KR102275790B1 - 석영 부재의 표면 처리 방법 및 석영 부재 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법은, 고농도 식각액에 황산 등의 제1 첨가제를 포함시킴으로써 식각 반응 중에 식각 반응을 방해해는 마스킹층이 형성되지 않고, 이로 인해 스크래치가 발생된 부분을 전부 제거할 수 있다. 또한, 석영 표면의 엠보싱 처리에 의해 표면 엠보싱 형상이나 밀도에 의해 마찰력과 표면 거칠기가 증가하게 되어 화학기상증착 등에 의한 증착물의 박리가 억제될 수 있다.

Description

석영 부재의 표면 처리 방법 및 석영 부재{QUARTZ MEMBER SURFACE TREATMENT AND QUARTZ MEMBER}
본 발명은 석영 부재의 표면 처리 방법 및 석영 부재에 관한 것이다.
석영(쿼츠)은 고순도(99.999%)와 화학적 안정성, 내산성, 내열성(연화점 온도 1683℃), 빛 투과성이 우수하며, 열팽창이 적으며, 전기절연성이 우수하여, 반도체 제조 분야에서 광범위하게 적용된다. 예를 들어, 실리콘 웨이퍼 등의 기판을 플라즈마를 이용하여 처리하는 플라즈마 처리 장치에 있어서, 플라즈마 생성 공간을 제공하는 챔버를 석영 돔(Quartz Dome)으로 형성하는 경우가 있다.
석영 부재는 사용 용도에 따라 적절한 형상으로 가공된 후 샌드 블라스팅(Sand Blasting)이나 기계적 연마 공정을 통해 표면 거칠기를 일정 범위로 조절한다. 그러나 이러한 공정을 거치는 과정에서 석영 부재의 표면에는 미세한 크랙(Crack) 등의 표면 결함층이 생성된다. 이러한 표면 결함층은 플라즈마나 부식성 가스 등 가혹한 조건을 사용하는 기판 처리 공정에서 파티클 소스로 작용할 수 있다.
화학적 식각을 이용하여 석영 부재 표면에 인위적으로 조절된 표면 거칠기를 형성함으로써, 기판 처리 과정에서 표면에 형성되는 부산물층이 박리되는 것을 어렵게 하는 기술들이 제안되어 있다. 예를 들어 한국등록특허 제1606793호에는 불산(HF)에 산성불화암모늄(NH4HF2) 등의 첨가제를 혼합한 식각액으로 석영 표면을 식각하는 기술이 개시되어 있다. 그러나 이러한 기술들은 석영 부재의 표면 거칠기 범위를 조절하는 데는 유용하게 사용될 수 있으나, 미세한 크랙 등 표면 결함층을 완전히 제거함과 동시에 표면 거칠기를 적절히 조절하기 어려운 문제점이 여전히 존재한다.
한국등록특허 제10-2019817호 한국등록특허 제10-1606793호
본 발명의 목적은 석영 부재의 표면을 처리함에 있어, 샌드 블라스팅 공정과 같은 기계적 공정으로 인해 생긴 석영 부재 표면의 스크래치를 전부 제거하고, 균일한 표면 거칠기를 갖도록 하는 석영 부재의 표면 처리 방법 및 석영 부재를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법은, 석영 부재의 표면을 고농도 식각액으로 식각 처리하여 크랙을 제거하는 제1 표면 처리 단계; 및 상기 크랙이 제거된 상기 석영 부재의 표면을 저농도 식각액으로 식각 처리하여 표면 거칠기를 조정하는 제2 표면 처리 단계를 포함한다.
또한, 상기 제1 표면 처리 단계는 상기 석영 부재의 표층으로부터 100㎛ 이상의 깊이까지 식각할 수 있다.
또한, 제2 표면 처리 단계 실시 후의 상기 석영 부재의 표면 거칠기(Ra) 0.1~1㎛일 수 있다.
또한, 상기 고농도 식각액은 불산(HF) 및 제1 첨가제를 포함하고, 제1 첨가제는 식각 과정에서 생성되는 반응 부산물을 제거하기 위한 물질일 수 있다.
더불어,제1 첨가제는 황산, 질산 또는 염산 중 하나일 수 있다.
저농도 식각액은 불산(HF) 및 제2 첨가제를 포함하고, 상기 제2 첨가제는 유기용매일 수 있다.
또한, 상기 제1 표면 처리 단계는 상대적으로 고온에서 실시하고, 상기 제2 표면 처리 단계는 상대적으로 저온에서 실시할 수 있다.
또한, 상기 제2 표면 처리 단계 실시 후의 상기 석영 부재의 표면 거칠기(Ra)는 0.1~1㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 전술된 석영 부재의 표면 처리 방법에의해 제조된 석영 부재를 제공할 수 있다.
또한, 상기 석영 부재는 상기 석영 부재 표면의 수직 방향 최고단차(Rt)가 20㎛이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법은, 고농도 식각액에 황산 등의 제1 첨가제를 포함시킴으로써 식각 반응 중에 식각 반응을 방해해는 마스킹층이 형성되지 않고, 이로 인해 스크래치가 발생된 부분을 전부 제거할 수 있다. 또한, 석영 표면의 엠보싱 처리에 의해 표면 엠보싱 형상이나 밀도에 의해 마찰력과 표면 거칠기가 증가하게 되어 화학기상증착 등에 의한 증착물의 박리가 억제될 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 석영 부재의 표면 처리 후 석영 부재의 표면을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법의 흐름도이다.
도 3은 종래 석영 부재 표면 처리 방법에 따른 단계별 석영 부재의 표면을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 제1 표면 처리 과정을 나타낸 모식도이다.
도 5는 본 발명에 따른 제2 표면 처리 과정을 나타낸 모식도이다.
도 6은 비교예에 따른 표면 처리를 실시한 석영 부재의 표면 사진이다.
도 7은 실시예에 따른 표면 처리를 실시한 석영 부재의 표면 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
석영을 반도체 제조 장비에 사용하기 위하여 석영 부재의 표면을 처리하는 방법에 있어서, 샌드 블라스팅 공정을 이용하여 표면 처리하는 방법이 행해진다.
이와 같은 샌드 블라스팅 공정은 기계적 공정을 통하여 석영의 표면에 엠보싱을 형성하는 공정이다. 다만, 샌드 블라스팅 공정을 이용하는 경우, 석영의 표면에 칩핑(Chipping)이나 크랙(Crack)과 같은 스크래치(Scratch)가 생성되는 경우가 있다.
또한, 반도체 제조 공정 중에 증착물과 석영 간의 열팽창 계수의 차이로 인하여 증착물이 박리되어 파티클(Particle)이 발생할 수 있다.
이에 본 발명에서는 도 1에 나타난 바와 같이, 석영 표면에 잔류하는 스크래치를 전부 제거한 후 엠보싱 처리 가능한 방안을 제공하고자 한다. 본 발명에 따르면, 석영 표면에 잔류하는 스크래치가 전부 제거되고, 적절한 표면 거칠기의 엠보싱이 형성된 석영 부재를 제공할 수 있다. 즉, 석영 표면 엠보싱 형상이나 밀도에 의해 마찰력과 표면 거칠기가 증가하게 되어 증착물의 박리를 억제시키고자 하는 것이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법은 석영 부재 준비 단계(S10 단계), 제1 표면 처리 단계(S20 단계) 및 제2 표면 처리 단계(S30 단계)를 포함한다.
석영 부재 준비 단계(S10 단계)는 샌드 블라스팅 공정과 같은 기계적 공정이 이루어진 석영 부재를 준비하는 단계이다.
이와 같이 준비된 석영 부재에 제1 표면 처리 단계(S20 단계)를 실시한다.
제1 표면 처리 단계(S20 단계)는 고농도의 식각액을 이용하는 것이 바람직하다. 고농도 식각액은 불산(HF) 및 제1 첨가제를 포함하는 것이 바람직하다.
제1 첨가제의 경우 강산을 이용할 수 있는데, 그 중에서 황산, 질산 또는 염산 과산 중 하나인 것이 바람직하다.
식각액의 농도는 제2 표면 처리 단계에 비하여 고농도이면 족하다. 제1 차 표면 처리 단계에서 고농도의 식각액을 준비하는 이유는 화학적 식각 속도를 증가시키기 위함이다.
더욱이, 고농도 식각액의 제1 첨가제에 산을 이용하는 이유는 식각 과정에서 생성되는 마스킹 물질을 제거하여 샌드 블라스팅 후에 석영 표면에 잔류하는 스크래치를 전부 제거하기 위함이다.
보다 상세하게는 도 3에 나타난 바와 같이 샌드 블라스팅 이후에 불산(HF)에 산성불화암모늄(NH4HF2)를 혼합한 식각액으로 에칭을 실시하는 종래기술(10)의 경우, 에칭 반응 과정에서 마스킹 물질(13)이 형성되는 것을 확인할 수 있다. 즉, 하기 기재된 반응식에서 기재된 바와 같이 석영(12)과 산성불화암모늄(NH4HF2)이 반응하여 헥사플루오로규산암모늄((NH4)2SiF6)의 생성물이 생성하게 된다. 위와 같이 생성된 헥사플루오로규산암모늄((NH4)2SiF6)은 석영 부재의 표면에 잔류하여 제거되어야 할 스크래치를 막는 마스킹 물질(13)로 작용하게 된다. 이에, 일정 깊이 이상의 칩핑이나 크랙(11)을 제거하지 못하고 더불어 석영 표면의 균일한 에칭이 어렵다.
SiO2 + 4HF + 2NH4HF2 → 2H2O+ (NH4)2SiF6
이와는 달리, 본 발명의 실시예에 따른 고농도 식각액은 식각 반응에서 생성되어 마스킹 물질로 작용할 수 있는 반응 부산물(By-product)를 제거할 수 있는 제1 첨가제를 포함한다. 따라서, 식각 과정에서 생성된 마스킹 물질에 의해 식각 반응이 방해됨으로써 크랙 등이 완전히 제거되지 못하게 되는 현상을 방지할 수 있다. 예를 들어, 불산(HF)에 제1 첨가제로서 황산(H2SO4)를 사용한 고농도 식각액을 사용하는 경우, 하기 기재된 반응식 (1) 내지 (3)에 기재된 바와 같이 마스킹 물질이 제거될 수 있다. 즉, 반응식 (1), (2)과 같이 석영(SiO2)과 불산(HF)의 반응에 의해 마스킹 물질로 작용할 수 있는 H2SiF6가 생성되지만, 반응식 (3)과 같이 제1 첨가제인 황산(H2SO4)과의 반응에 의해 제거될 수 있다. 이에, 본 발명에서는 도 4에 나타난 바와 같이, 고농도 식각액을 이용한 제1 표면 처리 단계(S20)를 통해 일정 깊이 이상의 칩핑이나 크랙을 온전히 제거할 수 있다.
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O ---------------------------(1)
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + H2O ---------------------------(2)
H2SiF6 + SiF4 + H2SO4 → 2SiF4 + 2HF + H2SO4 ----------(3)
제1 표면 처리 단계는 제2 표면 처리 단계에 비해 상대적으로 고온에서 실시하는 것이 바람직하다. 고온에서 실시하는 경우 석영 부재와 고농도의 식각액의 반응이 보다 활발하게 진행될 수 있다.
본 발명에 따른 제1 표면 처리 단계를 수행한 경우에는 육안으로 확인 불가한 미세한 스크래치(Scratch)를 모두 제거할 수 있다. 이를 위해 제1 표면 처리 단계(S20)는 석영 부재의 최상위 표층으로부터 100㎛ 이상 식각될 때까지 실시할 수 있다. 이렇게 식각되는 과정에서 생성되는 마스킹 물질은 제1 첨가제에 의해 제거되므로, 마스킹 물질에 의해 막혀 스크래치가 잔류하는 현상을 방지할 수 있다.
제1 표면 처리 단계(S20 단계)를 실시한 후에는, 제2 표면 처리 단계(S30 단계)를 실시한다. 제2 표면 처리 단계(S30 단계)는 저농도 식각액으로 식각 처리하는 단계이다.
도 5에 나타난 바와 같이, 제2 표면 처리 단계(S30 단계)는 제1 표면 처리 단계(S20 단계)를 실시함에 따라 발생된 식각 편차를 제거하고 석영 부재의 표면 거칠기를 조정하는 단계이다. 이를 통해, 후속 처리 공정에서 석영 부재 표면에 증착된 증착물의 박리를 최소화할 수 있다.
저농도 식각액을 사용함으로써, 엠보싱 형태의 사이즈 조절할 수 있고, 엠보싱 형태의 조밀화 및 균일화를 구현해 낼 수 있다. 저농도 식각액은 불산(HF) 및 제2 첨가제를 포함할 수 있다. 이때 불산(HF) 농도는 제1 표면 처리 단계(S20)에서 사용된 고농도 식각액보다 작을 수 있다.
제2 첨가제는 제1 표면 처리 단계에서 발생된 식각 편차를 보다 용이하게 조절하기 위하여 유기용매를 사용하는 것이 바람직하다.
유기용매는 IPA(IsoProplyAlcohol), 디메틸포마이드(dimethylformamide), 디메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide), 아세토니트릴(acetonitrile), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 다이옥산(dioxane)등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
보다 바람직하게는 제2 표면 처리 단계는 제1 표면 처리 단계에 비해 저온에서 실시함으로써, 에칭 속도를 감소시켜 석영 부재의 표면에 형성된 엠보싱 형태를 보다 더 정밀하게 조절할 수 있다.
제2 표면 처리 단계 실시 후의 석영 부재의 표면 거칠기(Ra)는 0.1~1㎛일 수 있다.
본 발명에서 제안한 석영 부재의 표면 처리 방법에 의할 경우, 석영 부재의 표면은 균일하게 에칭될 수 있다. 따라서, 석영 부재의 표면이 균일하게 에칭됨에 따라 석영 부재 이용분야에서 적합하게 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 다른 일 실시예에 따르면, 전술된 바에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법에 의해 제조된 석영 부재를 제공할 수 있다.
또한, 석영 부재는 표면의 수직 방향 최고단차(Rt)는 20㎛ 이하를 갖도록 하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
비교예
HF: 5~10wt%, NH4HF2: 20~40wt%, HCOOH: 50~70wt% 및 탈이온수(18MΩ 이상): 5~10wt%을 포함한 조성물을 이용하여 석영 부재의 엠보싱 처리를 실시하였다.
도 6의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscopy) 사진에서 보는 바와 같이, 위와 같은 조성물을 이용하여 석영 부재를 처리한 후의 석영 부재의 표면에는 스크래치가 잔류하고 있음을 확인할 수 있다.
실시예
고농도 식각액으로, HF: 20~50wt% 및 H2SO2: 10~40wt% 포함한 조성물을 이용하여 석영 부재의 표면을 처리를 실시하였다. 그 후, 저농도 식각액으로, 불산(HF) 및 IPA(IsoProplyAlcohol)를 이용하여 석영 부재의 표면 처리를 실시하였다.
도 7은 실시예 샘플 표면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다. 도 7에 나타난 바와 같이, 비교예와는 달리 석영 부재의 표면에 잔류하는 스크래치가 없음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 여러 실시예에 대하여 설명하였으나, 지금까지 참조한 도면과 기재된 발명의 상세한 설명은 단지 본 발명의 예시적인 것으로서, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 기계적 공정으로 인해 표면 스크래치가 생성된 석영 부재의 표면을 처리하는 방법에 있어서,
    석영 부재의 표면을 제1 식각액으로 식각 처리하여 상기 표면 스크래치를 제거하는 제1 표면 처리 단계; 및
    상기 표면 스크래치가 제거된 상기 석영 부재의 표면을 제2 식각액으로 식각 처리하여 표면 거칠기를 조정하는 제2 표면 처리 단계;
    를 포함하고,
    상기 제1 식각액은 상기 제2 식각액에 비해 고농도의 식각액이고,
    상기 제1 표면 처리 단계는 상기 석영 부재의 표면으로부터 100㎛ 이상의 깊이까지 식각되도록 실시하며,
    상기 제1 식각액은 불산(HF) 및 제1 첨가제를 포함하되, 상기 제1 첨가제는 제1 표면 처리 과정에서 생성되는 반응 부산물을 제거하기 위한 물질인 것을 특징으로 하는 석영 부재의 표면 처리 방법.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 표면 처리 단계 실시 후의 상기 석영 부재의 표면 거칠기(Ra)는 0.1~1㎛인 석영 부재의 표면 처리 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 첨가제는 황산, 질산 또는 염산 중 하나인 석영 부재의 표면 처리 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 식각액은 불산(HF) 및 제2 첨가제를 포함하고,
    상기 제2 첨가제는 유기용매인 석영 부재의 표면 처리 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 표면 처리 단계는 상기 제2 표면 처리 단계보다 더 높은 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 석영 부재의 표면 처리 방법.
  8. 제1 항, 제3 항, 제5 항 내지 제7 항 중 어느 한 항에 따른 석영 부재의 표면 처리 방법에 의해 제조되는 석영 부재.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 석영 부재는 상기 석영 부재 표면의 수직 방향 최고단차(Rt)가 20㎛이하인 석영 부재.
KR1020190146829A 2019-11-15 2019-11-15 석영 부재의 표면 처리 방법 및 석영 부재 KR102275790B1 (ko)

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