JP2934864B2 - シリカガラスフィルターの製造方法 - Google Patents
シリカガラスフィルターの製造方法Info
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- JP2934864B2 JP2934864B2 JP1343704A JP34370489A JP2934864B2 JP 2934864 B2 JP2934864 B2 JP 2934864B2 JP 1343704 A JP1343704 A JP 1343704A JP 34370489 A JP34370489 A JP 34370489A JP 2934864 B2 JP2934864 B2 JP 2934864B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガ
ス等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラ
スフィルターの製造方法に関する。
ス等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラ
スフィルターの製造方法に関する。
［従来の技術］ 一般に、上記濾過には、アルミナ、炭化けい素、ムラ
イト等のセラミックスからなるセラミックフィルター、
バイコール方式のガラスフィルター等が用いられてい
る。
イト等のセラミックスからなるセラミックフィルター、
バイコール方式のガラスフィルター等が用いられてい
る。
従来、セラミックフィルターは、セラミックスの粉末
から流込法、圧縮成形法等により成形体を得、これを焼
成して製造されている。
から流込法、圧縮成形法等により成形体を得、これを焼
成して製造されている。
又、バイコール方式のガラスフィルターは、適当な組
成のほうけい酸ガラス（例えばSiO2−B2O3−Na2O系、Si
O2−B2O3−Al2O3−CaO系）を500〜650℃で加熱して分相
し、この分相ガラスを酸でリーチして所要部分を溶出さ
せて製造されている。
成のほうけい酸ガラス（例えばSiO2−B2O3−Na2O系、Si
O2−B2O3−Al2O3−CaO系）を500〜650℃で加熱して分相
し、この分相ガラスを酸でリーチして所要部分を溶出さ
せて製造されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来のセラミックフィルターの製
造方法においては、セラミックスの粉末が結晶質である
ため、焼成によって多面体で絡み合った構造となり、濾
過流体の流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共
に、透過率が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明
瞭な粒界を生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内
の不純物等が集まって粒子間相が形成されやすく、この
粒子間相が薬液等により侵されることによって不純物を
溶出すると共に、強度が低下する問題がある。
造方法においては、セラミックスの粉末が結晶質である
ため、焼成によって多面体で絡み合った構造となり、濾
過流体の流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共
に、透過率が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明
瞭な粒界を生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内
の不純物等が集まって粒子間相が形成されやすく、この
粒子間相が薬液等により侵されることによって不純物を
溶出すると共に、強度が低下する問題がある。
又、バイコール方式のガラスフィルターの製造方法に
おいては、B2O3等の残留を避けることができず、高純度
の濾過に使用することができない。特に、半導体製造プ
ロセスでの使用は、ほう素（Ｂ）の存在が嫌われるので
好ましくない。
おいては、B2O3等の残留を避けることができず、高純度
の濾過に使用することができない。特に、半導体製造プ
ロセスでの使用は、ほう素（Ｂ）の存在が嫌われるので
好ましくない。
そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ
高透過率で、大きな濾過面積を持ったシリカガラスフィ
ルターの製造方法の提供を目的とする。
高透過率で、大きな濾過面積を持ったシリカガラスフィ
ルターの製造方法の提供を目的とする。
［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスフィ
ルターの製造方法は、非晶質シリカ粉末を合成樹脂又は
炭素の成形型に収容して不活性ガス雰囲気中において焼
成して支持体を得、この支持体の片面に上記シリカ粉末
より微細な非晶質シリカ粉末を含むスラリーを流してシ
リカ粒子を付着させた後、焼成し、純度が99.9％以上
で、Na、Ｋ、Li、Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Tiの合計が150p
pm以下の非晶質シリカ粉末の焼結体からなるシリカガラ
スフィルターを得る方法である。
ルターの製造方法は、非晶質シリカ粉末を合成樹脂又は
炭素の成形型に収容して不活性ガス雰囲気中において焼
成して支持体を得、この支持体の片面に上記シリカ粉末
より微細な非晶質シリカ粉末を含むスラリーを流してシ
リカ粒子を付着させた後、焼成し、純度が99.9％以上
で、Na、Ｋ、Li、Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Tiの合計が150p
pm以下の非晶質シリカ粉末の焼結体からなるシリカガラ
スフィルターを得る方法である。
［作用］ 上記手段においては、非晶質シリカ粉末の合成樹脂又
は炭素の成形型に収容された状態での不活性ガス雰囲気
中における焼成により、型穴に倣った多孔質の焼結体か
らなる支持体となり、又、支持体の片面に付着したシリ
カ粒子の焼成により、支持体の片面に微細な多孔質の焼
結体からなる濾過層が積層され、支持体と濾過層とによ
り、いわゆる非対称膜の構造となる。
は炭素の成形型に収容された状態での不活性ガス雰囲気
中における焼成により、型穴に倣った多孔質の焼結体か
らなる支持体となり、又、支持体の片面に付着したシリ
カ粒子の焼成により、支持体の片面に微細な多孔質の焼
結体からなる濾過層が積層され、支持体と濾過層とによ
り、いわゆる非対称膜の構造となる。
又、構成粒子が非晶質であるため、結晶質のもののよ
うに粒界に粒子間相が形成されるようなことはなく、均
一な連続構造を有し、かつ固着粒子が球状に近くなり、
その表面が平滑となる。
うに粒界に粒子間相が形成されるようなことはなく、均
一な連続構造を有し、かつ固着粒子が球状に近くなり、
その表面が平滑となる。
更に、負の静電チャージが非常に大きくなる。
［実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１ 火炎法（四塩化けい素（SiCl4）を酸素−水素炎中で
熱分解してシリカ（SiO2）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径15μｍのシリカ粉末を
得た。
熱分解してシリカ（SiO2）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径15μｍのシリカ粉末を
得た。
この粉末を10〜20μｍに分級した後、これを第１図に
示すように円板状の型穴１を有するポリプロピレン製の
成形型２に収容し、窒素ガス雰囲気中において1500℃の
温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる直径
24mm、厚み1.8mmの円板状の多孔質支持体を作製した。
示すように円板状の型穴１を有するポリプロピレン製の
成形型２に収容し、窒素ガス雰囲気中において1500℃の
温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる直径
24mm、厚み1.8mmの円板状の多孔質支持体を作製した。
一方、攪拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタ
ノール1500ml、29％アンモニア水100mlを加えて混合
し、反応溶液とした。又、エタノール1000mlとテトラエ
トキシシラン250mlを混合して原料溶液とし、これを20
℃の温度に調整した反応溶液中に滴下し、８時間攪拌す
ると、粒径0.2μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラ
リーが得られた。
ノール1500ml、29％アンモニア水100mlを加えて混合
し、反応溶液とした。又、エタノール1000mlとテトラエ
トキシシラン250mlを混合して原料溶液とし、これを20
℃の温度に調整した反応溶液中に滴下し、８時間攪拌す
ると、粒径0.2μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラ
リーが得られた。
このスラリー中に上記支持体の片面を浸し、球状単分
散シリカ粒子を付着させた後、1150℃の温度で焼成し、
支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多
孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。
散シリカ粒子を付着させた後、1150℃の温度で焼成し、
支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多
孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。
実施例２ 実施例１と同様な方法によって得た10〜20μｍの分級
粉末を、第２図に示すように円筒状の型穴３を有する炭
素製の成形型４に収容し、窒素ガス雰囲気中において15
00℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からな
る外径24mm、内径22mm、長さ28mmの円筒状の多孔質支持
体を作製した。
粉末を、第２図に示すように円筒状の型穴３を有する炭
素製の成形型４に収容し、窒素ガス雰囲気中において15
00℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からな
る外径24mm、内径22mm、長さ28mmの円筒状の多孔質支持
体を作製した。
次いで、支持体の内周面に、実施例１の同様な方法に
よって得た粒径0.2μｍの球状単分散シリカ粉末を含む
スラリーを流して球状単分散シリカ粒子を付着させた
後、1150℃の温度で焼成し、支持体の内周面に非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層
し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカガラスフィ
ルターを得た。
よって得た粒径0.2μｍの球状単分散シリカ粉末を含む
スラリーを流して球状単分散シリカ粒子を付着させた
後、1150℃の温度で焼成し、支持体の内周面に非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層
し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカガラスフィ
ルターを得た。
上記各シリカガラスフィルターは、シリカの純度が9
9.9％以上で、不純物濃度は、第１表に示すようにな
り、その総量は、150ppm以下となった。
9.9％以上で、不純物濃度は、第１表に示すようにな
り、その総量は、150ppm以下となった。
又、各シリカガラスフィルターの濾過層の気孔径は、
0.1μｍであった。
0.1μｍであった。
更に、各シリカガラスフィルターの窒素ガスを濾過し
た際のガス透過量、純水を濾過した際の液体透過量、並
びに気孔率は、アルミナ質セラミックフィルター、バイ
コール方式のガラスフィルターのそれらと濾過層の気孔
径を併記する第２表、第３表、並びに第４表に示すよう
になった。
た際のガス透過量、純水を濾過した際の液体透過量、並
びに気孔率は、アルミナ質セラミックフィルター、バイ
コール方式のガラスフィルターのそれらと濾過層の気孔
径を併記する第２表、第３表、並びに第４表に示すよう
になった。
従って、各シリカガラスフィルターは、ガス透過量、
液体透過量、並びに気孔率を、アルミナ質セラミックフ
ィルター等と同等若しくは同等以上にし得ることがわか
る。
液体透過量、並びに気孔率を、アルミナ質セラミックフ
ィルター等と同等若しくは同等以上にし得ることがわか
る。
更に又、各シリカガラスフィルターを用いて、各種の
ガス、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミ
ナ質セラミックフィルターのそれを併記する第５表に示
すようになった。
ガス、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミ
ナ質セラミックフィルターのそれを併記する第５表に示
すようになった。
表中○は良、△は可、×は不可を意味する。
従って、シリカガラスフィルターは、ふっ酸以外の酸
その他に対して安定であることがわかる。
その他に対して安定であることがわかる。
又、各シリカガラスフィルターを用いて20％H2SO4の
濾過を行い、濾過後の20％H2SO4中の不純物濃度を測定
したところ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを
併記する第６表に示すようになった。
濾過を行い、濾過後の20％H2SO4中の不純物濃度を測定
したところ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを
併記する第６表に示すようになった。
従って、シリカガラスフィルターは、濾過液の純度を
非常に高く保つことがわかる。
非常に高く保つことがわかる。
［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、非晶質シリカ粉末の合
成樹脂又は炭素の成形型に収容された状態での不活性ガ
ス雰囲気中における焼成により、型穴に倣った多孔質の
焼結体からなる支持体となり、又、支持体の片面に付着
したシリカ粒子の焼成により、支持体の片面に微細な多
孔質の焼結体からなる濾過層が積層され、この支持体と
濾過層とにより、いわゆる非対称膜の構造となるので、
濾過面積を大きくすることができる。
成樹脂又は炭素の成形型に収容された状態での不活性ガ
ス雰囲気中における焼成により、型穴に倣った多孔質の
焼結体からなる支持体となり、又、支持体の片面に付着
したシリカ粒子の焼成により、支持体の片面に微細な多
孔質の焼結体からなる濾過層が積層され、この支持体と
濾過層とにより、いわゆる非対称膜の構造となるので、
濾過面積を大きくすることができる。
又、シリカガラスフィルターが特定の不純物を特定量
しか含まず高純度であり、かつ、構成粒子が非晶質であ
るため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純
物を含む粒子間相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造となるので、耐薬品性を向上することができ
る。加えて、支持体と濾過層が非晶質シリカ粉末の焼結
体からなることも相俟って、強度を向上することができ
る。
しか含まず高純度であり、かつ、構成粒子が非晶質であ
るため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純
物を含む粒子間相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造となるので、耐薬品性を向上することができ
る。加えて、支持体と濾過層が非晶質シリカ粉末の焼結
体からなることも相俟って、強度を向上することができ
る。
更に、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑と
なるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を
小さくし得、かつ通過率を高めることができる。
なるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を
小さくし得、かつ通過率を高めることができる。
更に又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チ
ャージが非常に大きいので、小さなダスト、特に正に帯
電した粒子を捕獲することができる。
ャージが非常に大きいので、小さなダスト、特に正に帯
電した粒子を捕獲することができる。
第１図、第２図はそれぞれ本発明のシリカガラスフィル
ターの製造方法の実施に供した成形型の断面図である。 １…型穴、２…成形型 ３…型穴、４…成形型
ターの製造方法の実施に供した成形型の断面図である。 １…型穴、２…成形型 ３…型穴、４…成形型
Claims (1)
- 【請求項１】非晶質シリカ粉末を合成樹脂又は炭素の成
形型に収容して不活性ガス雰囲気中において焼成して支
持体を得、この支持体の片面に上記シリカ粉末より微細
な非晶質シリカ粉末を含むスラリーを流してシリカ粒子
を付着させた後、焼成し、純度が99.9％以上で、Na、
Ｋ、Li、Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Tiの合計が150ppm以下の
非晶質シリカガラス粉末の焼結体からなるシリカガラス
フィルターを得ることを特徴とするシリカガラスフィル
ターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343704A JP2934864B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルターの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343704A JP2934864B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルターの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03202111A JPH03202111A (ja) | 1991-09-03 |
| JP2934864B2 true JP2934864B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=18363608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1343704A Expired - Fee Related JP2934864B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルターの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934864B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3218317B1 (en) | 2014-11-13 | 2018-10-17 | Gerresheimer Glas GmbH | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
| EP3173386B1 (de) * | 2015-11-25 | 2018-05-02 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines verbundkörpers aus hochkieselsäurehaltigem werkstoff |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP1343704A patent/JP2934864B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03202111A (ja) | 1991-09-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |