CN112574029B - 一种多元醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多元醇酯的制备方法，包括以下步骤：以C4～C20直链或支链一元脂肪酸和多元醇为原料，以固体超强酸为催化剂，将原料与催化剂一次性投入反应器后，反应完成得多元醇酯粗品；将多元醇酯粗品进行减压蒸馏，待减压蒸馏至多元醇酯粗品酸值≤1mgKOH/g时，停止减压蒸馏，过滤除去固体催化剂后，对多元醇酯粗品进行分子蒸馏处理。本发明的多元醇酯的制备方法简便、“三废”排放少，生产成本较低、产品品质高，适合于工业化生产。本发明方法制备的多元醇酯适用于航空润滑油、冷冻机油、压缩机油、高温链条油、难燃液压油、难燃变压器油的基础油。
Description
技术领域
本发明涉及多元醇酯的制备方法，特别涉及一种绿色环保的高品质多元醇酯的制备方法。
背景技术
根据美国石油学会(API)的分类，以双酯、多元醇酯和复酯为代表的合成酯属于V类基础油，因其优异的润滑性、粘温性能、热氧化安定性、低挥发性、添加剂感受性以及生物降解性、低毒及原材料可再生等优势，一直以来在航空润滑油、冷冻机油、压缩机油、高温链条油、难燃液压油以及车用油和各类其它工业润滑油品种得到了广泛应用。其中，多元醇酯由于分子结构的可调控性强，可通过对脂肪酸碳链长度和异构化程度的合理选择，获得不同粘度级别、综合性能优异、满足不同工况润滑需求的多元醇酯，是目前合成酯中最重要也是应用最广泛的一类产品。
目前多元醇酯的传统制备方法多采用浓硫酸等无机酸或对甲苯磺酸、甲磺酸等有机酸做催化剂，然后通过脱催化剂、减压蒸馏脱酸、碱洗、水洗、脱水、吸附脱色等方式对产品进行精制。这类传统制备方法存在设备腐蚀严重、产品后处理繁琐、催化剂脱除困难、废水废渣废弃催化剂排放多、产品品质较低的缺点。特别是传统生产过程中的碱洗水洗工艺环节易造成多元醇酯损失，又会产生大量含油废水，而吸附脱色环节又会产生较多吸附剂废渣，“三废”排放量大，对环境有较大的负面影响，已经无法满足当前社会所提倡的生态文明建设及绿色化学理念。更重要的是，传统方法生产的多元醇酯品质较低，普遍存在酸值高、色泽深、水分大等缺点，尤其是酸值偏高、水分偏大会对多元醇酯的水解稳定性、氧化安定性等产生负面影响。因为酸和微量水的存在会导致多元醇酯缓慢水解，造成其酸值上升。因此，传统方法制备的多元醇酯难以满足现代工业设备对高品质多元醇酯基础油的需求，造成了现阶段国内市场上多元醇酯整体产能充足，但高品质多元醇酯却依赖进口产品的局面。
由于多元醇酯在润滑油领域无可替代的重要地位，近年来关于多元醇酯制备方法的研究热度不减。中国专利申请CN101475467公开了一种利用固定化脂肪酶在有机溶剂存在条件下，催化脂肪酸低级酯与新戊基多元醇进行酯交换反应合成多元醇酯的新工艺，其所采用的脂肪酸低级酯来自天然动植物油脂与甲醇或乙醇的醇解产物，原料来源丰富、成本较低，酯交换收率较高，但未述及产品的酸值、羟值等关键性能指标，而且脂肪酶易中毒失活，工业化存在较大困难。与之类似，中国专利申请CN1995364公开了一种微波辅助酶催化合成多元醇酯的方法，虽然绿色、高效，但同样存在难以工业化的问题。中国专利申请CN101456813公开了一种以功能化离子液体作为催化剂合成多元醇酯的方法，其条件相对温和、酯化率高、催化剂稳定且可循环使用，但该方法仅体现了酯化率，并未公开关系多元醇酯性能的关键技术指标。中国专利申请CN101367726则公开了一种以稀土固相杂多酸为催化剂制备季戊四醇四芥酸酯的方法，所得产品粘度指数高、100％生物降解，但也未提及关键的酸值等技术指标。中国专利申请CN101928216提供了一种润滑油用多元醇酯的制备方法，其以多元醇和过量脂肪酸进行酯化反应，减压蒸馏脱酸后，进一步以过量的含环氧键的捕酸剂除去残留脂肪酸，再除去未反应的捕酸剂后碱洗水洗、真空脱水、吸附脱色。所得多元醇酯酸值低于0.02mgKOH/g，品质较高，但整体精制工艺冗长，与传统工艺基本相似，区别仅在用捕酸剂进行了脱酸后残留酸的脱除，减少了碱洗阶段的乳化。中国专利申请CN103833549公开了一种以钛源固体酸为催化剂制备多元醇酯的方法，避免了硫酸等液体酸催化剂使用中存在的设备腐蚀、产品后处理繁琐、催化剂分离困难、易污染环境等问题，且催化效率高、反应周期短，但该方法仅体现了酯化率，未见多元醇酯的相关技术指标。中国专利申请CN104926654公开了一种2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制备工艺，所用催化剂为对甲苯磺酸，制备工艺与传统工艺无异。由于酸值低于1.5mgKOH/g即满足要求，仅省去了碱洗水洗环节，所以减压蒸馏脱酸后吸附脱色即完成了多元醇酯的制备，但无疑所得多元醇酯的品质较低，应用也会受限。中国专利申请CN104619680公开了一种以多元醇和C3～C20直链或支链一元脂肪酸为原料，以含钛、锆、铪或锡的路易斯酸做催化剂制备多元醇酯的方法，其特点在于反应初始就将占反应物总重0.5～1.5％的类似硅胶、硅藻土、矾土、矾土水合物、粘土、碳酸盐或活性炭等的吸附剂加入到反应体系中，反应结束再用酸性活性炭吸附处理可以显著降低催化剂金属元素在多元醇酯中的残留。中国专利申请CN103003227公开了一种多元醇酯的脱色处理方法，其特点在于将粗酯以强氧化性的过氧化物或臭氧，或强还原性的金属氢化物进行处理，而后蒸汽处理、干燥、过滤可得到Hazen色值低于20的浅色多元醇酯，但酸值略高(0.06mgKOH/g)，水分偏大(0.03％)。与之类似，中国专利申请CN102030636也公开了一种不使用吸附剂而使多元醇酯颜色变浅的方法，即以过氧化氢水溶液处理粗酯后进行蒸汽处理，可以得到Hazen色值低于100的浅色多元醇酯，但同样存在酸值和水分偏大的问题。中国专利申请CN 105658613也公开了一种多元醇酯的后处理方法，将多元醇与C3～C20的直链或支链一元脂肪酸在路易斯酸催化剂和吸附剂存在条件下反应，减压蒸馏脱酸后在60～90℃、特定压力下将占粗酯质量1％～4％的水加入到粗酯中进行处理以去除路易斯酸催化剂，之后用过氧化氢进一步处理降低色泽，随后立即蒸汽处理。可以看出，近年来开发的多元醇酯的制备方法，多集中于催化剂体系的开发和后处理工艺两个环节。这主要是因为催化剂体系关系酯化反应的完全程度，进而影响羟值等多元醇酯的关键技术指标，而后处理工艺则影响多元醇酯的酸值、水分、色泽、残留金属含量等关键技术指标。如果多元醇酯中含有未能除净的游离脂肪酸，则会对多元醇酯的水解稳定性产生负面影响；水分偏大，也易造成其酸值上升；而酯化不完全造成羟值偏高又会影响其氧化安定性。但可以发现，在上述已知的现有技术中，所公开的内容都很少涉及多元醇酯的这几个关键技术指标。一方面，上述方法均难以实现多元醇酯酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3mgKOH/g、金属元素含量低于1ppm、水含量≤100pm，色度<0.5的水平。另一方便，即便上述方法能达到所需的关键技术指标，但是由于反复精制造成的产品损失和三废排放量是巨大的，导致产品成本高而无竞争优势。而且可以发现，上述制备方法仍使用吸附剂吸附、碱洗水洗等传统工艺，很难说实现了绿色环保的工艺改进。因此，这些现有技术在制备方法和最终产品质量控制上仍需进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的种种不足之处，提供一种绿色环保的高品质多元醇酯的制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现。
本发明提供一种多元醇酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)以C4～C20直链或支链的一元脂肪酸和多元醇为原料，以固体超强酸为催化剂，将所述原料与所述催化剂一次性投入反应器后，升温，进行反应；当检测到反应体系的羟值≤3mgKOH/g时，停止反应，得到多元醇酯粗品；
(2)将所述多元醇酯粗品进行减压蒸馏；当检测到所述多元醇酯粗品的酸值≤1mgKOH/g时，停止减压蒸馏；过滤，除去所述固体超强酸催化剂；
(3)将步骤(2)中经减压蒸馏的多元醇酯粗品进行分子蒸馏处理。
在本发明的实施方式中，步骤(1)中，所述的C4～C20直链或支链的一元脂肪酸可以是选自正丁酸、异丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、三甲基乙酸、正己酸、2-甲基戊酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、2-甲基庚酸、正壬酸、异壬酸、正癸酸、新癸酸、10-十一烯酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸中的一种或两种以上的混合物。
在本发明的实施方式中，步骤(1)中，所述多元醇可以是选自新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或两种。
在本发明的实施方式中，步骤(1)的原料中，所述C4～C20直链或支链的一元脂肪酸与所述多元醇按羧基与羟基的摩尔比为1.6:1～1.1:1，优选1.45:1～1.15:1进行投料。
在本发明的实施方式中，步骤(1)中，所述固体超强酸催化剂可以是选自SO4 2-/MxOy型固体超强酸、复合型固体超强酸中的一种或两种。
固体超强酸例如可以是
或
固体超强酸。复合型固体超强酸例如可以是
或
固体超强酸。
在本发明的实施方式中，步骤(1)中，所述固体超强酸催化剂的加入量为所述C4～C20直链或支链的一元脂肪酸和所述多元醇的总质量的0.1wt％～0.5wt％。
在本发明的实施方式中，步骤(1)中的所述反应的条件为：缓慢升温至180～250℃，持续反应6～12h。
在本发明的实施方式中，步骤(2)中的所述减压蒸馏的条件为：120～250℃、0.01～15kPa真空度下减压蒸馏6～12h。如此可以使得粗酯酸值≤1mgKOH/g，优选地，减压蒸馏使得粗酯酸值≤0.5mgKOH/g，这样即可以除去大部分未反应的原料脂肪酸。
在本发明的实施方式中，步骤(2)中，所述减压蒸馏的馏出物可以作为脂肪酸原料回收利用。
在本发明的实施方式中，步骤(3)中的所述分子蒸馏处理包括一级分子蒸馏脱酸处理，其包括：调整蒸发温度在140～250℃、真空度在1～50Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5％～15％，得到一级轻相馏出物和一级重相馏出物。该处理步骤以一级轻相馏出物形式脱除减压蒸馏脱酸后粗酯中残留的脂肪酸，以一级重相馏出物形式收集多元醇酯。
在本发明的实施方式中，优选的是，所述一级轻相馏出物经富集后可继续进行分子蒸馏处理，调整蒸发温度在120～200℃、真空度在1～50Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5％～10％，所得轻相馏出物为一元脂肪酸，将其回收利用；所得重相馏出物为多元醇酯产品。
在本发明的实施方式中，步骤(3)中的所述分子蒸馏处理还可包括将所述一级重相馏出物进行二级分子蒸馏脱色处理，其包括：调整蒸发温度在180～290℃、真空度在0.01～10Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的85％～95％，得到二级轻相馏出物即多元醇酯产品，以及二级重相馏出物。该处理步骤以二级轻相馏出物形式收集多元醇酯产品，以二级重相馏出物形式脱除色素。
在本发明的实施方式中，优选的是，所述二级重相馏出物经富集后可继续进行分子蒸馏处理，调整蒸发温度在180～280℃、真空度在0.01～10Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的60％～90％，所得轻相馏出物即为多元醇酯产品，所得重相馏出物为含色素杂质。
在本发明的实施方式中，将所得多元醇酯产品进行检测：若检测合格即为最终产品，若检测不合格继续进行分子蒸馏处理；所述多元醇酯的产品检测合格的条件为：酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3mgKOH/g、所含各金属元素含量均低于1ppm、水分≤100pm、色度<0.5。
本发明的多元醇酯的制备方法，也可适当调整分子蒸馏处理顺序，并最终得到高品质多元醇酯。如将粗酯分子蒸馏第一级脱酸处理后即进行各项理化性能分析检测，若检测到脱酸不彻底，则可继续进行脱酸处理直至酸值≤0.01mgKOH/g，而后再进行脱色处理，直至实现酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3mgKOH/g、所含各金属元素含量均≤1ppm、水分≤100pm、色度<0.5的指标要求，即得多元醇酯产品。
本发明的多元醇酯的制备方法，可以经济快捷的获得高品质多元醇酯，而且本发明的制备方法摒弃了传统制备方法的碱洗水洗、吸附剂脱色、真空脱水等工艺，显著减少了多元醇酯生产过程中的废水废渣排放，也大大降低了多元醇酯在精制环节的损失，且各环节脱除的杂质均可富集后再处理并回收使用，减少了化学废弃物的排放，具有显著的绿色环保特征。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的多元醇酯的制备方法采用了固体超强酸催化剂，催化效率高且易脱除，对产品色泽无影响，而传统有机酸或无机酸催化剂，难脱除且易导致产品色泽深，而且还产生较多酸性催化剂废弃物难以处理。
(2)本发明的制备方法在多元醇酯精制环节所采用的分子蒸馏处理手段，是物理过程，条件温和，操作简便，不引入新的杂质，也不产生太多“三废”，可有效避免传统工艺中因吸附脱色而产生的吸附剂废渣和因碱洗水洗而产生的大量含油废水的排放问题，且处理过程中所收集的杂质相馏分均可富集后再行分子蒸馏处理，从而可以回收脂肪酸和多元醇酯产品，几乎不会造成多元醇酯的损耗，仅产生很少量的废弃物，大大减少了化学废弃物的排放，显著降低了生产过程中的环境污染。
(3)本发明的制备方法获得的多元醇酯产品酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3mgKOH/g、所含各金属元素含量均≤1ppm、水分≤100pm、色度<0.5，可用于航空润滑油、冷冻机油、压缩机油、高温链条油、难燃液压油、难燃变压器油的基础油，具有很好的市场前景。且本发明的制备方法工艺简便，成本较低，生产周期较短，可以实现连续化生产，适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在装配有机械搅拌、温度计、氮气导气管和分水蒸馏接收管的5L反应釜中，加入季戊四醇(98％)817g、正戊酸987g、正庚酸1168g、异壬酸1420g、
固体超强酸催化剂4.40g，通入氮气后开动搅拌缓慢升温反应，控制反应温度不高于230℃。及时从分水蒸馏接收管分出副产物水，反应9h后无副产物水生成，检测体系羟值为2.09mgKOH/g，降温至80℃后开始减压蒸馏。将上述多元醇酯粗品于220℃、10kPa真空度下减压蒸馏6h后，检测其酸值为0.52mgKOH/g，停止减压蒸馏。降温后过滤除去固体催化剂，而后将上述多元醇酯粗品导入分子蒸馏设备进行第一级脱酸处理。设定蒸发温度185℃、真空度5Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的10％左右，持续蒸馏处理。所得轻相馏出物回收富集，重相馏出物直接进入第二级分子蒸馏设备进行脱色处理。设定蒸发温度210℃、真空度0.1Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的90％，持续蒸馏直至处理完所有产品。所得重相馏出物回收富集，轻相馏出物即为多元醇酯产品，对其进行分析检测，分析结果见表1实施例1-1。由于酸值尚未满足指标要求，重复第一级分子蒸馏脱酸处理步骤，所得多元醇酯产品的分析结果见表1实施例1-2。整个制备过程除反应阶段产生副产物酸性废水及少量废固体酸催化剂外，基本不产生其它“三废”，各个环节所产生的馏出物均可富集后再行分子蒸馏处理后回用。
实施例2
在装配有机械搅拌、温度计、氮气导气管和分水蒸馏接收管的5L反应釜中，加入双季戊四醇(90％)509g、正庚酸425g、正辛酸306g、异壬酸2409g、正庚酸208g、
固体超强酸催化剂19.29g，通入氮气后开动搅拌缓慢升温反应，控制反应温度不高于240℃。及时从分水蒸馏接收管分出副产物水，反应11h无副产物水生成，检测体系羟值为2.87mgKOH/g，降温至80℃后开始减压蒸馏。将上述多元醇酯粗品于240℃、10kPa真空度下减压蒸馏7h后，检测其酸值为0.53mgKOH/g，停止减压蒸馏。降温后过滤除去固体催化剂，而后将上述多元醇酯粗品导入分子蒸馏设备进行第一级脱酸处理。设定蒸发温度230℃、真空度1Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的8％左右，持续蒸馏处理。所得轻相馏出物回收富集，重相馏出物直接进入第二级分子蒸馏设备进行脱色处理。设定蒸发温度281℃、真空度0.07Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的91％左右，持续蒸馏直至处理完所有产品。所得重相馏出物回收富集，轻相馏出物即为多元醇酯产品，对其进行分析检测，分析结果见表1
实施例2。整个制备过程除反应阶段产生副产物酸性废水及少量废固体酸催化剂外，基本不产生其它“三废”，各个环节所产生的馏出物均可富集后再行分子蒸馏处理后回用。
实施例3
在装配有机械搅拌、温度计、氮气导气管和分水蒸馏接收管的5L反应釜中，加入三羟甲基丙烷(99％)470g、油酸2491g、异硬脂酸597g、异壬酸266g、
复合固体超强酸催化剂11.47g，通入氮气后开动搅拌缓慢升温反应，控制反应温度不高于250℃，及时从分水蒸馏接收管分出副产物水。反应6h即无副产物水生成，检测体系羟值为2.05mgKOH/g，降温至80℃后开始减压蒸馏。将上述体系于240℃、10kPa真空度下减压蒸馏8h后，检测其酸值为0.48mgKOH/g，停止减压蒸馏。降温后过滤除去固体催化剂，而后将上述多元醇酯粗品导入分子蒸馏设备进行第一级脱酸处理。设定蒸发温度190℃、真空度2Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的11％左右，持续蒸馏处理。所得轻相馏出物回收富集，重相馏出物直接进入第二级分子蒸馏进行脱色处理。设定调整蒸发温度253℃、真空度0.06Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的90％左右，持续蒸馏直至处理完所有产品。所得重相馏出物回收富集，轻相馏出物即为多元醇酯产品，对其进行分析检测，分析结果见表1实施例3-1。由于酸值尚未满足指标要求，重复第一级分子蒸馏脱酸处理步骤，所得多元醇酯产品的分析结果见表1实施例3-2。整个制备过程除反应阶段产生副产物酸性废水及少量废固体酸催化剂外，基本不产生其它“三废”，各个环节所产生的馏出物均可富集后再行分子蒸馏处理后回用。
实施例4
在装配有机械搅拌、温度计、氮气导气管和分水蒸馏接收管的5000mL反应釜中，加入新戊二醇(99％)258g、三羟甲基丙烷(99％)204g、油酸558g、异硬脂酸2959g、
固体超强酸催化剂15.91g，通入氮气后开动搅拌缓慢升温反应，控制反应温度不高于250℃，及时从分水蒸馏接收管分出副产物水，反应9h后无副产物水生成，检测体系羟值为1.95mgKOH/g，降温至80℃后开始减压蒸馏。将上述体系于240℃、3kPa真空度下减压蒸馏8h后，检测其酸值为0.74mgKOH/g，停止减压蒸馏。降温后过滤除去固体催化剂，而后将上述多元醇酯粗品导入分子蒸馏设备进行第一级脱酸处理。设定蒸发温度197℃、真空度2Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的12％左右，持续蒸馏处理。所得轻相馏出物回收富集，重相馏出物直接进入第二级分子蒸馏进行脱色处理。设定调整蒸发温度246℃、真空度0.06Pa，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的90％左右，持续蒸馏直至处理完所有产品。所得重相馏出物回收富集，轻相馏出物即为多元醇酯产品，对其进行分析检测，分析结果见表1实施例4-1。由于酸值尚未满足指标要求，重复第一级分子蒸馏脱酸处理步骤，所得多元醇酯产品的分析结果见表1实施例4-2。整个制备过程除产生副产物酸性废水及少量废固体酸催化剂外，基本不产生其它“三废”，各个环节所产生的馏出物均可富集后再行分子蒸馏处理后回用。
实施例5
将实施例1中分子蒸馏脱酸处理时富集的轻相馏出物于145℃蒸发温度、1Pa真空度下进行处理，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的7％左右，持续蒸馏处理。所得轻相馏出物即为脂肪酸原料，可回收用于制备同类型多元醇酯，重相馏出物即为多元醇酯产品，对其进行分析检测，分析结果见表1实施例5-1。由于酸值尚未满足指标要求，重复分子蒸馏脱酸处理步骤，所得多元醇酯产品的分析结果见表1实施例5-2。
实施例6
将实施例1中分子蒸馏脱色处理时富集的重相馏出物于200℃蒸发温度、0.1Pa真空度下进行处理，调整其余分子蒸馏参数，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的80％左右，持续蒸馏处理。所得重相馏出物为含色素杂质，轻相馏出物即为多元醇酯产品，对其进行分析检测，分析结果见表1实施例6。
表1.实施例制备多元醇酯分析数据
由表1中分析数据可知，通过本发明的制备方法可以绿色环保且经济便捷的制备高品质多元醇酯，达到酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3mgKOH/g、所含各金属元素含量均低于1ppm、水分≤100ppm、色度<0.5的技术指标。
由此看，本发明的多元醇酯的制备方法简便、“三废”排放少，生产成本较低、产品品质高，适合于工业化生产。
本发明方法制备的高品质的多元醇酯适用于航空润滑油、冷冻机油、压缩机油、高温链条油、难燃液压油、难燃变压器油的基础油等领域。
Claims (8)
1.一种多元醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以两种以上C4～C20直链或支链的一元脂肪酸的混合物和多元醇为原料，以固体超强酸为催化剂，将所述原料与所述催化剂一次性投入反应器后，升温，进行反应；当检测到反应体系的羟值≤ 3 mgKOH/g时，停止反应，得到多元醇酯粗品；
（2）将所述多元醇酯粗品进行减压蒸馏；当检测到所述多元醇酯粗品的酸值≤1mgKOH/g时，停止减压蒸馏；过滤，除去所述固体超强酸催化剂；
（3）将步骤（2）中经减压蒸馏的多元醇酯粗品进行多级分子蒸馏处理，控制分子蒸馏工艺参数分别脱除轻质杂质脂肪酸和含色素杂质的重质杂质，得到酸值≤0.01mgKOH/g、羟值≤3 mgKOH/g、所含各金属元素含量均低于1ppm、水分≤100ppm、色度<0.5号的多元醇酯产品，将所得多元醇酯产品进行检测：若检测合格即为最终产品，若检测不合格继续进行分子蒸馏处理；
其中，所述步骤（3）中的所述分子蒸馏处理包括一级分子蒸馏脱酸处理，其包括：调整蒸发温度在140～250℃、真空度在1～50Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5%～15%，得到一级轻相馏出物和一级重相馏出物；所述步骤（3）中的所述分子蒸馏处理还包括将所述一级重相馏出物进行二级分子蒸馏脱色处理，其包括：调整蒸发温度在210～290℃、真空度在0.01～0.1Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的85%～95%，得到二级轻相馏出物即多元醇酯产品，以及二级重相馏出物。
2.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，
所述的C4～C20直链或支链的一元脂肪酸是选自正丁酸、异丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、三甲基乙酸、正己酸、2-甲基戊酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、2-甲基庚酸、正壬酸、异壬酸、正癸酸、新癸酸、10-十一烯酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸中的两种以上的混合物；
所述多元醇为选自新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或两种；
所述C4～C20直链或支链的一元脂肪酸与所述多元醇按羧基与羟基的摩尔比为1.6:1～1.1:1进行投料。
3.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述固体超强酸催化剂为选自SO4 2-/MxOy型固体超强酸、复合型固体超强酸中的一种或两种；
所述固体超强酸催化剂的加入量为所述C4～C20直链或支链的一元脂肪酸和所述多元醇的总质量的0.1 wt%～0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的所述反应的条件为：缓慢升温至180～250℃，持续反应6～12h。
5.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的所述减压蒸馏的条件为：120～250℃、0.01～15 kPa真空度下减压蒸馏6～12h。
6.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述减压蒸馏的馏出物作为脂肪酸原料回收利用。
7.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述一级轻相馏出物经富集后继续进行分子蒸馏处理，调整蒸发温度在120～200℃、真空度在1～50Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5%～10%，所得轻相馏出物为一元脂肪酸，将其回收利用；所得重相馏出物为多元醇酯产品。
8.根据权利要求1所述的多元醇酯的制备方法，其特征在于，所述二级重相馏出物经富集后继续进行分子蒸馏处理，调整蒸发温度在180～280℃、真空度在0.01～10Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的60%～90%，所得轻相馏出物即为多元醇酯产品，所得重相馏出物为含色素杂质。
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