TW201722741A - 製造具有高矽酸含量之材料的複合體之方法 - Google Patents
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Abstract
為可以低成本製造機械及熱穩定複合體且可借助熔接來實現大面積黏合連接之方式最佳化用於製造複合體之已知方法，其中該複合體具有以第一濃度具有額外組份之高矽酸含量材料之第一層，該第一層連接至以不同於該第一濃度之第二濃度具有額外組份之高矽酸含量材料之第二層，其中該第一及該第二濃度大於或等於0，根據本發明提出包含以下方法步驟之方法：(a)藉由使用含有第一分散劑及分散於其中之第一SiO2粒子及第一濃度之該額外組份之第一漿團來製備具有自由表面之第一漿液層，(b)提供含有第二分散劑及分散於其中之第二SiO2粒子及不同於第一濃度之第二濃度之該額外組份之第二漿團，(c)藉由將該第二漿團施加至該第一漿液層之該自由表面來形成複合體中間產物，且(d)加熱該複合體中間產物，同時形成該複合體。
Description
本發明係關於製造複合體之方法，該複合體具有以第一濃度具有額外組份之高矽酸含量材料之第一層，該第一層連接至以不同於第一濃度之第二濃度具有額外組份之高矽酸含量材料之第二層，且該第一濃度及該第二濃度大於或等於0。
此處具有高矽酸含量之材料可理解為SiO2
含量為至少85%之經摻雜或未經摻雜石英玻璃。在下文中此材料亦將簡稱為「石英玻璃」。石英玻璃之特徵在於低熱膨脹係數、在寬波長範圍內之光學透明度及高化學抗性及耐熱性。 為達成特定性質，石英玻璃經諸如鈦、鋁、硼或鍺等其他物質摻雜。該等物質係以極少量添加且用作玻璃結構中之外來原子，而不形成除基質之外之第二相。 此處含有額外組份之石英玻璃命名為「黑玻璃」，其中碳、矽、碳化矽、氮化矽、氮化鈦或碳化鈦之第二相插入石英玻璃之基質中且合併為複合材料。插入相(例如Si相或碳相)之細粒區起光學缺陷作用且具有在室溫下使複合材料具有黑色或灰色視覺外觀之效應。另一方面，該等缺陷亦對複合材料整體之吸熱或放熱具有影響。介於2 µm與8 µm之間(即在紅外輻射之波長範圍中)之熱輻射係經強烈吸收。熱輻射之高吸收及散發能力減小其於複合材料表面上之反射。藉此在複合材料環境中防止藉由經反射熱輻射之局部不可再現之升溫且達成均勻溫度分佈。複合材料之高散發度使得該組份尤其適用於其中可再現及均勻溫度分佈具有重要性之熱處理中。 通常，需要將石英玻璃元件彼此連接，例如用於製造具有複雜形狀之石英玻璃組件。通常，此連接係藉由將組件彼此熔接來提供。舉例而言，EP 1 042 241 B1闡述用於石英玻璃管之對接狀熔接之方法。熔接包含使欲彼此連接之表面熔融且相對於彼此壓製經軟化之表面，此可易於導致熔接區之區域中之不期望之塑膠變形。儘管可能藉由廣泛後處理來移除此種變形，但通常可保留一些尺寸偏差。 在黑玻璃之熔接期間出現其他困難：在加熱期間溫度可能限制於低於插入相之熔點之值(Si相：1410℃)。在插入碳之情形中，限制因子係碳由於強加熱而自自由表面分離或其由於高製程溫度而氧化或燃盡；此可導致氣泡之形成。此外，由於黑玻璃之上文所提及之高散發度，故相較於透明或不透明石英玻璃，已藉由熔接炬引入之大多熱量再次散發，以使得材料以明亮發光之方式閃耀且迅速再次冷卻。因此，黑玻璃不可能借助熱加工來黏合或成型。自EP 2 048 121 A1得知在表面之所有側面上均具有透明石英玻璃層之黑玻璃組件。由於該層而可能在熱製程中處理黑玻璃組件、特定而言將其熔接至另一石英玻璃組件。透明外層係藉由使多孔SiO2
煙灰體經受與有機矽化合物之氣相反應，隨後在真空下玻璃化而產生。在玻璃化期間有機Si化合物之碳組份不能擴散出煙灰體之核心區，從而產生核心區中具有碳相(碳含量30 wt. ppm至50,000 wt. ppm)且透明外層不含碳(碳少於30 wt. ppm)之黑玻璃組件。外層之層厚度在1毫米至10毫米範圍內，該層厚度端視在該組件玻璃化期間所設定之負壓而定。證明層厚度之設定及組件核心區中碳量之調節係複雜的，使得必須將EP 2 048 121 A1之方法整體上視為複雜的。此外，此將僅產生在所有側面上均具有透明外層之黑玻璃組件；不可能選擇性形成僅1個連接表面。 具有透明外層之黑玻璃組件亦揭示於US 2014/0072811 A1中。此處在1500℃下燒結後將黑玻璃板與含SiO2
之漿團接觸，以使得該板在所有側面上均具有薄漿液層。此後，分別在1000℃及1600℃下進行溫度處理，產生具有透明無氣泡外層之厚度為0.1 mm之黑玻璃之緻密燒結板。由於使用已燒結之板，故漿團對表面之黏附相對較差，以使得獲得僅薄漿液層且其因此獲得亦僅0.1 mm透明薄外層。此一薄外層不足以隨後藉由熔接之黏合，此乃因如上文已解釋，熔接炬之熱量立即穿透外層且作用於位於其下之黑玻璃上，該熱量在彼處再次散發，且組件因此過快地完全冷卻，使得無法與具有高矽酸含量之另一材料黏合。 此外，DE 10 2004 054 392 A1揭示用於連接由具有高矽酸含量材料組成之組件之方法，該方法中將含有非晶形SiO2
粒子之可澆注或糊狀漿團施加至緻密燒結之石英玻璃組件之個別連接表面。其後立即相對於彼此或於彼此之上固定連接表面。然後，將在兩個連接表面之間或多或少密封之黏合團塊乾燥。相應緩慢乾燥製程產生適用於連接相對較小板之不具有裂縫之乾燥層。該方法不再適用於由於欲連接之石英玻璃部件之靜重而已具有相對高壓製壓力之大面積連接，或自黏合位點無任何缺陷地移除黏合團塊之分散劑將需要長且不經濟之乾燥時間。
技術目標
因此，本發明之目標係指示允許廉價製造具有高矽酸含量材料之機械及熱穩定複合體之方法。特定而言，目的係借助熔接提供大面積黏合連接。 此目標係藉由包含以下方法步驟之本發明方法來達成：(a)
藉由使用含有第一分散劑及分散於其中之第一SiO2
粒子及第一濃度之額外組份之第一漿團來製備具有自由表面之第一漿液層，(b)
提供含有第二分散劑及分散於其中之第二SiO2
粒子及不同於第一濃度之第二濃度之額外組份之第二漿團，(c)
藉由將第二漿團施加至第一漿液層之自由表面來形成複合體中間產物，及(d)
將複合體中間產物加熱，同時形成複合體。 在本發明方法中，自高矽酸含量材料之複合體製造係基於以下措施：在提供含SiO2
之漿團之第一漿液層後，將第二含SiO2
之漿團施加至第一者且將兩個漿液層共同燒結或玻璃化。 必須理解，第一漿液層在本發明方法之含義內作為複合體之基體層或功能層之中間產物。 包含自由表面之第一漿液層之製備係藉由使用在澆注出時固有地形成光滑自由表面之第一SiO2
漿團來實施。漿團之分散劑仍實質上存在於此漿液層中，以使得此處第一漿液層不會相當於多孔生坯團塊，如在乾燥漿團分散劑之至少一部分之期間通常產生。漿液層之表面形成平面邊界或連接表面，第二漿團可隨後施加至該平面邊界或連接表面，而不會混雜兩種漿團。因此，複合體中間產物係藉由僅在其濕度含量(分散劑之比例)或固體含量上略微不同之含SiO2
漿團之兩個互相接觸層產生。此處分散劑在第一漿液層與第二SiO2
漿團之間作為一種「結合相」作用於邊界表面上。此程序具有以下優點：兩種漿團在隨後加熱期間顯示類似收縮性能。 加熱包含自兩種漿團排出分散劑及燒結或玻璃化期，由此獲得高矽酸含量材料之多層複合體作為固體組件。該複合體包含具有第一濃度之額外組份之高矽酸含量材料之第一層，其連接至具有不同於第一濃度之第二濃度之額外組份之高矽酸含量材料之第二層。第二層由於其在額外組份中之份額而能夠與高矽酸含量材料之額外組份形成連接表面。複合體係於單一熱製程中產生，由此本發明方法容許廉價製造。 與此相比，根據先前技術，方法中需要額外熱製程，例如隨後的兩種已燒結組件之熔接或緻密燒結或預燒結基體上之漿團之玻璃化。 SiO2
粒子於液體(例如水或醇或該等物質之混合物)中之分散液或懸浮液稱為含SiO2
之漿團。兩種漿團中SiO2
粒子之比例可相同或可相差至多5 wt %。 第一及第二含SiO2
之漿團中之每一者含有可在其類型上相同或可不同之額外組份。第二漿團中額外組份之濃度不同於第一漿團中之濃度，其中第一及第二濃度大於或等於0。此意指兩種漿團中之一者中額外組份之濃度亦可係0。 在將外來原子引入SiO2
基質中之意義上，此處摻雜不視為額外組份。相反，除SiO2
基質以外以適於宏觀上形成第二相之量添加物質，其導致藉此製造組件之物理及化學性質之針對性改變，此可理解為額外組份。 兩種含SiO2
漿團之固體含量實質上係藉由SiO2
粒子之比例確定。此外，額外組份說明固體之另一比例。固體中之SiO2
比例係至少85 wt.%，以獲得高矽酸含量材料之機械及熱穩定複合體。 在較佳程序中，第一及第二含SiO2
之漿團在其固體含量上彼此相差不多於5 wt.%。在兩種SiO2
漿團之固體含量差別較大之情形中，在共同加熱及燒結期間兩種團塊之收縮可產生較大差別，且該等可導致複合體中之裂縫及其他缺陷。 已證明可用的是，含SiO2
漿團中之每一者之固體含量為至少65 wt.%、較佳至少75 wt.%。在具有此類型固體含量之漿團中，由乾燥及燒結所引起之收縮相對較小，此降低製造期間抬升之風險且有助於廉價製造。此外，此改良複合體之形狀穩定性及尺寸精確性。 有利地，第一漿液層根據方法步驟(a)之製備及複合體中間產物根據方法步驟(c)之形成係藉由使用吸收模具來實施，將第一SiO2
漿團及第二SiO2
漿團相繼引入該模具中。漿團中所含有之分散劑係藉由吸收性模具至少部分地吸收且加速用於形成複合體之製程。此處模具經構形使得在引入第一漿團後，該團塊在模具中形成具有大面積自由表面之漿液層且第二漿團施加至該漿液層。如(例如)通常作為注漿方法中之石膏模具之吸收性模具之使用促進製造接近於最終輪廓之複合體。然而，本發明方法中之吸收性模具亦可包含非吸收材料之子區，由此可以針對性方式影響複合體在特定空間方向上之形成。 為最小化在第一漿液層與第二漿團之覆蓋塗覆期間之混合風險，已證明可用的是，在根據方法步驟(a)製備第一漿液層時，包含至少30分鐘之沉降期，其後自第一漿液層表面移除第一漿團之上清液。在第一漿液層之製備中，藉由緩慢移除分散劑來沉降或固結第一漿團係以時間依賴性方式進行，導致在第一漿液層上仍存在第一漿團之上清液。例如藉由抽吸來移除此上清液，且保留已借助沉降或固結期經受穩定化之第一漿液層之自由表面。此避免在隨後施加第二漿團中第一漿液層表面經澆注流穿透。第一漿液層亦稱為生坯團塊或主體。 另外證明可用的是借助以相對於第一漿液層之自由表面在3°至15°範圍內之角度引導之澆注流來實施第二含SiO2
漿團之施加。此外，澆注流在水平截面中有利地具有細長形狀。該等兩個措施具有以下效應：借助第二含SiO2
漿團之澆注流作用於第一漿液層之自由表面上之力減小，以使得維持實質上平坦水平表面且澆注流不會穿透至藉由第一漿團所形成之漿液層中。此處具有圓形角之矩形形狀視為細長形狀。在供應第二含SiO2
之漿團時之角度調節及澆注流橫截面之細長形狀可在澆注槽之幫助下達成，該澆注槽具有適於第一漿液層之表面膨脹且為至少50 mm之寬度。 兩種含SiO2
之漿團較佳含有非晶形SiO2
粒子，其粒徑在1 µm至50 µm範圍內，以多片狀及/或球形形式存在。尤佳者係在此粒徑範圍中且具有較寬粒徑分佈之多片狀SiO2
粒子，此乃因可藉此達成彼此之良好互鎖及有利燒結性能以及相對低收縮。此外，已發現在此等含SiO2
之漿團中，亦獲得複合體中間產物之高生坯強度。 在本發明方法之較佳實施例中，矽粒子及/或碳粒子係作為額外組份含於含SiO2
之漿團中。此使得形成至少一層欲自具有高吸熱及放熱之高矽酸含量材料完成之複合體。含有矽及/或碳粒子作為額外組份之含SiO2
之漿團形成呈具有不透明、但較佳半透明或透明之基質之複合材料形式之複合體層。含有呈元素形式之矽(Si)且此處稱為「Si相」或含有碳粒子之相之部分在儘可能精細分佈之情形下插入至基質中。插入相之精細部分一方面在基質中起光學缺陷作用且具有使複合材料在室溫下端視厚度具有黑色或灰黑色視覺外觀之效應，使得此層稱為「黑玻璃」。如上文已解釋，缺陷亦對複合材料整體之吸熱或放熱具有影響。介於2 µm與8 µm之間(即在紅外輻射之波長範圍內)之熱輻射經強烈吸收。因此，借助標準熔接方法黏合此一材料係不可能的或僅可能至不足之程度。 複合材料之吸熱取決於Si相之分數或碳相之分數。其分數愈大，吸收能力及散發能力愈高。Si相之重量比例較佳係至少0.1 wt.%。另一方面，Si相之尤高體積分數可使複合材料之製造惡化。鑒於此，Si相之重量比例較佳不多於5%。 此亦類似於碳相來施加。其在第一或第二含SiO2
漿團中之固體含量中之份額較佳在0.01 wt.%至3 wt.%範圍內。 關於加熱複合體中間產物以供形成複合體，已證明此在不高於1,400℃之溫度下進行時係有利的。在欲處理之SiO2
漿團中之一者含有Si相時，此最高溫度尤其具有重要性，此乃因必須避免Si相熔融之情形。將複合體中間產物保持在燒結溫度下持續至少2小時之時期。 本發明方法容許製造具有符合基體層連接至功能層之兩層之機械及熱穩定複合體。具有高矽酸含量材料之此一基體層含有矽及/或碳粒子之額外組份，而第二層可命名為不具有此額外組份之高矽酸含量材料之功能層。此功能層容許熱加工，例如藉由使用熔接炬。
現將借助實例參考製造用於處理晶圓之反應器之石英玻璃載體參考圖1及2來解釋本發明方法。實例 1 具有額外組份之第一 SiO2 漿團之 製備
對於第一漿團(基漿) 1之10 kg之批次，將8.2 kg非晶形石英玻璃晶粒2 (已藉由熔融天然石英原料獲得且晶粒大小在介於250 µm與650 µm之間之範圍內)與1.8 kg之導電率為小於3 µS之去離子水3混合於內襯為石英玻璃且體積為約20公升之轉筒磨粉機中。將石英玻璃晶粒2預先以熱氯化方法純化；注意方矽石含量低於1 wt.%。 將此混合物借助滾動支座(roller block)上之石英玻璃磨球在23 rpm下碾磨3天之時期至使得形成固體含量為82%之均勻第一基漿1之程度。以此方式碾磨之石英玻璃晶粒2之SiO2
粒子具有多片狀晶粒形式。在研磨製程期間，由於溶解之SiO2
而導致pH降低至約4。 隨後，自以此方式獲得之基漿1移除磨球，且以一定量混合金屬純度為99.99%之呈矽粉末4形式之額外組份直至獲得83 wt.%之固體含量為止。 矽粉末4由具有窄粒徑分佈之實質上非球形粉末粒子組成，其D97
值為約10 µm且之前移除其粒徑小於2 µm之精細內容物。藉由繼續混合於基漿1中來使矽粉末4均勻分佈。 將填充有矽粉末4之第一漿團5均質化持續另一12小時。藉此獲得固體含量為83%之均勻第一漿團5。作為額外組份之矽粉末在總固體含量中之重量百分比係2%且體積分數亦係近2%，此乃因SiO2
及Si之比密度類似。完成之均質化漿團5中之SiO2
粒子2具有多片狀形式且顯示一定粒徑分佈，其特徵在於D50
值為約8 µm且D90
值為約40 µm。不具有額外組份之第二 SiO2 漿團之 製備
製備用於產生複合體8之功能層且不具有額外組份之第二SiO2
漿團6。以上所指明之SiO2
基漿在此處更詳細地用作第二SiO2
漿團6。板形複合體 之製備
將具有矽粒子4之額外組份之第一漿團5澆注至溝槽形石膏模具中，其中其形成具有澆入第一漿團5之自由表面之第一漿液層7。第一漿液層7形成複合體9之基體層10。第一漿團5佔據石膏模具之可能填充高度之約2/3。腔模容許具有500 mm × 500 mm之生坯尺寸之板幾何形狀。 在沒有任何實質時間延遲之情形下，隨後將第二漿團6 (其除SiO2
粒子2.1之外不具有任何額外組份)緩慢施加至第一漿液層7之自由表面。在第二SiO2
漿團6澆注出時，藉由使用澆注槽來引導澆注流，使得其在基於第一漿液層7之表面對該層之5°之角度下施加。澆注槽具有適於板幾何形狀之450 mm之寬度且經引導在距第一漿液層7在該層上約1毫米至5 mm之最小距離。在水平截面上來看，藉此製造之澆注流具有尺寸為450 mm2
× 5 mm2
之圓角矩形之形式。藉此確保第二SiO2
漿團6之澆注流不會實質上穿透第一漿液層7之平坦表面，該表面係藉由第一SiO2
漿團5作為邊界而形成。第二SiO2
漿團6佔據石膏模具剩餘填充高度之約一半且形成厚度為約30 mm之均勻封閉漿液層。 亦可首先將不具有額外組份之SiO2
漿團6澆注至鑄模中且然後將具有額外組份之SiO2
漿團6施加至其。 第一漿液層7及施加至其上之第二SiO2
漿團6共同形成複合體中間產物8，其在模鑄且自石膏模具移除後經受乾燥以形成生坯。石膏模具將吸收分散劑至最高約8%之殘餘濕度。然後將複合體中間產物8在通風爐中在約90℃下乾燥5天。此後，在燒結爐中在空氣中燒結或玻璃化，其中將複合體中間產物8在1小時內加熱至1390℃之加熱溫度且在此溫度下保持5 h。使用1℃/min之冷卻斜坡實施冷卻至1000℃之爐溫且然後在封閉爐中不經調節。 藉此獲得之複合體9顯示於圖2之截面圖中。其包含具有2體積% Si相之額外組份之高矽酸含量材料之基體層10及自SiO2
漿團6形成之純石英玻璃之功能層11。複合體9係具有以下最終尺寸之板：450 mm× 450 mm× 54 mm。 在不透明石英玻璃之基質中，複合體9之基體層10顯示彼此分離且由半金屬Si相組成且均勻分佈之非球形部分，且其大小及形態主要對應於所用Si粉末之彼等。Si相部分之最大尺寸平均(中值)在約1 µm至10 µm範圍內。插入之Si相導致基體層10之黑色著色且具有以下效應：此層在高溫下顯示熱輻射之高吸收。後者意指具有經插入Si相之該層借助熱處理來黏合係不可能的，此乃因相較於透明或不透明石英玻璃，藉由熔接炬所引入之熱量再次散發，以使得材料以明亮發光之方式閃耀且將迅速再次冷卻。此缺點係藉由配置於側表面上且厚度為20 mm之複合體9之功能層11來補償。其由不透明石英玻璃組成且具有約5體積%之封閉精細孔隙度且孔大小為＜ 20 µm。複合體9之此區域現可用於藉由熱處理來黏合。實例 2
對於自含有矽作為額外組份之第一漿團5及不具有額外組份之第二漿團6製造本發明複合體，除固體含量之外，與實例1之第一及第二漿團一致地使用兩種漿團。然而，此處兩種漿團之固體含量每次均為約80 wt.%。 將具有Si作為額外組份之第一漿團5填充至用於製造方形板之鑄模中，其僅包含吸收性底部，但其壁由非吸收材料組成。澆注高度為4 cm。對應於第一漿液層7之主體由於吸收性底表面而在鑄模中自底部至頂部逐步累積。在3小時之等待時期後，獲得約3 cm之期望主體高度，但由靜止液體漿團組成之厚度為5 mm至10 mm之層保留於表面上。將此殘餘漿團借助幫浦及/或藉由使用吸收性柔軟材料輕敷來吸出，以使得自第一漿團獲得固體含量為約89 wt.%之主體，然後在其上澆注第二SiO2
漿團6 (不具有額外組份)。第二漿團6之澆注高度係10 cm。自第一漿液層7及施加至其上之第二漿團6之主體將共同形成複合體中間產物8，將其如實例1中所述來乾燥並燒結且藉此形成複合體9。實例 3
在此情形中，第一漿團5含有碳作為額外組份4。對於第一漿團5之10 kg之批次，將8.2 kg之藉由熔融天然石英原料所獲得之非晶形石英玻璃晶粒2與1.8 kg導電率小於3 µS之去離子水3混合於內襯為石英玻璃且體積為約20公升之轉筒磨粉機中。將石英玻璃晶粒2預先以熱氯化方法純化；注意方矽石含量低於1 wt.%。石英玻璃晶粒2具有低於70 µm之平均粒徑。 將此混合物借助滾動支座上之石英玻璃磨球在23 rpm下碾磨3天之時期至此一程度：形成固體含量為80%之均勻第一基漿1。在研磨製程期間，由於溶解之SiO2
而導致pH降低至約4.5。 隨後，將磨球自藉此獲得之基漿1移除，且將碳奈米粒子(例如碳黑)作為額外組份4以1.2 wt.%之量混合。然後，藉此獲得之第一SiO2
漿團5之固體含量為約81 wt.%。 在第二SiO2
漿團6之製備中，使用球形SiO2
粒子2.1，其特徵在於具有約15 µm之相對窄粒徑分佈最大值(D50
值)之多峰粒徑分佈。第二最大值在約2 µm範圍內。D50
值在15 µm之該等SiO2
粒子將在下文中稱為R15
。此外，使用D50
值在5 µm及30 µm之其他SiO2
晶粒。該等晶粒端視其D50
值而分別稱為R5
及R30
。 提前將該等SiO2
晶粒在熱氯化製程中純化。經純化晶粒之雜質純度含量較低且整體小於1 wt. ppm。尤其Li2
O之含量小於10 wt. ppb。 已證明以下調配物可用：調配物 1
R30
250 g R15
500 g R5
200 g 將該等組份分散於水中，產生86 wt.%之固體含量。調配物 2
R15
400 g R5
90 g 發煙二氧化矽：10 g，BET表面積為200 m2
/g。 在調配物2之情形中，將該等組份分散於純乙醇中，產生84 wt.%之固體含量。 以此方式所製造之高度填充之第二漿團6顯示觸變性性能。其可澆注且鋪展且因此充分適用於本發明處理技術。 根據如實例1中之製程順序且藉由使用相同石膏模具幾何形狀來根據調配物1或2實施自具有碳奈米粒子作為額外組份之第一漿團5及具有SiO2
晶粒之第二漿團6之板形複合體之製造。 在此情形中，複合體9之基體層10顯示均勻分佈於不透明石英玻璃基質中且導致基體層10之黑色著色且具有其在高溫下顯示熱輻射之高吸收之效應之碳粒子。後者意指層與插入之C相不可能借助熱加工來黏合，此乃因相較於透明或不透明石英玻璃，藉由熔接炬引入之熱量再次散發，以使得材料以明亮發光之方式閃耀且迅速再次冷卻。此缺點係藉由配置於側表面上且厚度為10 mm之複合體9之功能層11來補償。其由不透明石英玻璃組成。複合體9之此區域現可用於藉由熱加工來黏合。
1‧‧‧第一基漿；基漿
2‧‧‧非晶形石英玻璃晶粒；石英玻璃晶粒；SiO2粒子
2.1‧‧‧SiO2粒子；球形SiO2粒子
3‧‧‧去離子水
4‧‧‧矽粉末；矽粒子；額外組份
5‧‧‧第一漿團；漿團；第一SiO2漿團
6‧‧‧第二SiO2漿團；第二漿團；SiO2漿團
7‧‧‧第一漿液層
8‧‧‧複合體；複合體中間產物
9‧‧‧複合體
10‧‧‧基體層
11‧‧‧功能層
2‧‧‧非晶形石英玻璃晶粒；石英玻璃晶粒；SiO2粒子
2.1‧‧‧SiO2粒子；球形SiO2粒子
3‧‧‧去離子水
4‧‧‧矽粉末；矽粒子；額外組份
5‧‧‧第一漿團；漿團；第一SiO2漿團
6‧‧‧第二SiO2漿團；第二漿團；SiO2漿團
7‧‧‧第一漿液層
8‧‧‧複合體；複合體中間產物
9‧‧‧複合體
10‧‧‧基體層
11‧‧‧功能層
現將參考專利圖式及實施例來更詳細地解釋本發明。詳細地，圖 1
係解釋本發明方法之流程圖；圖 2
係根據本發明方法所製造之複合體之截面圖。
1‧‧‧第一基漿；基漿
2‧‧‧非晶形石英玻璃晶粒；石英玻璃晶粒；SiO2粒子
2.1‧‧‧SiO2粒子；球形SiO2粒子
3‧‧‧去離子水
4‧‧‧矽粉末；矽粒子；額外組份
5‧‧‧第一漿團；漿團；第一SiO2漿團
6‧‧‧第二SiO2漿團；第二漿團；SiO2漿團
7‧‧‧第一漿液層
8‧‧‧複合體；複合體中間產物
9‧‧‧複合體
Claims (13)
- 一種用於製造複合體之方法，該複合體具有以第一濃度具有額外組份之高矽酸含量材料之第一層，該第一層連接至以不同於第一濃度之第二濃度具有該額外組份之高矽酸含量材料之第二層，且該第一及該第二濃度大於或等於0，該方法包含以下方法步驟：(a) 藉由使用含有第一分散劑及分散於其中之第一SiO2 粒子及該第一濃度之該額外組份之第一漿團來製備具有自由表面之第一漿液層，(b) 提供含有第二分散劑及分散於其中之第二SiO2 粒子及不同於該第一濃度之第二濃度之該額外組份之第二漿團，(c) 藉由將該第二漿團施加至該第一漿液層之該自由表面來形成複合體中間產物，及(d) 將該複合體中間產物加熱，同時形成該複合體。
- 如請求項1之方法，其中該第一及該第二含SiO2 之漿團各具有至少65wt.%、較佳至少75wt.%之固體含量。
- 如請求項2之方法，其中該第一及該第二含SiO2 之漿團在其固體含量上彼此相差不多於5wt.%。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一漿液層根據方法步驟(a)之該製備及該複合體中間產物根據方法步驟(c)之該形成係藉由使用吸收模具來實施，將該第一SiO2 漿團及該第二SiO2 漿團相繼引入該吸收模具中。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一漿液層根據方法步驟(a)之該製備包含至少30分鐘之沉降期，其後自該第一漿液層之該表面移除該第一漿團之上清液。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第二含SiO2 之漿團係借助以相對於該第一漿液層之該自由表面在3°至15°範圍內之角度引導之澆注流來施加。
- 如請求項6之方法，其中該澆注流在水平截面中具有細長形狀。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一及該第二含SiO2 之漿團含有非晶形SiO2 粒子，其粒徑在1 µm至50 µm範圍內，以多片狀及/或球形形式存在。
- 如請求項1之方法，其中矽粒子及/或碳粒子作為該額外組份含於該含SiO2 之漿團中。
- 如請求項9之方法，其中該等Si粒子以在0.1wt.%至5wt.%範圍內之固體含量含於該含SiO2 之漿團中。
- 如請求項9之方法，其中該等碳粒子以在0.01wt.%至3wt.%範圍內之固體含量含於該含SiO2 之漿團中。
- 如請求項9至11中任一項之方法，其中該加熱過程係在不高於1400℃之溫度下實施，同時形成該固體複合體。
- 如請求項9至11中任一項之方法，其中含有矽粒子及/或碳粒子之該含SiO2 之漿團形成該複合體之基體層。
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