CN102504234A - 一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法 - Google Patents

一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法 Download PDF

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万庆梅
王胜利
金一丰
梁志淼
刘志湘
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Abstract

本发明公开了一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法，以聚蓖麻油酸和聚乙二醇为原料，在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得聚蓖麻油酸聚乙二醇酯；所述的聚乙二醇和聚蓖麻油酸的摩尔比为1：1.9～2.1。本发明工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。

Description

一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法，属有机化学中酯类化合物的制备技术领域。
背景技术
多聚蓖麻油酸用于油性、水性切磨削液及各种油性工艺品中，极易乳化、和基础油匹配性良好，抗剪切能力强，成膜均匀。
由于酯类表面活性剂的独特性能，本身低毒，生物降解性好，属环境友好型产品，因此开发该类表面活性剂越来越受到人们的重视。
多聚蓖麻油酸酯是由多聚蓖麻油酸和聚乙二醇酯化而成。多聚蓖麻油酸酯具有良好的乳化性能，作乳化剂，用于金属加工液和和化纤油剂。目前关于多聚蓖麻油酸酯的合成未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制备方法。本发明工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法，以聚蓖麻油酸和聚乙二醇为原料，在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得聚蓖麻油酸聚乙二醇酯；其中多聚蓖麻油酸的表达式为：
Figure 684338DEST_PATH_IMAGE002
n=1～5；
聚乙二醇的表达式为：   
Figure 601478DEST_PATH_IMAGE004
  ，m=1～150；所述的聚乙二醇和聚蓖麻油酸的摩尔比为1：1.9～2.1。
所述的有机酸催化剂为市售对甲苯磺酸或氨基磺酸；且所述的有机酸催化剂的加入量为多聚蓖麻油酸和聚乙二醇总重量的0.3～1.2%。
所述的酯化反应的真空度为20～40mbar；酯化反应的反应温度为160℃～210℃，反应时间为5～10小时。
本发明的有益效果是：1、采用有机酸催化剂作用下的脱水缩合反应，工艺简单，副反应少，生产周期短，提高生产效率。
2、本发明反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。
3、由本发明制得的多聚蓖麻油酸酯，具有优异的乳化性能，作乳化剂，用于金属加工液和和化纤油剂。
具体实施方式
本发明多聚蓖麻油酸酯的合成方法，其反应原料均为市售的多聚蓖麻油酸和聚乙二醇，主要特点是采用了对甲苯磺酸或氨基磺酸为酯化反应的催化剂，其加入量为多聚蓖麻油酸和聚乙二醇总质量的0.3-1.2%。
下面以几个实施例对本发明进行具体说明：
实施例1
在反应釜中依次加入90份多聚蓖麻油酸（n=1，平均分子量为298），755份聚乙二醇（平均分子量为5000），4.23份的对甲苯磺酸，升温至75℃，反应釜中物料完全熔化，开搅拌，开真空至20mbar，继续升温至160℃，在此温度下反应。随着反应的进行，不断的有水馏出，反应5小时后，已无水馏出，然后将物料降温至80℃过滤得多聚蓖麻油酸聚乙二醇酯，酸值为0.85mgKOH/g，酯的收率为95.8%。本实施例工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。
实施例2
在反应釜中依次加入200份多聚蓖麻油酸（n=2，平均分子量为578），675份聚乙二醇（平均分子量为4000），6.22份的对甲苯磺酸，升温至75℃，反应釜中物料完全熔化，开搅拌，开真空至40mbar，继续升温至190℃，在此温度下反应。随着反应的进行，不断的有水馏出，反应6小时后，已无水馏出，然后将物料降温至80℃过滤得多聚蓖麻油酸聚乙二醇酯，酸值为0.72mgKOH/g，酯的收率为96.3%。本实施例工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。
实施例3
在反应釜中依次加入566份多聚蓖麻油酸（n=5，平均分子量为1418），210份聚乙二醇（平均分子量为1000），1.55份的对甲苯磺酸，升温至75℃，反应釜中物料完全熔化，开搅拌，开真空至30mbar，继续升温至210℃，在此温度下反应。随着反应的进行，不断的有水馏出，反应10小时后，已无水馏出，然后将物料降温至80℃过滤得多聚蓖麻油酸聚乙二醇酯，酸值为0.88mgKOH/g，酯的收率为97.0%。本实施例工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。
实施例4
在反应釜中依次加入600份多聚蓖麻油酸（n=3，平均分子量为858），360份聚乙二醇（平均分子量为3000），11.52份的氨基磺酸，升温至75℃，反应釜中物料完全熔化，开搅拌，开真空至35mbar，继续升温至180℃，在此温度下反应。随着反应的进行，不断的有水馏出，反应8小时后，已无水馏出，然后将物料降温至80℃过滤得多聚蓖麻油酸聚乙二醇酯，酸值为0.90mgKOH/g，酯的收率为97.3%。本实施例工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。
实施例5
在反应釜中依次加入444份多聚蓖麻油酸（n=4，平均分子量为1138），400份聚乙二醇（平均分子量为2000），8.44份的氨基磺酸，升温至75℃，反应釜中物料完全熔化，开搅拌，开真空至30mbar，继续升温至200℃，在此温度下反应。随着反应的进行，不断的有水馏出，反应9小时后，已无水馏出，然后将物料降温至80℃过滤得多聚蓖麻油酸聚乙二醇酯，酸值为0.95mgKOH/g，酯的收率为96.3%。本实施例工艺合理，操作简单，产品稳定，具有较好使用性能的特点。

Claims (3)

1.一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法，其特征在于：以聚蓖麻油酸和聚乙二醇为原料，在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，制得聚蓖麻油酸聚乙二醇酯；其中多聚蓖麻油酸的表达式为：
Figure 387733DEST_PATH_IMAGE001
n=1～5；
聚乙二醇的表达式为： ，m=1～150；所述的聚乙二醇和聚蓖麻油酸的摩尔比为1：1.9～2.1。
2.如权利要求1所述的一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法，其特征在于：所述的有机酸催化剂为市售对甲苯磺酸或氨基磺酸；且所述的有机酸催化剂的加入量为多聚蓖麻油酸和聚乙二醇总重量的0.3～1.2%。
3.如权利要求1所述的一种多聚蓖麻油酸酯的制备方法，其特征在于：所述的酯化反应的真空度为20～40mbar；酯化反应的反应温度为160℃～210℃，反应时间为5～10小时。
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