TW202202642A - 透光性導電性片材之製造方法 - Google Patents

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Abstract

透光性導電性片材1之製造方法中，藉由向複數個靶51、52、53、54分別施加電力而進行複數次濺鍍，從而於基材片材2上形成透光性導電層3。該方法包含：第1步驟，其向包含氧化錫之含有率超過8質量%之銦-錫複合氧化物之第1靶51施加電力，從而於基材片材2上形成內側層6；以及第2步驟，其向包含銦-錫複合氧化物之第2靶52、包含銦-錫複合氧化物之第3靶53、及包含銦-錫複合氧化物之第4靶54分別施加電力，從而於內側層6上形成外側層22。第1靶51之電力密度P1相對於第2靶52、第3靶53及第4靶54之合計電力密度P之比(P1/P)為0.20以下。

Description

透光性導電性片材之製造方法
本發明係關於一種透光性導電性片材之製造方法。
先前，已知有一種於基材膜之表面具有包含ITO之透明導電膜的透明導電性膜。
例如，已提出藉由2次濺鍍而於基材膜之上表面依序積層下層及上層之方法(例如，參照下述專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平8-174746號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，要求透明導電膜具有低比電阻。而專利文獻1中記載之透明導電膜無法滿足上述要求，並不理想。
本發明提供一種具有低比電阻之透光性導電性層的透光性導電性片材之製造方法。 [解決問題之技術手段]
本發明(1)包含一種透光性導電性片材之製造方法，其具有如下步驟：藉由向複數個靶分別施加電力而進行複數次濺鍍，從而於基材片材之厚度方向上之一面形成透光性導電性層；上述形成透光性導電性層之步驟包含：第1步驟，其向上述複數個靶中之第1靶施加電力，而於上述基材片材之上述厚度方向上之一面形成內側層，上述第1靶包含銦-錫複合氧化物，該銦-錫複合氧化物含有氧化銦及氧化錫且上述氧化錫之含有率超過8質量%；及第2步驟，其向上述第1靶以外之靶施加電力，而於上述內側層之厚度方向上之一面形成外側層；上述第1靶之電力密度P1相對於上述複數個靶之合計電力密度P之比(P1/P)為0.20以下。
該透光性導電性片材之製造方法中，第1靶之電力密度P1相對於複數個靶之合計電力密度P之比(P1/P)為0.20以下，故而，能形成較之內側層更緻密的外側層，藉此，能降低透光性導電層之比電阻。結果，能製造具有低比電阻之透光性導電性層的透光性導電性片材。
又，該透光性導電性片材之製造方法中，向包含氧化錫之含有率超過8質量%之銦-錫複合氧化物之第1靶施加電力而形成內側層，故而能充分降低透光性導電層之比電阻。
本發明(2)包含(1)所記載之透光性導電性片材之製造方法，其中，上述第1步驟中，於含有反應性氣體之濺鍍氣體氛圍下進行濺鍍，上述第2步驟中，於含有反應性氣體之濺鍍氣體氛圍下進行濺鍍，上述第1步驟中上述濺鍍氣體中之反應性氣體之比R1相對於上述第2步驟中上述濺鍍氣體中之反應性氣體之比率R2之比(R1/R2)為1以下。
本發明(3)包含(1)或(2)所記載之透光性導電性片材之製造方法，其於上述第2步驟之後，進而具有使上述透光性導電層結晶化之第3步驟。 [發明之效果]
根據本發明之製造方法，能製造具有低比電阻之透光性導電性層的透光性導電性片材。
(本發明之透光性導電性片材之製造方法之一實施方式) 參照圖1至圖2說明本發明之透光性導電性片材之製造方法之一實施方式。
透光性導電性片材1之製造方法具有如下步驟：藉由向複數個靶51、52、53、54分別施加電力而進行濺鍍，從而於基材片材2之厚度方向上之一面形成透光性導電層3。再者，該實施方式中，複數個靶51、52、53、54包括第1靶51、第2靶52、第3靶53及第4靶54。
(濺鍍裝置) 首先，對濺鍍中使用之濺鍍裝置30進行說明。如圖1所示，濺鍍裝置30依序具有捲出部35、濺鍍部36及捲繞部37。
捲出部35具有捲出輥38。
濺鍍部36具有成膜輥40、第1成膜室41以及複數個成膜室42,43,44。該實施方式中，複數個成膜室42,43,44係指第2成膜室42、第3成膜室43及第4成膜室44。
成膜輥40具有未圖示之冷卻裝置，該冷卻裝置以使成膜輥40冷卻之方式構成。
第1成膜室41收容第1靶51、第1氣體供給機61、及第1泵91之排出口。第1靶51、第1氣體供給機61及第1泵91之排出口相對於成膜輥40隔開間隔而配置。第1成膜室41內，於成膜輥40之與第1靶51相反之側，配置有未圖示之磁鐵。調整磁鐵之磁場強度，以使第1靶51上之水平磁場強度例如為10 mT以上200 mT以下。
第1靶51之材料為ITO(銦-錫複合氧化物)。ITO含有氧化銦及氧化錫。
ITO中氧化錫之含有率超過8質量%。另一方面，若氧化錫之含有率為8質量%以下，則無法充分降低透光性導電層3之比電阻。
ITO中氧化錫之含有率較佳為8.5質量%以上，更佳為9質量%以上，進而較佳為9.5質量%以上，又，例如為30質量%以下，較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下。只要氧化錫之含有率為上文所述之上限以下，則能穩定地降低比電阻。
ITO中氧化銦之含有率係氧化錫之含有率之其餘部分。
再者，ITO中亦可根據需要而摻雜有微量(例如，5質量%以下)的選自由Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd及W組成之群中之至少1種。
第1靶51之材料包含導電性氧化物之燒結體。藉由將第1靶51設置於濺鍍裝置30，並向第1靶51施加指定之電力密度P1，能使第1靶51之構成材料濺鍍。
第1氣體供給機61構成為，將濺鍍氣體供給至第1成膜室41。作為濺鍍氣體，可列舉例如氮氣、氬氣、氪氣、氙氣等惰性氣體，及例如含有惰性氣體及氧氣等反應性氣體之混合氣體等，較佳為混合氣體。若濺鍍氣體為混合氣體，則第1氣體供給機61包含第1惰性氣體供給機71及第1反應性氣體供給機72，由第1惰性氣體供給機71及第1反應性氣體供給機72分別將惰性氣體及反應性氣體供給至第1成膜室41。
第2成膜室42鄰接於第1成膜室41而配置於成膜輥40之圓周方向。第2成膜室42收容作為靶之一例之第2靶52、第2氣體供給機62及第2泵92之排出口。第2靶52、第2氣體供給機62及第2泵92之排出口相對於成膜輥40隔以間隔而配置。第2成膜室42中，於成膜輥40之與第2靶52相反之側，配置有未圖示之磁鐵。調整磁鐵之磁場強度，以使第2靶52上之水平磁場強度例如為10 mT以上200 mT以下。
第2靶52之材料為ITO。ITO中氧化錫之含有率無特別限定。ITO中氧化錫之含有率例如為1質量%以上，較佳為5質量%以上，進而較佳為超過8質量%，又，例如為30質量%以下，較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下。較佳為，第2靶52之材料中氧化錫之含有率係與第1靶51之材料中氧化錫之含有率相同。
第2靶52之材料含有導電性氧化物之燒結體。藉由將第2靶52設置於濺鍍裝置30，並向第2靶52施加指定之電力密度P2，能使第2靶52之構成材料濺鍍。
第2氣體供給機62構成為，將濺鍍氣體供給至第2成膜室42。作為濺鍍氣體，可列舉例如上文所述之惰性氣體、上文所述之混合氣體，較佳為混合氣體。若濺鍍氣體為混合氣體，則第2氣體供給機62包含第2惰性氣體供給機73及第2反應性氣體供給機74，由第2惰性氣體供給機73及第2反應性氣體供給機74分別將惰性氣體及反應性氣體供給至第2成膜室42。
第3成膜室43在成膜輥40之圓周方向上鄰接於第3成膜室43，且相對於第2成膜室42配置於第1成膜室41之相反側。第3成膜室43收容作為靶之一例之第3靶53、第3氣體供給機63及第3泵93之排出口。第3靶53、第3氣體供給機63及第3泵93之排出口相對於成膜輥40隔以間隔而配置。第3成膜室43中，於成膜輥40之與第3靶53相反之側，配置有未圖示之磁鐵。調整磁鐵之磁場強度，以使水平磁場強度例如為10 mT以上200 mT以下。
第3靶53之材料為ITO。ITO中氧化錫之含有率無特別限定。ITO中氧化錫之含有率例如為1質量%以上，較佳為5質量%以上，進而較佳為超過8質量%，又，例如為30質量%以下，較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下。較佳為，第3靶53之材料中氧化錫之含有率與第1靶51之材料中氧化錫之含有率相同。
第3靶53之材料含有導電性氧化物之燒結體。藉由將第3靶53設置於濺鍍裝置30，並向第3靶53施加指定之電力密度P3，能使第3靶53之構成材料濺鍍。
第3氣體供給機63構成為，將濺鍍氣體供給至第3成膜室43。作為濺鍍氣體，可列舉例如上文所述之惰性氣體、上文所述之混合氣體，較佳為混合氣體。若濺鍍氣體為混合氣體，則第3氣體供給機63包含第3惰性氣體供給機75及第3反應性氣體供給機76，由第3惰性氣體供給機75及第3反應性氣體供給機76分別將惰性氣體及反應性氣體供給至第3成膜室43。
第4成膜室44在成膜輥40之圓周方向上鄰接於第3成膜室43，且相對於第3成膜室43配置於第2成膜室42之相反側。藉此，濺鍍部36中，於圓周方向依序配置有第1成膜室41、第2成膜室42、第3成膜室43及第4成膜室44。第4成膜室44收容作為靶之一例之第4靶54、第4氣體供給機64及第4泵94之排出口。第4靶54、第4氣體供給機64及第4泵94之排出口相對於成膜輥40隔以間隔而配置。第4成膜室44中，於成膜輥40之與第4靶54相反之側，配置有未圖示之磁鐵。調整磁鐵之磁場強度，以使水平磁場強度例如為10 mT以上200 mT以下。
第4靶54之材料為ITO。ITO中氧化錫之含有率無特別限定。ITO中氧化錫之含有率例如為1質量%以上，較佳為5質量%以上，進而較佳為超過8質量%，又，例如為30質量%以下，較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下。較佳為，第4靶54之材料中氧化錫之含有率與第1靶51之材料中氧化錫之含有率相同。
第4靶54之材料含有導電性氧化物之燒結體。藉由將第4靶54設置於濺鍍裝置30，並向第4靶54施加指定之電力密度P4，能使第4靶54之構成材料濺鍍。
第4氣體供給機64構成為，將濺鍍氣體供給至第4成膜室44。作為濺鍍氣體，可列舉例如上文所述之惰性氣體、上文所述之混合氣體，較佳為混合氣體。若濺鍍氣體為混合氣體，則第4氣體供給機64包含第4惰性氣體供給機77及第4反應性氣體供給機78，由第4惰性氣體供給機77及第4反應性氣體供給機78分別將惰性氣體及反應性氣體供給至第4成膜室44。
捲繞部37具有捲繞輥39。
(於基材片材上形成透光性導電層之步驟) 繼而，具體說明藉由濺鍍裝置30於基材片材2上形成透光性導電層3之步驟。
該步驟中，首先，準備基材片材2。
基材片材2具有厚度，且於與厚度方向正交之面方向延伸。具體而言，基材片材2具有於面方向延伸之膜形狀。基材片材2具有可撓性。
基材片材2至少包含基材層4。具體而言，基材片材2朝向厚度方向一側依序具有基材層4及硬塗層5。再者，該一實施方式中，透光性導電性片材1所具有之基材片材2之數量為1。
基材層4具有於面方向延伸之膜形狀。基材層4形成基材片材2之厚度方向上之另一面。基材層4之材料並無特別限定，可列舉例如聚合物、玻璃等。較佳為聚合物。作為聚合物，可列舉例如聚乙烯、聚丙烯、環烯烴聚合物(COP)等烯烴樹脂，例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯樹脂，例如聚丙烯酸酯及/或聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸樹脂(丙烯酸樹脂及/或甲基丙烯酸樹脂)，例如聚碳酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚芳酯樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、纖維素樹脂、聚苯乙烯樹脂等樹脂，較佳為聚酯樹脂，更佳為PET。基材層4之厚度例如為1 μm以上，較佳為10 μm以上，更佳為30 μm以上，又，例如為300 μm以下，較佳為100 μm以下，更佳為75 μm以下。
硬塗層5係用以使透光性導電層3難以產生擦傷之擦傷保護層。硬塗層5形成基材片材2之厚度方向上之一面。硬塗層5接觸於基材層4之厚度方向上之一整面。作為硬塗層5之材料，可列舉日本專利特開2016-179686號公報中記載之硬塗組合物(丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂等)之硬化物。硬塗層5之厚度例如為0.1 μm以上，較佳為0.5 μm以上，又，例如為10 μm以下，較佳為5 μm以下。
(基材之物性) 基材片材2之厚度例如為1 μm以上，較佳為10 μm以上，更佳為15 μm以上，進而較佳為30 μm以上，又，例如為310 μm以下，較佳為210以下，更佳為110 μm以下，進而較佳為80 μm以下。
基材片材2之全光線透過率(JIS K 7375-2008)例如為60%以上，較佳為80%以上，更佳為85%以上，又，例如為100%以下。
(基材片材向濺鍍裝置之設置) 繼而，將基材片材2設置於濺鍍裝置30中。具體而言，將基材片材2架設於捲出輥38、成膜輥40及捲繞輥39上。
繼而，一面驅動第1泵91，一面由第1氣體供給機61將濺鍍氣體供給至第1成膜室41。若濺鍍氣體為混合氣體，則混合氣體中反應性氣體相對於惰性氣體之比R1以體積基準計，例如為0.001以上，較佳為0.005以上，又，例如為0.2以下，較佳為0.1以下。第1成膜室41之壓力例如為0.01 Pa以上1 Pa以下。
一面驅動第2泵92，一面由第2氣體供給機62將濺鍍氣體供給至第2成膜室42。若濺鍍氣體為混合氣體，則混合氣體中反應性氣體相對於惰性氣體之比R2以體積基準計，例如為0.001以上，較佳為0.005以上，又，例如為0.2以下，較佳為0.1以下。第1成膜室41內混合氣體中反應性氣體之比R1相對於第2成膜室42內混合氣體中反應性氣體之比R2之比(比R1與比R2之比)(R1/R2)例如為3.0以下，較佳為2以下，更佳為1以下，更佳為0.9以下，進而較佳為0.8以下，尤佳為0.7以下，又，例如為0.01以上，較佳為0.1以上，更佳為0.5以上。R1/R2只要在上文所述之下限以上，則能進一步降低透光性導電層3之比電阻。第2成膜室42之壓力例如為0.01 Pa以上1 Pa以下。
一面驅動第3泵93，一面由第3氣體供給機63將濺鍍氣體供給至第3成膜室43。若濺鍍氣體為混合氣體，則混合氣體中反應性氣體之比R3與上文所述之第2成膜室42中反應性氣體之比R2相同。第3成膜室43之壓力例如為0.01 Pa以上1 Pa以下。
一面驅動第4泵94，一面由第4氣體供給機64將濺鍍氣體供給至第4成膜室44。若濺鍍氣體為混合氣體，則混合氣體中反應性氣體之比R4與上文所述之第2成膜室42中反應性氣體之比R2相同。第4成膜室44之壓力例如為0.01 Pa以上1 Pa以下。
又，驅動冷卻裝置而將成膜輥40(之表面)冷卻。成膜輥40之溫度(表面溫度)例如為20℃以下，較佳為10.0℃以下，較佳為0.0℃以下，又，例如為-50℃以上，較佳為-25℃以上。
(向各靶之電力施加、及各成膜室中之濺鍍開始) 向第1靶51、第2靶52、第3靶53及第4靶54分別施加電力。具體而言，以電力密度P1向第1靶51施加電力。以電力密度P2向第2靶52施加電力。以電力密度P3向第3靶53施加電力。以電力密度P4向第4靶54施加電力。
再者，施加於第1靶51、第2靶52、第3靶53及第4靶54之各者之電源並無特別限定，可列舉例如DC(direct current，直流)、RF(radio frequency，射頻)等。電源較佳為DC。
第1靶51之電力密度P1相對於第1靶51之電力密度P1、第2靶52之電力密度P2、第3靶53之電力密度P3及第4靶54之電力密度P4之合計電力密度P(＝P1＋P2＋P3＋P4)之比(P1/P)為0.20以下。另一方面，若第1靶51之電力密度P1相對於合計電力密度P之比(P1/P)超過0.20，則無法使透光性導電層3之比電阻降低。第1靶51之電力密度P1相對於合計電力密度P之比(P1/P)較佳為0.18以下，更佳為0.15以下，進而較佳為0.10以下，尤佳為0.05以下。
又，第1靶51之電力密度P1相對於合計電力密度P之比(P1/P)例如為0.001以上，較佳為0.01以上。第1靶51之電力密度P1相對於合計電力密度P之比(P1/P)只要在上文所述之下限以上，則第1成膜室41內可確實地實施濺鍍。
第3靶53之電力密度P3近似於第2靶52之電力密度P2，第4靶54之電力密度P4近似於第3靶53之電力密度P3。較佳為，電力密度P2、電力密度P3及電力密度P4相同。
電力密度P1例如為0.1 W/cm2 以上，又，例如為10 W/cm2 以下。各電力密度P2、電力密度P3及電力密度P4例如為0.1 W/cm2 以上，又，例如為15 W/cm2 以下。
然後，藉由驅動捲出輥38、成膜輥40及捲繞輥39，而自捲出輥38捲出基材片材2。基材片材2一面接觸於成膜輥40之表面，一面依序移動經過第1成膜室41、第2成膜室42、第3成膜室43及第4成膜室44。此時，基材片材2藉由與成膜輥40之表面接觸而被冷卻。
於第1靶51附近，以電力密度P1向第1靶51施加電力，藉此，使濺鍍氣體離子化而生成離子化氣體。然後，離子化氣體撞擊第1靶51，使第1靶51之ITO成為粒子而濺出，粒子附著(堆積)於基材片材2，從而形成內側層6(第1步驟)。
然後，於第2靶52附近，以電力密度P2向第2靶52施加電力，藉此，使濺鍍氣體離子化而生成離子化氣體。然後，離子化氣體撞擊第2靶52，使第2靶52之ITO成為粒子而濺出，粒子附著(堆積)於內側層6，從而形成第1層7。
然後，於第3靶53附近，以電力密度P3向第3靶53施加電力，藉此，使濺鍍氣體離子化而生成離子化氣體。然後，離子化氣體撞擊第3靶53，使第3靶53之ITO成為粒子而濺出，粒子附著(堆積)於第1層7，從而形成第2層8。
然後，於第4靶54附近，以電力密度P4向第4靶54施加電力，藉此，使濺鍍氣體離子化而生成離子化氣體。然後，離子化氣體撞擊第4靶54，使第4靶54之ITO成為粒子而濺出，粒子附著(堆積)於第2層8，從而形成第3層9(第2步驟)。
藉由第2步驟，形成由第1層7、第2層8及第3層9構成之外側層22。即，該外側層22朝向厚度方向之一側依序具有與內側層6接觸之第1層7、第2層8及第3層9，且彼此鄰接之層相互接觸。
第1靶51之電力密度P1相對於合計電力密度P之比(P1/P)為0.20以下，即，合計電力密度P較之第1靶51之電力密度P1而言特別高。因此，內側層6之膜質與外側層22之膜質不同，因此，例如藉由TEM(Transmission Electron Microscopy，穿透式電子顯微鏡)等可能會清晰地觀察到內側層6與第1層7之交界。
內側層6之厚度例如為1 nm以上，較佳為2 nm以上，又，例如為30 nm以下，較佳為20 nm以下。內側層6之厚度相對於透光性導電層3之厚度之比例如為0.005以上，較佳為0.01以上，又，例如為0.2以下，較佳為0.1以下。
由第1層7、第2層8及第3層9構成之外側層22之合計厚度例如為10 nm以上，較佳為30 nm以上，更佳為50 nm以上，又，例如為480 nm以下，較佳為250 nm以下，更佳為200 nm以下，進而較佳為145 nm以下。外側層22之厚度相對於透光性導電層3之厚度之比係內側層6之厚度相對於透光性導電層3之厚度之比之其餘部分。
再者，無法清晰地觀察到第1層7及第2層8之交界。無法清晰地觀察到第2層8及第3層9之交界。
並且，上文所述之內側層6與外側層22形成透光性導電層3。內側層6形成透光性導電層3之厚度方向上之另一面。外側層22接觸於內側層6之厚度方向上之一整面。
透光性導電層3之厚度例如為15 nm以上，較佳為超過30 nm，更佳為40 nm以上，進而較佳為50 nm以上，進一步更佳為80 nm以上，尤佳為超過100 nm，又，例如為500 nm以下，較佳為300 nm以下，更佳為未達300 nm，進而較佳為200 nm以下，進一步更佳為未達150 nm。
剛成膜後之透光性導電層3例如為非晶質。
藉此，獲得於厚度方向依序具有基材片材2及透光性導電層3之透光性導電性片材1。再者，因透光性導電層3為非晶質，故獲得之透光性導電性片材1係非晶質透光性導電性片材10。
之後，根據需要，使透光性導電層3結晶化(第3步驟)。
使透光性導電層3結晶化時，例如對非晶質透光性導電性片材10加熱。加熱溫度例如為80℃以上，較佳為110℃以上，更佳為140℃以上，進而較佳為160℃以上，又，例如為250℃以下，較佳為未達200℃，更佳為180℃以下，又，加熱時間例如為1分鐘以上，較佳為5分鐘以上，更佳為1小時以上，進而較佳為1.5小時以上，又，例如為5小時以下，較佳為3小時以下。或者，亦能將非晶質透光性導電性片材10在常溫下放置長時間。例如，將非晶質透光性導電性片材10在20℃以上40℃以下的氛圍內放置例如500小時以上，較佳為1500小時以上，又，例如為3000小時以下。
(透光性導電層之物性) 透光性導電層3(具體而言為已結晶化之透光性導電層3)之全光線透過率(JIS K 7375-2008)例如為60%以上，較佳為80%以上，更佳為85%以上，又，例如為100%以下。
透光性導電層3(具體而言為已結晶化之透光性導電層3)之表面電阻例如為200 Ω/□以下，較佳為100 Ω/□以下，更佳為50 Ω/□以下，進而較佳為20 Ω/□以下，又，例如超過0 Ω/□。表面電阻係依據JIS K7194藉由四端子法測定。
透光性導電層3(具體而言為結晶質之透光性導電層3)之比電阻例如為4.0×10-4 Ωcm以下，較佳為2.5×10-4 Ωcm以下，更佳為2.3×10-4 Ωcm以下，進而較佳為2.2×10-4 Ωcm以下，進一步更佳為2.1×10-4 Ωcm以下，又，例如超過0 Ωcm，進而為0.1×10-4 Ωcm以上，進而為0.5×10-4 Ωcm以上，進而為1.0×10-4 Ωcm以上。比電阻係由表面電阻乘以厚度而得。
(透光性導電性片材之物性) 透光性導電性片材1之厚度例如為1 μm以上，較佳為10 μm以上，更佳為20 μm以上，進而較佳為40 μm以上，又，例如為310 μm以下，較佳為210 μm以下，更佳為120 μm以下，進而較佳為90 μm以下。
透光性導電性片材1之全光線透過率(JIS K 7375-2008)例如為60%以上，較佳為80%以上，更佳為85%以上，又，例如為100%以下。
(透光性導電性片材之用途) 該透光性導電性片材1(具有已結晶化之透光性導電層3之透光性導電性片材)可用於多種物品。作為物品，例如可用於觸控感測器、電磁波屏蔽、調光元件(例如PDLC(polymer dispersed liquid crystal，聚合物分散液晶)、PNLC(polymer network liquid crystal，聚合物網路液晶)、SPD(suspended particle device，懸浮粒子裝置)等電壓驅動型調光元件，例如電致變色顯示面板(EC)等電流驅動型調光元件)、光電轉換元件(有機薄膜太陽電池或染料敏化太陽電池所代表之太陽電池元件之電極等)、熱射線控制構件(例如近紅外線反射及/或吸收構件，例如遠紅外線反射及/或吸收構件)、天線構件(透光性天線)、加熱器構件(透光性加熱)、圖像顯示裝置、照明設備等。
物品具有透光性導電膜10、及與各物品對應之構件。
此種物品係藉由將透光性導電膜10、及與各物品對應之構件固定而獲得。
具體而言，例如，介隔固定功能層將透光性導電膜10之透光性導電層1(包含具有圖案形狀之透光性導電層1)、及與各物品對應之構件固定。
作為固定功能層，可列舉例如黏著層及接著層。
作為固定功能層，只要具有透明性，則可使用之材料無特別限制。固定功能層較佳為由樹脂形成。作為樹脂，可列舉例如丙烯酸樹脂、聚矽氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯醚樹脂、乙酸乙烯酯/氯乙烯聚合物、改性聚烯烴樹脂、環氧樹脂、氟樹脂、天然橡膠、及合成橡膠。作為樹脂，自表現出優異之光學透明性、適度之潤濕性、凝聚性及接著性等黏著特性、且耐候性及耐熱性等亦優異之觀點出發，尤佳為選擇丙烯酸樹脂。
為了抑制透光性導電層1之腐蝕及遷移，亦可向形成固定功能層之樹脂中添加周知之防腐劑、及防遷移劑(例如，日本專利特開2015-022397號中揭示之材料)。又，為了抑制物品在室外使用時發生劣化，亦可於固定功能層(形成固定功能層之樹脂)中添加周知之紫外線吸收劑。作為紫外線吸收劑，可列舉例如二苯甲酮化合物、苯并三唑化合物、水楊酸化合物、草醯替苯胺化合物、氰基丙烯酸酯化合物、及三𠯤化合物。
又，亦可介隔固定功能層將透光性導電膜10中之樹脂層11及與各物品對應之構件固定。該情形時，透光性導電膜10中之透光性導電層1(包含具有圖案形狀之透光性導電層1)露出。因此，亦可於透光性導電層1之厚度方向上之一面配置覆蓋層。
覆蓋層係被覆透光性導電層1之層，能提高透光性導電層1之可靠性，且能抑制因傷痕所導致之功能劣化。
覆蓋層之材料較佳為介電體。覆蓋層係由樹脂及無機材料之混合物形成。作為樹脂，例如可列舉針對固定功能層所例示之樹脂。作為無機材料，可列舉針對下述中間層之材料所例示之材料。
又，自與上文所述之固定功能層相同之觀點出發，上文所述之樹脂及無機材料之混合物中亦可添加防腐劑、防遷移劑及紫外線吸收劑。
上文所述之物品具有上文所述之透光性導電膜10，故可靠性優異。具體而言，觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線、電磁波屏蔽構件、圖像顯示裝置、加熱器構件、及照明設備因具有上文所述之透光性導電膜10，故可靠性優異。
(一實施方式之作用效果) 並且，該透光性導電性片材1之製造方法中，第1靶51之電力密度P1相對於合計電力密度P之比(P1/P)為0.20以下，故而，能形成結晶性高的內側層6，藉此，能降低透光性導電層3之透光性導電層。結果，能夠製造出具有低比電阻之透光性導電層3之透光性導電性片材1。
又，該透光性導電性片材1之製造方法中，向包含氧化錫之含有率超過8質量%之銦-錫複合氧化物之第1靶51施加電力，而形成內側層6，故而，能充分降低透光性導電層3之比電阻。
又，第1成膜室41之濺鍍氣體中反應性氣體之比R1相對於第2成膜室42之濺鍍氣體中反應性氣體之比率R2之比(R1/R2)為1以下，故而，能提高內側層6之結晶性，結果，能製造出具有比電阻更低之透光性導電層3之透光性導電性片材1。
又，該透光性導電性片材1之製造方法具有使透光性導電層3結晶化之第3步驟，故而，能夠製造出具有比電阻更低之透光性導電層3之透光性導電性片材1。
(變化例) 變化例中，對於與一實施方式相同之構件及步驟標註相同參照符號，並省略其詳細說明。又，除非有特別說明，否則變化例具有與一實施方式相同之作用效果。進而，可將一實施方式與其變化例適當組合。
構成濺鍍氣體之惰性氣體可為單一的惰性氣體，亦可為由複數種惰性氣體混合而成之混合惰性氣體。具體而言，例如，惰性氣體可僅為氬氣，又，亦可為氬氣、氪氣、氙氣以任意比率混合而成之混合惰性氣體。
又，供給至各成膜室之惰性氣體之種類亦可各不相同。亦可為例如，第1氣體供給機61之惰性氣體為氬氣，而且第2氣體供給機62之惰性氣體為氪氣。
複數個靶之數量可為2、3、或5以上。若複數個靶之數量為2，則合計電力密度P為P1＋P2。該變化例中，如圖3所示，濺鍍裝置30僅具有第1成膜室41及第2成膜室42。圖3所示之濺鍍裝置30所形成之透光性導電層3中，如圖4所示，內側層6與外側層22朝向厚度方向之一側依序配置。
基材片材2可進而具有其他功能層。例如，如圖2之假想線所示，可具有配置於基材層4之厚度方向上之另一面的抗黏連層25。
複數個靶之數量為3時，合計電力密度P為P1＋P2＋P3。
複數個靶之數量為5時，合計電力密度P為P1＋P2＋P3＋P4＋P5。
作為一實施方式，揭示了將成膜輥40(之表面)冷卻之製造方法。另一方面，於變化例中，升高成膜輥40之溫度。成膜輥40之溫度例如為超過20℃且180℃以下。 [實施例]
以下示出實施例及比較例來對本發明更具體地進行說明。再者，以下之記載中所使用之調配比率(含有比率)、物性值、參數等具體數值可替換成上述「實施方式」中記載之與其等對應之調配比率(含有比率)、物性值、參數等相應記載之上限值(定義為「以下」、「未達」之數值)或下限值(定義為「以上」、「超過」之數值)。又，以下之記載中若無特別說明，則「份」及「%」係質量基準。
實施例1 於長條狀之由PET膜(東麗股份有限公司製造、厚度50 μm)構成之基材層4之厚度方向上之一面上，塗佈包含丙烯酸樹脂之紫外線硬化性硬塗組合物，對其照射紫外線而使其硬化，形成厚度為2 μm之硬塗層5。藉此，準備具有基材層4及硬塗層5之基材片材2。
繼而，將基材片材2設置於濺鍍裝置30中。將成膜輥40之溫度設為-8℃。驅動第1泵91、第2泵92、第3泵93及第4泵94。濺鍍裝置30中，第1靶51、第2靶、第3靶53及第4靶54之材料均為氧化銦與氧化錫之燒結體。燒結體中之氧化錫濃度為10質量%。
由第1惰性氣體供給機71向第1成膜室41供給氬氣，由第1反應性氣體供給機72向第1成膜室41供給氧氣。第1成膜室41之氣壓為0.4 Pa。第1成膜室41之混合氣體(氬氣及氧氣)中氧氣相對於氬氣之比R1(體積基準)為0.010。以電力密度P1(0.7 W/cm2 )向第1靶51施加電力，使第1靶51濺鍍。第1靶51上之水平磁場強度為90 mT。施加於第1靶51之電源採用的是DC。
由第2惰性氣體供給機73向第2成膜室42供給氬氣，由第2反應性氣體供給機74向第2成膜室42供給氧氣。第2成膜室42之氣壓為0.4 Pa。第2成膜室42之混合氣體(氬氣及氧氣)中氧氣相對於氬氣之比R2(體積基準)為0.017。以電力密度P2(5.0 W/cm2 )向第2靶52施加電力，使第2靶52濺鍍。第2靶52上之水平磁場強度為90 mT。施加於第2靶52之電源採用的是DC。
由第3惰性氣體供給機75向第3成膜室43供給氬氣，由第3反應性氣體供給機76向第3成膜室43供給氧氣。第3成膜室43之氣壓為0.4 Pa。第3成膜室43之混合氣體(氬氣及氧氣)中氧氣相對於氬氣之比R4(體積基準)為0.017。以電力密度P2(5.0 W/cm2 )向第3靶53施加電力，使第3靶53濺鍍。第3靶53上之水平磁場強度為90 mT。施加於第3靶53之電源採用的是DC。
由第4惰性氣體供給機77向第4成膜室44供給氬氣，由第4反應性氣體供給機78向第4成膜室44供給氧氣。第4成膜室44之氣壓為0.4 Pa。第4成膜室44之混合氣體(氬氣及氧氣)中氧氣相對於氬氣之比R4(體積基準)為0.017。以電力密度P2(5.0 W/cm2 )向第4靶54施加電力，使第4靶54濺鍍。第4靶54上之水平磁場強度為90 mT。施加於第4靶54之電源採用的是DC。
第1靶51之電力密度P1相對於第1靶51之電力密度P1、第2靶52之電力密度P2、第3靶53之電力密度P3及第4靶54之電力密度P4之合計電極密度P之比(P1/P＝P1/(P1＋P2＋P3＋P4))為0.04。
藉此，於基材片材2之厚度方向之一側依序形成內側層6及外側層22。內側層6與外側層22構成非晶質之透光性導電層3。藉此，製造出朝向厚度方向之一側依序具有基材片材2及透光性導電層3之透光性導電性片材1(非晶質透光性導電性片材10)。
實施例2～實施例6、比較例1、比較例2 按照表1改變第1靶51之氧化錫之濃度、各靶之電力密度(P1、P2、P3、P4)、混合氣體中氧氣之比R1～R4、內側層6及外側層22之合計厚度等，除此以外皆以實施例1相同之方式製造透光性導電性片材1(非晶質透光性導電性片材10)。
(評價) 利用熱風烘箱，以165℃對各實施例及各比較例之透光性導電性片材1加熱2小時，使透光性導電層3結晶化。針對該透光性導電層3之以下項目進行評價。結果記載於表1中。
(表面電阻) 藉由依據JIS K7194(1994年)之四端子法，測定透光性導電層3之表面電阻。
(比電阻) 將透光性導電層3之表面電阻乘以透光性導電層3之厚度而獲得比電阻。
(內側層等之鑑定及厚度) 藉由FIB(focused ion beam，聚焦離子束)微量採樣法，於對透光性導電性片材1進行處理而使其剖面露出之後，對剖面實施FE-TEM觀察。
FIB裝置：Hitachi製 FB2200，加速電壓： 10 kV FE-TEM裝置：JEOL製 JEM-2800，加速電壓： 200 kV
實施例1之TEM照片示於圖5中。比較例1之TEM照片示於圖6中。
[表1]
表1
   成膜條件 透光性導電層
材料 電力密度 (W/cm2 ) 濺鍍氣體中氧氣之流量比R 流量比之比 厚度(nm) 物性
第1靶中氧化錫之濃度(質量%) P1/合計P 合計P(=P1+P2+P 3+P4) 第1靶P1 第2靶P2 第3靶P3 第4靶P4 R1 第1氣體供給機 R2 第2氣體供給機 R3 第3氣體供給機 R4 第4氣體供給機 R1/R2 內側層與外側層(第1層、第2層及第3層)之合計厚度 表面電阻(Ω/□) 比電阻(×10-4 Ωcm)
實施例1 10 0.04 15.7 0.7 5.0 5.0 5.0 0.010 0.017 0.017 0.017 0.60 130 15.8 2.1
實施例2 10 0.10 16.6 1.6 5.0 5.0 5.0 0.010 0.017 0.017 0.017 0.60 130 15.8 2.1
實施例3 10 0.12 9.5 1.1 2.8 2.8 2.8 0.010 0.017 0.017 0.017 0.60 32 61.0 2.0
實施例4 10 0.04 15.7 0.7 5.0 5.0 5.0 0.049 0.017 0.017 0.017 2.85 130 16.6 2.2
實施例5 10 0.04 15.7 0.7 5.0 5.0 5.0 0.033 0.017 0.017 0.017 1.99 130 16.3 2.1
實施例6 10 0.13 9.3 1.2 2.7 2.7 2.7 0.033 0.017 0.017 0.017 1.99 32 61.3 2.0
比較例1 10 0.21 18.9 3.9 5.0 5.0 5.0 0.010 0.017 0.017 0.017 0.60 130 18.1 2.4
比較例2 3 0.10 16.6 1.6 5.0 5.0 5.0 0.067 0.026 0.026 0.026 2.69 130 31.6 4.1
再者，上述發明係作為本發明之例示性實施方式而提供，僅為例示，不得狹義地解釋。該技術領域內之業者可知之本發明之變化例亦屬於下述申請專利範圍。 [產業上之可利用性]
透光性導電性片材可例如用於觸控感測器、調光元件、光電轉換元件、熱射線控制構件、天線、電磁波屏蔽構件、圖像顯示裝置、加熱器構件、及照明設備中。
1:透光性導電性片材 2:基材片材 3:透光性導電層 4:基材層 5:硬塗層 6:內側層 7:第1層 8:第2層 9:第3層 10:非晶質透光性導電性片材 22:外側層 25:抗黏連層 30:濺鍍裝置 35:捲出部 36:濺鍍部 37:捲繞部 38:捲出輥 39:捲繞輥 40:成膜輥 41:第1成膜室 42:第2成膜室 43:第3成膜室 44:第4成膜室 51:第1靶 52:第2靶 53:第3靶 54:第4靶 61:第1氣體供給機 62:第2氣體供給機 63:第3氣體供給機 64:第4氣體供給機 71:第1惰性氣體供給機 72:第1反應性氣體供給機 73:第2惰性氣體供給機 74:第2反應性氣體供給機 75:第3惰性氣體供給機 76:第3反應性氣體供給機 77:第4惰性氣體供給機 78:第4反應性氣體供給機 91:第1泵 92:第2泵 93:第3泵 94:第4泵 P1:第1靶之電力密度 P:電力密度之合計 R1:混合氣體中氧氣之比(第1步驟) R2:混合氣體中氧氣之比(第2步驟)
圖1係本發明之透光性導電性片材之製造方法之一實施方式中使用之濺鍍裝置的概略圖。 圖2係由圖1之濺鍍裝置製造之透光性導電性片材之剖視圖。 圖3係圖1所示之濺鍍裝置之變化例之概略圖。 圖4係由圖3之濺鍍裝置製造之透光性導電性片材之剖視圖。 圖5係實施例1之TEM照片之圖像處理圖。 圖6係比較例1之TEM照片之圖像處理圖。
1:透光性導電性片材
2:基材片材
6:內側層
22:外側層
30:濺鍍裝置
35:捲出部
36:濺鍍部
37:捲繞部
38:捲出輥
39:捲繞輥
40:成膜輥
41:第1成膜室
42:第2成膜室
43:第3成膜室
44:第4成膜室
51:第1靶
52:第2靶
53:第3靶
54:第4靶
61:第1氣體供給機
62:第2氣體供給機
63:第3氣體供給機
64:第4氣體供給機
71:第1惰性氣體供給機
72:第1反應性氣體供給機
73:第2惰性氣體供給機
74:第2反應性氣體供給機
75:第3惰性氣體供給機
76:第3反應性氣體供給機
77:第4惰性氣體供給機
78:第4反應性氣體供給機
91:第1泵
92:第2泵
93:第3泵
94:第4泵

Claims (3)

  1. 一種透光性導電性片材之製造方法，其特徵在於： 具有如下步驟：藉由向複數個靶分別施加電力而進行複數次濺鍍，從而於基材片材之厚度方向上之一面形成透光性導電性層， 上述形成透光性導電性層之步驟包含： 第1步驟，其向上述複數個靶中之第1靶施加電力，而於上述基材片材之上述厚度方向上之一面形成內側層，上述第1靶包含銦-錫複合氧化物，上述銦-錫複合氧化物含有氧化銦及氧化錫且上述氧化錫之含有率超過8質量%；及 第2步驟，其向上述第1靶以外之靶施加電力，而於上述內側層之厚度方向上之一面形成外側層； 上述第1靶之電力密度P1相對於上述複數個靶之合計電力密度P之比(P1/P)為0.20以下。
  2. 如請求項1之透光性導電性片材之製造方法，其中 上述第1步驟中，於含有反應性氣體之濺鍍氣體氛圍下進行濺鍍， 上述第2步驟中，於含有反應性氣體之濺鍍氣體氛圍下進行濺鍍， 上述第1步驟中上述濺鍍氣體中之反應性氣體之比R1相對於上述第2步驟中上述濺鍍氣體中之反應性氣體之比率R2之比(R1/R2)為1以下。
  3. 如請求項1或2之透光性導電性片材之製造方法，其於上述第2步驟之後，進而具有使上述透光性導電層結晶化之第3步驟。
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