CN101314563A - 一种油酸季戊四醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油酸季戊四醇酯的制备方法，油酸与季戊四醇在催化剂的作用下发生酯化反应生成所述的油酸季戊四醇酯，其中，所述的催化剂为甲基磺酸镧。该制备方法的工艺简单、副反应少、生产周期短、反应收率及产物纯度高，能有效降低生产成本；且后处理简单，对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，特别是涉及一种油酸季戊四醇酯的制备方法。
背景技术
润滑油在使用过程中大约有50％通过挥发、泄漏等方式进入环境，其中液压油在使用过程中的损失高达70～80％。这些润滑油95％以上来源于石油，而石油基润滑油的生物降解性很差；另一方面，全球石油资源日益匮乏，导致了石油基润滑油资源短缺。因而，以可再生资源为原料合成生物可降解型润滑油基础油受到广泛关注。
油酸季戊四醇酯具有优异的热稳定性和氧化稳定性，良好的水解稳定性，优良的粘度性能和低温性能等；不但具有石油基润滑油的优越性能，而且生物降解性好、无毒，满足可再生和生物可降解这两方面的要求。随着人们对环境问题的关注，具有良好生物降解性的油酸季戊四醇酯在很多方面可以替代石油基润滑油，广泛应用于航空、金属加工、纺织、制革等领域，具有很大的市场潜力和广阔的应用前景。
现有技术中，季戊四醇酯一般是通过传统的酯的制备方法，即，用油酸和季戊四醇在质子酸催化剂如浓硫酸、磷酸等的催化作用下发生酯化反应来制备的，其具有以下缺点：
1.采用酸性催化剂，尤其是具有强腐蚀性和强氧化性的硫酸，不但反应转化率低、对设备腐蚀严重，而且除去催化剂需要中和、水洗等后续工序，生产路线长；同时，大量废水的排放还会对环境造成污染。
2.反应的选择性较差、副反应多，在酸性条件下极易生成醚及硫酸酯、二氧化硫等副产物，在给产品的分离和提纯带来困难的同时，还降低收率及产品的纯度，影响产品的外观和性能、增加了生产成本。
另外，现有技术中，催化剂还可以是对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、金属氧化物等，使用这些物质作为催化剂虽可一定程度上克服上述的几个问题，但却存在着催化剂用量多、反应温度高、催化剂重复使用性不佳等缺点；而且部分催化剂残留在产品中，致使产品在储存过程中，易发生质变、产品稳定性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种油酸季戊四醇酯的制备方法，该制备方法的反应收率及产物纯度高，且工艺简单、生产周期短、催化剂可重复使用、生产成本低、环境污染小。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种油酸季戊四醇酯的制备方法，油酸与季戊四醇在催化剂的作用下发生酯化反应生成所述的油酸季戊四醇酯，其中，所述的催化剂为甲基磺酸镧。
所述的酯化反应的温度为120～160℃、时间为3～6h。
所述的酯化反应在氮气保护下进行。
进行酯化反应时，油酸相对于季戊四醇是过量的。油酸与季戊四醇的物质的量之比进一步优选为4.5∶1。
所述的过量的油酸在酯化反应结束后通过减压蒸馏除去，减压蒸馏的压力优选为20～100Pa。
优选的实施方式是：催化剂甲基磺酸镧的加入量为油酸和季戊四醇总质量的0.1～0.2％。
由于采取以上技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
1.采用甲基磺酸镧为酯化反应的催化剂，工艺新颖，与现有的催化剂相比，反应速度接近；但催化剂选择性好，副反应少；产品色泽得到改善，产品收率得到提高；催化剂经简单分离后可重复使用，降低了原料成本。
2.与现有的酸性催化剂相比，甲基磺酸镧不会腐蚀设备，节省了设备投资；除去催化剂只需简单过滤而无需中和、水洗等工序，减少污水排放，对环境友好。
3.由本发明合成的油酸季戊四醇酯，具有较宽的液体范围，较高的粘度指数，优良的粘度性能和低温性能；较好的耐热性，热稳定性好；易于吸附在金属表面形成牢固的润滑油膜，具有较好的摩擦润滑特性；适用于化纤油剂、航空发动机润滑油、金属高温加工油等应用领域。
具体实施方式
按照本实施例的油酸季戊四醇酯的制备方法具体包括如下步骤：
(1).季戊四醇和过量油酸在甲基磺酸镧的催化作用下反应得到包含产物油酸季戊四醇酯和过量原料油酸的浅黄色液体：
向酯化釜中加入635.6份油酸、68.1份季戊四醇、56.3份甲苯和2.1份甲基磺酸镧，氮气保护下搅拌加热物料至回流，保持温度为120～160℃，回流3小时左右后，取样测酸值。当酸值不再明显降低时停止反应。过滤分离出催化剂，过滤出的催化剂可重复使用。
其中，酯化反应方程式为：
(2).所述的浅黄色液体经减压蒸馏后得到产品油酸季戊四醇酯：
将上述浅黄色液体转入脱酸釜，在压力为20～100Pa条件下脱去甲苯和过量的油酸，冷至80℃，加入活性自土过滤得浅黄色透明液体，收率96.2％。此浅黄色透明液体即为油酸季戊四醇酯，经检测，其纯度为99.6％，酸值为0.9986mgKOH/g，闪点大于310℃。
Claims (8)
1.一种油酸季戊四醇酯的制备方法，油酸与季戊四醇在催化剂的作用下发生酯化反应生成所述的油酸季戊四醇酯，其特征在于：所述的催化剂为甲基磺酸镧。
2.根据权利要求1所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的酯化反应在氮气保护下进行。
3.根据权利要求1所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的酯化反应的温度为120～160℃、时间为3～6h。
4.根据权利要求1所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：进行酯化反应时，所述的油酸相对于季戊四醇是过量的。
5.根据权利要求4所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的油酸与所述的季戊四醇的物质的量比为4.2～5.0∶1。
6.根据权利要求4所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的过量的油酸在酯化反应结束后通过减压蒸馏除去。
7.根据权利要求6所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的减压蒸馏的压力为20～100Pa。
8.根据上述任意一项权利要求所述的一种油酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂甲基磺酸镧的加入量为油酸和季戊四醇总质量的0.1～0.2％。
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