TW201816889A - 用於快速恢復蝕刻腔室中之蝕刻量之氟氧化鋁層的沉積方法 - Google Patents

用於快速恢復蝕刻腔室中之蝕刻量之氟氧化鋁層的沉積方法 Download PDF

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Abstract

本揭露內容的實現方式提供用於處理腔室中的腔室部件。腔室部件包括：主體，所述主體在電漿處理腔室中使用；氧化物阻擋層，所述氧化物阻擋層形成在主體的暴露表面的至少一部分上，氧化物阻擋層具有約2gm/cm3 或更大的密度；以及氟氧化鋁層，所述氟氧化鋁層形成在氧化物阻擋層上，氟氧化鋁層具有約2nm或更大的厚度。

Description

用於快速恢復蝕刻腔室中之蝕刻量之氟氧化鋁層的沉積方法
本揭露內容的實施方式大體係關於改良的腔室部件和用於處理腔室部件的方法。
半導體工業中的電漿反應器通常由含鋁材料組成。尤其在多晶矽、金屬或氧化物蝕刻腔室中，當諸如NF3 或CF4 的含氟氣體用作蝕刻化學劑時，可以在鋁表面上形成氟化鋁層。可以看出，在鋁腔室表面上形成氟化鋁可以導致蝕刻速率漂移和腔室不穩定性。在腔室表面上的氟化鋁亦可因電漿處理而剝落並以顆粒污染要在腔室中處理的基板表面。
因此，本領域中需要提供處理腔室部件的改進製程，使得最小化或避免在處理期間的蝕刻速率漂移問題和基板表面上的氟化鋁污染的可能性。
本揭露內容的實現方式提供用於處理腔室中的腔室部件。腔室部件包括：主體，該主體在電漿處理腔室中使用；氧化物阻擋層，該氧化物阻擋層形成在主體的暴露表面的至少一部分上，氧化物阻擋層具有約2gm/cm3 或更大的密度；以及氟氧化鋁層，該氟氧化鋁層形成在氧化物阻擋層上，氟氧化鋁層具有約2nm或更大的厚度。
在另一實現方式中，提供用於處理腔室部件的方法。方法包括：將腔室部件主體的暴露表面的至少一部分暴露於氧，其中腔室部件主體的暴露表面包括鋁；以及將腔室部件主體暴露於在約5°C至約50°C的溫度下的包括氫氟酸(HF)、氟化銨(NH4 F)、乙二醇和水的溶液達約30分鐘或更久，以便將氧化物阻擋層的至少一部分轉換成氟氧化鋁層。
在又一實現方式中，方法包括：在腔室部件主體的暴露表面的至少一部分上形成氧化物阻擋層，其中腔室部件主體的暴露表面包括鋁；以及藉由將腔室部件主體暴露於在約5°C至約50°C的溫度下的包括約29體積%的49%氫氟酸(HF)、約11體積%的40%氟化銨(NH4 F)、和60體積%的100%乙二醇的溶液達約30分鐘或更久，在氧化物阻擋層上形成氟氧化鋁層。
圖1描繪用於處理用於基板處理腔室（諸如電漿處理腔室）中的腔室部件的方法100的流程圖。參考圖2A至圖2B說明性地描述圖1，圖2A至圖2B示出根據圖1的流程圖的在方法的各個階段期間的腔室部件的一部分的透視圖。熟習此項技術者將認識到，在圖2A至圖2B中示出的結構未按比例繪製。另外，設想的是，儘管在本文的描述和附圖中說明各種步驟，但是並未暗示關於這些步驟的順序或存在或不存在中間步驟的限制。除非明確指定，按順序描繪或描述的步驟僅僅為解釋進行，而不排除各別步驟實際以並行或重疊方式執行的可能性，即使不是完全地，亦是至少部分地。
如在圖2A中所示，方法100在方塊102處藉由提供腔室部件202開始。腔室部件202可由鋁、不銹鋼、氧化鋁、氮化鋁或陶瓷製造。為了便於說明，腔室部件202被顯示為矩形形狀。設想的是，腔室部件202可以是電漿處理腔室的任一部分，諸如腔室壁、腔室蓋、噴頭、處理配件環、遮罩件、襯裡、底座、或暴露於處理腔室內的電漿環境的其他可替換的腔室部件。腔室部件202具有主體203。主體203可由單塊材料製造以形成一件式主體，或由兩個或更多個部件焊接或以其他方式接合在一起以形成一件式主體。在各種實現方式中，腔室部件202為由鋁形成的一件式主體203。在一些實現方式中，腔室部件202可以是由塗佈鋁的不銹鋼形成的一件式主體，其中鋁塗層形成主體203的暴露表面或外表面205。或者，腔室部件202可以是由鋁或塗佈鋁209的非鋁材料組成的核心主體207中的任一個，使得核心主體207的暴露表面或外表面211是鋁，如在圖2C中示出的。儘管論述了鋁，但是設想的是，暴露表面或外表面211可由不銹鋼、氧化鋁、氮化鋁或陶瓷製成。
在方塊104處，可選的氧化物阻擋層204在腔室部件202的主體203的外表面205上形成，如在圖2A中示出的。氧化物阻擋層204可以是薄的、緻密的氧化層。可以使用含氧氣體（可以包括例如原子氧(O)、分子氧(O2 )、臭氧(O3 )、和/或蒸汽(H2 O)等等其他含氧氣體）在高溫氧化爐中沉積薄的、緻密的氧化層。亦可使用諸如四乙基正矽酸鹽(tetraethyl orthosilicate，TEOS)的其他含氧化合物。氧化物阻擋層204可以具有約2gm/cm3 或更大的密度，例如約5 gm/cm3 或更大的密度。氧化物阻擋層204可以具有約2nm至約18nm的厚度，諸如約4 nm至約12 nm，例如約7 nm至約10 nm。氧化物阻擋層204的厚度可根據處理要求或期望的阻擋層壽命而不同。
在一個示例性實現方式中，氧化物阻擋層204使用臭氧和/或TEOS在低於常壓(sub-atmospheric)、基於非電漿的化學氣相沉積(CVD)處理腔室中在腔室部件202的表面上形成。在這種情況下，可以執行退火製程以硬化氧化物阻擋層204。一個示例性退火製程可以包括在氮氣環境中將腔室部件202加熱至850°C或更高（例如，1000°C或更高）的溫度並維持約10秒。生成的氧化物阻擋層204可以具有約10 gm/cm3 或更大的密度，例如約15 gm/cm3 或更大的密度。
在一些實現方式中，氧化物阻擋層204的至少一部分可以是通常當腔室部件202的表面暴露於氧時形成的原生氧化物。當腔室部件儲存在常壓條件下時，或當少量氧保持在真空腔室中時，發生氧暴露。或者，整個氧化物阻擋層204可以是原生氧化物。
在方塊106處，腔室部件202使用氟化製程處理，使得氧化物阻擋層204的至少一部分或整個氧化物阻擋層204轉變成氟氧化鋁層206，如在圖2B中示出的。氟氧化鋁層206可以具有約2 nm至約18 nm的厚度，諸如約4 nm至約12 nm，例如約7 nm至約10 nm。可藉由將腔室部件202暴露（例如，浸泡）於在約5°C至約50°C，例如約20°C至約30°C的溫度範圍下的含有氫氟酸(HF)、氟化銨(NH4 F)、乙二醇和水(H2 O)的溶液中達約30分鐘或更久時間，諸如約60分鐘或更久時間、約120分鐘或更久時間、約180分鐘或更久時間、或約300分鐘或更久時間來執行氟化製程。氫氟酸和氟化銨相互反應並且與腔室部件202的氧化鋁表面反應以形成氟氧化鋁層206。具體而言，氟化製程在腔室部件202的暴露表面的至少一部分上將部分的或整個氧化鋁表面轉換成保護性氟氧化鋁層206。一旦形成保護性氟氧化鋁層206，則防止底層的(underlying)鋁表面受到溶液中的諸如氫氟酸的酸劑腐蝕。乙二醇亦用以減緩或延遲鋁表面與氫氟酸之間的蝕刻反應，因此保護底層的鋁表面免受氫氟酸的過度蝕刻。
氫氟酸可以是含有49重量%的氟化氫（即，49%HF）的標準HF溶液。氟化銨可以是固態或水溶液。在一個實現方式中，使用約40重量%的NH4 F的濃度的氟化銨溶液。
在各種實現方式中，溶液可以含有約15體積%-45體積%的49%HF、約5體積%-25體積%的40%NH4 F、和約45體積%-75體積%的100%乙二醇。在一個示例性實現方式（以下實施方式1）中，溶液含有約29體積%的49%HF、約11體積%的40%NH4 F、以及60體積%的100%乙二醇。如果使用固態氟化銨，那麼溶液可以含有約20體積%-40體積%的49%HF、約30g/L-55g/L的NH4 F、約50體積%-75體積%的100%乙二醇、以及約2體積%-12體積%的水(H2 O)。在一個示例性實現方式（以下實施方式2）中，溶液含有約31.6體積%的49%HF、約44.6g/L的NH4 F、63.1體積%的100%乙二醇、以及5.4體積%的水。
下表1示出了在不同的製程時間和條件下使用實施方式1中使用的溶液處理的氟氧化鋁層（10 nm厚度）的原子濃度（以%計）。表1中所示的數字被歸一化為所偵測到的元素的100%。未偵測到H或He。另外，短劃線“-”指示未偵測到的元素。 表1
在表1中示出的試驗編號1至4分別表示浸泡在溶液中達30分鐘、60分鐘、90分鐘和120分鐘的腔室部件。具體而言，在試驗編號1至4中進行氟化製程，而不在腔室部件表面上形成氧化物阻擋層。因此，腔室部件202的鋁表面可不具有原生氧化物，或可以僅具有痕量的原生氧化物。試驗編號R表示未經過本發明的氟化製程的任何處理的機械腔室部件。試驗編號A1和A2分別表示浸泡在溶液中達30分鐘和60分鐘的腔室部件。試驗編號A1和A2的腔室部件具有在其上形成的氧化物阻擋層。可以看出，使用氟化製程來處理的腔室部件（有或沒有氧化物阻擋層）示出相較於試驗編號R來說具有顯著更高濃度的F，從而表示腔室部件的氧化鋁表面被氟飽和。亦即，當使用氟化製程處理腔室部件時，氟氧化鋁層206形成在腔室部件202的表面上。
應當理解，使用上述溶液的氟化製程幾乎沒有蝕刻或腐蝕腔室部件202的氧化鋁表面，因而保護腔室部件202的氧化鋁表面和增加可以清潔腔室部件202的次數。如本文使用的「幾乎沒有蝕刻或腐蝕」（或其衍生詞）旨在表示由目視檢查或精度為萬分之一英寸（0.0001英寸）的顯微量测確定，在腔室部件202的氧化鋁表面上沒有可偵測的腐蝕。另外，儘管論述了氫氟酸，但設想的是，亦可使用其他化學劑，諸如氟氫化鈉、氟化氫銨和氟硼酸銨。
在一些實現方式中，氧化物阻擋層204和/或氟氧化鋁層206在腔室部件202上形成之前，腔室部件202的暴露表面（或至少將沉積氧化物阻擋層204和/或氟氧化鋁層206的表面）可以藉由噴磨(abrasive blasting)（可以包括例如，噴珠(bead blasting)、噴砂、蘇打噴砂(soda blasting)、粉末噴砂和其他顆粒噴砂技術）而粗糙化以具有任意期望紋理。噴砂亦可增強氧化物阻擋層204和/或氟氧化鋁層206與腔室部件202的鋁表面的黏附力。其他技術可用於粗糙化腔室部件202的暴露表面，包括機械技術（例如，砂輪研磨）、化學技術（例如，酸蝕刻）、電漿蝕刻技術、以及鐳射蝕刻技術。腔室部件202的暴露表面（或至少沉積有氧化物阻擋層204和/或氟氧化鋁層206的表面）可以具有在從約16微英寸(μin)至約220μin，諸如從約32μin至約120μin，例如從約40μin至約80μin的範圍內的平均表面粗糙度。
在腔室部件202使用氟化製程處理後，腔室部件可以安裝在執行電漿製程的處理腔室中。
本揭露內容的益處包括：藉由將腔室部件暴露於在室溫下的含有氫氟酸(HF)、氟化銨(NH4 F)、乙二醇和水(H2 O)的溶液達至少30分鐘，在腔室部件的鋁表面或氧化鋁表面上形成保護性氟氧化鋁層。一旦形成保護性氟氧化鋁層，則保護底層的氧化鋁表面免受氫氟酸腐蝕。乙二醇亦延遲氧化鋁表面與氫氟酸之間的蝕刻反應，因此保護底層的氧化鋁表面免受氫氟酸的過度蝕刻。由於氟氧化鋁層的形成，減少氧化鋁表面上的不穩定的氟化鋁(AlFx)的量。另外，氟氧化鋁層減緩將F自由基吹掃進腔室部件的鋁表面上，並且因此改進處理設備中的蝕刻量而沒有AlFx污染。因此，避免蝕刻速率漂移和改進腔室穩定性。
儘管前述內容涉及本揭露內容的實施方式，但是在不脫離本揭露內容的基本範圍的情況下，可以設計本揭露內容的其他和進一步的實施方式。
100‧‧‧方法
102‧‧‧方塊
104‧‧‧方塊
106‧‧‧方塊
202‧‧‧腔室部件
203‧‧‧主體
204‧‧‧氧化物阻擋層
205‧‧‧外表面
206‧‧‧氟氧化鋁層
207‧‧‧核心主體
209‧‧‧鋁或塗佈鋁
211‧‧‧外表面
藉由參考附圖中描述的本揭露內容的說明性實施方式，可以理解上文簡要概述並在下文更詳細討論的本揭露內容的實施方式。然而，應當注意，附圖僅說明了本揭露內容的典型實施方式，並且因此不被視為限制本揭露內容的範圍，因為本揭露內容可允許其他同等有效的實施方式。
圖1描繪用於處理用於基板處理腔室中的腔室部件的方法的流程圖。
圖2A至圖2B示出根據圖1的流程圖的在方法的各個階段期間的腔室部件的一部分的透視圖。
圖2C示出根據本揭露內容的實現方式的腔室部件的一部分的透視圖。
為了便於理解，在儘可能的情況下，使用相同的附圖標記來標示附圖中共有的相同元素。附圖未按比例繪製並且為清晰起見而簡化。設想的是，一個實施方式的元素和特徵可有利地併入其他實施方式中，而無需另外贅述。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

Claims (20)

  1. 一種用於一處理腔室中的腔室部件，包括： 一主體，該主體在一電漿處理腔室中使用； 一氧化物阻擋層，該氧化物阻擋層形成在該主體的一暴露表面的至少一部分上，該氧化物阻擋層具有約2gm/cm3 或更大的一密度；以及 一氟氧化鋁層，該氟氧化鋁層形成在該氧化物阻擋層上，該氟氧化鋁層具有約2nm或更大的一厚度。
  2. 如請求項1所述的腔室部件，其中該主體包括鋁、不銹鋼、氧化鋁、氮化鋁或陶瓷。
  3. 如請求項1所述的腔室部件，其中該主體由單塊鋁、不銹鋼、氧化鋁、氮化鋁或陶瓷形成。
  4. 如請求項1所述的腔室部件，其中該主體由單塊不銹鋼形成，並且隨後塗佈鋁、氧化鋁、氮化鋁或陶瓷。
  5. 如請求項1所述的腔室部件，其中該主體包括： 一核心； 一鋁塗層，該鋁塗層形成在該核心之上。
  6. 如請求項1所述的腔室部件，其中該氧化物阻擋層是原生氧化物。
  7. 如請求項1所述的腔室部件，其中該氟氧化鋁層具有約4nm至約12nm的一厚度。
  8. 如請求項1所述的腔室部件，其中該主體具有約16μin至約220μin的一平均表面粗糙度。
  9. 一種處理一腔室部件的方法，包括： 將一腔室部件主體的一暴露表面的至少一部分暴露於氧，其中該腔室部件主體的該暴露表面包括鋁；以及 將該腔室部件主體在約5°C至約50°C的溫度下暴露於包括氫氟酸(HF)、氟化銨(NH4 F)、乙二醇和水的溶液達約30分鐘或更久，以便將該氧化物阻擋層的至少一部分轉換成一氟氧化鋁層。
  10. 如請求項9所述的方法，其中使用包括原子氧(O)、分子氧(O2 )、臭氧(O3)或蒸汽(H2 O)的一含氧氣體在高溫氧化爐中形成該氧化物阻擋層。
  11. 如請求項10所述的方法，其中該氧化物阻擋層具有約2gm/cm3 或更大的一密度。
  12. 如請求項9所述的方法，其中該氧化物阻擋層使用臭氧/TEOS藉由低於常壓、基於非電漿的一沉積製程而形成。
  13. 如請求項12所述的方法，其中該氧化物阻擋層在一氮氣環境中經受一退火製程。
  14. 如請求項13所述的方法，其中該氧化物阻擋層具有約10gm/cm3 或更大的一密度。
  15. 如請求項9所述的方法，其中該氧化物阻擋層是原生氧化物。
  16. 如請求項9所述的方法，其中該氧化物阻擋層具有約2nm至約18nm的一厚度。
  17. 如請求項9所述的方法，其中該腔室部件主體在約20°C至約30°C的一溫度範圍下暴露於該溶液。
  18. 如請求項9所述的方法，其中該氟化銨為固態或水溶液。
  19. 一種處理一腔室部件的方法，包括： 在一腔室部件主體的一暴露表面的至少一部分上形成一氧化物阻擋層，其中該腔室部件主體的該暴露表面包括鋁；以及 藉由將該腔室部件主體暴露於在約5°C至約50°C的溫度下的包括約29體積%的49%氫氟酸(HF)、約11體積%的40%氟化銨(NH4F)和60體積%的100%乙二醇達約30分鐘或更久，在該氧化物阻擋層上形成氟氧化鋁層。
  20. 如請求項19所述的方法，其中該氧化物阻擋層具有約2gm/cm3 或更大的密度。
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