TW201927895A - 密封用樹脂組成物及半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

密封用樹脂組成物含有成分（A）：環氧樹脂、成分（B）：無機填充材料及成分（C）：黑色系著色劑，密封用樹脂組成物的硬化物中的S含量相對於硬化物整體，為10ppm以下。

Description

密封用樹脂組成物及半導體裝置
本發明係關於一種密封用樹脂組成物及半導體裝置。
作為提高半導體封裝的電特性之技術，有在專利文獻1（日本特開2007-161990號公報）中記載者。該文獻中記載有關於含有環氧樹脂、硬化劑及預先混合樹脂與電阻率在特定範圍的著色劑而成之著色劑樹脂混合物的密封用環氧樹脂成形材料。若依該文獻，該密封用環氧樹脂成形材料的流動性、硬化性及著色性良好，即使作為密封用材料使用在焊墊間或導線（wire）間距離窄之電子零件裝置的情形時，亦能夠獲得電特性優異之電子零件裝置。
專利文獻1：日本特開2007-161990號公報
然而，在半導體封裝中，為了導通晶片與引線框，以往一直使用Au導線，但為了降低成本，近年來多採用Cu導線。
認為Cu導線與Au導線相比，雖為廉價，但化學穩定性差，且會因密封材料所含有的鹵素離子、pH、硫系雜質而劣化。尤其，半導體封裝的適用範圍擴大，在高溫環境下的使用亦在增加，因此提出「在高溫工作時的高溫保管特性（High Temperature Storage Life：HTSL）會因硫系雜質而惡化」是使用Cu導線時的問題。
因此，本發明人等研究之結果，在使用習知之密封材料的情況下，在如下方面還有改善的餘地：即使應用於含有Cu導線之半導體裝置的情形時，亦獲得所得到之半導體裝置的HTSL特性優異，並且雷射壓印性優異之半導體裝置。
若依本發明，可提供一種密封用樹脂組成物，其含有以下的成分（A）～（C）：
（A）環氧樹脂；
（B）無機填充材料；及
（C）黑色系著色劑，
藉由利用下述方法測量以下述製作方法獲得之試驗片而獲得之該密封用樹脂組成物的硬化物中的S含量相對於前述硬化物整體，為10ppm以下。
（試樣製作方法）
利用轉注成形機，以模具溫度175℃、注入壓力7.4MPa、硬化時間2分鐘成形直徑50mm、厚度3mm的成形品，在以175℃、4小時進行後硬化而獲得圓板狀的試樣。
（S含量的測量方法）
利用波長分散型螢光X射線分析裝置（島津製作所公司製，XRF-1800），在管電壓40kV、管電流95mA的條件下測量前述試樣中的硫濃度。
又，若依本發明，可提供一種使用前述本發明的密封用樹脂組成物密封半導體元件而成之半導體裝置。
若依本發明，即使應用於含有Cu導線之半導體裝置的情形時，亦能夠獲得所得到之半導體裝置的HTSL特性優異，並且雷射壓印性優異之半導體裝置。
以下，使用圖式對實施形態進行說明。另外，在所有圖式中，對相同的構成要素賦予相同的符號，並適當省略說明。又，圖為概略圖，不一定與實際的尺寸比率一致。又，若沒有指明，則數值範圍的“A～B”表示“A以上B以下”。
在本實施形態中，密封用樹脂組成物含有以下的成分（A）～（C）。
（A）環氧樹脂；
（B）無機填充材料；及
（C）黑色系著色劑，
而且，藉由利用下述方法測量以下述製作方法獲得之試驗片而獲得之密封用樹脂組成物的硬化物中的S（硫）的含量相對於硬化物整體，為10ppm以下。
（試樣製作方法）
利用轉注成形機，以模具溫度175℃、注入壓力7.4MPa、硬化時間2分鐘成形直徑50mm、厚度3mm的成形品，在以175℃、4小時進行後硬化而獲得圓板狀的試樣。
（S含量的測量方法）
利用測量波長分散型螢光X射線分析裝置（島津製作所公司製，XRF-1800），在管電壓40kV、管電流95mA的條件下測量上述試樣中的硫濃度。
在本實施形態中，在密封用樹脂組成物中組合使用成分（A）～（C），並且將密封用樹脂組成物的硬化物中的S含量設為上述特定的範圍。藉由使用該密封用樹脂組成物，即使應用於含有Cu導線之半導體裝置的情形時，亦能夠獲得HTSL特性及雷射壓印性優異之半導體裝置。
以下，對本實施形態的密封用樹脂組成物及半導體裝置進行進一步詳細的說明。
密封用樹脂組成物例如為粒子狀或片狀。
作為粒子狀的密封用樹脂組成物，具體而言可以舉出錠狀或粉粒體者。其中，在密封用樹脂組成物為錠狀時，例如能夠利用轉注成形法成形密封用樹脂組成物。又，在密封用樹脂組成物為粉粒體時，例如能夠利用壓縮成形法成形密封用樹脂組成物。在此，「密封用樹脂組成物為粉粒體」係指為粉末狀或顆粒狀中任一種的情況。
基材例如為中介層（Interposer）等配線基板或引線框。又，半導體元件藉由打線接合或倒裝晶片接合等與基材電連接。
作為藉由「使用密封用樹脂組成物之密封成形」對半導體元件進行密封而獲得之半導體裝置並不限定，例如可以舉出QFP（四面扁平封裝；Quad Flat Package）、SOP（小輪廓封裝；Small Outline Package）、BGA（球形陣列；Ball Grid Array）、CSP（晶片尺寸封裝；Chip Size Package）、QFN（四側無引腳扁平封裝；Quad Flat Non-leaded Package）、SON（小輪廓無引腳封裝；Small Outline Non-leaded Package）、LF-BGA（引線框球形陣列；Lead Flame BGA）等。
在本實施形態中，密封用樹脂組成物亦能夠適用於藉由近年來多被應用於該等封裝的成形之MAP（模封陣列封裝，Mold Array Package）成形而形成之結構體。此情形時，可藉由使用密封用樹脂組成物一次密封「搭載在基材上之複數個半導體元件」而獲得封裝。
又，作為上述半導體元件，例如可以舉出積體電路、大型積體電路、電晶體、閘流體、二極體、固體撮像元件等，但並不限定於該等。另外，在本實施形態中，成為密封用樹脂組成物的密封對象之半導體元件，係指除了受光元件及發光元件（發光二極體等）等光半導體元件以外的所謂不伴有光的射入和射出之元件。
在本實施形態中，從與Cu導線一同使用時亦獲得HTSL特性及雷射壓印性優異之半導體裝置的觀點，密封用樹脂組成物的硬化物中的S含量相對於上述硬化物整體，為10ppm以下，較佳為9ppm以下，更佳為8.5ppm以下，進一步較佳為7.5ppm。
上述硬化物中的S含量的下限值為0ppm以上，但例如亦可為檢測界限值以上，具體而言亦可為1ppm以上。
在本實施形態中，從提高硬化物的耐熱性之觀點，密封用樹脂組成物的硬化物的玻璃轉移溫度（Tg）較佳為110℃以上，更佳為115℃以上，進一步較佳為125℃以上，更進一步較佳為135℃以上。
又，硬化物的玻璃轉移溫度的上限並無限定，從提高硬化物的韌性之觀點，較佳為230℃以下，更佳為200℃以下，進一步較佳為180℃以下。
在此，硬化物的玻璃轉移溫度係利用熱機械分析（Thermal Mechanical Analysis：TMA）裝置（精工電子公司製，TMA100）在測量溫度範圍0℃～320℃、升溫速度5℃／分鐘的條件下測量。玻璃轉移溫度的進一步具體的測量方法在後文之實施例項目中敘述。
在本實施形態中，密封用樹脂組成物含有上述成分（A）～（C）。以下，對密封用樹脂組成物的構成成分進行說明。
（成分（A）：環氧樹脂）
在本實施形態中，作為成分（A）的環氧樹脂，例如可以舉出聯苯型環氧樹脂；雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、四甲基雙酚F型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；茋型環氧樹脂；苯酚酚醛清漆（phenol novolac）型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆（cresol novolac）型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；三酚甲烷型環氧樹脂、烷基改質三酚甲烷型環氧樹脂等多官能環氧樹脂；具有選自由伸苯基骨架及聯伸苯基骨架組成的群中之1或2個骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂；具有選自由伸苯基骨架及聯伸苯基骨架組成的群中之1或2個骨架之萘酚芳烷基型環氧樹脂等苯酚芳烷基型環氧樹脂；二羥基萘型環氧樹脂、將二羥基萘的二聚體進行環氧丙基醚化而獲得之環氧樹脂等萘酚型環氧樹脂；三聚異氰酸三環氧丙酯（triglycidylisocyanurate）、單烯丙基三聚異氰酸二環氧丙酯等含有三口井核之環氧樹脂；二環戊二烯改質苯酚型環氧樹脂等橋環狀烴化合物改質苯酚型環氧樹脂，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
從提高半導體裝置的HTSL特性及雷射壓印性的平衡之觀點，環氧樹脂較佳為選自由含有伸苯基骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂及聯苯型環氧樹脂組成的群中之1種或2種以上。
從獲得適於成形時之流動性來實現填充性或成形性之提高的觀點，將密封用樹脂組成物整體設為100質量%時，密封用樹脂組成物中的成分（A）的含量較佳為2質量%以上，更佳為3質量%以上，進一步較佳為4質量%以上。
又，從使具備密封材料（使用密封用樹脂組成物所形成）之半導體裝置其HTSL特性提高的觀點，將密封用樹脂組成物整體設為100質量%時，密封用樹脂組成物中的成分（A）的含量較佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，進一步較佳為15質量%以下，更進一步較佳為10質量%以下。
（成分（B）：無機填充材料）
在本實施形態中，作為成分（B）的無機填充材料，能夠使用通常用於半導體密封用樹脂組成物者。作為無機填充材料的具體例，可以舉出熔融二氧化矽、結晶二氧化矽等二氧化矽；氧化鋁；滑石；氧化鈦；氮化矽；氮化鋁。該等無機填充材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該等之中，從通用性優異之觀點，較佳使用二氧化矽，更佳使用熔融二氧化矽。又，二氧化矽的形狀較佳為球狀。
從提高使用密封用樹脂組成物所形成之密封材料的低吸濕性及低熱膨脹性，並更有效地提高所獲得之半導體裝置的耐濕可靠性或耐回焊性之觀點，將密封用樹脂組成物整體設為100質量%時，密封用樹脂組成物中的成分（B）的含量較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進一步較佳為80質量%以上。
又，從更有效地提高密封用樹脂組成物成形時的流動性或填充性之觀點，將密封用樹脂組成物整體設為100質量%時，密封用樹脂組成物中的成分（B）的含量較佳為95質量%以下，更佳為93質量%以下，進一步較佳為90質量%以下。
（成分（C）：黑色系著色劑）
作為成分（C）的黑色系著色劑的具體例，可以舉出乙炔黑、黑色氧化鈦（鈦黑）等。
在此，黑色氧化鈦係以Tin O（ 2n-1 ） （n為正整數）之形態存在。作為在本實施形態中使用之黑色氧化鈦Tin O（ 2n-1 ） ，較佳使用n為4以上6以下者。藉由將n設為4以上，能夠提高黑色氧化鈦在密封用樹脂組成物中的分散性。另一方面，藉由將n設為6以下，能夠提高YAG雷射等雷射的壓印性。在此，作為黑色氧化鈦，較佳包含Ti4 O7 、Ti5 O9 及Ti6 O11 中的至少一個。更佳為黑色氧化鈦為Ti4 O7 。
從與Cu導線一同使用時亦獲得HTSL特性優異之半導體裝置之觀點，成分（C）較佳包含乙炔黑，更佳為由乙炔黑構成。
從相同的觀點，並從使成分（C）中不可避免地含有之來自於原料的硫的含量降低而進一步提高含有Cu導線之半導體裝置的HTSL特性之觀點，密封用樹脂組成物較佳實質上不含有爐黑，更佳含有乙炔黑且實質上不含有爐黑。
在此，密封用樹脂組成物實質上不含有爐黑，係指不會在密封用樹脂組成物中有意摻合爐黑。
從獲得較佳之密封材料的外觀之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的乙炔黑的含量較佳為0.10質量%以上，更佳為0.20質量%以上。又，從提高半導體裝置的絕緣可靠性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的乙炔黑的含量較佳為1.0質量%以下，更佳為0.8質量%以下，進一步較佳為0.6質量%以下。
從獲得較佳之密封材料的外觀之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的成分（C）的含量較佳為0.10質量%以上，更佳為0.20質量%以上。又，從提高半導體裝置的絕緣可靠性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的成分（C）的含量較佳為1.0質量%以下，更佳為0.8質量%以下，進一步較佳為0.6質量%以下。
又，從提高雷射壓印性之觀點，乙炔黑的2次粒子的平均粒徑d50較佳為1μm以上，更佳為3μm以上。
又，從提高雷射壓印性之觀點，乙炔黑的2次粒子的平均粒徑d50較佳為20μm以下，更佳為10μm以下。
在此，乙炔黑的2次粒子的平均粒徑d50可藉由雷射繞射法測量。
在本實施形態中，密封用樹脂組成物亦可含有除環氧樹脂及無機填充材料以外的成分。
例如，密封用樹脂組成物還可含有硬化劑。
（硬化劑）
硬化劑可大致分為例如複加成型的硬化劑、觸媒型的硬化劑及縮合型的硬化劑這3個類型，能夠使用該等中的1種或2種以上。
作為複加成型的硬化劑，例如可列舉：除二伸乙三胺（DETA）、三伸乙四胺（TETA）、間伸茬基二胺（MXDA）等脂肪族多胺、二胺基二苯甲烷（DDM）、間伸苯基二胺（MPDA）、二胺基二苯碸（DDS）等芳香族多胺以外，還包括二氰二胺（DICY）、有機酸二醯肼等之多胺化合物；包括六氫酞酸酐（HHPA）、甲基四氫酞酸酐（MTHPA）等脂環族酸酐及苯偏三酸酐（TMA）、焦蜜石酸二酐（PMDA）、二苯基酮四羧酸（BTDA）等芳香族酸酐等之酸酐；酚醛清漆型酚樹脂、聚乙烯苯酚等酚樹脂硬化劑；多硫化物、硫酯、硫醚等多硫醇化合物；異氰酸酯預聚物、封端化異氰酸酯等異氰酸酯化合物；含有羧酸之聚酯樹脂等有機酸類等。
作為觸媒型的硬化劑，例如可列舉：苄基二甲胺（BDMA）、2,4,6-三二甲胺基甲基苯酚（DMP-30）等3級胺化合物；2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑（EMI24）等咪唑化合物；BF3 錯合物等路易斯酸等。
作為縮合型的硬化劑，例如可列舉：酚樹脂；含有羥甲基之脲樹脂之類的脲樹脂；含有羥甲基之三聚氰胺樹脂之類的三聚氰胺樹脂等。
該等中，從提高針對耐燃性、耐濕性、電特性、硬化性及保存穩定性等的平衡之觀點，較佳為酚樹脂硬化劑。作為酚樹脂硬化劑，能夠使用所有在一分子內具有2個以上酚性羥基之單體、寡聚物、聚合物，其分子量、分子結構並不限定。
作為用於硬化劑之酚樹脂硬化劑，例如可列舉：苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、雙酚酚醛清漆等酚醛清漆型酚樹脂；聚乙烯酚；苯酚／羥基苯甲醛樹脂、三酚甲烷型酚樹脂等多官能型酚樹脂；萜烯改質酚樹脂、二環戊二烯改質酚樹脂等改質酚樹脂；具有伸苯基骨架和／或聯伸苯基骨架之苯酚芳烷基樹脂、具有伸苯基和／或聯伸苯基骨架之萘酚芳烷基樹脂等芳烷基型酚樹脂；雙酚A、雙酚F等雙酚化合物等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等中，當應用於含有Cu導線之半導體裝置的情形時，從獲得HTSL特性及雷射壓印性優異之半導體裝置之觀點，更佳使用選自由聯苯芳烷基型酚樹脂、酚醛清漆型酚樹脂及含有伸苯基骨架之苯酚芳烷基樹脂組成的群中之1種或2種以上。
又，在本實施形態中，作為成分（A）和酚樹脂硬化劑的組合，可舉出較佳為聯苯芳烷基型環氧樹脂／聯苯芳烷基型酚樹脂的組合、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂／酚醛清漆型酚樹脂的組合及聯苯型環氧樹脂／苯酚芳烷基樹脂的組合。
在本實施形態中，從成形時實現優異之流動性，從而實現填充性或成形性提高之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的硬化劑的含量較佳為1質量%以上，更佳為2質量%以上，進一步較佳為3質量%以上。
又，關於將密封用樹脂組成物的硬化物作為密封材料之半導體裝置，從提高耐濕可靠性或耐回焊性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的硬化劑的含量較佳為25質量%以下，更佳為15質量%以下，進一步較佳為10質量%以下。
又，密封用樹脂組成物中亦可含有除上述成分以外的成分，例如能夠適當摻合硬化促進劑、偶合劑、脫模劑、離子捕捉劑、低應力成分、阻燃劑及抗氧化劑等各種添加劑中的1種以上。
硬化促進劑能夠包含例如選自有機膦、四取代鏻化合物、磷甜菜鹼（phosphobetaine）化合物、膦化合物與醌化合物的加成物、鏻化合物與矽烷化合物的加成物等含有磷原子之化合物；1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7、苄基二甲胺、2-甲基咪唑等例示之脒或3級胺、上述脒或胺的4級鹽等含有氮原子之化合物中之1種或2種以上。該等中，從提高硬化性之觀點，更佳包含含有磷原子之化合物。又，從提高成形性與硬化性的平衡之觀點，更佳包含四取代鏻化合物、磷甜菜鹼化合物、膦化合物與醌化合物的加成物、鏻化合物與矽烷化合物的加成物等具有潛伏性者。從相同的觀點，硬化促進劑更佳包含三苯基膦。
從提高密封用樹脂組成物的硬化特性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的硬化促進劑的含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，又，較佳為2.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。
偶合劑能夠包含例如選自環氧矽烷、巰基矽烷、苯胺矽烷等胺基矽烷，烷基矽烷、脲基矽烷、乙烯基矽烷、甲基丙烯酸矽烷等各種矽烷系化合物，鈦系化合物、鋁螫合物類、鋁／鋯系化合物等公知的偶合劑中之1種或2種以上。該等中，作為更有效地顯現本發明的效果者，更佳包含環氧矽烷或胺基矽烷，從流動性等觀點，進一步較佳包含2級胺基矽烷。作為2級胺基矽烷的具體例，可舉出N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷。
從獲得密封用樹脂組成物成形時較佳之流動性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的偶合劑的含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，又，較佳為2.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。
脫模劑能夠包含例如選自棕櫚蠟等天然蠟；氧化聚乙烯蠟、褐煤酸酯（montanoic acid ester）蠟等合成蠟；硬脂酸鋅等高級脂肪酸及其金屬鹽類；以及石蠟中的1種或2種以上。
從獲得硬化物較佳之脫模特性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的脫模劑的含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，又，較佳為2.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。
離子捕捉劑例如包含水滑石。
從提高半導體裝置的可靠性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的離子捕捉劑的含量較佳為0.03質量%以上，更佳為0.05質量%以上，又，較佳為2.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。
作為低應力成分，例如可以舉出聚矽氧油、聚矽氧橡膠、羧基末端的丁二烯丙烯腈橡膠。
從提高半導體裝置的連接可靠性之觀點，相對於密封用樹脂組成物整體，密封用樹脂組成物中的低應力成分的含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.02質量%以上，又，較佳為2.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。
阻燃劑能夠包含例如選自氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、鉬酸鋅、膦氮烯中的1種或2種以上。
抗氧化劑包含例如選自受阻酚（hindered phenol）系化合物、受阻胺系化合物及硫醚系化合物中的1種或2種以上。
（密封用樹脂組成物的製造方法）
接著，對密封用樹脂組成物的製造方法進行說明。
在本實施形態中，密封用樹脂組成物例如能夠藉由如下方法獲得：使用公知的手段混合上述各成分，進而使用輥、捏合機或擠出機等混煉機進行熔融混煉，並在冷卻之後進行粉碎。又，依據需要，可在上述方法中之粉碎後壓錠成型為錠狀而獲得粒子狀密封用樹脂組成物。又，亦可在上述方法中之粉碎後例如藉由真空壓合成形或壓縮成形而獲得片狀密封用樹脂組成物。又，可以針對所獲得之密封用樹脂組成物，適當調整分散度或流動性等。
而且，在本實施形態中，藉由調整密封用樹脂組成物中所含有之成分及摻合，能夠獲得硬化物中的S含量在上述特定範圍之密封用樹脂組成物。
在本實施形態中獲得之密封用樹脂組成物含有成分（A）～（C），並且硬化物中的S含量在特定的範圍，因此藉由使用該密封用樹脂組成物，即使與Cu導線組合使用之情形時，亦能夠獲得HTSL特性優異，並且雷射壓印性優異之半導體裝置。
（半導體裝置）
本實施形態的半導體裝置係使用上述本實施形態的密封用樹脂組成物密封半導體元件而成。
圖1係表示本實施形態之半導體裝置100的一例之剖面圖。在此，基材30例如為引線框。
本實施形態的半導體裝置100為具備半導體元件20、與半導體元件20連接之接合導線40、密封構件50者，該密封構件50由上述密封用樹脂組成物的硬化物構成。
更具體而言，半導體元件20經由晶片黏著材10固定在基材30上，半導體裝置100具有從設置於半導體元件20上之電極墊22經由接合導線40連接之外部導線34。接合導線40能夠依據所使用之半導體元件20設定，例如能夠使用Cu導線。
另外，半導體元件20可以經由晶片黏著材10固定在基材30所具備之晶片墊32上。
在本實施形態中，密封構件50由上述密封用樹脂組成物的硬化物構成。因此，在半導體裝置100中，即使接合導線40由含有Cu之材料構成時，亦能夠獲得優異之HTSL特性，並且半導體裝置100的YAG雷射等雷射的壓印性優異。密封構件50例如可藉由如下方式形成：利用轉注成形法或壓縮成形法等公知的方法將密封用樹脂組成物密封成形。
又，在密封構件50的上表面，例如可藉由YAG雷射等雷射而壓印標記。該標記例如由以直線或曲線構成的文字、數字或記號中的至少1種以上構成。又，上述標記為例如表示半導體封裝的產品名、產品編號、批號或廠商名等者。又，上述標記例如亦可藉由YVO4 雷射、碳酸雷射等來壓印。
以上，對本發明的實施形態進行了敘述，但該等為本發明的例示，亦能夠採用除上述以外的各種構成。
實施例
以下，參閱實施例・比較例對本實施形態進行詳細說明。另外，本實施形態並不受該等實施例記載的任何限定。
（實施例1～5、比較例1～4）
（密封用樹脂組成物的製備）
關於各實施例及各比較例，分別以如下方式製備了密封用樹脂組成物。
首先，用混合機混合了表1所示之各成分。接著，將所獲得之混合物進行輥混煉之後，冷卻、粉碎而獲得了為粉粒體的密封用樹脂組成物。
表1中的各成分的詳細如下述。又，表1中所示的各成分的摻合比例表示相對於樹脂組成物整體的摻合比例（質量份）。
（原料）
填充材料1：熔融球狀二氧化矽（Dentca 公司製，FB-950FC，平均粒徑d50=22μm）
填充材料2：合成球狀二氧化矽（Admatechs公司製，SO-E2，平均粒徑d50=0.5μm）
著色劑1：碳黑（三菱化學公司製，MA-600）
著色劑2：碳黑（三菱化學公司製，碳#5）
著色劑3：黑色氧化鈦（Ti4 O7 ，體積電阻率=7.3×104 Ω・cm）
著色劑4：乙炔黑（DENTCA公司製，Li-100，2次粒子的平均粒徑d50=8μm）
著色劑5：乙炔黑（DENTCA公司製，Li-400，2次粒子的平均粒徑d50=5μm）
偶合劑：N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷（道康寧東麗公司製，CF-4083）
環氧樹脂1：含有伸苯基骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂（日本化藥公司製，NC-3000）
環氧樹脂2：鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂（新日鐵住金化學公司，YDCN-800-70）
環氧樹脂3：聯苯型環氧樹脂（三菱化學公司製，YX4000HK）
硬化劑1：聯苯芳烷基型酚樹脂（日本化藥公司製，GPH-65）
硬化劑2：酚醛清漆型酚樹脂（住友電木公司製，PR-HF-3）
硬化劑3：含有伸苯基骨架之苯酚芳烷基樹脂（三井化學公司製，XLC-4L）
硬化促進劑：三苯基膦（TPP）
脫模劑1：棕櫚蠟（NIKKO RICA公司製，NIKKO CARNAUBA）
脫模劑2：氧化聚乙烯蠟（Clariant Chemicals公司製，RICO WAX PED522）
離子捕捉劑：水滑石（協和化學工業公司製，DHT-4H）
低應力劑1：具有聚伸烷基醚基、甲基等之聚矽氧油（道康寧東麗公司製，FZ-3730）
低應力劑2：羧基末端的丁二烯丙烯腈橡膠（宇部興產公司製，CTBN1008SP）
（評價）
針對在各例中獲得之密封用樹脂組成物或其硬化物，進行了以下評價。將評價結果彙整示於表1。
（S量：螢光X射線概算（ppm））
針對在各例中獲得之密封用樹脂組成物，利用轉注成形機，以模具溫度175℃、注入壓力7.4MPa、硬化時間2分鐘成形了直徑50mm、厚度3mm的成形品，並以175℃、4小時進行後硬化而獲得了圓板狀的試樣。
利用波長分散型螢光X射線分析裝置（島津製作所公司製，XRF-1800），用X射線（管電壓40kV、管電流95mA的條件）掃描試樣的表面，並測量了螢光X射線強度。又，利用由已知S量（1～50ppm）的標準試樣製作的S量與螢光X射線強度的校準曲線計算了試樣中的硫濃度。
（Tg（℃））
玻璃轉移溫度：將低壓轉注成形機（上瀧精機公司製，KTS-30）轉用於嵌入成形，並在模具溫度175℃、注入壓力9.8MPa、硬化時間2分鐘的條件下，將固定用樹脂組成物注入成形，獲得了4mm×4mm×15mm的試驗片。將所獲得之試驗片以175℃、4小時進行後硬化之後，利用熱機械分析裝置（精工電子公司製，TMA100），依據在測量溫度範圍0℃至320℃的溫度區域以升溫速度5℃／分鐘測量時的圖表，決定在玻璃轉移溫度以下的區域的線膨脹係數（α1）和相當於橡膠狀區域的線膨脹係數（α2）。此時，將α1及α2的延長線的交點設為玻璃轉移溫度（單位為℃）。
（壓印性）
利用轉注成形機，以模具溫度175℃、注入壓力7.4MPa、硬化時間2分鐘將直徑50mm、厚度3mm的成形品成形，並以175℃、4小時進行後硬化而獲得了圓板狀的試樣。利用日本電氣公司製的遮罩型YAG雷射壓印機（施加電壓2.4kV、脈衝寬度120μs且15A，30kHz、300mm／sec的條件）壓印在圓板上。
將評價基準示於以下。
OK：與比較例1同等以上的視覺辨認性
NG：與比較例1相比，視覺辨認性差
（色澤）
由1名評價者以目視評價了在各例中用於壓印性評價之試樣的色澤。
將評價基準示於以下。
OK：與比較例1相比，具有同等的黑色色澤
△：與比較例1相比，色澤接近於其他顏色
NG：與比較例1相比，黑色淡，且接近於其他顏色
將上述“OK”及“△”者設為合格。
（HTSL：200℃、1500h）
[半導體裝置的製作]
針對實施例1～5、比較例1～4，分別以如下方式製作了半導體裝置。
首先，將具備鋁製電極墊之TEG（測試元件群；Test Element Group）晶片（3.5mm×3.5mm）搭載於表面被Ag鍍覆之引線框的晶片墊部上。接著，使用由Cu99.9%的金屬材料構成之接合導線，以導線間距120μm，對TEG晶片的電極墊（以下，亦簡單稱作“電極墊”。）和引線框的外部導線部進行了打線接合。利用低壓轉注成形機，在模具溫度175℃、注入壓力10.0MPa、硬化時間2分鐘的條件下使用密封用樹脂組成物對上述方式獲得之結構體進行密封成形，製作半導體封裝。之後，將所獲之半導體封裝在175℃、4小時的條件下進行後硬化而獲得了半導體裝置。
[高溫保管特性]
針對所獲得之半導體裝置，進行了基於以下方法的HTSL（高溫保管試驗）。將各半導體裝置在溫度200℃、1500小時的條件下進行了保管。針對保管後的半導體裝置，測量了導線與電極墊之間的電阻值。將各半導體裝置的平均值相對於初始電阻值的平均值顯示小於110%的電阻值者設為OK，將顯示110%以上電阻值者設為NG。
[表1]
本申請主張基於2017年10月16日申請的日本特願2017-200110號之優先權，並將其揭示內容全部引用於此。
10‧‧‧晶片黏著材
20‧‧‧半導體元件
22‧‧‧電極墊
30‧‧‧基材
32‧‧‧晶片墊
34‧‧‧外部導線
40‧‧‧接合導線
50‧‧‧密封構件
100‧‧‧半導體裝置
上述之目的及其他目的、特徵以及優點藉由以下所述之較佳實施形態及附加於其之以下圖式可更加清楚。
圖1係表示本實施形態的半導體裝置的構成之剖面圖。

Claims (6)

  1. 一種密封用樹脂組成物，其含有以下的成分（A）～（C）： （A）環氧樹脂； （B）無機填充材料；及 （C）黑色系著色劑， 藉由利用下述方法測量以下述製作方法獲得之試驗片而獲得之該密封用樹脂組成物的硬化物中的S含量相對於該硬化物整體，為10ppm以下， （試樣製作方法） 利用轉注成形機，以模具溫度175℃、注入壓力7.4MPa、硬化時間2分鐘成形直徑50mm、厚度3mm的成形品，在以175℃、4小時進行後硬化而獲得圓板狀的試樣， （S含量的測量方法） 利用波長分散型螢光X射線分析裝置（島津製作所公司製，XRF-1800），在管電壓40kV、管電流95mA的條件下測量該試樣中的硫濃度。
  2. 如請求項1所述之密封用樹脂組成物，其中，該成分（C）包含乙炔黑。
  3. 如請求項2所述之密封用樹脂組成物，其中，該密封用樹脂組成物中的該乙炔黑的含量相對於該密封用樹脂組成物整體，為0.10質量%以上1.0質量%以下。
  4. 如請求項2所述之密封用樹脂組成物，其中，該乙炔黑的2次粒子的平均粒徑d50為1μm以上20μm以下。
  5. 如請求項1所述之密封用樹脂組成物，其中，該密封用樹脂組成物實質上不含有爐黑。
  6. 一種半導體裝置，其係使用請求項1至5中任一項之密封用樹脂組成物密封半導體元件而成。
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