CN1245373C - 季戊四醇油酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种季戊四醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以季戊四醇和油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，然后在真空度为20～100Pa的高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇油酸酯，季戊四醇与油酸的重量比可为1∶8.0～10.5，有机酸催化剂的加入量可为季戊四醇和油酸总重量的0.2～1.0%。本发明工艺简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率；所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省；由本发明合成的季戊四醇油酸酯，具有耐高温性好、润滑性能佳、粘温性优异、低温流动性好等特点，适用于在高速纺油剂、航空发动机润滑油、金属高温加工油等领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种季戊四醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
季戊四醇油酸酯因其较好的耐热性、优良的粘温性、良好的润滑性能，使之在航空发动机润滑油、金属高温加工油、纤维油剂等领域具有广阔的使用前景，目前季戊四醇酯类的合成方法主要有直接酯化法及酰氯法，直接酯化法以季戊四醇和脂肪酸为原料，在酸性催化剂如浓硫酸、磷酸等的作用下，直接脱水酯化，一般所用脂肪酸为C5-C9酸，其产品颜色深，且在生产中容易腐蚀设备；酰氯法则先将脂肪酸用二氯亚砜进行酰氯化，然后与季戊四醇反应，此法产品纯度较高，但操作中易产生有毒气体及废液，严重影响人体及环境。而季戊四醇油酸酯的合成方法则鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的季戊四醇油酸酯的合成方法。
本发明为季戊四醇油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，然后在高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇油酸酯。
所述季戊四醇与油酸的重量比可为1∶8.0～10.5。
所述的有机酸催化剂可为对甲苯磺酸或氨基磺酸等。所述有机酸催化剂的加入量可为季戊四醇和油酸总重量的0.2～1.0％。
所述脱水缩合反应的反应时间可为6～10小时。
所述高真空条件下的真空度可为20～100Pa。所述高真空条件下脱酸反应的反应温度可为240～300℃。所述高真空条件下脱酸反应的反应时间可为40～100min。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果。
1、采用有机酸催化剂作用下的脱水缩合反应，工艺简单，副反应少，能有效降低成本，提高得率。
2、本发明反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。
3、由本发明合成的季戊四醇油酸酯，具有耐高温性好、润滑性能佳、粘温性优异、低温流动性好等特点，适用于在高速纺油剂、航空发动机润滑油、金属高温加工油等领域应用。
具体实施方式
在反应釜中加入50份季戊四醇，450份油酸，搅拌下加入4份对甲苯磺酸催化剂，40份甲苯溶剂逐渐升温，在温度150～160℃的反应条件下回流反应8小时，然后转入高温真空脱酸釜，在真空度为100Pa、温度为260℃的条件下，进行1小时脱酸反应，脱除溶剂及残酸，然后冷却至80℃，加入硅藻土过滤得季戊四醇油酸酯，其得率为95％，闪点大于320℃。
上述实施例中其脱水缩合反应方程式为：
Claims (8)
1.一种季戊四醇油酸酯合成方法，以季戊四醇和油酸为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行脱水缩合反应，然后在高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇油酸酯。
2.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述的季戊四醇与油酸的重量比为1∶8.0～10.5。
3.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述的有机酸催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸。
4.按权利要求1或2，3所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述有机酸催化剂的加入量为季戊四醇和油酸总重量的0.2～1.0％。
5.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述脱水缩合反应的反应时间为6～10小时。
6.按权利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空条件下的真空度为20～100Pa。
7.按权利要求1或6所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空条件下脱酸反应的反应温度为240～300℃。
8.按权利要求1或6所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空条件下脱酸反应的反应时间为40～100min。
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