量份去离子水配制而成；
(2)置换毕，升温到120±3℃脱水1.0小时，脱水毕，取样测色号、水分和pH值，然后升温至140℃，开始试加45质量份环氧乙烷，正常反应温度160±3℃，压力控制在0.3MPa以下；老化30分钟后加60质量份的环氧丙烷，接着再老化30分钟后再加45质量份环氧乙烷
(3)加完45质量份环氧乙烷后，保温熟化10分钟，然后取样测色号、浊点和pH，然后继续熟化，直至压力不再降为止，整个熟化过程大约20分钟。熟化温度为160±3℃；
(4)熟化毕，降温到100℃，真空度≥-0.095Mpa下，脱气20分钟。脱气完毕，继续降温到65～75℃，加入2.50质量份冰醋酸进行中和，20分钟后放料得到植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的指标如下：
外观(25℃)为淡黄色至黄色膏体，色泽(Gardner)≤7，固含量≥99.0％，pH(1％的水溶液，25℃)为5.0～8.0，粘度(mPa.s，25℃)为100～180。
实施例5
该实施例的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，由以下步骤制备而成：
(1)反应釜洗干净、烘干后，常温投900质量份原料A，加2.63质量份氢氧化钾溶液，开动屏蔽泵，置换氮气两次，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.2Mpa左右；2.63质量份氢氧化钾溶液由1.53质量份氢氧化钾和1.1质量份去离子水配制而成；
(2)置换毕，升温到120±3℃脱水1.0小时，脱水毕，取样测色号、水分和pH值，然后升温至140℃，开始试加1100质量份环氧乙烷，正常反应温度160±3℃，压力控制在0.3MPa以下。
(3)加完1100质量份环氧乙烷后，保温熟化10分钟，然后取样测色号、浊点和pH，然后继续熟化，直至压力不再降为止，整个熟化过程大约20分钟。熟化温度为160±3℃；
(4)熟化毕，降温到100℃，真空度≥-0.095Mpa下，脱气20分钟。脱气完毕，继续降温到65～75℃，加入2.50质量份冰醋酸进行中和，20分钟后放料得到植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。
植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的指标如下：
外观(25℃)为淡黄色至黄色膏体，色泽(Gardner)≤7，固含量≥99.0％，pH(1％的水溶液，25℃)为5.0～8.0，粘度(mPa.s，25℃)为180～380。

Claims (6)

1.植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，其特征在于，至少包含如下结构式(1)的成分：
其中：
-R1为饱和或不饱和碳氢链；
-R2为H或O(B)l(A)m(B)n；
-A为异丙基氧基，-B为乙氧基；
当l为1时，m为1，n为1；或者当l为0时，m为10，n为0；或者当l为5、9时，m为2、0，n为0。
2.权利要求1所述的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取原料A常温投入反应釜内，再加碱溶液，然后进行氮气置换，氮气置换时，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；
(2)氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加原料B进行至少一次加成反应，加成反应的温度控制在150℃～170℃，压力控制在0.3MPa以下；
(3)加成反应完毕后，进行保温熟化，保温熟化的温度为150℃～170℃，时间为10～20分钟；
(4)熟化完毕后，降温至90℃～110℃，在真空度≥-0.095MPa下进行脱气，脱气完毕后，继续降温至65℃～75℃，然后加入酸中和至pH值至5.0～8.0后放料得到固含量≥99.0％、粘度为100～400mPa.s的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂；
所述原料A的质量分数为280～1000份；所述碱溶液的质量分数为1.17～3.82份；所述原料B的质量分数为140～1100份；所述酸的质量分数为0.72～2.50份；
所述原料A为结构式(2)的化合物：
所述原料B为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加成反应的次数1～3次。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液是有质量分数为0.5份～3份的氢氧化钾与质量分数为0.5份～2份的去离子水配制而成。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸为冰醋酸。
6.权利要求1所述的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的应用，其是用作制备除油剂、清洁剂、洗涤剂、泡沫浮选剂、乳化剂、分散剂、皮革脱脂剂、皮革加酯剂、消泡剂或抑泡剂。
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