TW201915040A - 感光性樹脂組成物及附帶樹脂膜的基板的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種適宜在耐熱性至高為140℃的塑料基板等上形成樹脂膜圖案、且可獲得溶劑耐性也優異的樹脂膜圖案的感光性樹脂組成物、使其在基板上進行低溫硬化而成的附帶樹脂膜的基板的製造方法。一種感光性樹脂組成物，其特徵在於包含：（A）含有不飽和基的鹼可溶性樹脂、（B）具有至少兩個乙烯性不飽和鍵的光聚合性單體、（C）環氧化合物、（D）環氧化合物的硬化劑及/或硬化促進劑、（E）光聚合起始劑、以及（F）溶劑，並且在將（F）成分除外的固體成分中（C）成分與（D）成分的合計量為6質量%～24質量%。

Description

感光性樹脂組成物及附帶樹脂膜的基板的製造方法
本發明是有關於一種用於在耐熱溫度為140℃以下的基板（塑料基板、在玻璃基板或矽晶片上具備有機電致發光（electroluminescence，EL）或有機薄膜電晶體（thin film transistor，TFT）等的附帶有機裝置的基板等）上利用光顯影法（photolithography）而形成樹脂膜圖案的特定組成的感光性樹脂組成物，另外，關於一種附帶樹脂膜的基板的製造方法。
最近，出於裝置的柔性化或單晶片（one chip）化的目的而存在如下要求：例如對於聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate，PET）或聚萘二甲酸乙二酯（polyethylene naphthalate，PEN）等塑料基板（塑料薄膜、樹脂製薄膜）直接形成樹脂膜（透明絕緣膜等）圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案，或者於在玻璃基板或矽晶片上具備有機EL或有機TFT等的附帶有機裝置的基板上直接形成樹脂膜圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案。但是，這些為如下實際狀態：塑料基板自身的耐熱溫度通常多為至高僅為140℃左右的情況，且在為附帶有機裝置的基板時，至高為120℃，實際的製造製程中的耐熱性較佳為100℃以下。因此，在對塑料基板或裝置形成樹脂膜圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案時，存在如下問題：在140℃以下的熱煆燒溫度下形成的圖案的膜強度不充分，在其後的後續步驟（例如，若為遮光膜圖案，則為各RGB抗蝕劑塗布時的溶劑耐性或鹼顯影時的鹼耐性等）中，會產生塗膜的膜減少、表面粗糙、圖案剝離等不良情況。更何況在120℃以下的熱煆燒溫度下，極其難以形成所需的膜強度的樹脂膜圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案。
因此，例如，日本專利特開2003-15288號公報（專利文獻1）中揭示有：使用將丙烯酸共聚物的鹼可溶性樹脂作為基質且除了光聚合起始劑以外還包含熱聚合起始劑的感光性樹脂組成物，並塗布於塑料基板上並進行曝光、圖案化、150℃熱煆燒而成的基板，雖然殘渣、與基板的密合性（剝離測試）得到確保，但是並無圖案線寬、顯影裕度、耐可靠性（溶劑耐性、鹼耐性）等的記載，這些仍不充分。 日本專利特開2017-181976號公報（專利文獻2）中揭示有一種遮光膜用感光性樹脂組成物，其包含：含有不飽和基的鹼可溶性樹脂、具有至少三個乙烯性不飽和鍵的光聚合性單體、肟酯系聚合起始劑、偶氮系聚合起始劑、及遮光成分。然而，於在低的溫度下對耐熱性低的塑料基板或附帶有機裝置的基板等形成樹脂膜圖案的情況下，仍不充分，要求一種可形成顯影密合性或直線性更優異、且溶劑耐性或鹼耐性等優異的樹脂膜圖案的感光性樹脂組成物。 [現有技術文獻]
[專利文獻] [專利文獻1] 日本專利特開2003-15288號公報 [專利文獻2] 日本專利特開2017-181976號公報
[發明所要解決的問題] 本發明是鑒於所述問題而成，其目的在於提供一種適宜在耐熱性至高為140℃的塑料基板或附帶有機裝置的基板上形成樹脂膜（透明絕緣膜等）圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案、且在應用於耐熱性低的這些塑料基板或附帶有機裝置的基板等中時適宜獲得溶劑耐性或鹼耐性等優異的樹脂膜圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案等的感光性樹脂組成物、及所獲得的附帶樹脂膜的基板的製造方法。這些樹脂膜圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案等可作為各種顯示器、觸控螢幕感測器、影像感測器等的構成構件而應用。 [解決問題的技術手段]
因此，本發明者等人對使用可通過140℃以下的熱硬化而獲得良好的顯影密合性或圖案的直線性並且可獲得溶劑耐性或鹼耐性等優異的樹脂膜圖案、著色膜圖案、遮光膜圖案等的特定感光性樹脂組成物形成圖案的製造方法進行了努力研究，結果發現：在包含含有規定的聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂、光聚合性單體、環氧化合物、環氧化合物的硬化劑及/或硬化促進劑、光聚合起始劑的組成物中，通過使用在特定範圍內包含環氧化合物與環氧化合物的硬化劑及/或硬化促進劑的組成物，可解決所述課題，從而完成了本發明。
本發明為一種感光性樹脂組成物，其用於在耐熱溫度為140℃以下的基板上塗布感光性樹脂組成物並介隔光阻進行曝光、並且利用顯影將未曝光部去除、繼而在140℃以下進行加熱而形成規定的樹脂膜圖案從而製造附帶樹脂膜的基板，所述感光性樹脂組成物的特徵在於包含： （A）含有不飽和基的鹼可溶性樹脂、 （B）具有至少兩個乙烯性不飽和鍵的光聚合性單體、 （C）環氧化合物、 （D）環氧化合物的硬化劑及/或硬化促進劑、 （E）光聚合起始劑、以及 （F）溶劑，並且 在將F成分除外的固體成分中C成分與D成分的合計量為6質量%～24質量%。
本發明的感光性樹脂組成物可進而包含（G）包含有機顏料或無機顏料的著色劑。 G成分的著色劑較佳為包含有機黑色顏料、或無機黑色顏料的遮光材。 C成分的環氧化合物的環氧當量較佳為100 g/eq～300 g/eq。 D成分的硬化劑及/或硬化促進劑較佳為包含酸酐。 作為E成分的光聚合起始劑，較佳為使用365 nm下的莫耳吸光係數為10000以上的醯基肟系光聚合起始劑。 E成分的光聚合起始劑較佳為通式（1）的醯基肟系光聚合起始劑。 [化1]R1 、R2 分別獨立地表示C1～C15的烷基、C6～C18的芳基、C7～C20的芳基烷基或C4～C12的雜環基，R3 表示C1～C15的烷基、C6～C18的芳基、C7～C20的芳基烷基。 此處，烷基及芳基可經C1～C10的烷基、C1～C10的烷氧基、C1～C10的烷醯基、鹵素取代，亞烷基部分可包含不飽和鍵、醚鍵、硫醚鍵、酯鍵。另外，烷基可為直鏈、分支、或環狀的任一種烷基。 A成分的含有不飽和基的鹼可溶性樹脂較佳為通式（2）所表示的含有不飽和基的鹼可溶性樹脂。 [化2]（式中，R4 、R5 、R6 及R7 分別獨立地表示氫原子、碳數1～5的烷基、鹵素原子或苯基，R8 表示氫原子或甲基，A表示-CO-、-SO2 -、-C(CF3 )2 -、-Si(CH3 )2 -、-CH2 -、-C(CH3 )2 -、-O-、芴-9,9-二基或直鍵，X表示四價羧酸殘基，Y1 及Y2 分別獨立地表示氫原子或-OC-Z-(COOH)m （其中，Z表示二價或三價羧酸殘基，m表示1或2的數），n表示1～20的整數）
本發明的另一形態為一種附帶樹脂膜的基板的製造方法，其為在耐熱溫度為140℃以下的基板上形成樹脂膜圖案而製造附帶樹脂膜的基板的方法，且其特徵在於：使用根據技術方案1所述的感光性樹脂組成物作為用於形成樹脂膜圖案的感光性樹脂組成物，且將所述感光性樹脂組成物塗布於基板上並介隔光阻進行曝光，並且利用顯影將未曝光部去除，繼而在140℃以下進行加熱而形成規定的樹脂膜圖案。 [發明的效果]
本發明的感光性樹脂組成物即便在製造樹脂膜圖案的製程中並不包含在超過140℃的溫度下進行熱硬化的步驟，也可形成線寬為5 μm～50 μm的解析度的樹脂膜圖案，藉此可形成顯影性、直線性優異且耐溶劑性或耐鹼性良好的樹脂膜圖案。因此，可對於耐熱溫度為140℃以下的PET、PEN等樹脂薄膜、具備形成於玻璃基板或矽晶片上的有機EL或有機TFT等的附帶有機裝置的基板（包含在有機裝置形成後進行保護膜形成、保護薄膜貼合的那樣的基板）形成所需的樹脂膜圖案。
以下，對本發明進行詳細說明。 本發明涉及一種用於在耐熱溫度為140℃以下的基板上形成樹脂膜圖案的感光性樹脂組成物，且為應用利用光顯影法等的光加工技術而形成樹脂膜圖案的附帶樹脂膜的低耐熱基板的製造方法，因所使用的感光性樹脂組成物具有特徵，因此首先對感官性樹脂組成物的各成分及這些的構成比率進行說明。
感光性樹脂組成物中的作為（A）成分的含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂若為在分子內具有聚合性不飽和基與酸性基的樹脂，則可無特別限制地使用，聚合性不飽和基的代表例為丙烯酸基或甲基丙烯酸基，酸性基可代表性地例示羧基。
所述含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂的較佳的重量平均分子量（Mw）與酸值的範圍視樹脂的骨架而不同，通常，Mw為2000～50000，酸值為60 mgKOH/g～120 mgKOH/g。在Mw小於2000的情況下，存在鹼顯影時的圖案的密合性降低的擔憂，在Mw超過50000的情況下，存在顯影性顯著降低而無法獲得適當的顯影時間的感光性樹脂組成物的擔憂。另外，若酸值的值小於60，則在鹼顯影時容易殘留殘渣，若酸值的值大於120，則鹼顯影液的浸透變得過快，並非優選的溶解顯影且會產生剝離顯影，因此均不佳。再者，（A）成分的含有不飽和基的鹼可溶性樹脂可使用僅一種，也可使用兩種以上的混合物。
作為較佳應用的（A）成分的含有不飽和基的鹼可溶性樹脂的第一例，為環氧(甲基)丙烯酸酯酸加成物，所述環氧(甲基)丙烯酸酯酸加成物是使具有兩個以上的環氧基的化合物與(甲基)丙烯酸（其是指「丙烯酸及/或甲基丙烯酸」）反應，並使（a）二羧酸或三羧酸的酸單酐及/或（b）四羧酸二酐與所獲得的具有羥基的環氧(甲基)丙烯酸酯化合物進行反應而獲得。作為經衍生為環氧(甲基)丙烯酸酯酸加成物的具有兩個以上的環氧基的化合物，可例示雙酚型環氧化合物或酚醛清漆型環氧化合物。
雙酚型環氧化合物為使雙酚類與表氯醇進行反應而獲得的具有兩個縮水甘油醚基的環氧化合物，在所述反應時，通常伴隨有縮水甘油醚化合物的寡聚物化，因此含有包含兩個以上的雙酚骨架的環氧化合物。作為所述反應中所使用的雙酚類，可列舉：雙(4-羥基苯基)酮、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)酮、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)酮、雙(4-羥基苯基)碸、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)碸、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)碸、雙(4-羥基苯基)六氟丙烷、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)六氟丙烷、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)六氟丙烷、雙(4-羥基苯基)二甲基矽烷、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)二甲基矽烷、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)二甲基矽烷、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)甲烷、雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)甲烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-氯苯基)丙烷、雙(4-羥基苯基)醚、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)醚、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)醚、9,9-雙(4-羥基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-氯苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-溴苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-氟苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-甲氧基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)芴、4,4-雙酚、3,3-雙酚等。其中，可特別較佳地使用具有芴-9,9-二基的雙酚類。
作為與環氧(甲基)丙烯酸酯進行反應的（a）二羧酸或三羧酸的酸單酐，可使用鏈式烴二羧酸或三羧酸的酸單酐或脂環式二羧酸或三羧酸的酸單酐、芳香族二羧酸或三羧酸的酸單酐。此處，作為鏈式烴二羧酸或三羧酸的酸單酐，例如有琥珀酸、乙醯基琥珀酸、馬來酸、己二酸、衣康酸、壬二酸、檸蘋酸、丙二酸、戊二酸、檸檬酸、酒石酸、氧代戊二酸、庚二酸、癸二酸、辛二酸、二甘醇酸等的酸單酐，進而可為導入有任意的取代基的二羧酸或三羧酸的酸單酐。另外，作為脂環式二羧酸或三羧酸的酸單酐，例如有環丁烷二羧酸、環戊烷二羧酸、六氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、降冰片烷二羧酸等的酸單酐，進而可為導入有任意的取代基的二羧酸或三羧酸的酸單酐。進而，作為芳香族二羧酸或三羧酸的酸單酐，例如有鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、偏苯三甲酸等的酸單酐，進而可為導入有任意的取代基的二羧酸或三羧酸的酸單酐。
另外，作為與環氧(甲基)丙烯酸酯進行反應的（b）四羧酸的酸二酐，可使用鏈式烴四羧酸的酸二酐或脂環式四羧酸的酸二酐、或芳香族四羧酸的酸二酐。此處，作為鏈式烴四羧酸的酸二酐，例如有丁烷四羧酸、戊烷四羧酸、己烷四羧酸等的酸二酐，進而可為導入有任意的取代基的四羧酸的酸二酐。另外，作為脂環式四羧酸的酸二酐，例如有環丁烷四羧酸、環戊烷四羧酸、環己烷四羧酸、環庚烷四羧酸、降冰片烷四羧酸等的酸二酐，進而可為導入有任意的取代基的四羧酸的酸二酐。進而，作為芳香族四羧酸的酸二酐，例如可列舉均苯四甲酸、二苯甲酮四羧酸、聯苯基四羧酸、聯苯基醚四羧酸等的酸二酐，進而可為導入有任意的取代基的四羧酸的酸二酐。
與環氧(甲基)丙烯酸酯進行反應的（a）二羧酸或三羧酸的酸酐與（b）四羧酸的酸二酐的莫耳比（a）/（b）可為0.01～10.0，更佳為以0.02以上且小於3.0為宜。若莫耳比（a）/（b）脫離所述範圍，則無法獲得用以製成具有良好的光圖案化性的感光性樹脂組成物的最優分子量，因此並不佳。再者，存在如下傾向：莫耳比（a）/（b）越小，分子量越變大，鹼溶解性越降低。
環氧(甲基)丙烯酸酯酸加成物可利用已知的方法、例如日本專利特開平8-278629號公報或日本專利特開2008-9401號公報等中記載的方法而製造。首先，作為使(甲基)丙烯酸與環氧化合物進行反應的方法，例如存在如下方法：將與環氧化合物的環氧基等莫耳的(甲基)丙烯酸添加至溶劑中，在催化劑（三乙基苄基氯化銨、2,6-二異丁基苯酚等）的存在下，一邊吹入空氣一邊以90℃～120℃進行加熱與攪拌而進行反應。其次，作為使酸酐與作為反應產物的環氧丙烯酸酯化合物的羥基進行反應的方法，存在如下方法：將環氧丙烯酸酯化合物與酸二酐及酸單酐的規定量添加至溶劑中，在催化劑（溴化四乙基銨、三苯基膦等）的存在下，以90℃～130℃進行加熱與攪拌而進行反應。利用所述方法而獲得的環氧丙烯酸酯酸加成物具有通式（2）的骨架。
作為（A）成分的含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂可較佳使用的樹脂的其他例可列舉(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯等共聚物中具有(甲基)丙烯酸基與羧基的樹脂。例如為通過如下方式而獲得的含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂：作為第一步驟，使包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯的(甲基)丙烯酸酯類在溶劑中共聚而獲得共聚物，作為第二步驟，使(甲基)丙烯酸與所獲得的共聚物進行反應，且在第三步驟中使二羧酸或三羧酸的酐進行反應。關於這些共聚物中也可較佳使用的例子，可參考日本專利特願2017-33662中具體示出的例子。
作為另一個其他的例子，可列舉使作為第一成分的在分子中具有乙烯性不飽和鍵的多元醇化合物、作為第二成分的在分子中具有羧基的二醇化合物、作為第三成分的二異氰酸酯化合物進行反應而獲得的氨基甲酸酯化合物。作為所述系統的樹脂，可參考日本專利特開2017-76071中示出的樹脂。
作為（B）中的具有至少兩個乙烯性不飽和鍵的光聚合性單體，例如可列舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、山梨糖醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、山梨糖醇六(甲基)丙烯酸酯、磷腈（phosphazene）的環氧烷改質六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯類、作為具有乙烯性雙鍵的化合物的具有(甲基)丙烯酸基的樹枝狀聚合物等，可使用這些的一種或兩種以上。另外，所述具有至少兩個乙烯性不飽和鍵的光聚合性單體可發揮使含有的鹼可溶性樹脂的分子彼此交聯的作用，為了發揮所述功能，較佳為使用具有三個以上的光聚合性基的化合物。另外，只要用單體的分子量除以一分子中的(甲基)丙烯酸基的數量而得的丙烯酸基當量為50～300即可，更佳的丙烯酸基當量為80～200。再者，（B）成分並不具有游離的羧基。
關於作為（B）成分而可包含於組成物中的具有乙烯性雙鍵的化合物，作為具有(甲基)丙烯酸基的樹枝狀聚合物，例如可例示對多官能(甲基)丙烯酸酯化合物的(甲基)丙烯酸酯基中的碳-碳雙鍵的一部分加成多元巰基化合物而獲得的樹枝狀聚合物。具體可例示使通式（3）的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物的(甲基)丙烯酸酯與通式（4）的多元巰基化合物進行反應而獲得的樹枝狀聚合物。 [化3]此處，R8 表示氫原子或甲基，R9 表示將R10 (OH)k 的k個羥基中的l個羥基供給至式中的酯鍵的殘留部分，k及l獨立地表示2～20的整數，k≧1。另外，R11 為單鍵或二價～六價的C1～C6的烴基，m在R11 為單鍵時為2，在R11 為二價～六價的基時表示2～6的整數。 作為通式（3）所表示的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物的具體例，可列舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯。這些化合物可單獨使用僅一種，也可併用兩種以上。 作為通式（4）所表示的多元巰基化合物的具體例，可列舉：三羥甲基丙烷三(巰基乙酸酯)、三羥甲基丙烷三(巰基丙酸酯)、季戊四醇四(巰基乙酸酯)、季戊四醇三(巰基乙酸酯)、季戊四醇四(巰基丙酸酯)、二季戊四醇六(巰基乙酸酯)、二季戊四醇六(巰基丙酸酯)等。這些化合物可單獨使用僅一種，也可併用兩種以上。
作為（C）環氧化合物，例如可列舉：雙酚A型環氧化合物、雙酚F性環氧化合物、雙酚芴型環氧化合物、苯酚酚醛清漆型環氧化合物、甲酚酚醛清漆型環氧化合物、苯酚芳烷基型環氧化合物、包含萘骨架的苯酚酚醛清漆化合物（例如日本化藥公司製造的NC-7000L）、萘酚芳烷基型環氧化合物、三苯酚甲烷型環氧化合物、四苯酚型乙烷型環氧化合物、多元醇的縮水甘油醚、多元羧酸的縮水甘油酯、甲基丙烯酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的共聚物所代表的包含(甲基)丙烯酸縮水甘油酯作為單元（unit）的具有(甲基)丙烯酸基的單體的共聚物、3',4'-環氧環己基甲基3,4-環氧環己烷羧酸酯所代表的脂環式環氧化合物、具有二環戊二烯骨架的多官能環氧化合物（例如迪愛生（DIC）公司製造的HP7200系列）、2,2-雙(羥基甲基)-1-丁醇的1,2-環氧-4-(2-氧雜環丙基)環己烷加成物（例如大賽璐（Daicel）公司製造的「EHPE3150」）、環氧化聚丁二烯（例如日本曹達公司製造的「NISSO-PB·JP-100」）、具有矽酮骨架的環氧化合物等。作為這些成分，較佳為環氧當量為100 g/eq～300 g/eq且數量平均分子量為100～5000的化合物。進而，更佳為使用在一分子中具有三個以上的環氧基的環氧化合物。再者，（C）成分可使用僅一種化合物，也可組合使用多種。
作為（D）成分中的環氧化合物的硬化劑，若為作為環氧化合物的硬化劑而使用的化合物則可使用，可例示胺系化合物、多元羧酸系化合物、酚樹脂、氨基樹脂、雙氰胺、路易斯酸（lewis acid）絡化合物等，本發明中可較佳地使用多元羧酸系化合物。作為多元羧酸系化合物，可例示多元羧酸、多元羧酸的酐、及多元羧酸的熱分解性酯。所謂多元羧酸，是指在一分子中具有兩個以上的羧基的化合物，例如可列舉：琥珀酸、馬來酸、環己烷-1,2-二羧酸、環己烯-1,2-二羧酸、環己烯-4,5-二羧酸、降冰片烷-2,3-二羧酸、鄰苯二甲酸、3,6-二氫鄰苯二甲酸、1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸、甲基四氫鄰苯二甲酸、苯-1,2,4-三羧酸、環己烷-1,2,4-三羧酸、苯-1,2,4,5-四羧酸、環己烷-1,2,4,5-四羧酸、丁烷-1,2,3,4-四羧酸等。作為多元羧酸的酐，可列舉所述例示的化合物的酸酐，其可為分子間酸酐，通常使用在分子內閉環的酸酐。作為多元羧酸的熱分解性酯，可列舉所述例示的化合物的第三丁基酯、1-(烷基氧基)乙基酯、1-(烷硫基)乙基酯（其中，此處所述的烷基表示碳數1～20的飽和或不飽和的烴基，所述烴基可具有分支結構或環結構，可經任意的取代基取代）等。另外，作為多元羧酸系化合物，也可使用具有兩個以上的羧基的聚合物或共聚物，所述羧基可為酐或熱分解性酯。作為此種聚合物或共聚物的例子，可列舉：包含(甲基)丙烯酸作為構成成分的聚合物或共聚物、包含馬來酸酐作為構成成分的共聚物、使四羧酸二酐與二胺或二醇進行反應而使酸酐開環的化合物等。這些中，可更佳使用鄰苯二甲酸、3,6-二氫鄰苯二甲酸、1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸、甲基四氫鄰苯二甲酸、苯-1,2,4-三羧酸的各酐。 關於使用多元羧酸系化合物作為環氧化合物的硬化劑時的調配比率，可以相對於環氧化合物的環氧基的1莫耳而多元羧酸化合物的羧基成為0.5莫耳～1.0莫耳、更佳為0.6莫耳～0.95莫耳的方式進行調配。
作為（D）成分中的環氧化合物的硬化促進劑，可利用作為環氧化合物的硬化促進劑、硬化催化劑、潛在性硬化劑等而已知的習知化合物，例如可列舉：三級胺、四級銨鹽、三級膦、四級鏻鹽、硼酸酯、路易斯酸、有機金屬化合物、咪唑類等，尤其適宜的是1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯或1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯或這些的鹽。 硬化促進劑的添加量相對於環氧化合物100質量份而通常為0.05質量份～2質量份，可視熱硬化後的樹脂膜圖案的耐化學品性的顯現狀況等而調整添加量。
作為（E）光聚合起始劑，例如可列舉：苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、對二甲基苯乙酮、對二甲基氨基苯丙酮、二氯苯乙酮、三氯苯乙酮、對-第三丁基苯乙酮等苯乙酮類；二苯甲酮、2-氯二苯甲酮、p,p-雙二甲基氨基二苯甲酮等二苯甲酮類；苯偶醯、安息香、安息香甲基醚、安息香異丙基醚、安息香異丁基醚等安息香醚類；2-(鄰氯苯基)-4,5-苯基聯咪唑、2-(鄰氯苯基)-4,5-二(間甲氧基苯基)聯咪唑、2-(鄰氟苯基)-4,5-二苯基聯咪唑、2-(鄰甲氧基苯基)-4,5-二苯基聯咪唑、2,4,5-三芳基聯咪唑等聯咪唑系化合物類；2-三氯甲基-5-苯乙烯基-1,3,4-噁二唑、2-三氯甲基-5-(對氰基苯乙烯基)-1,3,4-噁二唑、2-三氯甲基-5-(對甲氧基苯乙烯基)-1,3,4-噁二唑等鹵代甲基噻唑化合物類；2,4,6-三(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-甲基-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-氯苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(3,4,5-三甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲硫基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三嗪等鹵代甲基-S-三嗪系化合物類；1,2-辛二酮,1-[4-(苯硫基)苯基]-,2-(O-苯甲醯基肟)、1-(4-苯硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-甲硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-乙酸酯、1-(4-甲硫基苯基)丁烷-1-酮肟-O-乙酸酯等O-醯基肟系化合類；苄基二甲基縮酮、硫雜蒽酮、2-氯硫雜蒽酮、2,4-二乙基硫雜蒽酮、2-甲基硫雜蒽酮、2-異丙基硫雜蒽酮等硫化合物；2-乙基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯並蒽醌、2,3-二苯基蒽醌等蒽醌類；偶氮雙異丁腈、苯甲醯基過氧化物、枯烯過氧化物等有機過氧化物；2-巰基苯並咪唑、2-巰基苯並噁唑、2-巰基苯並噻唑等硫醇化合物；三乙醇胺、三乙基胺等三級胺等。其中，尤其在製成包含著色劑的感光性樹脂組成物的情況下，較佳為使用O-醯基肟系化合物類（包含酮肟）。這些中，在以高顏料濃度使用著色劑的情況或欲形成遮光膜圖案的情況下，較佳為使用365 nm下的莫耳吸光係數為10000以上的O-醯基肟系光聚合起始劑，作為其具體的化合物群組，可列舉通式（1）的O-醯基肟系光聚合起始劑。另外，也可使用兩種以上的這些光聚合起始劑。再者，本發明中所述的光聚合起始劑是以包含增感劑的含義使用。
作為（F）溶劑，例如可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇等醇類；α-萜品醇或β-萜品醇等萜烯類等；丙酮、甲基乙基酮、環己酮、N-甲基-2-吡咯烷酮等酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烴類；溶纖劑、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、卡必醇、甲基卡必醇、乙基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚等二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纖劑乙酸酯、乙基溶纖劑乙酸酯、丁基溶纖劑乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯等乙酸酯類等，通過使用這些並進行溶解、混合，可製成均勻的溶液狀的組成物，可製備成所需的溶液黏度而使用。
作為（G）著色劑，可無特別限制地使用習知的有機顏料、無機顏料、碳黑、鈦黑等，若為有機顏料，則為了達成平均粒徑50 nm以下的微分散而特別較佳經微粒化加工的顏料（利用布厄特（Brunauer-Emmett-Teller，BET）法的比表面積為50 m2 /g以上的顏料）。具體可列舉：偶氮顏料、縮合偶氮顏料、偶氮甲鹼顏料、酞菁顏料、喹吖啶酮顏料、異吲哚酮顏料、異吲哚啉顏料、二噁嗪顏料、還原（threne）顏料、苝顏料、紫環酮（perinone）顏料、喹酞酮顏料、二酮吡咯並吡咯顏料、硫靛顏料等。
作為（G）著色劑中的在遮光膜用途等中所使用的有機黑色顏料、無機黑色顏料等的遮光材，可無特別限制地使用黑色有機顏料、混色有機顏料或無機系顏料等。作為黑色有機顏料，例如可列舉：苝黑、花青黑、苯胺黑、內醯胺黑等。作為混色有機顏料，可列舉將選自紅色、藍色、綠色、紫色、黃色、花青、品紅等中的至少兩種以上的顏料混合並經疑似黑色化的顏料。作為無機系顏料，可列舉碳黑、氧化鉻、氧化鐵、鈦黑、氮氧化鈦、鈦氮化物等。這些遮光材可單獨使用一種，也可適宜選擇兩種以上而使用，就遮光性、表面平滑性、分散穩定性、與樹脂的親和性良好的方面而言，特別較佳為碳黑。
本發明的感光性樹脂組成物中視需要可調配熱聚合抑制劑、塑化劑、填充材、流平劑、消泡劑、偶合劑、界面活性劑等添加劑。作為熱聚合抑制劑，可列舉對苯二酚、對苯二酚單甲基醚、鄰苯三酚、第三丁基鄰苯二酚、吩噻嗪等，作為塑化劑，可列舉鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲苯酯等，作為填充材，可列舉玻璃纖維、二氧化矽、雲母、氧化鋁等，作為流平劑或消泡劑，可列舉矽酮系、氟系、丙烯酸系的化合物。另外，作為矽烷偶合劑，可列舉3-(縮水甘油基氧基)丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等，作為界面活性劑，可列舉氟系界面活性劑、矽酮系界面活性劑等。
關於本發明的感光性樹脂組成物的固體成分（固體成分中包含硬化後成為固體成分的單體成分）中的（A）～（E）及（G）各成分的較佳的構成比例，（C）成分與（D）成分的合計量較佳為6質量%～24質量%，特別較佳為10質量%～20質量%。另外，相對於（A）成分100質量份，（B）成分為10質量份～60質量份、10質量份～80質量份，（E）成分相對於（A）成分與（B）成分的合計量100質量份而為2質量份～40質量份。更佳為相對於（A）成分100質量份，（B）成分為30質量份～50質量份，（E）成分相對於（A）成分與（B）成分的合計量100質量份而為3質量份～30質量份。使用著色劑時的固體成分中的（G）成分較佳的含量範圍為20質量%～60質量%。
（G）成分的著色劑可在與分散劑一起預先分散於溶劑中而製成著色劑分散液後，作為著色膜用感光性樹脂組成物而進行調配。此處，進行分散的溶劑可使用所述溶劑，例如可適宜使用丙二醇單甲醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯等。關於所使用的分散劑，可使用各種高分子分散劑等習知的分散劑。作為分散劑的具體例，可無特別限制地使用現有的顏料分散中所使用的習知的化合物（以分散劑、分散潤濕劑、分散促進劑等名稱而市售的化合物等），例如可列舉陽離子性高分子系分散劑、陰離子性高分子系分散劑、非離子性高分子系分散劑、顏料衍生物型分散劑（分散助劑）等。尤其就對顏料的吸附方面而言，適宜為具有咪唑基、吡咯基、吡啶基、一級氨基、二級氨基或三級氨基等陽離子性官能基且胺值為1 mgKOH/g～100 mgKOH/g、數量平均分子量為1千～10萬的範圍的陽離子性高分子系分散劑。關於所述分散劑的調配量，相對於著色劑而可為1質量%～30質量%，較佳為以2質量%～25質量%為宜。
進而，在製備著色劑分散液時，除了所述分散劑以外也使（A）成分的含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂的一部分共分散，藉此在製成著色膜用感光性樹脂組成物時，可製成容易將曝光感度維持為高感度、顯影時的密合性良好且也難以產生殘渣的問題的感光性樹脂組成物。此時的（A）成分的調配量在著色劑分散液中較佳為2質量%～20質量%，更佳為5質量%～15質量%。若（A）成分小於2質量%，則無法獲得作為共分散的效果的感度提高、密合性提高、殘渣減少等效果。若超過20質量%，則尤其在著色劑的含量大時，著色劑分散液的黏度高而難以均勻地分散或非常花費時間。而且，所獲得的著色劑分散液通過與（A）成分～（F）成分混合且視需要添加其他成分並調整為適於製膜條件的黏度，而可製成本發明的製造方法中所使用的感光性樹脂組成物。
本發明的感光性樹脂組成物含有所述（A）成分～（E）成分及/或（G）成分作為主成分。理想的是在將溶劑除外的固體成分（固體成分中包含硬化後成為固體成分的單體成分）中，包含以合計計為80質量%、較佳為90質量%以上的（A）成分～（E）成分及/或（G）成分。溶劑的量視目標黏度而變化，可在感光性樹脂組成物中以60質量%～90質量%的範圍包含。
本發明中的樹脂膜圖案的形成方法為通常的光顯影法，以下進行詳細說明。為如下方法：首先，將感光性樹脂組成物塗布於塑料基板或附帶有機裝置的基板上，繼而使溶劑乾燥（預烘烤）後，通過光阻對所獲得的塗膜照射紫外線而使曝光部硬化，進而使用鹼性水溶液進行使未曝光部溶出的顯影而形成圖案，進而進行後烘烤（熱煆燒）作為後硬化。
作為本發明的製造方法中使用的基板、即塗布包含特定的組成物構成的感光性樹脂組成物的基板，可列舉耐熱溫度為140℃以下的PET、PEN等樹脂製薄膜（塑料基板）。此處，所謂耐熱溫度，為在對基板上形成樹脂膜的圖案等加工製程中即便基板暴露也不會產生變形等問題的溫度，關於樹脂製薄膜，視延伸處理的程度也會發生變化，需要至少並不超過玻璃化轉變溫度（Tg）。另外，也可例示在樹脂製薄膜上蒸鍍或圖案化有銦錫氧化物（indium tin oxide，ITO）或金等的電極的基板作為基板。
此外，作為本發明的製造方法中所使用的其他基板的例子，可列舉如玻璃基板或者矽晶片或聚醯亞胺薄膜等般基板自身的耐熱性高但在基板上形成有耐熱性低的薄膜等的基板。作為具體例，有在玻璃或者矽晶片或聚醯亞胺薄膜上形成有有機EL（有機發光二極體（Organic Light-Emitting Diode，OLED））或有機薄膜電晶體（TFT）的附帶有機裝置的基板等。再者，樹脂製薄膜或附帶有機裝置的基板等在本發明中設為對象的耐熱性低的基板的耐熱溫度也視樹脂的種類或裝置而不同，使用的基板的耐熱溫度較佳為80℃～140℃。再者，關於附帶有機裝置的基板，包含在形成有機裝置後形成有保護膜、保護薄膜等的基板。其原因在於：即便這些保護膜、保護薄膜自身的耐熱性為150℃以上，為了確保有機裝置的功能，實質上在僅為140℃以下的耐熱性的情況下，相當於附帶有機裝置的基板。
作為在這些基板上塗布感光性樹脂組成物的溶液的方法，除了習知的溶液浸漬法、噴霧法以外，也可採用使用輥塗布機、圓盤塗布機（Land coater machine）、狹縫塗布機或旋轉機的方法等任一方法。在利用這些方法塗布為所需的厚度後，將溶劑去除（預烘烤），藉此形成被膜。預烘烤是利用烘箱、加熱板等進行加熱而進行。預烘烤中的加熱溫度及加熱時間是根據所使用的溶劑而適宜選擇，例如在60℃～110℃的溫度（以不會超過基板的耐熱溫度的方式設定）下進行1分鐘～3分鐘。
預烘烤後進行的曝光是利用紫外線曝光裝置進行，介隔光阻進行曝光，藉此僅使與圖案對應的部分的抗蝕劑感光。適宜選擇曝光裝置及其曝光照射條件並使用超高壓水銀燈、高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、遠紫外線燈等光源進行曝光，從而使塗膜中的感光性樹脂組成物光硬化。較佳為照射一定量的波長365 nm的光而進行光硬化。
曝光後的鹼顯影是出於去除並未曝光的部分的抗蝕劑的目的而進行，通過所述顯影而形成所需的圖案。作為適於所述鹼顯影的顯影液，例如可列舉鹼金屬或鹼土類金屬的碳酸鹽的水溶液、鹼金屬的氫氧化物的水溶液等，尤其可使用含有0.05質量%～3質量%的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰等碳酸鹽的弱鹼性水溶液在23℃～28℃的溫度下進行顯影，可使用市售的顯影機或超音波清洗機等精密地形成微細的圖像。
顯影後，較佳為在80℃～140℃的溫度（以不會超過基板的耐熱溫度的方式設定）及20分鐘～90分鐘的條件下進行熱處理（後烘烤）。所述後烘烤是出於提高經圖案化的樹脂膜與基板的密合性等目的而進行。其與預烘烤同樣地是通過利用烘箱、加熱板等進行加熱而進行。後烘烤的熱處理條件的更佳的範圍為溫度90℃～120℃、加熱時間30分鐘～60分鐘。本發明的經圖案化的樹脂膜是經過以上的光顯影法的各步驟而形成。
如上所述，本發明的樹脂膜圖案形成的製造方法是對於耐熱溫度低的基板通過曝光、鹼顯影等操作在所述基板上形成樹脂膜圖案而可適宜地使用，且尤其在需要微細的樹脂膜圖案的情況下也適宜。具體而言，在使用耐熱溫度低的基板的情況等下，對於形成各種絕緣膜、彩色濾光片用著色膜、有機EL像素形成用的隔離壁材（面向利用噴墨法形成RGB的情況等）、觸控螢幕用絕緣膜及遮光膜等而言有用，可使這些附帶樹脂膜圖案的基板面向液晶或有機EL等顯示裝置用途、攝影元件用途、觸控螢幕用途的構件（主要用途為顯示器用及觸控螢幕用基板）。
[實施例] 以下，利用實施例對本發明進而進行詳細說明，但本發明並不限定於這些實施例。自本發明的樹脂膜圖案形成的製造方法中所使用的感光性樹脂組成物的製備例起進行說明，且說明所述感光性樹脂組成物的硬化物的特性的評價結果。
首先，示出（A）含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂的合成例。合成例中的樹脂的評價是如以下般進行。 [固體成分濃度] 使合成例中所獲得的樹脂溶液1 g含浸於玻璃濾光片〔重量：W0（g）〕中並進行稱量〔W1（g）〕，根據以160℃加熱2 hr後的重量〔W2（g）〕並利用下式進行求出。 固體成分濃度（重量%）=100×（W2-W0）/（W1-W0）。
[酸值] 使樹脂溶液溶解於二噁烷中並使用電位差滴定裝置〔平沼產業股份有限公司製造，商品名COM-1600〕以1/10 N-KOH水溶液進行滴定而求出。
[分子量] 利用膠體滲透層析儀（Gel Permeation Chromatograph，GPC）[東曹（Tosoh）股份有限公司製造的商品名HLC-8220GPC，溶媒：四氫呋喃，管柱：TSKgelSuperH-2000（2根）+TSKgelSuperH-3000（1根）+TSKgelSuperH-4000（1根）+TSKgelSuper-H5000（1根）〔東曹（Tosoh）股份有限公司製造〕，溫度：40℃，速度：0.6 ml/分鐘]進行測定，並以標準聚苯乙烯〔東曹（Tosoh）股份有限公司製造的PS-寡聚物套組〕換算值求出重量平均分子量（Mw）。
另外，合成例及比較合成例中使用的簡稱如下所述。 DCPMA：甲基丙烯酸二環戊酯 GMA：甲基丙烯酸縮水甘油酯 St：苯乙烯 AA：丙烯酸 SA：琥珀酸酐 BPFE：雙酚芴型環氧化合物（9,9-雙(4-羥基苯基)芴與氯甲基氧雜環丙烷的反應物） BPDA：3,3,4,4-聯苯基四羧酸二酐 THPA：四氫鄰苯二甲酸酐 DMPA：二羥甲基丙酸 IDICA：異佛爾酮二異氰酸酯 PTMA：季戊四醇四(巰基乙酸酯) DPHA：二季戊四醇五丙烯酸酯與二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物 AIBN：偶氮雙異丁腈 TDMAMP：三-二甲基氨基甲基苯酚 HQ：對苯二酚 TEA：三乙基胺 TPP：三苯基膦 BzDMA：苄基二甲基胺 PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯
[合成例1] 在附帶回流冷卻器的1L的四口燒瓶中加入PGMEA 300 g，對燒瓶系統內進行氮氣置換後升溫至120℃。在所述燒瓶中，自滴加漏斗歷時2小時滴加單體混合物（使AIBN 10 g溶解於DCPMA 77.1 g（0.35莫耳）、GMA 49.8 g（0.35莫耳）、St 31.2 g（0.30莫耳）中而成的混合物），進而在120℃下攪拌2小時，獲得共聚物溶液。 繼而，將燒瓶系統內置換為空氣後，對所獲得的共聚物溶液添加AA 24.0 g（縮水甘油基的95%）、TDMAMP 0.8 g及HQ 0.15 g，在120℃的加熱下攪拌6 hr，獲得含有聚合性不飽和基的共聚物溶液。 進而，對所獲得的含有聚合性不飽和基的共聚物溶液添加SA 30.0 g（AA添加莫耳數的90%）、TEA 0.5 g並在120℃下反應4小時，獲得含有聚合性不飽和基的鹼可溶性共聚物樹脂溶液（A）-1。樹脂溶液的固體成分濃度為46質量%，酸值（固體成分換算）為76 mgKOH/g，利用GPC分析的Mw為5300。
[合成例2] 在附帶回流冷卻器的500 ml四口燒瓶中投入BPFE 114.4 g（0.23莫耳）、AA 33.2 g（0.46莫耳）、PGMEA 157 g及TEAB 0.48 g，在100℃～105℃下、加熱下攪拌20 hr而進行反應。繼而，在燒瓶內投入BPDA 35.3 g（0.12莫耳）、THPA 18.3 g（0.12莫耳），在120℃～125℃下、加熱下攪拌6 hr，獲得含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂溶液（A）-2。所獲得的樹脂溶液的固體成分濃度為56.1質量%，酸值（固體成分換算）為103 mgKOH/g，利用GPC分析的Mw為3600。
[合成例3] 在附帶回流冷卻器的500 mL的四口燒瓶中投入雙酚A型環氧化合物（新日鐵住金化學股份有限公司製造，商品名YD-128，環氧當量=182）104.2 g（0.29莫耳）、AA 41.2 g（0.57莫耳）、TPP 1.50 g、及PGMEA 40.0 g，在100℃～105℃的加熱下攪拌12 hr，獲得反應產物。 繼而，對所獲得的反應產物投入DMPA 17.4 g（0.13莫耳）及PGMEA 84 g並升溫至45℃。其次，一邊注意燒瓶內的溫度一邊滴加IDICA 61.8 g（0.28莫耳）。滴加結束後，在75℃～80℃的加熱下攪拌6 hr。進而，投入THPA 21.0 g（0.14莫耳），在90℃～95℃的加熱下攪拌6 hr，獲得含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂溶液（A）-3。所獲得的樹脂溶液的固體成分濃度為66.6質量%，酸值（固體成分換算）為61 mgKOH/g，利用GPC分析的Mw為11860。
[合成例4] 在1 L的四口燒瓶內添加PTMA 20 g（巰基0.19莫耳）、DPHA 212 g（丙烯酸基2.12莫耳）、PGMEA 58 g、HQ 0.1 g、及BzDMA 0.01 g，在60℃下反應12小時，獲得固體成分濃度為80質量%的樹枝狀聚合物溶液（B）-3。對於所獲得的樹枝狀聚合物，利用碘滴定法確認到巰基的消失。所獲得的樹枝狀聚合物的Mw為10000。
（感光性樹脂組成物的製備） 關於著色劑濃度（Pcon）0%的情況下的感光性樹脂組成物的調配，對實施例1～實施例14以表1所示的方式進行製備，對比較例1～比較例14以表2所示的方式進行製備，關於Pcon 20%的情況下的感光性樹脂組成物的調配，對實施例15～實施例28以表3所示的方式進行製備，對比較例15～比較例28以表4所示的方式進行製備，關於Pcon 40%的情況下的感光性樹脂組成物的調配，對實施例29～實施例42以表5所示的方式進行製備，對比較例29～比較例42以表6所示的方式進行製備，關於Pcon 60%的情況下的感光性樹脂組成物的調配，對實施例43～實施例56以表7所示的方式進行製備，對比較例43～比較例56以表8所示的方式進行製備。調配中所使用的各成分如以下所述，表中的數值均為質量份。 （A）含有聚合性不飽和基的鹼可溶性樹脂： （A）-1：所述合成例1中所獲得的樹脂溶液（固體成分濃度46.0質量%） （A）-2：所述合成例2中所獲得的樹脂溶液（固體成分濃度56.1質量%） （A）-3：所述合成例3中所獲得的樹脂溶液（固體成分濃度66.6質量%） （B）光聚合性單體： （B）-1：季戊四醇三丙烯酸酯與季戊四醇四丙烯酸酯的混合物（東亞合成公司製造 商品名M-450，丙烯酸基當量88） （B）-2：二季戊四醇五丙烯酸酯與季戊四醇六丙烯酸酯的混合物（日本化藥（股）製造 商品名DPHA，丙烯酸基當量96～115） （B）-3：合成例4中所獲得的樹枝狀聚合物溶液（固體成分濃度80.0質量%） （C）環氧化合物： （C）-1：3,4-環氧環己烷羧酸(3',4'-環氧環己基)甲酯（大賽璐（Daicel）公司製造 賽羅西德（Celloxide）2021P，環氧當量135） （C）-2：三苯基甲烷型環氧樹脂（日本化藥公司製造 EPPN-501H，環氧當量160） （C）-3：2,2-雙(羥基甲基)-1-丁醇的1,2-環氧-4-(2-氧雜環丙基)環己烷加成物（大賽璐（Daicel）公司製造的「EHPE3150」，環氧當量180） （D）環氧化合物的硬化劑及硬化促進劑： （D）-1：鄰苯二甲酸酐 （D）-2：苯-1,2,4-三羧酸-1,2-酐 （D）-3：含有2質量%的1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯（聖普羅（san-apro）公司製造，DBU(R)）的PGMEA溶液 （E）光聚合起始劑：肟酯系光聚合起始劑（艾迪科（ADEKA）公司製造 艾迪科科魯茲（adeka cruse）NCI-831） （F）溶劑： （F）-1：PGMEA （F）-2：二乙二醇甲基乙基醚（EDM） （G）著色劑： （G）-1：樹脂被覆碳黑25質量%、高分子分散劑5質量%的PGMEA溶劑的顏料分散體（固體成分濃度30質量%） （G）-2：鈦黑20質量%、高分子分散劑5質量%的PGMEA溶劑的顏料分散體（固體成分濃度25質量%） （H）界面活性劑：美佳法（Megafac）475（迪愛生（DIC）公司製造） [表1] [表2] [表3] [表4] [表5] [表6] [表7] [表8] [評價] 使用實施例1～實施例56及比較例1～比較例56的感光性樹脂組成物進行以下記載的評價。將實施例1～實施例14及比較例1～比較例14的結果示於表9中，將實施例15～實施例28及比較例15～比較例28的結果示於表10中，將實施例29～實施例42及比較例29～比較例42的結果示於表11中，將實施例43～實施例56及比較例43～比較例56的結果示於表12中。
＜顯影特性（圖案線寬與圖案直線性）的評價＞ 使用旋轉塗布機將所述獲得的各感光性樹脂組成物以後烘烤後的膜厚為1.2 μm的方式塗布於125 mm×125 mm的玻璃基板（康寧（Corning）1737）上，並在90℃下預烘烤1分鐘。其後，將曝光間隙調整為100 μm並在乾燥塗膜上覆蓋線/空間=10 μm/50 μm的負型光阻，利用i射線照度30 mW/cm2 的超高壓水銀燈照射50 mJ/cm2 的紫外線，進行感光部分的光硬化反應。
其次，對於所述結束曝光的塗板，在25℃下、利用0.04%氫氧化鉀水溶液，以1 kgf/cm2 的噴淋壓力進行自開始出現圖案的顯影時間（間歇期（breaktime）=BT）起+10秒及+20秒的顯影後，進行5 kgf/cm2 壓力的噴霧水洗，去除塗膜的未曝光部而在玻璃基板上形成樹脂膜圖案，其後，使用熱風乾燥機進行100℃、60分鐘熱後烘烤。對所獲得的樹脂膜圖案的相對於10 μm線的罩幕寬度的線寬、圖案直線性進行評價。
圖案線寬：使用測長顯微鏡（尼康（Nikon）公司製造的「XD-20」）測定罩幕寬度10 μm的圖案線寬，將為10±2 μm以內的情況設為○，將為10±2 μm的範圍外的情況設為×。 圖案直線性：對後烘烤後的10 μm罩幕圖案進行光學顯微鏡觀察，將並未確認到相對於基板的剝離或圖案邊緣部分呈鋸齒狀的情況評價為○，將在一部分中確認到的情況評價為△，將遍及整體而確認到的情況評價為×。 再者，圖案線寬及圖案直線性的評價是在BT+10秒的情況與BT+20秒的情況下進行。
＜光學密度（optical density，OD）/μm的評價＞ 使用旋轉塗布機將所述獲得的包含著色劑的各感光性樹脂組成物以後烘烤後的膜厚為1.1 μm的方式塗布於125 mm×125 mm的玻璃基板（康寧（Corning）1737）上，並在90℃下預烘烤1分鐘。其後，並不覆蓋負型光阻，利用i射線照度30 mW/cm2 的超高壓水銀燈照射80 mJ/cm2 的紫外線，進行光硬化反應。
其次，對於所述結束曝光的塗板，在25℃下、使用0.05%氫氧化鉀水溶液，以1 kgf/cm2 的噴淋壓力進行60秒的顯影後，進行5 kgf/cm2 壓力的噴霧水洗，其後，使用熱風乾燥機在120℃下進行60分鐘熱後烘烤。使用麥克貝斯（Macbeth）透過濃度計評價所述塗板的OD值。另外，測定形成於塗板上的著色膜的膜厚並將用OD值除以膜厚而得的值設為OD/μm。
＜耐溶劑性的評價＞ 使用與OD評價時同樣地製成的塗板（附帶遮光膜的玻璃板）評價所形成的塗膜（遮光膜）的耐溶劑性。利用浸漬於PGMEA的棉絲連續擦拭來回20次，觀察表面狀態，將塗膜表面未見溶解且並未劃傷的情況設為耐溶劑性○，將塗膜表面溶解或軟化而劃傷的情況設為耐溶劑性×。另外，將溶解、劃傷限於個別部分的情況設為△。
[表9] [表10] [表11] [表12]
產業上的可利用性 本發明的感光性樹脂組成物即便在形成樹脂膜圖案的製程中並不包含在超過140℃的溫度下進行熱硬化的步驟，也可形成線寬為3 μm～15 μm、尤其是10 μm以下的顯影密合性或直線性優異、且耐溶劑性良好的樹脂膜圖案。因此，可對於耐熱溫度為140℃以下的PET、PEN等樹脂薄膜、或者在玻璃基板或矽晶片上具備有機EL或有機TFT等的附帶有機裝置的基板等形成具備所述那樣的特性的樹脂膜圖案。 本發明的感光性樹脂組成物適宜對於耐熱溫度低的基板設置例如形成彩色濾光片或有機EL像素或者觸控螢幕時所需的透明膜圖案、絕緣膜圖案、黑色矩陣、隔離壁圖案等樹脂膜，這些附帶樹脂膜的基板可在液晶或有機LE等顯示裝置的製造中使用，或者可在互補金屬氧化物半導體（Complementary Metal-Oxide-Semiconductor，CMOS）等固體攝影元件、觸控螢幕的製造中使用。
無
無

Claims (9)

  1. 一種感光性樹脂組成物，其特徵在於，用於在耐熱溫度為140℃以下的基板上塗布感光性樹脂組成物並介隔光阻進行曝光、並且利用顯影將未曝光部去除、繼而在140℃以下進行加熱而形成規定的樹脂膜圖案從而製造附帶樹脂膜的基板，包含： A成分：含有不飽和基的鹼可溶性樹脂、 B成分：具有至少兩個乙烯性不飽和鍵的光聚合性單體、 C成分：環氧化合物、 D成分：環氧化合物的硬化劑及/或硬化促進劑、 E成分：光聚合起始劑、以及 F成分：溶劑，並且 在將F成分除外的固體成分中C成分與D成分的合計量為6質量%～24質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物，其中，進而包含： G成分：包含有機顏料或無機顏料的著色劑。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的感光性樹脂組成物，其中，G成分的著色劑為包含有機黑色顏料、或無機黑色顏料的遮光材。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的感光性樹脂組成物，其中，C成分的環氧化合物的環氧當量為100 g/eq～300 g/eq。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的感光性樹脂組成物，其中，D成分的硬化劑及/或硬化促進劑包含酸酐。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的感光性樹脂組成物，其中，使用365 nm下的莫耳吸光係數為10000以上的醯基肟系光聚合起始劑作為E成分的光聚合起始劑。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的感光性樹脂組成物，其中，E成分的光聚合起始劑為通式（1）的醯基肟系光聚合起始劑；R1 、R2 分別獨立地表示C1～C15的烷基、C6～C18的芳基、C7～C20的芳基烷基或C4～C12的雜環基，R3 表示C1～C15的烷基、C6～C18的芳基、C7～C20的芳基烷基； 此處，烷基及芳基可經C1～C10的烷基、C1～C10的烷氧基、C1～C10的烷醯基、鹵素取代，亞烷基部分可包含不飽和鍵、醚鍵、硫醚鍵、酯鍵；另外，烷基可為直鏈、分支、或環狀的任一種烷基。
  8. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的感光性樹脂組成物，其中，A成分的含有不飽和基的鹼可溶性樹脂為通式（2）所表示的含有不飽和基的鹼可溶性樹脂；式中，R4 、R5 、R6 及R7 分別獨立地表示氫原子、碳數1～5的烷基、鹵素原子或苯基，R8 表示氫原子或甲基，A表示-CO-、-SO2 -、-C(CF3 )2 -、-Si(CH3 )2 -、-CH2 -、-C(CH3 )2 -、-O-、芴-9,9-二基或直鍵，X表示四價羧酸殘基，Y1 及Y2 分別獨立地表示氫原子或-OC-Z-(COOH)m ，其中，Z表示二價或三價羧酸殘基，m表示1或2的數，n表示1～20的整數。
  9. 一種附帶樹脂膜的基板的製造方法，其特徵在於，其為在耐熱溫度為140℃以下的基板上形成樹脂膜圖案而製造附帶樹脂膜的基板的方法，其中： 使用如申請專利範圍第1項所述的感光性樹脂組成物作為用於形成樹脂膜圖案的感光性樹脂組成物，且將所述感光性樹脂組成物塗布於基板上並介隔光阻進行曝光，並且利用顯影將未曝光部去除，繼而在140℃以下進行加熱而形成規定的樹脂膜圖案。
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