CN113663726A - 一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法 - Google Patents
一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法,催化剂包括氯化胆碱、甜菜碱以及四烷基季铵盐或四烷基季膦盐;乳酸制备丙交酯的方法,包括以下步骤:S1以乳酸为原料、S2乳酸脱水、S3乳酸缩聚、S4以乳酸低聚物为原料,加入一定量所述催化剂,反应得到粗丙交酯、S5精馏,得到纯化的丙交酯。本发明的有益效果:本发明提供的一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法,与传统乳酸制备丙交酯反应相比,转化率高,产品品质提高,采用本发明的乳酸制备丙交酯的反应方法,缩短了反应时间,大幅度增加了丙交酯的产能和品质,操作简单,可大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及丙交酯制备领域,具体为一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法。
背景技术
丙交酯是一种有机化合物,为无色透明片状或针状晶体,熔点93-95℃,沸点216℃,分子量144,易溶于氯仿,乙醇,不溶于水。易水解,易聚合,应低温保存。与水共沸时,水解成α-羟基丙酸(乳酸)。二分子α-羟基丙酸在加热时生成丙交酯,是合成聚乳酸的中间体。
传统在乳酸制备丙交酯的过程中,使用的催化剂催化效果差,转化率不高,造成原料的浪费,也使得丙交酯的品质下降。
发明内容
为解决以上现有问题,本发明提供一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法。本发明通过以下技术方案实现。
一种乳酸制备丙交酯的催化剂;所述催化剂包括氯化胆碱、甜菜碱以及四烷基季铵盐或四烷基季膦盐;
一种乳酸制备丙交酯的方法,具体包括以下步骤:
S1:以乳酸为原料;
S2:乳酸脱水。通过闪蒸除去原料乳酸中残存水分;
S3:乳酸缩聚。将脱水后的原料乳酸与所述催化剂混合,在压力为4.0~12.0KPa的条件下,升温至140~150℃,保持2~4h,使得该反应混合物内的水份被蒸出,得到乳酸低聚物;
S4:以乳酸低聚物为原料,加入一定量所述催化剂,在真空度为1KPa,温度为200℃的条件下反应40min,得到粗丙交酯,粗丙交酯的转化率为90%;
S5:精馏。将上述的粗丙交酯进行精馏,得到纯化的丙交酯。
进一步的,所述S2中,闪蒸的压力为0.1MPa以下,温度为100~120℃。
进一步的,所述S5中,精馏的反应温度为130~165℃。
本发明的有益效果:本发明提供的一种乳酸制备丙交酯的催化剂及乳酸制备丙交酯的方法,与传统乳酸制备丙交酯反应相比,转化率高,产品品质提高,采用本发明的乳酸制备丙交酯的反应方法,缩短了反应时间,大幅度增加了丙交酯的产能和品质,操作简单,可大面积推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的方案作更为详细、完整的说明。
具体实施例1,一种乳酸制备丙交酯的催化剂,催化剂包括氯化胆碱、甜菜碱以及四烷基季铵盐或四烷基季膦盐;
一种乳酸制备丙交酯的方法,具体包括以下步骤:
S1:以乳酸为原料;
S2:乳酸脱水。
通过闪蒸除去原料乳酸中残存水分,其中,闪蒸的压力为0.1MPa以下,温度为100~120℃;
S3:乳酸缩聚。
将脱水后的原料乳酸与所述催化剂混合,在压力为4.0~12.0KPa的条件下,升温至140~150℃,保持2~4h,使得该反应混合物内的水份被蒸出,得到乳酸低聚物;
S4:以乳酸低聚物为原料,加入一定量所述催化剂,在真空度为1KPa,温度为200℃的条件下反应40min,得到粗丙交酯,粗丙交酯的转化率为90%;
S5:精馏。
将上述的粗丙交酯进行精馏,得到纯化的丙交酯,其中,精馏的反应温度为130~165℃。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”,“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已,并不用以限制本发明专利,凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明专利的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种乳酸制备丙交酯的催化剂,其特征在于:
所述催化剂包括氯化胆碱、甜菜碱以及四烷基季铵盐或四烷基季膦盐。
2.一种乳酸制备丙交酯的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:以乳酸为原料;
S2:乳酸脱水。通过闪蒸除去原料乳酸中残存水分;
S3:乳酸缩聚。将脱水后的原料乳酸与所述催化剂混合,在压力为4.0~12.0KPa的条件下,升温至140~150℃,保持2~4h,使得该反应混合物内的水份被蒸出,得到乳酸低聚物;
S4:以乳酸低聚物为原料,加入一定量所述催化剂,在真空度为1KPa,温度为200℃的条件下反应40min,得到粗丙交酯,粗丙交酯的转化率为90%;
S5:精馏。将上述的粗丙交酯进行精馏,得到纯化的丙交酯。
3.根据权利要求2所述的一种乳酸制备丙交酯的方法,其特征在于:所述S2中,闪蒸的压力为0.1MPa以下,温度为100~120℃。
4.根据权利要求2所述的一种乳酸制备丙交酯的方法,其特征在于:所述S5中,精馏的反应温度为130~165℃。
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CN114957196A (zh) * | 2022-05-06 | 2022-08-30 | 哈尔滨工业大学(威海) | 一种离子液体类似物催化合成双酯基环酯的方法 |
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CN115353459A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-11-18 | 安徽启威生物科技有限公司 | 一种低聚合度聚乳酸季铵盐及其制备方法 |
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