KR20230015908A - 광 투과성 도전성 시트, 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치 - Google Patents

광 투과성 도전성 시트, 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치 Download PDF

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KR20230015908A
KR20230015908A KR1020227040183A KR20227040183A KR20230015908A KR 20230015908 A KR20230015908 A KR 20230015908A KR 1020227040183 A KR1020227040183 A KR 1020227040183A KR 20227040183 A KR20227040183 A KR 20227040183A KR 20230015908 A KR20230015908 A KR 20230015908A
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 기재 시트 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 을, 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 구비한다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 을, 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 포함한다. 제 1 영역 (6) 의 주요한 영역은, 비정질이다. 제 2 영역 (7) 은, 결정질이다. 제 2 영역 (7) 은, 제 1 영역 (6) 의 영역보다 두껍다. 광 투과성 도전층 (3) 의 두께가, 30 ㎚ 를 초과한다.

Description

광 투과성 도전성 시트, 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치
본 발명은 광 투과성 도전성 시트, 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.
종래, 기재 필름과, ITO 로 이루어지는 투명 도전막을 구비하는 투명 도전성 필름이 알려져 있다.
예를 들어, 비정성 ITO 막과, 그 위에 배치되는 결정성의 ITO 막을 구비하는 투명 도전막이 제안되어 있다. (예를 들어, 하기 특허문헌 1 참조.). 특허문헌 1 에 기재된 투명 도전막에서는, 비정성 ITO 막 (하층) 이, 결정성의 ITO 막 (상층) 보다 두껍다. 이에 따라, 특허문헌 1 에 기재된 투명 도전막은, 에칭성을 향상시키면서, 내구성이 우수하다.
일본 공개특허공보 평8-174746호
그런데, 투명 도전막에는, 낮은 비저항이 요구된다. 그러나, 특허문헌 1 의 기재된 투명 도전막은, 상기한 요구를 만족할 수 없다는 문제가 있다.
또한, 투명 도전막에는, 크랙의 억제가 요구된다.
본 발명은, 낮은 비저항을 가지면서, 크랙이 억제된 광 투과성 도전층을 구비하는 광 투과성 도전성 시트와, 그것을 구비하는 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치를 제공한다.
본 발명 (1) 은, 수지층과, 광 투과성 도전층을, 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 구비하고, 상기 광 투과성 도전층은, 제 1 영역과, 제 2 영역을, 상기 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 포함하고, 상기 제 1 영역의 주요한 영역은, 비정질이고, 상기 제 2 영역은, 결정질이고, 상기 제 2 영역은, 상기 제 1 영역의 상기 영역보다 두껍고, 상기 광 투과성 도전층의 두께가, 30 ㎚ 를 초과하는, 광 투과성 도전성 시트를 포함한다.
본 발명 (2) 는, 상기 광 투과성 도전층의 두께에 대한 상기 제 2 영역의 두께의 비율이, 0.73 이상인, (1) 에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 포함한다.
본 발명 (3) 은, 상기 광 투과성 도전층의 재료가, 인듐 및 주석을 함유하는 복합 산화물인, (1) 또는 (2) 에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 포함한다.
본 발명 (4) 는, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 터치 센서를 포함한다.
본 발명 (5) 는, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 조광 소자를 포함한다.
본 발명 (6) 은, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 광전 변환 소자를 포함한다.
본 발명 (7) 은, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 열선 제어 부재를 포함한다.
본 발명 (8) 은, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 안테나를 포함한다.
본 발명 (9) 는, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 전자파 실드 부재를 포함한다.
본 발명 (10) 은, (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는, 화상 표시 장치를 포함한다.
본 발명의 광 투과성 도전성 시트의 광 투과성 도전층은, 낮은 비저항을 가지면서, 크랙이 억제되어 있다.
본 발명의 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치는, 상기한 광 투과성 도전성 시트를 구비하므로, 신뢰성이 우수하다.
도 1 은, 본 발명의 광 투과성 도전성 시트의 일 실시형태의 단면도이다.
도 2 는, 스퍼터링 장치의 구성도이다.
도 3 은, 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전성 시트의 변형예의 단면도이다.
도 4 는, 실시예 2 의 TEM 사진의 화상 처리도이다.
도 5 는, 실시예 3 의 TEM 사진의 화상 처리도이다.
(광 투과성 도전성 시트의 일 실시형태)
본 발명의 광 투과성 도전성 시트의 일 실시형태를, 도 1 을 참조하여 설명한다.
광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 후술하는 터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재 및 화상 표시 장치 등에 구비되는 일 부재로서, 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 그것들을 제조하기 위한 중간 부재이다. 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 단독으로 유통되며, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 두께를 갖고, 두께 방향으로 직교하는 면 방향으로 연장되는 평판 형상을 갖는다. 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 수지층의 일례로서의 기재 시트 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 을 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 구비한다. 구체적으로는, 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 기재 시트 (2) 와, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방면에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 을 구비한다. 바람직하게는, 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 기재 시트 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 만을 구비한다.
(기재 시트)
기재 시트 (2) 는, 두께를 갖고, 면 방향으로 연장되는 평판 형상을 갖는다. 기재 시트 (2) 는, 광 투과성 도전성 시트 (1) 의 두께 방향 타방면을 형성한다. 기재 시트 (2) 는, 면 방향으로 연장되는 필름 형상을 갖는다. 기재 시트 (2) 는, 가요성을 갖는다. 기재 시트 (2) 는, 적어도 기재층 (4) 을 포함한다. 구체적으로는, 기재 시트 (2) 는, 기재층 (4) 과, 하드 코트층 (5) 을 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 구비한다. 또한, 이 일 실시형태에 있어서, 광 투과성 도전성 시트 (1) 에 구비되는 기재 시트 (2) 의 수는, 1 이다.
기재층 (4) 은, 면 방향으로 연장되는 필름 형상을 갖는다. 기재층 (4) 은, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 타방면을 형성한다. 기재층 (4) 의 재료는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리머, 유리 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 폴리머를 들 수 있다. 폴리머로는, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 (COP) 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지 등의 수지를 들 수 있고, 바람직하게는 폴리에스테르 수지, 보다 바람직하게는 PET 를 들 수 있다. 기재층 (4) 의 두께는, 예를 들어, 10 ㎛ 이상, 바람직하게는 30 ㎛ 이상이며, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 75 ㎛ 이하이다.
하드 코트층 (5) 은, 광 투과성 도전층 (3) 에 찰상을 잘 발생시키지 않게 하기 위한 찰상 보호층이다. 하드 코트층 (5) 은, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방면을 형성한다. 하드 코트층 (5) 은, 기재층 (4) 의 두께 방향 일방면의 전부에 접촉하고 있다. 하드 코트층 (5) 은, 일본 공개특허공보 2016-179686호에 기재된 하드 코트 조성물 (아크릴 수지, 우레탄 수지 등) 의 경화물을 들 수 있다. 하드 코트층 (5) 의 두께는, 예를 들어, 0.1 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상이며, 또, 예를 들어, 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다.
(기재의 물성)
기재 시트 (2) 의 두께는, 예를 들어, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이상이며, 또, 예를 들어, 310 ㎛ 이하, 바람직하게는 210 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 110 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 80 ㎛ 이하이다.
기재 시트 (2) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 60 % 이상, 바람직하게는 80 % 이상, 보다 바람직하게는 85 % 이상이며, 또, 예를 들어, 100 % 이하이다.
(광 투과성 도전층)
광 투과성 도전층 (3) 은, 광 투과성 도전성 시트 (1) 의 두께 방향 일방면을 형성한다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 그 두께 방향 타방측으로부터, 기재 시트 (2) 에 지지되어 있다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방면의 전부에 접촉하고 있다. 요컨대, 광 투과성 도전층 (3) 은, 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방면에 접촉한다. 이 광 투과성 도전층 (3) 은, 제 1 영역 (6) 과 제 2 영역 (7) 을, 두께 방향 일방측을 향하여 구비한다. 그 때문에, 이 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 기재 시트 (2) 와, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 이, 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 배치된다. 또한, 이 일 실시형태에 있어서, 광 투과성 도전성 시트 (1) 에 구비되는 광 투과성 도전층 (3) 의 수는, 1 이다.
(제 1 영역)
제 1 영역 (6) 은, 이 일 실시형태에서는, 광 투과성 도전층 (3) 에 있어서의 두께 방향 타방측 부분이다. 제 1 영역 (6) 은, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께 방향 타방면을 포함한다.
이 제 1 영역 (6) 은, 단면에서 보았을 때, 비정질 (비정성) 인 영역을 포함한다. 제 1 영역 (6) 에 있어서의 비결정성의 양태로는, 예를 들어, 단면에서 보았을 때, 제 1 영역 (6) 에 있어서의 모든 영역이 비정질인 양태, 예를 들어, 단면에서 보았을 때, 제 1 영역 (6) 에 있어서 주요한 영역이 비정질이고, 나머지 약간의 영역이, 결정질인 양태를 포함한다. 제 1 영역 (6) 에 있어서의 비정성은, 단면 TEM 화상의 관찰에 의해 확인된다. 구체적으로는, 예를 들어, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 단면 TEM 화상에 의해, 흑색 영역이 비정질의 제 1 영역 (6) 으로서 동정 (同定) 된다. 또, 후술하는 바와 같이, 고배율의 단면 TEM 관찰에서, 격자 무늬의 유무나 격자 무늬가 확인되는 영역의 비율을 관찰함으로써, 제 1 영역 (6) 이 비정질인 것, 및/또는, 비정질이 주요한 영역인 것을 동정할 수도 있다. 또한, 단면에서 보았을 때, 제 1 영역 (6) 에 있어서의 주요한 영역의 면적비 (비정질의 면적비) 는, 예를 들어, 0.6 이상, 바람직하게는 0.8 이상, 보다 바람직하게는 0.9 이상이며, 또, 예를 들어, 1 이하이다.
제 1 영역 (6) 의 두께는, 상기한 주요한 영역의 두께로서, 후술하는 제 2 영역 (7) 의 두께와의 비가 소망 범위가 되도록 설정된다. 제 1 영역 (6) 의 두께는, 예를 들어, 30 ㎚ 이하, 바람직하게는 25 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 20 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 15 ㎚ 이하이며, 또, 예를 들어, 1 ㎚ 이상, 바람직하게는 5 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 10 ㎚ 이상이다.
제 1 영역 (6) 의 두께의 측정 방법은, 실시예에서 설명한다.
(제 2 영역)
제 2 영역 (7) 은, 이 일 실시형태에서는, 광 투과성 도전층 (3) 에 있어서의 두께 방향 일방측 부분이다. 제 2 영역 (7) 은, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께 방향 일방면을 포함한다. 또, 제 2 영역 (7) 은, 제 1 영역 (6) 의 두께 방향 일방측에 연속한다.
이 제 2 영역 (7) 은, 단면에서 보았을 때, 주요한 영역으로서, 결정질인 영역을 포함하고, 구체적으로는, 결정질 (결정성) 이다.
제 2 영역 (7) 은 비정질 (비정성) 을 약간 포함하고 있어도 된다. 구체적으로는, 제 2 영역 (7) 에 있어서의 주요한 영역의 면적비 (결정질의 면적비) 는, 예를 들어, 0.7 이상, 바람직하게는 0.8 이상, 보다 바람직하게는 0.9 이상이며, 또, 예를 들어, 1 이하이다.
제 2 영역 (7) 에 있어서의 결정성은, 단면 TEM 화상의 관찰에 의해 확인된다. 구체적으로는, 예를 들어, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 단면 TEM 화상에 의해, 회색 영역이 결정질의 제 2 영역 (7) 으로서 동정된다. 또, 후술하는 바와 같이, 고배율의 단면 TEM 관찰에서, 격자 무늬의 유무나 격자 무늬가 확인되는 영역의 비율을 관찰함으로써, 제 2 영역 (7) 이 결정질인 것, 및/또는, 결정질이 주요한 영역인 것을 동정할 수도 있다.
제 2 영역 (7) 은, 제 1 영역 (6) (제 1 영역 (6) 에 있어서의 주요한 영역) 보다 두껍다. 한편, 제 2 영역 (7) 이, 제 1 영역 (6) 보다 얇거나 동일 두께이면, 비저항이 상승한다.
구체적으로는, 제 1 영역 (6) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비는, 1.0 초과, 바람직하게는 1.3 이상, 보다 바람직하게는 2 이상, 더욱 바람직하게는 4 이상이다. 또, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비는, 예를 들어, 0.50 초과, 바람직하게는 0.56 이상, 보다 바람직하게는 0.70 이상, 더욱 바람직하게는 0.73 이상, 특히 바람직하게는 0.80 이상이다. 제 1 영역 (6) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비, 및/또는, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비가, 상기한 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 에 있어서의, 낮은 비저항을 확보할 수 있다.
또, 제 1 영역 (6) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비는, 예를 들어, 1000 이하, 바람직하게는 100 이하, 보다 바람직하게는 50 이하, 더욱 바람직하게는 20 이하, 특히 바람직하게는 15 이하, 특히 바람직하게는 10 이하이다. 또, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비는, 예를 들어, 1.00 미만, 바람직하게는 0.99 이하, 보다 바람직하게는 0.95 이하, 보다 바람직하게는 0.90 이하이다. 제 1 영역 (6) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비, 및/또는, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비가 상기한 상한 이하이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 크랙의 발생량을 억제할 수 있다.
또, 제 2 영역 (7) 의 두께는, 제 2 영역 (7) 의 두께비가 상기 범위가 되도록 설정되며, 구체적으로는, 예를 들어, 25 ㎚ 초과, 바람직하게는 30 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 65 ㎚ 이상, 특히 바람직하게는 100 ㎚ 이상이다. 또, 제 2 영역 (7) 의 두께는, 예를 들어, 500 ㎚ 미만, 바람직하게는 300 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 200 ㎚ 이하이다.
제 2 영역 (7) 의 두께의 측정 방법은, 실시예에서 설명한다.
(광 투과성 도전층의 재료)
광 투과성 도전층 (3) 의 재료로는, 예를 들어, 도전성 산화물을 들 수 있다. 도전성 산화물로는, 예를 들어, In, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 또는 반금속을 포함하는 금속 산화물을 들 수 있다. 금속 산화물에는, 필요에 따라, 추가로 상기 군에 나타낸 금속 원자 또는 반금속 원자를 도프하고 있어도 된다.
도전성 산화물로는, 구체적으로는, 인듐아연 복합 산화물 (IZO), 인듐갈륨아연 복합 산화물 (IGZO), 인듐갈륨 복합 산화물 (IGO), 인듐주석 복합 산화물 (ITO), 안티몬주석 복합 산화물 (ATO) 등의 금속 산화물을 들 수 있다. 도전성 산화물로서, 바람직하게는, 투명성 및 전기 전도성을 향상하는 관점에서, 인듐 및 주석의 양방을 함유하는 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 을 들 수 있다. 도전 산화물이 ITO 이면, 투명성 및 도전성이 보다 한층 우수하다.
ITO 에 있어서의 산화인듐의 농도 및 산화주석의 농도는, 용도 및 목적에 따라 적절히 설정된다. 구체적으로는, 도전성 산화물에 있어서의 산화주석의 농도는, 예를 들어, 0.1 질량% 이상, 바람직하게는 1 질량% 이상이며, 예를 들어, 30 질량% 이하이다.
(광 투과성 도전층의 물성)
광 투과성 도전층 (3) 의 두께는, 30 ㎚ 를 초과한다. 광 투과성 도전층 (3) 의 두께가 30 ㎚ 이하이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 비저항이 상승한다. 또, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께는, 바람직하게는 40 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 초과, 더욱 바람직하게는 60 ㎚ 이상, 특히 바람직하게는 75 ㎚ 이상, 특히 바람직하게는 100 ㎚ 이상, 가장 바람직하게는 125 ㎚ 이상이며, 또, 예를 들어, 500 ㎚ 이하, 바람직하게는 300 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 250 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 200 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 175 ㎚ 이하이다. 광 투과성 도전층 (3) 의 두께가 상기한 하한 이상이면, 비저항을 저감할 수 있다. 광 투과성 도전층 (3) 의 두께가 상기한 상한 이하이면, 크랙을 억제할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 60 % 이상, 바람직하게는 80 % 이상, 보다 바람직하게는 85 % 이상이며, 또, 예를 들어, 100 % 이하이다.
광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항은, 예를 들어, 200 Ω/□ 이하, 바람직하게는 65 Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는 45 Ω/□ 이하, 더욱 바람직하게는 30 Ω/□ 이하, 특히 바람직하게는 20 Ω/□ 이하이며, 또, 예를 들어, 0 Ω/□ 초과이다. 표면 저항은, JIS K7194 에 준거하여, 4 단자법에 의해 측정한다.
광 투과성 도전층 (3) 의 비저항은, 예를 들어, 7.0 × 10-4 Ω㎝ 이하, 바람직하게는 2.8 × 10-4 Ω㎝ 이하, 보다 바람직하게는 2.5 × 10-4 Ω㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 2.2 × 10-4 Ω㎝ 이하이며, 또, 예를 들어, 0 Ω㎝ 초과, 바람직하게는 0.1 × 10-4 Ω㎝ 이상, 보다 바람직하게는 0.5 × 10-4 Ω㎝ 이상, 더욱 바람직하게는 1.0 × 10-4 Ω㎝ 이상이다. 비저항은, 표면 저항에 두께를 곱해서 얻어진다.
(광 투과성 도전성 시트의 물성)
광 투과성 도전성 시트 (1) 의 두께는, 예를 들어, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이상이며, 또, 예를 들어, 310 ㎛ 이하, 바람직하게는 210 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 120 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 90 ㎛ 이하이다.
광 투과성 도전성 시트 (1) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 60 % 이상, 바람직하게는 80 % 이상, 보다 바람직하게는 85 % 이상이며, 또, 예를 들어, 100 % 이하이다.
(광 투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법)
다음으로, 광 투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법을, 도 2 를 참조하여 설명한다. 이 방법에서는, 예를 들어, 롤 투 롤 방식으로, 기재 시트 (2) 에 광 투과성 도전층 (3) 을 성막한다.
이 방법에서는, 먼저, 기재 시트 (2) 를 준비한다. 구체적으로는, 하드 코트 조성물을, 기재층 (4) 의 두께 방향 일방면에 도포 및 건조 후, 하드 코트 조성물을 경화시킨다. 이에 따라, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 기재층 (4) 과, 하드 코트층 (5) 을 두께 방향 일방측에 차례로 구비하는 기재 시트 (2) 를 준비한다.
이어서, 광 투과성 도전층 (3) 을, 스퍼터링에 의해 성막한다. 구체적으로는, 기재 시트 (2) 를 스퍼터링 장치 (30) 로 반송하면서, 광 투과성 도전층 (3) 을 성막한다.
[스퍼터링 장치]
도 2 에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 장치 (30) 는, 조출부 (繰出部) (35) 와, 스퍼터부 (36) 와, 권취부 (37) 를 차례로 구비한다.
조출부 (35) 는, 조출 롤 (38) 을 구비한다.
스퍼터부 (36) 는, 성막 롤 (40) 과, 제 1 성막실 (41) 과, 제 2 성막실 (42) 을 구비한다.
성막 롤 (40) 은, 성막 롤 (40) 을 냉각시키도록 구성되는 도시되지 않은 냉각 장치를 구비한다.
제 1 성막실 (41) 은, 제 1 타깃 (51) 과, 제 1 가스 공급기 (61) 와, 제 1 펌프 (71) 의 배출구를 수용한다. 제 1 타깃 (51) 과, 제 1 가스 공급기 (61) 와, 제 1 펌프 (71) 의 배출구는, 성막 롤 (40) 에 대하여 간격을 두고 배치되어 있다. 제 1 성막실 (41) 에 있어서, 제 1 타깃 (51) 에 대한 성막 롤 (40) 의 반대측에는, 도시되지 않은 마그넷이 배치되어 있다. 마그넷의 자장 강도는, 제 1 타깃 (51) 상의 수평 자장 강도가, 예를 들어, 10 mT 이상, 200 mT 이하가 되도록, 조정되어 있다.
제 1 타깃 (51) 의 재료로는, 상기한 도전성 산화물과 동일한 재료를 들 수 있다. 또한, 제 1 타깃 (51) 의 재료는, 도전성 산화물의 소결체를 포함한다. 제 1 타깃 (51) 은, 소정의 전력 밀도로 전력 인가할 수 있도록 구성되어 있다.
제 1 가스 공급기 (61) 는, 스퍼터링 가스를, 제 1 성막실 (41) 에 공급하도록 구성되어 있다. 스퍼터링 가스로는, 예를 들어, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스, 예를 들어, 불활성 가스와, 산소 등의 반응성 가스를 포함하는 혼합 가스 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 혼합 가스를 들 수 있다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 제 1 가스 공급기 (61) 는, 제 1 불활성 가스 공급기 (63) 와, 제 1 반응성 가스 공급기 (64) 를 포함하고 있으며, 각각으로부터, 불활성 가스와 반응성 가스가 제 1 성막실 (41) 에 공급된다.
제 2 성막실 (42) 은, 성막 롤 (40) 의 둘레 방향에 있어서, 제 1 성막실 (41) 에 인접해서 배치된다. 제 2 성막실 (42) 은, 제 2 타깃 (52) 과, 제 2 가스 공급기 (62) 와, 제 2 펌프 (72) 의 배출구를 수용한다. 제 2 타깃 (52) 과, 제 2 가스 공급기 (62) 와, 제 2 펌프 (72) 의 배출구는, 성막 롤 (40) 에 대하여 간격을 두고 배치되어 있다. 제 2 성막실 (42) 에 있어서, 제 2 타깃 (52) 에 대한 성막 롤 (40) 의 반대측에는, 도시되지 않은 마그넷이 배치되어 있다. 마그넷의 자장 강도는, 제 2 타깃 (52) 상의 수평 자장 강도가, 예를 들어, 10 mT 이상, 200 mT 이하가 되도록, 조정되어 있다.
제 2 타깃 (52) 의 재료로는, 상기한 도전성 산화물과 동일한 재료를 들 수 있다. 또한, 제 2 타깃 (52) 의 재료는, 도전성 산화물의 소결체를 포함한다. 제 2 타깃 (52) 은, 소정의 전력 밀도로 전력을 인가할 수 있도록 구성되어 있다.
제 2 가스 공급기 (62) 는, 제 2 스퍼터링 가스를, 제 2 성막실 (42) 에 공급하도록 구성되어 있다. 제 2 스퍼터링 가스로는, 예를 들어, 불활성 가스, 혼합 가스를 들 수 있으며, 바람직하게는 혼합 가스를 들 수 있다. 제 2 스퍼터링 가스가 제 2 혼합 가스이면, 제 2 가스 공급기 (62) 는, 제 2 불활성 가스 공급기 (65) 와 제 2 반응성 가스 공급기 (66) 를 포함하고 있으며, 각각으로부터, 불활성 가스와 반응성 가스가 제 2 성막실 (42) 에 공급된다.
권취부 (37) 는, 권취 롤 (39) 을 구비한다.
[광 투과성 도전성 시트 (1) 의 제조 방법]
이 스퍼터링 장치 (30) 를 사용하여, 광 투과성 도전층 (3) 을 기재 시트 (2) 에 성막하려면, 먼저, 기재 시트 (2) 를, 조출 롤 (38), 성막 롤 (40) 및 권취 롤 (39) 에 걸어 준다.
제 1 펌프 (71) 를 구동하면서, 제 1 가스 공급기 (61) 로부터 스퍼터링 가스를 제 1 성막실 (41) 에 공급한다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 혼합 가스에 있어서의 불활성 가스에 대한 반응성 가스의 비 R1 은, 용량 기준으로, 예를 들어, 0.001 이상, 바람직하게는 0.005 이상이며, 또, 예를 들어, 0.2 이하, 바람직하게는 0.1 이하이다.
제 1 성막실 (41) 의 압력은, 예를 들어, 1 Pa 이하이다.
제 2 펌프 (72) 를 구동하면서, 제 2 가스 공급기 (62) 로부터 스퍼터링 가스를 제 2 성막실 (42) 에 공급한다. 스퍼터링 가스가 혼합 가스이면, 혼합 가스에 있어서의 불활성 가스에 대한 반응성 가스의 비 R2 는, 용량 기준으로, 예를 들어, 0.001 이상, 바람직하게는 0.005 이상이며, 또, 예를 들어, 0.2 이하, 바람직하게는 0.1 이하이다.
또, 비 R2 에 대한 비 R1 의 비 (R1/R2) 는, 예를 들어, 2 이하, 바람직하게는 1 미만, 보다 바람직하게는 0.9 이하, 더욱 바람직하게는 0.8 이하, 특히 바람직하게는 0.7 이하이며, 또, 예를 들어, 0.01 이상, 바람직하게는 0.1 이상, 보다 바람직하게는 0.5 이상이다. 제 2 성막실 (42) 의 압력은, 예를 들어, 1 Pa 이하이다.
또, 냉각 장치를 구동하여, 성막 롤 (40) (의 표면) 을 냉각시킨다. 성막 롤 (40) 의 온도 (표면 온도) 는, 예를 들어, 20 ℃ 이하, 바람직하게는 10 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 0.0 ℃ 이하이며, 또, 예를 들어, -50 ℃ 이상, 바람직하게는 -25 ℃ 이상이다.
제 1 타깃 (51) 과 제 2 타깃 (52) 의 각각에 전력을 인가한다. 구체적으로는, 제 1 타깃 (51) 에 전력 밀도 P1 로 전력을 인가한다. 제 2 타깃 (52) 에 전력 밀도 P2 로 전력을 인가한다.
또한, 제 1 타깃 (51) 과 제 2 타깃 (52) 의 각각에 인가하는 전원은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, DC, RF 등을 들 수 있다. 전원은, 바람직하게는 DC 이다.
제 2 타깃 (52) 에 있어서의 전력 밀도 P2 에 대한 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 는, 예를 들어, 0.45 이하, 바람직하게는 0.40 이하, 보다 바람직하게는 0.32 이하, 더욱 바람직하게는 0.30 이하이며, 또, 예를 들어, 0.05 이상, 바람직하게는 0.10 이상, 보다 바람직하게는 0.16 이상, 더욱 바람직하게는 0.20 이상이다. 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 가 상기한 상한 이하이면, 제 1 비정질 도전막 (81) (후술) 보다 두꺼운 제 2 비정질 도전막 (82) (후술) 을 확실하게 형성할 수 있다. 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 가 상기한 하한 이상이면, 후의 결정화 공정에 있어서도 비정질성을 유지하는 제 1 영역 (6) 이 되는 제 1 비정질 도전막 (81) 을 확실하게 형성하기 쉽다.
구체적으로는, 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 과, 제 2 타깃 (52) 에 있어서의 전력 밀도 P2 는, 상기한 비 (P1/P2) 가 상기한 범위 내가 되도록 적절히 설정되며, 각각, 예를 들어, 0.1 W/㎠ 이상, 또, 예를 들어, 15 W/㎠ 이하의 범위로부터 설정된다.
계속해서, 조출 롤 (38) 과, 성막 롤 (40) 과, 권취 롤 (39) 을 구동함으로써, 조출 롤 (38) 로부터 기재 시트 (2) 가 계속 내보내진다. 기재 시트 (2) 는, 성막 롤 (40) 의 표면에 접촉하면서, 제 1 성막실 (41) 과 제 2 성막실 (42) 을 차례대로 이동한다. 이 때, 기재 시트 (2) 는, 성막 롤 (40) 의 표면과의 접촉에 의해, 냉각된다.
제 1 타깃 (51) 의 근방에 있어서, 제 1 타깃 (51) 에 대한 전력의 인가에 의해, 스퍼터링 가스를 이온화시켜, 이온화 가스를 생성한다. 계속해서, 이온화 가스가, 제 1 타깃 (51) 에 충돌하고, 제 1 타깃 (51) 의 타깃 재료가 입자가 되어 내보내지고, 입자가 기재 시트 (2) 에 부착 (퇴적) 되어, 제 1 비정질 도전막 (81) 이 형성된다.
계속해서, 제 2 타깃 (52) 의 근방에 있어서, 제 2 타깃 (52) 에 대한 전력의 인가에 의해, 스퍼터링 가스를 이온화시켜, 이온화 가스를 생성한다. 계속해서, 이온화 가스가, 제 2 타깃 (52) 에 충돌하고, 제 2 타깃 (52) 의 타깃 재료가 입자가 되어 내보내지고, 입자가 제 1 비정질 도전막 (81) 에 부착 (퇴적) 되어, 제 2 비정질 도전막 (82) 이 형성된다.
제 1 비정질 도전막 (81) 과, 제 2 비정질 도전막 (82) 은, 각각이, 주성분으로서 동일한 도전성 산화물을 함유하기 때문에, 그들의 경계는 명확하게 관찰되지 않는 경우가 있다.
이에 따라, 기재 시트 (2) 와, 제 1 비정질 도전막 (81) 과, 제 2 비정질 도전막 (82) 을 두께 방향으로 차례로 구비하는 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 가 얻어진다.
그 후, 제 2 비정질 도전막 (82) 을 결정화시킨다 (결정화 공정). 제 2 비정질 도전막 (82) 을 결정화시키려면, 예를 들어, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를 가열한다. 가열 온도는, 예를 들어, 80 ℃ 이상, 바람직하게는 100 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 150 ℃ 이상이고, 또, 예를 들어, 200 ℃ 미만, 바람직하게는 180 ℃ 이하이며, 또, 가열 시간은, 예를 들어, 1 분간 이상, 바람직하게는 10 분간 이상, 보다 바람직하게는 30 분간 이상, 더욱 바람직하게는 1 시간 이상이고, 또, 예를 들어, 5 시간 이하, 바람직하게는 3 시간 이하이다. 또는, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를 상온에서 장시간 방치할 수도 있다. 예를 들어, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를, 20 ℃ 이상, 40 ℃ 이하의 분위기에서, 500 시간 이상, 바람직하게는 1000 시간 이상, 2000 시간 이하, 방치한다.
상기한 가열, 또는, 상온 장시간 방치에 의해, 제 2 비정질 도전막 (82) 이 결정화하는 한편, 제 1 비정질 도전막 (81) 은, 결정화하지 않는다. 이것은, 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 가 상기한 범위 (예를 들어, 0.45 이하) 에 있기 때문에, 제 1 비정질 도전막 (81) 은, 제 2 비정질 도전막 (82) 에 비해 불순물 (예를 들어, 수소 원자 및/또는 탄소 원자) 이 많고, 그 때문에, 비정성을 유지한다.
이에 따라, 제 1 비정질 도전막 (81) 은, 제 1 영역 (6) 을 이루고, 제 2 비정질 도전막 (82) 은, 제 2 영역 (7) 을 이룬다.
이에 따라, 기재 시트 (2) 와, 제 1 영역 (6) 및 제 2 영역 (7) 을 갖는 광 투과성 도전층 (3) 을 구비하는 비정질 광 투과성 도전성 시트가 얻어진다.
이 광 투과성 도전성 시트 (1) 는, 여러 가지 용도에 사용되며, 예를 들어, 터치 센서, 전자파 실드, 조광 소자 (PDLC, PNLC 나 SPD 등의 전압 구동형 조광 소자나 일렉트로크로믹 (EC) 등의 전류 구동형 조광 소자), 광전 변환 소자 (유기 박막 태양 전지나 색소 증감 태양 전지로 대표되는 태양 전지 소자의 전극 등), 열선 제어 부재 (근적외 반사 및/또는 흡수 부재나 원적외 반사 및/또는 흡수 부재), 안테나 부재 (광 투과성 안테나), 히터 부재 (광 투과성 히터), 화상 표시 장치 등에 사용된다.
(일 실시형태의 작용 효과)
그리고, 이 광 투과성 도전성 시트 (1) 의 광 투과성 도전층 (3) 은, 광 투과성 도전층 (3) 이 낮은 비저항을 가지면서, 크랙이 억제되고 있다.
구체적으로는, 결정질인 제 2 영역 (7) 이, 제 1 영역 (6) 에 있어서 비정질인 영역보다 두껍기 때문에, 광 투과성 도전층 (3) 의 비저항을 낮게 할 수 있다. 또, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께가, 30 ㎚ 를 초과하므로, 광 투과성 도전층 (3) 의 비저항을 낮게 할 수 있다.
또, 광 투과성 도전성 시트 (1) 에서는, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께에 대한 제 2 영역 (7) 의 두께의 비율이, 0.73 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 이, 보다 한층 낮은 비저항, 나아가서는, 낮은 표면 저항을 확보할 수 있다.
터치 센서, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나, 전자파 실드 부재, 히터 부재, 및 화상 표시 장치는, 상기한 광 투과성 도전성 시트 (1) 를 구비하므로, 신뢰성이 우수하다.
(변형예)
변형예에 있어서, 일 실시형태와 동일한 부재 및 공정에 대해서는, 동일한 참조 부호를 붙이고, 그 상세한 설명을 생략한다. 또, 변형예는, 특기하는 것 이외에, 일 실시형태와 동일한 작용 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 일 실시형태 및 그 변형예를 적절히 조합할 수 있다.
일 실시형태에서는, 광 투과성 도전층 (3) 은, 단수의 제 1 영역 (6) 을 포함하지만, 예를 들어, 복수의 제 1 영역 (6) 을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 과, 제 1 영역 (6) 이, 두께 방향 일방측을 향하여 배치되어 있어도 된다. 또, 광 투과성 도전층 (3) 은, 단수의 제 2 영역 (7) 을 포함하지만, 예를 들어, 복수의 제 2 영역 (7) 을 포함할 수 있다. 그러면, 광 투과성 도전층 (3) 은, 복수의 제 1 영역 (6) 과, 복수의 제 2 영역 (7) 을 포함할 수 있다.
예를 들어, 이 광 투과성 도전층 (3) 에서는, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 이, 두께 방향 일방측을 향하여, 번갈아 배치되어 있어도 된다. 예를 들어, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 과, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 이 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 배치된다. 도 3 에 나타내는 광 투과성 도전층 (3) 을 형성하려면, 예를 들어, 도 2 에 나타내는 스퍼터링 장치 (30) 를 사용하여, 단수의 제 1 비정질 도전막 (81) 과 단수의 제 2 비정질 도전막 (82) 을 형성하고, 권취 롤 (39) 로 권취한 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를, 다시, 스퍼터링 장치 (30) (의 조출 롤 (38)) 에 세트하여 (바꿔 감아), 제 3 비정질 도전막 (83) 과, 제 4 비정질 도전막 (84) 을, 제 2 비정질 도전막 (82) 의 두께 방향 일방측에 차례로 형성한다. 그 후, 상기의 적층체를 가열 또는 상온 장기간 방치한다. 이에 따라, 제 2 비정질 도전막 (82) 과 제 4 비정질 도전막 (84) 이, 결정화하여, 제 2 영역 (7) 을 형성한다. 한편, 제 1 비정질 도전막 (81) 과 제 3 비정질 도전막 (83) 은, 비정성을 유지하여, 제 1 영역 (6) 을 형성한다.
그 때문에, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 과, 제 1 영역 (6) 과, 제 2 영역 (7) 이, 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 배치된다.
제 1 영역 (6) 이 복수 배치되는 변형예에서는, 제 1 영역 (6) 의 두께는, 복수의 제 1 영역 (6) 의 두께의 합산값이다. 제 2 영역 (7) 이 복수 배치되는 변형예에서는, 제 2 영역 (7) 의 두께는, 복수의 제 2 영역 (7) 의 두께의 합산값이다.
기재 시트 (2) 는, 다른 기능층을 추가로 구비할 수 있다. 기능층은, 예를 들어, 유전체이며, 그 표면 저항이, 예를 들어, 1 × 106 Ω/□ 이상, 바람직하게는 1 × 108 Ω/□ 이상이다. 또, 기능층은, 수지 및/또는 무기물을 함유한다. 기능층은, 단일 층으로서 형성해도 되고, 복수 층으로서 형성해도 되며, 또, 수지와 무기물의 혼합물로서 형성해도 된다. 예를 들어, 도 1 의 가상선으로 나타내는 바와 같이, 기재 필름 (13) 의 두께 방향 타방면에 배치되고, 수지와 무기 입자의 혼합물로 이루어지는 안티 블로킹층 (25) 을 구비할 수 있다.
본 발명의 수지층은, 도시되지 않지만, 기재층 (4) 만이어도 되고, 또, 하드 코트층 (5) 만이어도 된다. 또, 본 발명의 수지층은, 기능층이어도 된다.
일 실시형태에서는, 광 투과성 도전성 시트 (1) 에 구비되는 광 투과성 도전층 (3) 의 수는, 1 이었지만, 예를 들어, 도시되지 않지만, 2 여도 된다. 이 경우에는, 광 투과성 도전층 (3) 과, 기재 시트 (2) 와, 광 투과성 도전층 (3) 이, 두께 방향 일방측을 향하여 배치된다. 요컨대, 2 개의 광 투과성 도전층 (3) 이, 두께 방향에 있어서, 1 개의 기재 시트 (2) 를 사이에 끼운다.
일 실시형태에서는, 스퍼터링 장치 (30) 는, 성막 롤 (40) 을 구비하지만, 이 대신에, 표면이 평탄한 성막판을 구비할 수도 있다.
일 실시형태에서는, 2 개의 성막실을 구비하는 스퍼터링 장치 (30) 를 사용하였지만, 1 개의 성막실을 구비하는 스퍼터링 장치 (30) 를 사용할 수도 있다. 예를 들어, 제 1 회째의 스퍼터로, 제 1 비정질 도전막 (81) 을 형성하고, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를 권취 롤 (39) 로 권취하고, 이것을 동일한 스퍼터링 장치 (30) (의 조출 롤 (38)) 에 세트하여 (바꿔 감아), 제 2 회째의 스퍼터로, 제 2 비정질 도전막 (82) 을 형성한다. 이 변형예에서는, 예를 들어, 제 2 회째의 스퍼터에 있어서의 전력 밀도 P2 에 대한 제 1 회째의 스퍼터에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 는, 제 2 타깃 (52) 에 있어서의 전력 밀도 P2 에 대한 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 와 동일하다.
일 실시형태에서는, 성막 롤 (40) 의 온도 (표면 온도) 를 냉각 (20 ℃ 이하) 으로 하고 있다. 변형예에서는, 성막 롤 (40) 을 가열한다. 성막 롤 (40) 의 온도는, 예를 들어, 20 ℃ 초과, 180 ℃ 이하이다.
일 실시형태에서는, 제 1 성막실 (41) 과 제 2 성막실 (42) 을 구비하는 스퍼터링 장치 (30) 를 사용하였지만, 성막실의 수는, 이것에 한정되지 않는다. 3 개 이상의 성막실을 구비하는 스퍼터링 장치 (30) 를 사용할 수도 있다. 예를 들어, 3 개의 성막실을 구비하는 스퍼터링 장치 (30) 는, 제 1 성막실 (41), 제 2 성막실 (42), 및, 제 3 성막실 (도시하지 않음) 을 갖는다.
또, 제 3 성막실은, 예를 들어, 제 3 타깃 (도시하지 않음) 과, 제 3 가스 공급기 (도시하지 않음) 와, 제 3 펌프의 배출구 (도시하지 않음) 를 수용한다. 스퍼터링 가스로서 제 3 혼합 가스를 공급하는 경우, 제 3 가스 공급기는, 제 3 불활성 가스 공급기 (도시하지 않음) 와, 제 3 반응성 가스 공급기 (도시하지 않음) 를 포함하고 있고, 각각으로부터, 불활성 가스와, 반응성 가스가 제 3 성막실에 공급된다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 제 1 타깃 (51), 제 2 타깃 (52), 제 3 타깃에 전력을 인가함으로써 형성할 수 있지만, 이 변형예에서는, 제 1 타깃 (51) 을 스퍼터함으로써, 제 1 비정질 도전막 (81) 을 형성하고, 제 2 타깃 (52) 및 제 3 타깃을 스퍼터함으로써, 제 2 비정질 도전막 (82) 을 형성한다.
실시예
이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 형태」 에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한값 (「이하」, 「미만」 으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한값 (「이상」, 「초과」 로서 정의되어 있는 수치) 으로 대체할 수 있다. 또, 이하의 기재에 있어서 특별히 언급이 없는 한, 「부」 및 「%」 는 질량 기준이다.
실시예 1
장척 (長尺) 의 PET 필름 (미츠비시 수지사 제조, 두께 50 ㎛) 으로 이루어지는 기재층 (4) 의 두께 방향 일방면에, 아크릴 수지를 포함하는 자외선 경화성의 하드 코트 조성물을 도포하고, 이것을 자외선 조사하여 경화시켜, 두께가 2 ㎛ 인 하드 코트층 (5) 을 형성하였다. 이에 따라, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 기재층 (4) 과, 하드 코트층 (5) 을 구비하는 기재 시트 (2) 를 준비하였다.
이어서, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 기재 시트 (2) 를 스퍼터링 장치 (30) 에 세트하였다. 성막 롤 (40) 의 온도를, -8 ℃ 로 하였다. 제 1 펌프 (71) 와 제 2 펌프 (72) 를 구동하였다. 스퍼터링 장치 (30) 에 있어서, 제 1 타깃 (51) 과 제 2 타깃의 재료는, 모두, 산화인듐과 산화주석의 소결체였다. 소결체에 있어서의 산화 주석 농도는, 10 질량% 였다.
제 1 불활성 가스 공급기 (63) 로부터 아르곤을 제 1 성막실 (41) 에 공급하고, 제 1 반응성 가스 공급기 (64) 로부터 산소를 제 1 성막실 (41) 에 공급하였다. 제 1 성막실 (41) 의 기압은, 0.4 Pa 였다. 제 1 성막실 (41) 의 혼합 가스 (아르곤 및 산소의 전체량) 에 있어서의 아르곤에 대한 산소의 비 R1 (용량 기준) 은, 0.010 이었다. 제 1 타깃 (51) 에 전력 밀도 P1 로 전력을 인가하여, 제 1 타깃 (51) 을 스퍼터링하였다. 제 1 타깃 (51) 상의 수평 자장 강도는, 90 mT 였다. 제 1 타깃 (51) 에 인가하는 전원은, DC 를 사용하였다.
제 2 불활성 가스 공급기 (65) 로부터 아르곤을 제 2 성막실 (42) 에 공급하고, 제 2 반응성 가스 공급기 (66) 로부터 산소를 제 2 성막실 (42) 에 공급하였다. 제 2 성막실 (42) 의 기압은, 0.4 Pa 였다. 제 2 성막실 (42) 의 혼합 가스 (아르곤 및 산소의 전체량) 에 있어서의 아르곤에 대한 산소의 비 R2 (용량 기준) 는, 0.017 이었다. 제 2 타깃 (52) 에 전력 밀도 P2 로 전력을 인가하여, 제 2 타깃 (52) 을 스퍼터링하였다. 제 2 타깃 (52) 상의 수평 자장 강도는, 90 mT 였다. 제 2 타깃 (52) 에 인가하는 전원은, DC 를 사용하였다. 제 2 타깃 (52) 에 있어서의 전력 밀도 P2 에 대한, 제 1 타깃 (51) 에 있어서의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 는, 0.31 이었다.
이에 따라, 제 1 비정질 도전막 (81) 과 제 2 비정질 도전막 (82) 을 기재 시트 (2) 의 두께 방향 일방측에 차례로 형성하였다. 이에 따라, 기재 시트 (2) 와, 제 1 비정질 도전막 (81) 과, 제 2 비정질 도전막 (82) 을 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 구비하는 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를 제조하였다.
이어서, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를, 23 ℃, 1500 시간 정치 (靜置) 하고, 그 후, 열풍 오븐으로 155 ℃, 1.5 시간 가열하였다. 이에 따라, 광 투과성 도전성 시트 (1) 를 얻었다.
(실시예 2, 실시예 4 ∼비교예 5)
표 1 에 나타내는 바와 같이, 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P2 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2), 반응성 가스의 비 R1/R2, 광 투과성 도전층 (3) 의 총두께 등을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 처리하여, 광 투과성 도전성 시트 (1) 를 얻었다.
(실시예 3)
표 1 에 나타내는 바와 같이, 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P2 에 대한 제 1 타깃 (51) 의 전력 밀도 P1 의 비 (P1/P2) 를 변경하여, 실시예 1 과 동일하게, 제 1 비정질 도전막 (81) 과 제 2 비정질 도전막 (82) 을 형성하여, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를 형성하고, 권취 롤 (39) 로 이것을 권취한 후, 비정질 광 투과성 도전성 시트 (10) 를 재차 스퍼터링 장치 (30) 에 세트하여 (바꿔 감아), 제 3 비정질 도전막 (83) 과 제 4 비정질 도전막 (84) 을 형성하였다. 그 후, 이것을, 23 ℃, 1500 시간 정치하고, 또한 이것을 열풍 오븐으로 155 ℃, 1.5 시간 가열하였다.
(두께의 측정, 결정성의 확인, 평가 등)
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전성 시트 (1) 에 대해서, 이하의 항목을 평가하였다.
결과를 표 1 에 기재한다.
(광 투과성 도전층의 두께와, 비정질 및 결정질의 판정)
FIB 마이크로 샘플링법에 의해, 광 투과성 도전성 시트 (1) 를 단면 조정한 후, 단면의 FE-TEM 관찰을 실시하였다. 20 만배의 관찰 배율로 촬영한 TEM 화상을 사용하여, 광 투과성 도전층 (3) 의 흑색 영역 (제 1 영역 (6)) 의 두께와 회색 영역 (제 2 영역 (7)) 의 두께를 측정하였다. 또, 그것들을 합산하여, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께를 취득하였다.
또, 흑색 영역과 회색 영역의 각각에 있어서, 고배율 (200 만배) 에서의 단면 TEM 관찰을 실시하였다. 회색 영역에서는, 단면에서 보았을 때 전체 영역에 걸쳐서, 격자 무늬가 확인되고, 그 때문에, 결정질이며, 제 2 영역 (7) 인 것을 알 수 있었다. 한편, 흑색 영역에서는, 단면에서 보았을 때 전체 영역에 걸쳐서, 격자 무늬가 확인되지 않고, 또는, 단면에서 보았을 때, 일부의 좁은 영역에서 격자 무늬가 확인되었지만, 격자 무늬는, 미소 영역이기 때문에, 비정질이 지배적이기 때문에, 제 1 영역 (6) 인 것을 알 수 있었다.
장치 및 측정 조건은 이하와 같다.
FIB 장치 : Hitachi 제조 FB2200, 가속 전압 : 10 ㎸
FE-TEM 장치 : JEOL 제조 JEM-2800, 가속 전압 : 200 ㎸
실시예 2 의 TEM 사진을 도 4 에 나타낸다. 실시예 3 의 TEM 사진을 도 5 에 나타낸다.
(표면 저항)
광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항을, JIS K7194 (1994년) 에 준하는 사단자법에 의해 측정하였다. 이하의 기준으로, 표면 저항을 평가하였다.
＜기준＞
◎ : 표면 저항이, 20 Ω/□ 이하이다.
○ : 표면 저항이, 20 Ω/□ 초과, 45 Ω/□ 이하이다.
△ : 표면 저항이, 45 Ω/□ 초과, 65 Ω/□ 이하이다.
× : 표면 저항이, 65 Ω/□ 초과이다.
(비저항)
광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항에, 광 투과성 도전층 (3) 의 두께를 곱하여, 비저항을 취득하였다.
이하의 기준으로 비저항을 평가하였다.
＜평가 기준＞
◎ : 비저항이, 2.2 × 10-4 Ω·㎝ 이하이다.
○ : 비저항이, 2.2 × 10-4 Ω·㎝ 초과, 2.8 × 10-4 Ω·㎝ 이하이다.
× : 비저항이, 2.8 × 10-4 Ω·㎝ 초과이다.
(크랙)
광 투과성 도전성 시트 (1) 를, 5 ㎝ × 50 ㎝ 사이즈로 잘라내었다. 이어서, 평면에서 보았을 때, 5 ㎝ 10 ㎝ 의 구획을 15 개 정하고, 각 구획의 광 투과성 도전층 (3) 의 표면을 육안으로 관찰하였다. 이하의 기준으로, 광 투과성 도전층 (3) 의 크랙의 레벨을 평가하였다.
＜평가 기준＞
○ : 크랙이 관찰된 구획이, 0 이상, 6 이하이다.
△ : 크랙이 관찰되는 구획이, 7 이상, 12 이하이다.
× : 크랙이 관찰되는 구획이, 13 이상이다.
Figure pct00001
또한, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않으며, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후기 청구의 범위에 포함된다.
광 투과성 도전성 시트는, 터치 센서, 전자파 실드, 조광 소자, 광전 변환 소자, 열선 제어 부재, 안테나 부재, 히터 부재, 화상 표시 장치 등에 사용된다.
1 : 광 투과성 도전성 시트
2 : 기재 시트
3 : 광 투과성 도전층
6 : 제 1 영역
7 : 제 2 영역
11 : 기재

Claims (10)

  1. 수지층과, 광 투과성 도전층을, 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 구비하고,
    상기 광 투과성 도전층은, 제 1 영역과, 제 2 영역을, 상기 두께 방향 일방측을 향하여 차례로 포함하고,
    상기 제 1 영역의 주요한 영역은, 비정질이고,
    상기 제 2 영역의 주요한 영역은, 결정질이고,
    상기 제 2 영역은, 상기 제 1 영역의 상기 영역보다 두껍고,
    상기 광 투과성 도전층의 두께가, 30 ㎚ 를 초과하는 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전성 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 광 투과성 도전층의 두께에 대한 상기 제 2 영역의 두께의 비율이, 0.73 이상인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전성 시트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 광 투과성 도전층의 재료가, 인듐 및 주석을 함유하는 복합 산화물인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전성 시트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 터치 센서.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 조광 소자.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 광전 변환 소자.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 열선 제어 부재.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 안테나.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 전자파 실드 부재.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전성 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치.
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