CN100999464A - 壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,属有机化学中酯类化合物的制备技术领域,以壬基酚聚氧乙烯醚和油酸为原料,其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应,制得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯;壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的摩尔比为1∶0.9-1.0;有机酸催化剂可为对甲苯磺酸或氨基磺酸,非酸性催化剂可为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯,草酸亚锡等,其加入量为壬基酚聚氧乙烯醚和油酸总重量百分比的0.1~1.5%。本发明采用有机酸催化剂或非酸性催化剂作用下的脱水缩合反应,工艺合理,操作简单,副反应少,能有效降低成本,提高得率;且反应条件温和,所采用设备简单,从而使设备投资及能耗更为节省。
Description
技术领域
本发明涉及一种壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,属有机化学中酯类化合物的制备技术领域。
背景技术
壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯以其优良的使用性能主要用于涤纶长丝络筒油剂中,也可用于金属加工用油剂。但其制备方法鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理,操作简单,具有较好使用性能的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法。
本发明为壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,以壬基酚聚氧乙烯醚和油酸为原料,其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应,制得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯。
所述壬基酚聚氧乙烯醚中环氧基的数量可为6-10个。
所述壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的摩尔比可为1∶0.9-1.0。
所述的有机酸催化剂可为对甲苯磺酸或氨基磺酸,非酸性催化剂可为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯,草酸亚锡等。
所述有机酸催化剂或非酸性催化剂的加入量可为壬基酚聚氧乙烯醚和油酸总重量百分比的0.1~1.5%。
所述脱水缩合反应的反应温度可为160℃-240℃,反应时间为5-8小时。
本发明具有以下突出优点和积极效果:
1、采用有机酸催化剂或非酸性催化剂作用下的脱水缩合反应,工艺简单,副反应少,能有效降低成本,提高得率;
2、反应条件温和,所采用设备简单,从而使设备投资及能耗更为节省‘
3、由本发明制得的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯,具有优异的油基乳化性。
具体实施方式
本发明的实施例以环氧数为7个的壬基酚聚氧乙烯醚为原料。
实施例1:
在反应釜中按重量加入50份壬基酚(7)聚氧乙烯醚,24份油酸,,搅拌下加入0.74份磷酸三丁酯催化剂,0.2份活性碳,逐渐升温,氮气带水,在温度200℃的反应条件下保温8小时,后降温至60℃,过滤得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯,酸的转化率为91.2%。
实施例2:
在反应釜中按重量加入50份壬基酚(7)聚氧乙烯醚,26份油酸,,搅拌下加入0.6份氨基磺酸催化剂,0.2份活性碳,逐渐升温,氮气流带水下,在温度160℃的反应条件下保温6小时,后降温至60℃,过滤得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯,酸的转化率为90.8%。
实施例3:
在反应釜中按重量加入50份壬基酚(7)聚氧乙烯醚,25份油酸,,搅拌下加入0.6份磷酸三丁酯催化剂,0.2份活性碳,逐渐升温,氮气流的条件下,在温度220℃的反应条件下保温7小时,后降温至60℃,过滤得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯,酸的转化率为92.8%。
实施例4:
在反应釜中按重量加入50份壬基酚(7)聚氧乙烯醚,26.5份油酸,,搅拌下加入0.7份钛酸四丁酯催化剂,0.2份活性碳,逐渐升温,氮气带水下,在温度230℃的反应条件下保温8小时,后降温至60℃,过滤得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯,酸的转化率为90.8%。
上述实施例中其脱水缩合反应方程式为:
Claims (6)
1、一种壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,以壬基酚聚氧乙烯醚和油酸为原料,其特征在于在有机酸催化剂或非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应,制得壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯。
2、按权利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,其特征在于所述壬基酚聚氧乙烯醚中环氧基的数量为6-10个。
3、按权利要求1或2所述的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,其特征在于所述壬基酚聚氧乙烯醚和油酸的摩尔比为1∶0.9-1.0。
4、按权利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,其特征在于所述的有机酸催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸,非酸性催化剂可为磷酸三丁酯或钛酸四丁酯,草酸亚锡。
5、按权利要求1或4所述的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,其特征在于所述有机酸催化剂或非酸性催化剂的加入量为壬基酚聚氧乙烯醚和油酸总重量百分比的0.1~1.5%。
6、按权利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法,其特征在于所述脱水缩合反应的反应温度为160℃-240℃,反应时间为5-8小时。
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