CN106083587A - 十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯及其制备方法和应用 - Google Patents

十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯及其制备方法和应用 Download PDF

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刘骥
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Abstract

本发明公开的十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯，至少包含如下结构式(1)的成分，其中：‑R1为‑C15H25、‑C15H27、‑C15H29或C15H31的直链结构；‑R2为‑H或‑CH3；‑m为1‑5；‑n为1‑5。本发明还公开了该十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯的制备方法和作为增塑剂的应用。

Description

十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及增塑剂领域，特别涉及十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯及其制备方法和应用。
背景技术
塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEsphthalates)，其种类繁多，最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。
目前国内外还没有十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯类结构类的产品用作增塑剂的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的问题之一在于提供一种新型环保增塑剂-十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯，其生产过程环保，无明显三废产生。
本发明所要解决的问题之二在于提供上述十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯的制备方法。
本发明所要解决的问题之三在于提供上述十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯在制备增塑剂方面的应用。
作为本发明的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯，其特征在于，至少包含如下结构式(1)的成分：
(1)
其中：
-R1为-C15H25、-C15H27、-C15H29或C15H31的直链结构；
-R2为-H或-CH3；
-m为1-5；
-n为1-5。
作为本发明的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚的合成
取精制的十五烷(烯)基间二酚投入高压反应器内，加入催化剂，进行氮气置换，氮气置换时，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加环氧乙烷进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130℃～190℃，压力控制在0.3MPa以下，待加成反应完成，降温至65℃～75℃，然后加入适量有机酸中和至pH值至5.0～8.0，得到十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚；
(2)十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯的合成
取步骤(1)制备的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚的投入到反应器中，通入氮气置换，升温脱水；脱水合格后，降温至50-60℃，加入一定量醋酸酐，升温到70-120℃反应3-6小时。降温至30-60℃，加入一定量水，搅拌20-60分钟，待静置分离除去醋酸溶液后，得十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯化合物。
在本发明的一个优选实施中，所述步骤(1)中的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、月桂醇钠、异丙醇钠、氢氧化钡中的任意一种或两种以上的混合物。
在本发明的一个优选实施中，所述步骤(1)中的有机酸中和剂为甲酸、乙酸、乳酸、草酸中的一种或两种以上混合物。
作为本发明的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯在制备增塑剂方面的应用，其可以取代邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。
本发明生产过程环保，无明显三废产生。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细描述本发明，但是下述实施例仅是对本发明的描述，并不构成对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1
取精制的十五烷(烯)基间二酚316g投入高压反应器内，加入催化剂50％氢氧化钾溶液0.632g，进行氮气置换，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加环氧乙烷88g进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130℃～190℃，压力控制在0.3MPa以下，待加成反应完成，降温至65℃～75℃，然后加入醋酸0.35g中和至pH值至5.0～8.0，把反应产物转入到酯化反应器中，通入氮气置换，升温脱水。脱水合格后，降温至50-60℃，加入醋酸酐108g，升温到70-120℃反应3-6小时。降温至30-60℃，加入去离子水300g，搅拌20-60分钟，静置2小时，分离除去醋酸溶液后，得十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯。
实施例2
取精制的十五烷(烯)基间二酚316g投入高压反应器内，加入催化剂50％氢氧化钾溶液0.632g，进行氮气置换，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加环氧乙烷132g进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130℃～190℃，压力控制在0.3MPa以下，待加成反应完成，降温至65℃～75℃，然后加入醋酸0.35g中和至pH值至5.0～8.0，把反应产物转入到酯化反应器中，通入氮气置换，升温脱水。脱水合格后，降温至50-60℃，加入醋酸酐108g，升温到70-120℃反应3-6小时。降温至30-60℃，加入去离子水300g，搅拌20-60分钟，静置2小时，分离除去醋酸溶液后，得十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯。
实施例3
取精制的十五烷(烯)基间二酚316g投入高压反应器内，加入催化剂50％氢氧化钾溶液0.632g，进行氮气置换，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加环氧乙烷154g进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130℃～190℃，压力控制在0.3MPa以下，待加成反应完成，降温至65℃～75℃，然后加入醋酸0.35g中和至pH值至5.0～8.0，把反应产物转入到酯化反应器中，通入氮气置换，升温脱水。脱水合格后，降温至50-60℃，加入醋酸酐108g，升温到70-120℃反应3-6小时。降温至30-60℃，加入去离子水300g，搅拌20-60分钟，静置2小时，分离除去醋酸溶液后，得十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯。

Claims (5)

1.十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯，其特征在于，至少包含如下结构式(1)的成分：
其中：
-R1为-C15H25、-C15H27、-C15H29或C15H31的直链结构；
-R2为-H或-CH3；
-m为1-5；
-n为1-5。
2.权利要求1所述的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚的合成
取精制的十五烷(烯)基间二酚投入高压反应器内，加入催化剂，进行氮气置换，氮气置换时，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加环氧乙烷进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130℃～190℃，压力控制在0.3MPa以下，待加成反应完成，降温至65℃～75℃，然后加入适量有机酸中和至pH值至5.0～8.0，得到十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚；
(2)十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯的合成
取步骤(1)制备的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚的投入到反应器中，通入氮气置换，升温脱水；脱水合格后，降温至50-60℃，加入一定量醋酸酐，升温到70-120℃反应3-6小时。降温至30-60℃，加入一定量水，搅拌20-60分钟，待静置分离除去醋酸溶液后，得十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、月桂醇钠、异丙醇钠、氢氧化钡中的任意一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机酸中和剂为甲酸、乙酸、乳酸、草酸中的一种或两种以上混合物。
5.权利要求1所述的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚醋酸酯在制备增塑剂方面的应用。
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