KR20230015894A - 광투과성 도전성 시트의 제조 방법 - Google Patents

광투과성 도전성 시트의 제조 방법 Download PDF

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

광투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법에서는, 복수의 타깃 (51, 52, 53, 54) 의 각각에 전력을 인가하는 복수 회의 스퍼터링에 의해서, 광투과성 도전층 (3) 을 기재 시트 (2) 에 형성한다. 이 방법은, 산화주석의 함유율이 8 질량％ 를 초과하는 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 제 1 타깃 (51) 에 전력을 인가하여, 내측층 (6) 을 기재 시트 (2) 에 형성하는 제 1 공정과, 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 제 2 타깃 (52), 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 제 3 타깃 (53), 및 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 제 4 타깃 (54) 의 각각에 전력을 인가하여, 외측층 (22) 을 내측층 (6) 에 형성하는 제 2 공정을 구비한다. 제 2 타깃 (52), 제 3 타깃 (53) 및 제 4 타깃 (54) 의 합계의 전력 밀도 P 에 대한, 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 이하이다.

Description

광투과성 도전성 시트의 제조 방법
본 발명은, 광투과성 도전성 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 기재 필름의 표면에, ITO 로 이루어지는 투명 도전막을 구비하는 투명 도전성 필름이 알려져 있다.
예를 들어, 기재 필름의 상면에, 2 회의 스퍼터에 의해, 하층과 상층을 순서대로 적층하는 방법이 제안되어 있다 (예를 들어, 하기 특허문헌 1 참조).
일본 공개특허공보 평8-174746호
그런데 투명 도전막에는, 낮은 비저항이 요구된다. 그러나, 특허문헌 1 에 기재된 투명 도전막은, 상기한 요구를 만족할 수 없다는 문제가 있다.
본 발명은, 비저항이 낮은 광투과성 도전층을 구비하는 광투과성 도전성 시트의 제조 방법을 제공한다.
본 발명 (1) 은, 복수의 타깃의 각각에 전력을 인가하는 복수 회의 스퍼터링에 의해, 광투과성 도전층을, 기재 시트의 두께 방향 일방면에 형성하는 공정을 구비하고, 상기 광투과성 도전층을 형성하는 공정은, 상기 복수의 타깃에 포함되는 제 1 타깃으로서, 산화인듐과 산화주석을 함유하고, 상기 산화주석의 함유율이 8 질량％ 를 초과하는 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 상기 제 1 타깃에 전력을 인가하여, 내측층을 상기 기재 시트의 상기 두께 방향 일방면에 형성하는 제 1 공정과, 상기 제 1 타깃 이외의 타깃에 전력을 인가하여, 외측층을 상기 내측층의 두께 방향 일방면에 형성하는 제 2 공정을 구비하고, 상기 복수의 타깃에 있어서의 합계의 전력 밀도 P 에 대한, 상기 제 1 타깃에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 이하인, 도전성 시트의 제조 방법을 포함한다.
이 광투과성 도전성 시트의 제조 방법에서는, 복수의 타깃에 있어서의 합계의 전력 밀도 P 에 대한, 제 1 타깃에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 이하이기 때문에, 내측층보다 치밀한 외측층을 형성할 수 있고, 이로써, 광투과성 도전층의 비저항을 저감할 수 있다. 그 결과, 비저항이 낮은 광투과성 도전층을 구비하는 광투과성 도전성 시트를 제조할 수 있다.
또, 이 광투과성 도전성 시트의 제조 방법에서는, 산화주석의 함유율이 8 질량％ 를 초과하는 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 제 1 타깃에 전력을 인가하여, 내측층을 형성하기 때문에, 광투과성 도전층의 비저항을 충분히 저감할 수 있다.
본 발명 (2) 는, 상기 제 1 공정에서는, 반응성 가스를 함유하는 스퍼터링 가스의 분위기하, 스퍼터링하고, 상기 제 2 공정에서는, 반응성 가스를 함유하는 스퍼터링 가스의 분위기하, 스퍼터링하며, 상기 제 2 공정에서의 상기 스퍼터링 가스에 있어서의 반응성 가스의 비율 R2 에 대한, 상기 제 1 공정에서의 상기 스퍼터링 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R1 의 비 (R1/R2) 가 1 이하인, (1) 에 기재된 광투과성 도전성 시트의 제조 방법을 포함한다.
본 발명 (3) 는, 상기 제 2 공정 후에, 상기 광투과성 도전층을 결정화하는 제 3 공정을 추가로 구비하는, (1) 또는 (2) 에 기재된 광투과성 도전성 시트의 제조 방법을 포함한다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 비저항이 낮은 광투과성 도전층을 구비하는 광투과성 도전성 시트를 제조할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 광투과성 도전성 시트의 제조 방법의 일 실시형태에서 사용되는 스퍼터링 장치의 개략도이다.
도 2 는, 도 1 의 스퍼터링 장치에 의해 제조되는 광투과성 도전성 시트의 단면도이다.
도 3 은, 도 1 에 나타내는 스퍼터링 장치의 변형예의 개략도이다.
도 4 는, 도 3 의 스퍼터링 장치에 의해 제조되는 광투과성 도전성 시트의 단면도이다.
도 5 는, 실시예 1 의 TEM 사진의 화상 처리도이다.
도 6 은, 비교예 1 의 TEM 사진의 화상 처리도이다.
(본 발명의 광투과성 도전성 시트의 제조 방법의 일 실시형태)
본 발명의 광투과성 도전성 시트의 제조 방법의 일 실시형태를, 도 1 ∼ 도 2 를 참조하여 설명한다.
광투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법은, 복수의 타깃 (51, 52, 53, 54) 의 각각에 전력을 인가하는 스퍼터링에 의해, 광투과성 도전층 (3) 을 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방면에 형성하는 공정을 구비한다. 또한, 이 실시형태에서는, 복수의 타깃 (51, 52, 53, 54) 은, 제 1 타깃 (51) 과, 제 2 타깃 (52) 과, 제 3 타깃 (53) 과, 제 4 타깃 (54) 을 포함한다.
(스퍼터링 장치)
먼저, 스퍼터링에 사용하는 스퍼터링 장치 (30) 를 설명한다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 장치 (30) 는, 조출부 (繰出部) (35) 와, 스퍼터부 (36) 와, 권취부 (37) 를 순서대로 구비한다.
조출부 (35) 는, 조출 롤 (38) 을 구비한다.
스퍼터부 (36) 는, 성막 롤 (40) 과, 제 1 성막실 (41) 과, 복수의 성막실 (42, 43, 44) 을 구비한다. 이 실시형태에서는, 복수의 성막실 (42, 43, 44) 은, 제 2 성막실 (42) 과, 제 3 성막실 (43) 과, 제 4 성막실 (44) 이다.
성막 롤 (40) 은, 성막 롤 (40) 을 냉각하도록 구성되는, 도시되지 않은 냉각 장치를 구비한다.
제 1 성막실 (41) 은, 제 1 타깃 (51) 과, 제 1 가스 공급기 (61) 와, 제 1 펌프 (91) 의 배출구를 수용한다. 제 1 타깃 (51) 과, 제 1 가스 공급기 (61) 와, 제 1 펌프 (91) 의 배출구는, 성막 롤 (40) 에 대하여 간격을 두고 배치되어 있다. 제 1 성막실 (41) 에 있어서, 제 1 타깃 (51) 에 대한 성막 롤 (40) 의 반대측에는, 도시하지 않은 마그넷이 배치되어 있다. 마그넷의 자장 강도는, 제 1 타깃 (51) 상의 수평 자장 강도가, 예를 들면, 10 mT 이상 200 mT 이하가 되도록 조정되어 있다.
제 1 타깃 (51) 의 재료는, ITO (인듐-주석 복합 산화물) 이다. ITO 는, 산화인듐과 산화주석을 포함한다.
ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 8 질량％ 를 초과한다. 한편, 산화주석의 함유율이 8 질량％ 이하이면, 광투과성 도전층 (3) 의 비저항을 충분히 저감할 수 없다.
ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 바람직하게는 8.5 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 9 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 9.5 질량％ 이상이고, 또, 예를 들면, 30 질량％ 이하, 바람직하게는 25 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15 질량％ 이하이다. 산화주석의 함유율이 상기한 상한 이하이면, 안정적으로 비저항을 저감할 수 있다.
ITO 에 있어서의 산화인듐의 함유율은, 산화주석의 함유율의 잔부이다.
또한, ITO 는, 필요에 따라서, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd 및 W 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 미량 (예를 들어, 5 질량％ 이하) 도프되어 있어도 된다.
제 1 타깃 (51) 의 재료는, 도전성 산화물의 소결체를 포함한다. 제 1 타깃 (51) 을 스퍼터링 장치 (30) 에 설치하고, 소정의 전력 밀도 P1 를 제 1 타깃 (51) 에 인가함으로써, 제 1 타깃 (51) 의 구성 재료를 스퍼터링할 수 있다.
제 1 가스 공급기 (61) 는, 스퍼터링 가스를, 제 1 성막실 (41) 에 공급하도록 구성되어 있다. 스퍼터링 가스로는, 예를 들면, 질소, 아르곤, 크립톤, 크세논 등의 불활성 가스, 예를 들면, 불활성 가스와 산소 등의 반응성 가스를 함유하는 혼합 가스 등을 들 수 있고, 바람직하게는 혼합 가스를 들 수 있다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 제 1 가스 공급기 (61) 는, 제 1 불활성 가스 공급기 (71) 와, 제 1 반응성 가스 공급기 (72) 를 포함하고 있고, 각각으로부터 불활성 가스와 반응성 가스가 제 1 성막실 (41) 에 공급된다.
제 2 성막실 (42) 은, 성막 롤 (40) 의 둘레 방향에 있어서, 제 1 성막실 (41) 에 인접하여 배치된다. 제 2 성막실 (42) 은, 타깃의 일례로서의 제 2 타깃 (52) 과, 제 2 가스 공급기 (62) 와, 제 2 펌프 (92) 의 배출구를 수용한다. 제 2 타깃 (52) 과, 제 2 가스 공급기 (62) 와, 제 2 펌프 (92) 의 배출구는, 성막 롤 (40) 에 대하여 간격을 두고 배치되어 있다. 제 2 성막실 (42) 에 있어서, 제 2 타깃 (52) 에 대한 성막 롤 (40) 의 반대측에는, 도시하지 않은 마그넷이 배치되어 있다. 마그넷의 자장 강도는, 제 2 타깃 (52) 상의 수평 자장 강도가, 예를 들면, 10 mT 이상 200 mT 이하가 되도록 조정되어 있다.
제 2 타깃 (52) 의 재료는, ITO 이다. ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 특별히 한정되지 않는다. ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 예를 들면, 1 질량％ 이상, 바람직하게는 5 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 8 질량％ 초과이고, 또, 예를 들면, 30 질량％ 이하, 바람직하게는 25 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15 질량％ 이하이다. 적절하게는, 제 2 타깃 (52) 의 재료에 있어서의 산화주석의 함유율은, 제 1 타깃 (51) 의 재료에 있어서의 산화주석의 함유율과 동등하다.
제 2 타깃 (52) 의 재료는, 도전성 산화물의 소결체를 포함한다. 제 2 타깃 (52) 을 스퍼터링 장치 (30) 에 설치하고, 소정의 전력 밀도 P2 를 제 2 타깃 (52) 에 인가함으로써, 제 2 타깃 (52) 의 구성 재료를 스퍼터링할 수 있다.
제 2 가스 공급기 (62) 는, 스퍼터링 가스를, 제 2 성막실 (42) 에 공급하도록 구성되어 있다. 스퍼터링 가스로는, 예를 들면, 상기한 불활성 가스, 상기한 혼합 가스를 들 수 있고, 바람직하게는 혼합 가스를 들 수 있다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 제 2 가스 공급기 (62) 는, 제 2 불활성 가스 공급기 (73) 와, 제 2 반응성 가스 공급기 (74) 를 포함하고 있고, 각각으로부터 불활성 가스와 반응성 가스가 제 2 성막실 (42) 에 공급된다.
제 3 성막실 (43) 은, 성막 롤 (40) 의 둘레 방향에 있어서, 제 3 성막실 (43) 에 인접하고 있고, 제 2 성막실 (42) 에 대한 제 1 성막실 (41) 의 반대측에 배치되어 있다. 제 3 성막실 (43) 은, 타깃의 일례로서의 제 3 타깃 (53) 과, 제 3 가스 공급기 (63) 와, 제 3 펌프 (93) 의 배출구를 수용한다. 제 3 타깃 (53) 과, 제 3 가스 공급기 (63) 와, 제 3 펌프 (93) 의 배출구는, 성막 롤 (40) 에 대하여 간격을 두고 배치되어 있다. 제 3 성막실 (43) 에 있어서, 제 3 타깃 (53) 에 대한 성막 롤 (40) 의 반대측에는, 도시하지 않은 마그넷이 배치되어 있다. 마그넷의 자장 강도는, 수평 자장 강도가, 예를 들면, 10 mT 이상, 200 mT 이하가 되도록 조정되어 있다.
제 3 타깃 (53) 의 재료는, ITO 이다. ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 특별히 한정되지 않는다. ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 예를 들면, 1 질량％ 이상, 바람직하게는 5 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 8 질량％ 초과이고, 또, 예를 들면, 30 질량％ 이하, 바람직하게는 25 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15 질량％ 이하이다. 적절하게는, 제 3 타깃 (53) 의 재료에 있어서의 산화주석의 함유율은, 제 1 타깃 (51) 의 재료에 있어서의 산화주석의 함유율과 동등하다.
제 3 타깃 (53) 의 재료는, 도전성 산화물의 소결체를 포함한다. 제 3 타깃 (53) 을 스퍼터링 장치 (30) 에 설치하고, 소정의 전력 밀도 P3 을 제 3 타깃 (53) 에 인가함으로써, 제 3 타깃 (53) 의 구성 재료를 스퍼터링할 수 있다.
제 3 가스 공급기 (63) 는, 스퍼터링 가스를, 제 3 성막실 (43) 에 공급하도록 구성되어 있다. 스퍼터링 가스로는, 예를 들면, 상기한 불활성 가스, 상기한 혼합 가스를 들 수 있고, 바람직하게는 혼합 가스를 들 수 있다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 제 3 가스 공급기 (63) 는, 제 3 불활성 가스 공급기 (75) 와, 제 3 반응성 가스 공급기 (76) 를 포함하고 있고, 각각으로부터 불활성 가스와 반응성 가스가 제 3 성막실 (43) 에 공급된다.
제 4 성막실 (44) 은, 성막 롤 (40) 의 둘레 방향에 있어서, 제 3 성막실 (43) 에 인접하고 있고, 제 3 성막실 (43) 에 대한 제 2 성막실 (42) 의 반대측에 배치된다. 이로써, 스퍼터부 (36) 에서는, 제 1 성막실 (41) 과, 제 2 성막실 (42) 과, 제 3 성막실 (43) 과, 제 4 성막실 (44) 이 둘레 방향으로 순서대로 배치된다. 제 4 성막실 (44) 은, 타깃의 일례로서의 제 4 타깃 (54) 과, 제 4 가스 공급기 (64) 와, 제 4 펌프 (94) 의 배출구를 수용한다. 제 4 타깃 (54) 과, 제 4 가스 공급기 (64) 와, 제 4 펌프 (94) 의 배출구는, 성막 롤 (40) 에 대하여 간격을 두고 배치되어 있다. 제 4 성막실 (44) 에 있어서, 제 4 타깃 (54) 에 대한 성막 롤 (40) 의 반대측에는, 도시하지 않은 마그넷이 배치되어 있다. 마그넷의 자장 강도는, 수평 자장 강도가, 예를 들면, 10 mT 이상, 200 mT 이하가 되도록 조정되어 있다.
제 4 타깃 (54) 의 재료는, ITO 이다. ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 특별히 한정되지 않는다. ITO 에 있어서의 산화주석의 함유율은, 예를 들면, 1 질량％ 이상, 바람직하게는 5 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 8 질량％ 초과이고, 또, 예를 들면, 30 질량％ 이하, 바람직하게는 25 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 15 질량％ 이하이다. 적절하게는, 제 4 타깃 (54) 의 재료에 있어서의 산화주석의 함유율은, 제 1 타깃 (51) 의 재료에 있어서의 산화주석의 함유율과 동등하다.
제 4 타깃 (54) 의 재료는, 도전성 산화물의 소결체를 포함한다. 제 4 타깃 (54) 을 스퍼터링 장치 (30) 에 설치하고, 소정의 전력 밀도 P4 를 제 4 타깃 (54) 에 인가함으로써, 제 4 타깃 (54) 의 구성 재료를 스퍼터링할 수 있다.
제 4 가스 공급기 (64) 는, 스퍼터링 가스를, 제 4 성막실 (44) 에 공급하도록 구성되어 있다. 스퍼터링 가스로는, 예를 들면, 상기한 불활성 가스, 상기한 혼합 가스를 들 수 있고, 바람직하게는 혼합 가스를 들 수 있다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 제 4 가스 공급기 (64) 는, 제 4 불활성 가스 공급기 (77) 와, 제 4 반응성 가스 공급기 (78) 를 포함하고 있고, 각각으로부터 불활성 가스와 반응성 가스가 제 4 성막실 (44) 에 공급된다.
권취부 (37) 는, 권취 롤 (39) 을 구비한다.
(광투과성 도전층을 기재 시트에 형성하는 공정)
다음으로, 스퍼터링 장치 (30) 에 의해, 광투과성 도전층 (3) 을 기재 시트 (2) 에 형성하는 공정을 구체적으로 설명한다.
이 공정에서는, 먼저, 기재 시트 (2) 를 준비한다.
기재 시트 (2) 는, 두께를 갖고, 두께 방향과 직교하는 면 방향으로 연장된다. 구체적으로는, 기재 시트 (2) 는, 면 방향으로 연장되는 필름 형상을 갖는다. 기재 시트 (2) 는, 가요성을 갖는다.
기재 시트 (2) 는, 적어도 기재층 (4) 을 포함한다. 구체적으로는, 기재 시트 (2) 는, 기재층 (4) 과, 하드 코트층 (5) 을 두께 방향 일방측을 향해서 순서대로 구비한다. 또한, 이 일 실시형태에 있어서, 광투과성 도전성 시트 (1) 에 구비되는 기재 시트 (2) 의 수는 1 이다.
기재층 (4) 은, 면 방향으로 연장되는 필름 형상을 갖는다. 기재층 (4) 은, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 타방면을 형성한다. 기재층 (4) 의 재료는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리머, 유리 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 폴리머를 들 수 있다. 폴리머로는, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 (COP) 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리아크릴레이트 및/또는 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지 등의 수지를 들 수 있고, 바람직하게는 폴리에스테르 수지, 보다 바람직하게는 PET 를 들 수 있다. 기재층 (4) 의 두께는, 예를 들면, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이상이고, 또한, 예를 들면, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 75 ㎛ 이하이다.
하드 코트층 (5) 은, 광투과성 도전층 (3) 에 찰상을 발생시키기 어렵게 하기 위한 찰상 보호층이다. 하드 코트층 (5) 은, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방면을 형성한다. 하드 코트층 (5) 은, 기재층 (4) 의 두께 방향 일방면의 전부에 접촉하고 있다. 하드 코트층 (5) 의 재료로는, 일본 공개특허공보 2016-179686호에 기재된 하드 코트 조성물 (아크릴 수지, 우레탄 수지 등) 의 경화물을 들 수 있다. 하드 코트층 (5) 의 두께는, 예를 들면, 0.1 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들면, 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다.
(기재의 물성)
기재 시트 (2) 의 두께는, 예를 들면, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들면, 310 ㎛ 이하, 바람직하게는 210 이하, 보다 바람직하게는 110 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 80 ㎛ 이하이다.
기재 시트 (2) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들면, 60 ％ 이상, 바람직하게는 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 또, 예를 들면, 100 ％ 이하이다.
(기재 시트의 스퍼터링 장치에 대한 세팅)
이어서, 기재 시트 (2) 를 스퍼터링 장치 (30) 에 세팅한다. 구체적으로는, 기재 시트 (2) 를, 조출 롤 (38), 성막 롤 (40) 및 권취 롤 (39) 에 걸쳐 놓는다.
이어서, 제 1 펌프 (91) 를 구동하면서, 제 1 가스 공급기 (61) 로부터 스퍼터링 가스를 제 1 성막실 (41) 에 공급한다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 혼합 가스에 있어서의, 불활성 가스에 대한 반응성 가스의 비 R1 은, 체적 기준으로, 예를 들면, 0.001 이상, 바람직하게는 0.005 이상이고, 또한, 예를 들면, 0.2 이하, 바람직하게는 0.1 이하이다. 제 1 성막실 (41) 의 압력은, 예를 들면 0.01 Pa 이상, 1 Pa 이하이다.
제 2 펌프 (92) 를 구동하면서, 제 2 가스 공급기 (62) 로부터 스퍼터링 가스를 제 2 성막실 (42) 에 공급한다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 혼합 가스에 있어서의, 불활성 가스에 대한 반응성 가스의 비 R2 는, 체적 기준으로, 예를 들어 0.001 이상, 바람직하게는 0.005 이상이며, 또한, 예를 들면 0.2 이하, 바람직하게는 0.1 이하이다. 제 2 성막실 (42) 에서의 혼합 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R2 에 대한, 제 1 성막실 (41) 에서의 혼합 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R1 의 비 (비 R2 에 대한 비 R1 의 비) (R1/R2) 는, 예를 들면 3.0 이하, 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1 이하, 보다 바람직하게는 0.9 이하, 더욱 바람직하게는 0.8 이하, 특히 바람직하게는 0.7 이하이며, 또한, 예를 들면 0.01 이상, 바람직하게는 0.1 이상, 보다 바람직하게는 0.5 이상이다. R1/R2 이 상기한 하한 이상이면, 광투과성 도전층 (3) 의 비저항을 한층 더 낮게 할 수 있다. 제 2 성막실 (42) 의 압력은, 예를 들면, 0.01 Pa 이상, 1 Pa 이하이다.
제 3 펌프 (93) 를 구동하면서, 제 3 가스 공급기 (63) 로부터 스퍼터링 가스를 제 3 성막실 (43) 에 공급한다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 혼합 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R3 은, 상기한 제 2 성막실 (42) 에 있어서의 반응성 가스의 비 R2 와 동일하다. 제 3 성막실 (43) 의 압력은, 예를 들면, 0.01 Pa 이상, 1 Pa 이하이다.
제 4 펌프 (94) 를 구동하면서, 제 4 가스 공급기 (64) 로부터 스퍼터링 가스를 제 4 성막실 (44) 에 공급한다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 혼합 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R4 는, 상기한 제 2 성막실 (42) 에 있어서의 반응성 가스의 비 R2 와 동일하다. 제 4 성막실 (44) 의 압력은, 예를 들면, 0.01 Pa 이상, 1 Pa 이하이다.
또, 냉각 장치를 구동시켜, 성막 롤 (40) (의 표면) 을 냉각시킨다. 성막 롤 (40) 의 온도 (표면 온도) 는, 예를 들어, 20 ℃ 이하, 바람직하게는 10.0 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 0.0 ℃ 이하이고, 또한, 예를 들어, -50 ℃ 이상, 바람직하게는 -25 ℃ 이상이다.
(각 타깃에 대한 전력의 인가, 및 각 성막실에서의 스퍼터링의 개시)
제 1 타깃 (51) 과 제 2 타깃 (52) 과 제 3 타깃 (53) 과 제 4 타깃 (54) 의 각각에 전력을 인가한다. 구체적으로는, 제 1 타깃 (51) 에 전력 밀도 P1 로 전력을 인가한다. 제 2 타깃 (52) 에 전력 밀도 P2 로 전력을 인가한다. 제 3 타깃 (53) 에 전력 밀도 P3 으로 전력을 인가한다. 제 4 타깃 (54) 에 전력 밀도 P4 로 전력을 인가한다.
또한, 제 1 타깃 (51) 과 제 2 타깃 (52) 과 제 3 타깃 (53) 과 제 4 타깃 (54) 의 각각에 인가하는 전원은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, DC, RF 등을 들 수 있다. 전원은, 바람직하게는 DC이다.
제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1, 제 2 타깃 (52) 에 있어서의 전력 밀도 P2, 제 3 타깃 (53) 에 있어서의 전력 밀도 P3, 제 4 타깃 (54) 에 있어서의 전력 밀도 P4 의 합계의 전력 밀도 P (=P1＋P2＋P3＋P4) 에 대한 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 는, 0.20 이하이다. 한편, 합계의 전력 밀도 P 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 을 초과하면, 광투과성 도전층 (3) 의 비저항을 저감할 수 없다. 합계의 전력 밀도 P 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 는, 바람직하게는 0.18 이하, 보다 바람직하게는 0.15 이하, 더 바람직하게는 0.10 이하, 특히 바람직하게는 0.05 이하이다.
또한, 합계의 전력 밀도 P 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 는, 예를 들면, 0.001 이상, 바람직하게는 0.01 이상이다. 합계의 전력 밀도 P 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 상기한 하한 이상이면, 제 1 성막실 (41) 에 있어서의 스퍼터링을 확실하게 실시할 수 있다.
제 3 타깃 (53) 에 있어서의 전력 밀도 P3 은, 제 2 타깃 (52) 에 있어서의 전력 밀도 P2 에 근사하고, 제 4 타깃 (54) 에 있어서의 전력 밀도 P4 는, 제 3 타깃 (53) 에 있어서의 전력 밀도 P3 에 근사한다. 바람직하게는, 전력 밀도 P2 와 전력 밀도 P3 과 전력 밀도 P4 는, 동일하다.
전력 밀도 P1 은, 예를 들어 0.1 W/cm2 이상이고, 또한, 예를 들어 10 W/cm2 이하이다. 전력 밀도 P2, 전력 밀도 P3 및 전력 밀도 P4 의 각각은, 예를 들어 0.1 W/cm2 이상이고, 또한 예를 들어 15 W/cm2 이하이다.
계속해서, 조출 롤 (38) 과, 성막 롤 (40) 과, 권취 롤 (39) 을 구동시킴으로써, 조출 롤 (38) 로부터 기재 시트 (2) 가 풀려나온다. 기재 시트 (2) 는, 성막 롤 (40) 의 표면에 접촉하면서, 제 1 성막실 (41) 과 제 2 성막실 (42) 과 제 3 성막실 (43) 과 제 4 성막실 (44) 을 순서대로 이동한다. 이 때, 기재 시트 (2) 는, 성막 롤 (40) 의 표면과의 접촉에 의해 냉각된다.
제 1 타깃 (51) 의 근방에 있어서, 제 1 타깃 (51) 에 대한 전력 밀도 P1 로의 전력의 인가에 의해, 스퍼터링 가스를 이온화시켜, 이온화 가스를 생성한다. 계속해서, 이온화 가스가 제 1 타깃 (51) 에 충돌하고, 제 1 타깃 (51) 의 ITO 가 입자가 되어 튕겨 나와서, 입자가 기재 시트 (2) 에 부착 (퇴적) 되어, 내측층 (6) 이 형성된다 (제 1 공정).
계속해서, 제 2 타깃 (52) 의 근방에 있어서, 제 2 타깃 (52) 에 대한 전력 밀도 P2 로의 전력의 인가에 의해, 스퍼터링 가스를 이온화시켜, 이온화 가스를 생성한다. 계속해서, 이온화 가스가 제 2 타깃 (52) 에 충돌하고, 제 2 타깃 (52) 의 ITO 가 입자가 되어 튕겨 나와서, 입자가 내측층 (6) 에 부착 (퇴적) 되어, 제 1 층 (7) 이 형성된다.
계속해서, 제 3 타깃 (53) 의 근방에 있어서, 제 3 타깃 (53) 에 대한 전력 밀도 P3 으로의 전력의 인가에 의해, 스퍼터링 가스를 이온화시켜, 이온화 가스를 생성한다. 계속해서, 이온화 가스가 제 3 타깃 (53) 에 충돌하고, 제 3 타깃 (53) 의 ITO 가 입자가 되어 튕겨 나와서, 입자가 제 1 층 (7) 에 부착 (퇴적) 되어, 제 2 층 (8) 이 형성된다.
계속해서, 제 4 타깃 (54) 의 근방에 있어서, 제 4 타깃 (54) 에 대한 전력 밀도 P4 로의 전력의 인가에 의해, 스퍼터링 가스를 이온화시켜, 이온화 가스를 생성한다. 계속해서, 이온화 가스가 제 4 타깃 (54) 에 충돌하고, 제 4 타깃 (54) 의 ITO 가 입자가 되어 튕겨 나와서, 입자가 제 2 층 (8) 에 부착 (퇴적) 되어, 제 3 층 (9) 이 형성된다 (제 2 공정).
제 2 공정에 의해, 제 1 층 (7) 과 제 2 층 (8) 과 제 3 층 (9) 으로 구성되는 외측층 (22) 이 형성된다. 즉, 이 외측층 (22) 은, 내측층 (6) 에 접촉하는 제 1 층 (7) 과, 제 2 층 (8) 과, 제 3 층 (9) 을 두께 방향 일방측을 향해 순서대로 구비하고, 서로 인접하는 층은 접촉하고 있다.
합계의 전력 밀도 P 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 이하이며, 요컨대 합계의 전력 밀도 P 가 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 에 대하여 현격히 높다. 그 때문에, 내측층 (6) 의 막질과 외측층 (22) 의 막질은 상이하며, 그 때문에, 내측층 (6) 과 제 1 층 (7) 의 경계는, 예를 들면, TEM 등에 의해, 명료하게 관찰되는 경우가 있다.
내측층 (6) 의 두께는, 예를 들면 1 nm 이상, 바람직하게는 2 nm 이상이고, 또한, 예를 들면 30 nm 이하, 바람직하게는 20 nm 이하이다. 광투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 내측층 (6) 의 두께의 비는, 예를 들면 0.005 이상, 바람직하게는 0.01 이상이고, 또, 예를 들면 0.2 이하, 바람직하게는 0.1 이하이다.
제 1 층 (7) 과 제 2 층 (8) 과 제 3 층 (9) 으로 이루어지는 외측층 (22) 의 합계 두께는, 예를 들면 10 nm 이상, 바람직하게는 30 nm 이상, 보다 바람직하게는 50 nm 이상이고, 또한, 예를 들면 480 nm 이하, 바람직하게는 250 nm 이하, 보다 바람직하게는 200 nm 이하, 더욱 바람직하게는 145 nm 이하이다. 광투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 외측층 (22) 의 두께의 비는, 광투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 내측층 (6) 의 두께의 비의 잔부이다.
또한, 제 1 층 (7) 및 제 2 층 (8) 의 경계는, 명확하게 관찰되지 않는다. 제 2 층 (8) 및 제 3 층 (9) 의 경계는, 명확하게 관찰되지 않는다.
그리고, 상기한 내측층 (6) 과 외측층 (22) 이, 광투과성 도전층 (3) 을 형성한다. 내측층 (6) 은, 광투과성 도전층 (3) 에 있어서의 두께 방향 타방면을 형성한다. 외측층 (22) 은, 내측층 (6) 의 두께 방향 일방면의 전부에 접촉한다.
광투과성 도전층 (3) 의 두께는, 예를 들면 15 nm 이상, 바람직하게는 30 nm 초과, 보다 바람직하게는 40 nm 이상, 더욱 바람직하게는 50 nm 이상, 보다 더 바람직하게는 80 nm 이상, 특히 바람직하게는 100 nm 초과이고, 또, 예를 들면 500 nm 이하, 바람직하게는 300 nm 이하, 보다 바람직하게는 300 nm 미만, 더욱 바람직하게는 200 nm 이하, 보다 더 바람직하게는 150 nm 미만이다.
성막 직후의 광투과성 도전층 (3) 은, 예를 들면, 비정질이다.
이로써, 기재 시트 (2) 와 광투과성 도전층 (3) 을 두께 방향으로 순서대로 구비하는 광투과성 도전성 시트 (1) 가 얻어진다. 또한, 광투과성 도전층 (3) 이 비정질인 점에서, 광투과성 도전성 시트 (1) 는, 비정질 광투과성 도전성 시트 (10) 로서 얻어진다.
그 후, 필요에 따라, 광투과성 도전층 (3) 을 결정화시킨다 (제 3 공정).
광투과성 도전층 (3) 을 결정화시키려면, 예를 들어, 비정질 광투과성 도전성 시트 (10) 를 가열한다. 가열 온도는, 예를 들면 80 ℃ 이상, 바람직하게는 110 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 140 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 160 ℃ 이상이고, 또한, 예를 들어 250 ℃ 이하, 바람직하게는 200 ℃ 미만, 보다 바람직하게는 180 ℃ 이하이며, 또한, 가열 시간은, 예를 들면 1 분간 이상, 바람직하게는 5 분간 이상, 보다 바람직하게는 1 시간 이상, 더욱 바람직하게는 1.5 시간 이상이고, 또한, 예를 들면 5 시간 이하, 바람직하게는 3 시간 이하이다. 또는, 비정질 광투과성 도전성 시트 (10) 를 상온에서 장시간 방치할 수도 있다. 예를 들어, 비정질 광투과성 도전성 시트 (10) 를, 20 ℃ 이상, 40 ℃ 이하의 분위기에서, 예를 들어, 500 시간 이상, 바람직하게는 1500 시간 이상, 또, 예를 들어, 3000 시간 이하 방치한다.
(광투과성 도전층의 물성)
광투과성 도전층 (3) (구체적으로는, 결정화한 광투과성 도전층 (3)) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 60 ％ 이상, 바람직하게는 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 또, 예를 들어, 100 ％ 이하이다.
광투과성 도전층 (3) (구체적으로는, 결정화한 광투과성 도전층 (3)) 의 표면 저항은, 예를 들면 200 Ω/□ 이하, 바람직하게는 100 Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는 50 Ω/□ 이하, 더욱 바람직하게는 20 Ω/□ 이하이고, 또, 예를 들면 0 Ω/□ 초과이다. 표면 저항은, JIS K 7194 에 준거하여, 4 단자법에 의해 측정한다.
광투과성 도전층 (3) (구체적으로는, 결정질의 광투과성 도전층 (3)) 의 비저항은, 예를 들면, 4.0×10-4 Ωcm 이하, 바람직하게는 2.5×10-4 Ωcm 이하, 보다 바람직하게는 2.3×10-4 Ωcm 이하, 더욱 바람직하게는 2.2×10-4 Ωcm 이하, 특히 바람직하게는 2.1×10-4 Ωcm 이하이고, 또, 예를 들면, 0 Ωcm 초과, 또한 0.1×10-4 Ωcm 이상, 또한 0.5×10-4 Ωcm 이상, 나아가 1.0×10-4 Ωcm 이상이다. 비저항은, 표면 저항에 두께를 곱하여 얻어진다.
(광투과성 도전성 시트의 물성)
광투과성 도전성 시트 (1) 의 두께는, 예를 들면, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 40 ㎛ 이상이고, 또한, 예를 들면, 310 ㎛ 이하, 바람직하게는 210 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 120 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 90 ㎛ 이하이다.
광투과성 도전성 시트 (1) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들면, 60 ％ 이상, 바람직하게는, 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 또, 예를 들면, 100 ％ 이하이다.
(광투과성 도전성 시트의 용도)
이 광투과성 도전성 시트 (1) (결정화한 광투과성 도전층 (3) 을 구비하는 광투과성 도전성 시트) 는, 다양한 물품에 사용된다. 물품으로는, 예를 들어, 터치 센서, 전자파 실드, 조광 소자 (예를 들어, PDLC, PNLC, SPD 등의 전압 구동형 조광 소자, 예를 들어, 일렉트로크로믹 (EC) 등의 전류 구동형 조광 소자), 광전 변환 소자 (유기 박막 태양 전지나 색소 증감 태양 전지로 대표되는 태양 전지 소자의 전극 등), 열선 제어 부재 (예를 들어, 근적외선 반사 및/또는 흡수 부재, 예를 들어 원적외선 반사 및/또는 흡수 부재), 안테나 부재 (광투과성 안테나), 히터 부재 (광투과성 히터), 화상 표시 장치, 조명 등에 사용된다.
물품은, 광투과성 도전 필름 (10) 과, 각 물품에 대응하는 부재를 구비한다.
이와 같은 물품은, 광투과성 도전 필름 (10) 과, 각 물품에 대응하는 부재를 고정시킴으로써 얻어진다.
구체적으로는, 예를 들어, 광투과성 도전 필름 (10) 에 있어서의 광투과성 도전층 (1) (패턴 형상을 갖는 광투과성 도전층 (1) 을 포함한다) 과 각 물품에 대응하는 부재를, 고착 기능층을 통하여 고정시킨다.
고착 기능층으로는, 예를 들어, 점착층 및 접착층을 들 수 있다.
고착 기능층으로는, 투명성을 갖는 것이면 특별히 재료의 제한 없이 사용할 수 있다. 고착 기능층은, 바람직하게는 수지로 형성되어 있다. 수지로는, 예를 들면, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 폴리비닐에테르 수지, 아세트산비닐/염화비닐 코폴리머, 변성 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 불소 수지, 천연 고무 및 합성 고무를 들 수 있다. 특히, 광학적 투명성이 우수하고, 적당한 젖음성, 응집성 및 접착성 등의 점착 특성을 나타내며, 내후성 및 내열성 등도 우수하다는 관점에서, 수지로서, 바람직하게는 아크릴 수지가 선택된다.
고착 기능층을 형성하는 수지에는, 광투과성 도전층 (1) 의 부식 및 마이그레이션을 억제하기 위해서 공지된 부식 방지제 및 마이그레이션 방지제 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2015-022397호에 개시된 재료) 를 첨가할 수도 있다. 또, 고착 기능층 (고착 기능층을 형성하는 수지) 에는, 물품의 옥외 사용시의 열화를 억제하기 위해서 공지된 자외선 흡수제를 첨가해도 된다. 자외선 흡수제로는, 예를 들어, 벤조페논 화합물, 벤조트리아졸 화합물, 살리실산 화합물, 옥살산아닐리드 화합물, 시아노아크릴레이트 화합물, 및 트리아진 화합물을 들 수 있다.
또, 광투과성 도전 필름 (10) 에 있어서의 수지층 (11) 과 각 물품에 대응하는 부재를, 고착 기능층을 통하여 고정시킬 수도 있다. 이와 같은 경우에는, 광투과성 도전 필름 (10) 에 있어서, 광투과성 도전층 (1) (패턴 형상을 갖는 광투과성 도전층 (1) 을 포함한다) 이 노출된다. 그 때문에, 광투과성 도전층 (1) 의 두께 방향 일방면에 커버층을 배치할 수도 있다.
커버층은, 광투과성 도전층 (1) 을 피복하는 층으로, 광투과성 도전층 (1) 의 신뢰성을 향상시키고, 상처에 의한 기능 열화를 억제할 수 있다.
커버층의 재료는, 바람직하게는 유전체이다. 커버층은, 수지 및 무기 재료의 혼합물로 형성되어 있다. 수지로는, 고착 기능층에서 예시하는 수지를 들 수 있다. 무기 재료로는, 후술하는 중간층의 재료에서 예시하는 재료를 들 수 있다.
또, 상기한 수지 및 무기 재료의 혼합물에는, 상기한 고착 기능층과 동일한 관점에서, 부식 방지제, 마이그레이션 방지제 및 자외선 흡수제를 첨가할 수도 있다.
상기한 물품은, 상기한 광투과성 도전 필름 (10) 을 구비하기 때문에, 신뢰성이 우수하다. 구체적으로는, 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재, 화상 표시 장치, 히터 부재 및 조명은, 상기한 광투과성 도전 필름 (10) 을 구비하기 때문에, 신뢰성이 우수하다.
(일 실시형태의 작용 효과)
그리고, 이 광투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법에서는, 합계의 전력 밀도 P 에 대한, 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 이하이기 때문에, 결정성이 높은 내측층 (6) 을 형성할 수 있고, 이로써, 광투과성 도전층 (3) 의 광투과성 도전층을 저감할 수 있다. 그 결과, 비저항이 낮은 광투과성 도전층 (3) 을 구비하는 광투과성 도전성 시트 (1) 를 제조할 수 있다.
또, 이 광투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법에서는, 산화주석의 함유율이 8 질량％ 를 초과하는 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 제 1 타깃 (51) 에 전력을 인가하여 내측층 (6) 을 형성하기 때문에, 광투과성 도전층 (3) 의 비저항을 충분히 저감할 수 있다.
또, 제 2 성막실 (42) 의 스퍼터링 가스에 있어서의 반응성 가스의 비율 R2 에 대한, 제 1 성막실 (41) 의 스퍼터링 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R1 의 비 (R1/R2) 가 1 이하이기 때문에, 내측층 (6) 의 결정성을 향상시킬 수 있고, 그 결과, 비저항이 한층 더 낮은 광투과성 도전층 (3) 을 구비하는 광투과성 도전성 시트 (1) 를 제조할 수 있다.
또, 이 광투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법은, 광투과성 도전층 (3) 을 결정화하는 제 3 공정을 구비하기 때문에, 비저항이 한층 더 낮은 광투과성 도전층 (3) 을 구비하는 광투과성 도전성 시트 (1) 를 제조할 수 있다.
(변형예)
변형예에 있어서, 일 실시형태와 동일한 부재 및 공정에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고, 그 상세한 설명을 생략한다. 또, 변형예는, 특별히 기재하는 것 이외에, 일 실시형태와 동일한 작용 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 일 실시형태 및 그 변형예를 적절히 조합할 수 있다.
스퍼터링 가스를 구성하는 불활성 가스는, 단일의 불활성 가스여도 되고, 복수의 불활성 가스가 혼합된 혼합 불활성 가스여도 된다. 구체적으로는, 예를 들어, 불활성 가스가 아르곤만이어도 되고, 또한 불활성 가스가 아르곤, 크립톤, 크세논이 임의의 비율로 혼합된 혼합 불활성 가스여도 된다.
또, 각 성막실에 공급되는 불활성 가스의 종류는, 각각 상이해도 된다. 예를 들어, 제 1 가스 공급기 (61) 의 불활성 가스가 아르곤이고, 또, 제 2 가스 공급기 (62) 의 불활성 가스가 크립톤이어도 된다.
복수의 타깃의 수는, 2, 3, 또는 5 이상이어도 된다. 복수의 타깃의 수가 2 이면, 합계의 전력 밀도 P 는, P1＋P2 이다. 이 변형예에서는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 장치 (30) 는, 제 1 성막실 (41) 과 제 2 성막실 (42) 만을 구비한다. 도 3 에 나타내는 스퍼터링 장치 (30) 에 의해 형성되는 광투과성 도전층 (3) 에서는, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 내측층 (6) 과 외측층 (22) 이, 두께 방향 일방측을 향하여 순서대로 배치된다.
기재 시트 (2) 는, 다른 기능층을 추가로 구비할 수 있다. 예를 들면, 도 2 의 가상선으로 나타내는 바와 같이, 기재층 (4) 의 두께 방향 타방면에 배치되는 안티블로킹층 (25) 을 구비할 수 있다.
복수의 타깃의 수가 3 이면, 합계의 전력 밀도 P 는, P1＋P2＋P3 이다.
복수의 타깃의 수가 5 이면, 합계의 전력 밀도 P 는, P1＋P2＋P3＋P4＋P5 이다.
일 실시형태로서, 성막 롤 (40) (의 표면) 을 냉각하는 제조 방법을 개시하고 있다. 한편, 변형예에서는, 성막 롤 (40) 의 온도를 가온한다. 성막 롤 (40) 의 온도는, 예를 들어 20 ℃ 초과, 180 ℃ 이하이다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 형태」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한값 (「이하」,「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한값 (「이상」,「초과」로서 정의되어 있는 수치) 으로 대체할 수 있다. 또한, 이하의 기재에 있어서 특별히 언급이 없는 한, 「부」 및 「％」는 질량 기준이다.
실시예 1
장척 (長尺) 의 PET 필름 (도레이사 제조, 두께 50 ㎛) 으로 이루어지는 기재층 (4) 의 두께 방향 일방면에, 아크릴 수지를 함유하는 자외선 경화성의 하드 코트 조성물을 도포하고, 이것을 자외선 조사하여 경화시켜, 두께가 2 ㎛ 인 하드 코트층 (5) 을 형성하였다. 이것에 의해, 기재층 (4) 과 하드 코트층 (5) 을 구비하는 기재 시트 (2) 를 준비하였다.
이어서, 기재 시트 (2) 를 스퍼터링 장치 (30) 에 세팅하였다. 성막 롤 (40) 의 온도를, -8 ℃ 로 하였다. 제 1 펌프 (91) 와 제 2 펌프 (92) 와 제 3 펌프 (93) 와 제 4 펌프 (94) 를 구동하였다. 스퍼터링 장치 (30) 에 있어서, 제 1 타깃 (51) 과 제 2 타깃과 제 3 타깃 (53) 과 제 4 타깃 (54) 의 재료는, 모두 산화인듐과 산화주석의 소결체였다. 소결체에 있어서의 산화주석 농도는, 10 질량％ 였다.
제 1 불활성 가스 공급기 (71) 로부터 아르곤을 제 1 성막실 (41) 에 공급하고, 제 1 반응성 가스 공급기 (72) 로부터 산소를 제 1 성막실 (41) 에 공급하였다. 제 1 성막실 (41) 의 기압은, 0.4 Pa 였다. 제 1 성막실 (41) 의 혼합 가스 (아르곤 및 산소) 에 있어서의, 아르곤에 대한 산소의 비 R1 (체적 기준) 은, 0.010 이었다. 제 1 타깃 (51) 에 전력 밀도 P1 (0.7 W/cm2) 로 전력을 인가하여, 제 1 타깃 (51) 을 스퍼터링하였다. 제 1 타깃 (51) 상의 수평 자장 강도는, 90 mT 였다. 제 1 타깃 (51) 에 인가하는 전원은, DC 를 사용하였다.
제 2 불활성 가스 공급기 (73) 로부터 아르곤을 제 2 성막실 (42) 에 공급하고, 제 2 반응성 가스 공급기 (74) 로부터 산소를 제 2 성막실 (42) 에 공급하였다. 제 2 성막실 (42) 의 기압은, 0.4 Pa 였다. 제 2 성막실 (42) 의 혼합 가스 (아르곤 및 산소) 에 있어서의, 아르곤에 대한 산소의 비 R2 (체적 기준) 는, 0.017 이었다. 제 2 타깃 (52) 에 전력 밀도 P2 (5.0 W/cm2) 로 전력을 인가하여, 제 2 타깃 (52) 을 스퍼터링하였다. 제 2 타깃 (52) 상의 수평 자장 강도는, 90 mT 였다. 제 2 타깃 (52) 에 인가하는 전원은, DC 를 사용하였다.
제 3 불활성 가스 공급기 (75) 로부터 아르곤을 제 3 성막실 (43) 에 공급하고, 제 3 반응성 가스 공급기 (76) 로부터 산소를 제 3 성막실 (43) 에 공급하였다. 제 3 성막실 (43) 의 기압은, 0.4 Pa 였다. 제 3 성막실 (43) 의 혼합 가스 (아르곤 및 산소) 에 있어서의, 아르곤에 대한 산소의 비 R4 (체적 기준) 는, 0.017 이었다. 제 3 타깃 (53) 에 전력 밀도 P2 (5.0 W/cm2) 로 전력을 인가하여, 제 3 타깃 (53) 을 스퍼터링하였다. 제 3 타깃 (53) 상의 수평 자장 강도는, 90 mT 였다. 제 3 타깃 (53) 에 인가하는 전원은, DC 를 사용하였다.
제 4 불활성 가스 공급기 (77) 로부터 아르곤을 제 4 성막실 (44) 에 공급하고, 제 4 반응성 가스 공급기 (78) 로부터 산소를 제 4 성막실 (44) 에 공급하였다. 제 4 성막실 (44) 의 기압은, 0.4 Pa 였다. 제 4 성막실 (44) 의 혼합 가스 (아르곤 및 산소) 에 있어서의, 아르곤에 대한 산소의 비 R4 (체적 기준) 는, 0.017 이었다. 제 4 타깃 (54) 에 전력 밀도 P2 (5.0 W/cm2) 로 전력을 인가하여, 제 4 타깃 (54) 을 스퍼터링하였다. 제 4 타깃 (54) 상의 수평 자장 강도는, 90 mT 였다. 제 4 타깃 (54) 에 인가하는 전원은, DC 를 사용하였다.
제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 과, 제 2 타깃 (52) 의 전력 밀도 P2 와, 제 3 타깃 (53) 의 전력 밀도 P3 과, 제 4 타깃 (54) 의 전력 밀도 P4 의 합계의 전극 밀도 P 에 대한, 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P = P1/(P1＋P2＋P3＋P4)) 는 0.04 였다.
이것에 의해, 내측층 (6) 과 외측층 (22) 을 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방측에 순서대로 형성하였다. 내측층 (6) 과 외측층 (22) 은 비정질의 광투과성 도전층 (3) 을 이룬다. 이로써, 기재 시트 (2) 와 광투과성 도전층 (3) 을 두께 방향 일방측을 향하여 순서대로 구비하는 광투과성 도전성 시트 (1) (비정질 광투과성 도전성 시트 (10)) 를 제조하였다.
실시예 2 ∼ 실시예 6, 비교예 1, 비교예 2
제 1 타깃 (51) 의 산화 주석의 농도, 각 타깃의 전력 밀도 (P1, P2, P3, P4), 혼합 가스에 있어서의 산소의 비 R1 ∼ R4, 내측층 (6) 및 외측층 (22) 의 합계 두께 등을, 표 1 에 따라서 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 광투과성 도전성 시트 (1) (비정질 광투과성 도전성 시트 (10)) 를 제조하였다.
(평가)
각 실시예 및 각 비교예의 광투과성 도전성 시트 (1) 를, 열풍 오븐에서 165 ℃, 2 시간 가열하여, 광투과성 도전층 (3) 을 결정화하였다. 이 광투과성 도전층 (3) 에 대해, 이하의 항목을 평가하였다. 결과를 표 1 에 기재한다.
(표면 저항)
광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항을, JIS K 7194 (1994 년) 에 준하는 4 단자법에 의해 측정하였다.
(비저항)
광투과성 도전층 (3) 의 표면 저항에, 광투과성 도전층 (3) 의 두께를 곱하여, 비저항을 취득하였다.
(내측층 등의 동정과 두께)
FIB 마이크로 샘플링법에 의해, 광투과성 도전성 시트 (1) 를 단면이 노출되도록 처리한 후, 단면의 FE-TEM 관찰을 실시하였다.
FIB 장치 : Hitachi 제조의 FB2200, 가속 전압 : 10 kV
FE-TEM 장치 : JEOL 제조의 JEM-2800, 가속 전압 : 200 kV
실시예 1 의 TEM 사진을 도 5 에 나타낸다. 비교예 1 의 TEM 사진을 도 6 에 나타낸다.
Figure pct00001
또한, 상기 발명은, 본 발명에 예시된 실시형태로서 제공되었지만, 이것은 단순한 예시에 불과하며, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해서 분명한 본 발명의 변형예는, 이후에 기재하는 청구범위에 포함된다.
광투과성 도전성 시트는, 예를 들어, 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재, 화상 표시 장치, 히터 부재 및 조명에 사용된다.
1 : 광투과성 도전성 시트
2 : 기재 시트
3 : 광투과성 도전층
6 : 내측층
22 : 외측층
30 : 스퍼터링 장치
51 : 제 1 타깃
P1 : 제 1 타깃의 전력 밀도
P : 전력 밀도의 합계
R1 : 혼합 가스에 있어서의 산소의 비 (제 1 공정)
R2 : 혼합 가스에 있어서의 산소의 비 (제 2 공정)

Claims (3)

  1. 복수의 타깃의 각각에 전력을 인가하는 복수 회의 스퍼터링에 의해서, 광투과성 도전층을, 기재 시트의 두께 방향 일방면에 형성하는 공정을 구비하고,
    상기 광투과성 도전층을 형성하는 공정은,
    상기 복수의 타깃에 포함되는 제 1 타깃으로서, 산화인듐과 산화주석을 함유하고, 상기 산화주석의 함유율이 8 질량％ 를 초과하는 인듐-주석 복합 산화물로 이루어지는 상기 제 1 타깃에 전력을 인가하여, 내측층을 상기 기재 시트의 상기 두께 방향 일방면에 형성하는 제 1 공정과,
    상기 제 1 타깃 이외의 타깃에 전력을 인가하여, 외측층을 상기 내측층의 두께 방향 일방면에 형성하는 제 2 공정을 구비하고,
    상기 복수의 타깃에 있어서의 합계의 전력 밀도 P 에 대한, 상기 제 1 타깃에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P) 가 0.20 이하인 것을 특징으로 하는, 광투과성 도전성 시트의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 공정에서는, 반응성 가스를 함유하는 스퍼터링 가스의 분위기하, 스퍼터링하고,
    상기 제 2 공정에서는, 반응성 가스를 함유하는 스퍼터링 가스의 분위기하, 스퍼터링하며,
    상기 제 2 공정에서의 상기 스퍼터링 가스에 있어서의 반응성 가스의 비율 R2 에 대한, 상기 제 1 공정에서의 상기 스퍼터링 가스에 있어서의 반응성 가스의 비 R1 의 비 (R1/R2) 가 1 이하인 것을 특징으로 하는, 광투과성 도전성 시트의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 공정 후에, 상기 광투과성 도전층을 결정화하는 제 3 공정을 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는, 광투과성 도전성 시트의 제조 방법.
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